膜制成的醋酸纤维素与聚丙烯酸钢筋为铬去除碳纳米管及其适用性

文摘

膜的碳纳米管与聚丙烯酸和醋酸纤维素被设计为了研究去除铬的属性及其适用性。膜是由相位反演方法使用醋酸纤维素和聚丙烯酸。碳纳米管被添加到膜合成的过程中按重量比例1%。材料的孔隙形成的层,给予深度的影响,形成一个网络。碳纳米管和膜通过红外,拉曼、扫描电镜能谱。此外,酸的浓度和基本的网站和材料表面电荷的测定。酸为氧化碳纳米管的浓度为4.0毫克当量/ g。消除铬(VI)研究了接触时间的函数和初始浓度的铬(VI)。除去铬(VI)(~ 90%)主要发生在接触时间从32到64 h Cr (VI)的初始浓度是1 mg / L。

1。介绍

许多调查一直专注于开发新的聚合物膜对不同的应用程序1]。如今,这些膜用于金属的回收,去除有毒的产品或化学物种,和获得高纯度化学品和清洁废物(2]。为了达到这些重要的应用程序,一个伟大的努力一直放在新膜的设计高选择性和抗化学腐蚀。此外,可以对细胞膜额外需求相关的可能性,控制他们的选择性或属性通过改变一些外部参数(3]。因此,各种聚合物膜可以准备通过改变某些参数等最初的混合物的组成、聚合物初始浓度、热疗法、填料、溶剂、添加剂(4,5]。

添加填料在聚合物是一个有吸引力的方法为了获得新颖的材料属性。如今,碳纳米管是用作填料生产新材料。然而,当新的应用程序提出了碳纳米管,这些材料需要支持其他材料获得有吸引力的组合结构具有更好的性能比纯初始组件所表现出的性能。膜的物理化学特征得到的聚合物的混合物可以改变膜是否准备使用不同混合比例的聚合物6]。

在这个工作中,合成聚合物膜由聚丙烯酸、醋酸纤维素、和石墨材料准备和特征来评估他们的属性,稳定,和可能的应用铬去除。使用碳纳米管聚合物提供了支持和许可使用在连续过程的离子。这个想法是基于以前的研究显示,这些材料在吸附重金属的巨大潜力7- - - - - -9]。

先前的研究已经证明使用碳纳米管(碳纳米管)的技术可行性为二价离子的去除(倪^{2 +}、铜^{2 +}、铅^{2 +}、Cd^{2 +}、锌^{2 +}、有限公司^{2 +}从水的解决方案。这些研究主要基于化学离子间发生的相互作用和表面纳米管组。碳纳米管是再生水处理的几个周期和重用;这个特性是理想的如果你想拥有低成本的过程(7]。此外,碳纳米管已被用于研究物种形成的铬(III)、铬(VI),和总铬。这些方法被成功应用,显示最优条件与程序在文献中报道,比如定量恢复值、低检测极限,高选择性,高容量,更大的物种形成的pH值范围的铬(8]。此外,研究去除铬(VI)的执行使用氧化碳纳米管作为吸附剂。这些研究表明,碳纳米管可以有效地去除铬(VI)从水的解决方案在各种实验条件下,如果没有重大的铬(III)的释放。去除铬的发生主要是因为位于碳纳米管表面的官能团。这些官能团提供吸附为铬(VI) (9]。

铬是一种重金属,已被确认为水和土壤的污染。铬污染是产生大量的工业活动,如纺织工业,化学工业,冶金(10,11]。铬(III)不溶性和稳定,主要发现在食物,维持人类正常的葡萄糖代谢至关重要。另一方面,铬(VI)不太稳定,更多的可溶性和被认为是一种环境污染物,还有毒和致癌。六价铬对身体是有害的,与某些疾病的肝、肾、肺和不同种类的癌症12]。

聚合物制成的醋酸纤维素(CA)和聚丙烯酸(PA)可以用作石墨材料的支持。醋酸纤维素是一种最常用的高分子膜材料制造(13]。它可以产生膜足够的孔隙度和较低的绑定(14]。CA是一种亲水材料具有良好的抗腐蚀和适度的耐氯;它的价格很低,具有良好的生物相容性。然而,这种材料的一些缺点是机械强度差,热阻低,和低抗化学腐蚀15,16]。一些研究已经表明,它可以控制膜的孔隙度获得醋酸纤维素和聚丙烯酸。细胞膜由两个有机聚合物的反应表明孔隙直径介于3和100微米之间,不同时间的浸泡在热水中。孔隙大小显示了一个非线性行为作为浸介质的温度的函数(17]。控制孔的可能性,通过外部因素如水温浸介绍这些膜作为有吸引力的材料吸附过程。最后,重要的是要强调,纳米材料的性能的聚合物基质必须评估研究的负荷等条件下,氧化程度,聚合物的特性,合成条件,碳纳米材料生产和前兆。所有这些特性中扮演重要角色的最终属性对除铬膜。

2。材料和方法

2.1。合成聚合物膜

为了执行这项工作,以下材料被使用:醋酸纤维素的分子量(西格玛奥德里奇)50000年由凝胶渗透色谱法(GPC)和乙酰化度39.7% w和聚丙烯酸水溶液(西格玛奥德里奇)的分子量30000克摩尔⁻¹和35%的比例。所有商业试剂使用没有任何进一步的纯化步骤。聚合物膜准备根据程序之前报道(9]。最初,一个解决方案准备的醋酸纤维素溶解8 g 100毫升的冰醋酸在室温下。然后,当醋酸纤维素完全溶解,添加了10毫升的聚丙烯酸与常数中搅拌缓慢;这个解决方案是60°C下加热搅拌30分钟,使醋酸纤维素和聚丙烯酸的反应。最终的解决方案是冷却到室温和存储在使用前3天。获得膜,几个样本涌入平板玻璃模具的直径10厘米,离开的模具解决方案漂浮在冰水在4°C,使溶液达到冰水的温度相同。此后,模具与聚合物溶液仔细完全浸到冷水,直到膜形成,随后允许休息15分钟允许聚合物溶液的凝固。膜形成后,他们退出了冰水,立即放入洗澡的热水60°C。这个过程应用于膜的使用和不使用碳纳米管浓度1%的体重。

2.2。氧化碳纳米管(碳纳米管)

多层碳纳米管(Cheaptubes有限公司),纯度大于95%,10到30微米长,直径20至30 nm,通过化学氧化处理基于硫酸的混合物(Jalmek,纯度:95 - 98%,MW = 98.08克/摩尔)和硝酸(Fermont,纯度:69%,MW = 63.01克/摩尔)3:1体积比。在85°C氧化进行了3 h。反应结束时,试样用蒸馏水洗净,干了12 h在40°C。

2.3。表面特征

聚合物和碳纳米管的表征是由与衰减全反射傅里叶变换红外光谱学(70年FTIR-ATR顶点模型)在溴化钾压丸(100毫克KBr和1毫克的示例)石墨材料。红外光谱的样本干24小时的333 K。的特征红外光谱与拉曼分析补充(英国拉曼显微镜Invia反射,Wotton-under-Edge,英国)。热性能进行了研究使用TGA分析仪(TA-Q500, TA仪器)。TGA的测量进行了使用氮气的温度范围25 - 700°C (10°C分钟⁻¹)。交联聚合物的形态是研究借助扫描电子显微镜(Jeol地产- 6610 lv)在高真空模式下运营的加速电压20 kV和20 Pa的压力;以前的材料涂层用金子包裹。SEM图像确定剩下的材料与环境扫描电子显微镜(MEBA飞利浦:模型XL30)在高真空模式下操作。有效表面积和孔隙大小分布测定石墨材料的使用N₂尽快打赌(2010 V5.03)。约0.2克的样品脱气氮在120°C 6 h后进行分析。孔隙大小分布与特定表面积测定N₂吸附/解吸的选择方法。

2.4。电位滴定

的表面电荷和零电荷点材料评估使用电位滴定方法Loskutov和Kuzin提出的。对滴定,酸度计使用(540年Pinaracle、模型)。一个50毫升瓶的实验。最初,100毫克的吸附剂材料和20毫升的0.1 M氯化钠添加到容器中。然后,样本之间0.05和5毫升的滴定液的解决方案是添加到获得一条曲线在博士的范围与吸附剂材料的解决方案是在不断搅拌48小时,直到达到平衡。然后,最后的滴定剂的pH值测量解决方案。因此,我们得到一条曲线显示解决方案的pH值的变化作为滴定剂的体积的函数与吸附剂解决方案。另一个类似的曲线的解决方案没有吸附剂。这些情节是用来确定不同的滴定液解决方案在同一卷的最后博士的表面电荷和零电荷点材料评估使用Loskutov提出的方程和Kuzin。最后,一条曲线显示表面电荷的变化作为pH值的函数。 The point of zero charge (PCC) was placed as the pH value where the surface charge is zero. The concentration of acidic and basic sites in the materials was determined using a method of acid-base titration proposed by Böehm. For the titration, a pH meter (Pinaracle, Model 540) was used. The experiments were conducted in a 50 mL flask. The acid sites were neutralized with basic standard solution (0.1 N NaOH) and the basic sites with an acid standard solution (0.1 N HCl). Initially, a neutralizing solution and 1 g of material were added to the vessel. The flask was partially immersed in water at 25°C and it was left in contact with water for 5 days to reach equilibrium. The flask was manually stirred two times a day. Then, a sample of 10 mL was taken and titrated with 0.1 N solution of HCl or NaOH. The titration was performed in triplicate for all cases. The concentrations of acidic and basic sites were calculated using the equations proposed by Böem.

2.5。去除铬的研究

塑胶管中所有实验环境条件下使用批处理技术。样本的吸附剂材料和一定量的铬(VI)综合解决方案添加到每个管。管是在不断搅拌。震动时间的时期后,固相分离的解决方案。接触时间(吸附动力学),剂量的石墨材料,pH值的影响,综合解决方案的初始浓度的影响,最后研究了温度对去除的效果。吸附动力学模拟使用的数据符合一级模型,pseudo-second-order模型,Elovich模型,模型函数的权力和动力学速率定律的三个值(0、2和3)。铬(VI)的数据量对聚合物吸附石墨材料(q, mg / g)和铬(VI)的浓度保持在溶液中(Ce, mg / L)是模拟使用模型的朗谬尔和弗伦德里希温度进行了研究。总铬浓度的解决方案是使用光谱测量通过原子吸收分光光度法(AA分析师ha - 100光谱仪,珀金埃尔默)。

3所示。结果与讨论

3.1。红外光谱(FTIR-ATR)

3.1.1。氧化碳纳米管

原始碳纳米管和氧化碳纳米管的红外光谱对比图1。原始碳纳米管显示信号的频谱与拉伸碳碳键的振动在1300 - 1100厘米⁻¹范围和拉伸C = C键的振动在1670厘米⁻¹。这些乐队石墨材料的特征。化学改性后,氧化碳纳米管的光谱显示了峰值为3435厘米⁻¹和另一个在3778厘米⁻¹与羟基的伸展振动。此外,信号在1720厘米⁻¹可以归因于羰基伸缩振动的羧基组。在1533年达到顶峰,1340厘米⁻¹可以分配给羧基的对称和非对称拉伸,分别。最后,峰值为1040厘米⁻¹可以与拉伸的振动哦债券和信号在632厘米吗⁻¹的出平面运动-哦。氧的存在在纳米管的红外光谱是其氧化状态的证据。

3.1.2。聚合物分子之间的相互作用不同

分子之间的相互作用获得他们的红外光谱谱研究的材料。醋酸纤维素的红外光谱,聚丙烯酸,聚合物(AC-PA)如图2。聚丙烯酸的光谱显示了典型的乐队为羧酸,伸展的吸收与羟基有关的(地),3384厘米⁻¹,而碳-氧(C = O)羰基的吸收峰特征观察到1701厘米⁻¹。此外,山峰C = C和碳碳拉伸观察1629和1234厘米⁻¹。最后,乐队在1452厘米⁻¹可以分配给平面弯曲的羟基。醋酸纤维素还显示一个吸收带的光谱与在3487厘米-哦拉伸区域⁻¹,而碳-氧(C = O)羰基的吸收峰特征观察到1756厘米⁻¹。观察到的峰值2958可以归因于对称和不对称拉伸振动信号时放置在1436和1368厘米⁻¹可以归因于对称和非对称弯曲振动的碳氢键出现在甲基。峰观察1227至1048厘米⁻¹基于纤维素材料的特点和它们可以与羧基,戒指C-O-C和吡喃糖环之间的联系,分别。最后,乐队在903厘米⁻¹可以分配给羟基的平面外弯曲。醋酸纤维素和聚丙烯酸的反应时,乐队与羧基组(C = O和哦)聚丙烯酸和醋酸纤维素的羟基和乙酰基显著减少。这表明,聚丙烯酸和醋酸纤维素之间的交互。

不同石墨材料被添加到聚合物(AC-PA)。碳纳米管聚合物的红外光谱图所示3。在这些光谱,我们可以观察到的特征峰聚合物(AC-PA)。此外,它是不可能观察到聚合物之间的相互作用,从红外光谱石墨材料。

3.2。拉曼光谱

3.2.1之上。氧化碳纳米管

原始碳纳米管的拉曼光谱呈现四个特征峰,人物4。第一个乐队在1574厘米⁻¹可以与石墨的G带有关。纳米管,这乐队分裂是因为失去对称性的曲率和电子效应。另一个高峰在116厘米⁻¹遏制可以与辐射相关的呼吸模式,同时所有碳原子的径向位移)。第三个乐队位于1346厘米⁻¹可以归因于诱导模式的障碍。这个乐队称为D乐队。最后,峰值为2687厘米⁻¹,称为G′乐队,对应一个模式相同的对称乐队D .氧化碳纳米管后,D带强度增加,由于增加数量的缺陷出现在材料。

3.2.2。聚合物分子之间的相互作用不同

拉曼光谱由乐队所引起的非弹性散射从化学结合结构,如图5,6,7。醋酸纤维素的基本乐队已经标注在图5。纤维素的特征拉曼信号出现在2934和1121厘米⁻¹归因于碳氢键的伸展和不对称伸缩振动的C-O-C糖苷键,分别。此外,我们观察了吡喃糖环信号在1081厘米⁻¹和乐队与c哦债券出现在环为1265厘米⁻¹。乙酰基的特征拉曼信号可以观察到在1736年,1435年,1382厘米⁻¹相应的羰基的振动(C = O)和非对称和对称的碳氢键的振动中乙酰基。信号观察到978、906、834和659厘米⁻¹地,可以切断,碳氢键分别和c哦债券。

聚丙烯酸的谱图所示6。拉曼信号特点可以观察到3444和1678厘米⁻¹相应的氢氧键的震动和羰基(C = O)振动中羧基组。碳碳双键的伸展振动(C = C)出现在1654厘米⁻¹而平面弯曲地债券可以放置在1496厘米⁻¹。最后,乐队在1306、1224和905厘米⁻¹对应于切断键振动。峰值为1224厘米⁻¹有一个碳碳键的贡献。当聚合物(AC和PA)混合,获得的光谱显示了醋酸纤维素主要特征拉曼信号而聚丙烯酸一直未被发现,因为他们的乐队部分重叠的醋酸纤维素,如图7。聚合物的特征拉曼信号(PA-AC)出席2939和1121厘米⁻¹归因于碳氢键的伸展和不对称伸缩振动的C-O-C糖苷键,分别。此外,我们观察了吡喃糖环信号在1081厘米⁻¹和乙酰基的特征拉曼信号在1731年,1431年,1368厘米⁻¹相应的羰基的振动(C = O)和非对称和对称的碳氢键的振动中乙酰基,分别。最后,观察到的信号在978、906、834和659可以切断,碳氢键,地,分别和c哦债券。聚合物(CA-PA),我们不能观察乐队与c哦债券中糖苷环为1265厘米⁻¹我们不能看到特征拉曼信号在3444和1678厘米⁻¹相应的氢氧键的震动和羰基(C = O)振动出现在聚丙烯酸。

我们考虑了两种反应机制与醋酸纤维素和丙烯酸之间可能的相互作用。第一个机制是基于这个想法中的氧羰基有弱的基本属性,如图8。在酸的存在,一些更亲核试剂反应,使质子化分子的电子缺陷羰基碳增加。这肯定是支持的共振形式。羧酸的反应发生在一个酸性的环境。因此,避免干扰哦组酸性和碳亲核性是增加部分的羰基质子化作用发生。在初始阶段,碳sp2杂化的羧基变化(三角形平面)sp3(四面体)。在这个阶段,亲核试剂,使质子化在酸性介质,是补充道。在最后阶段,碳存在于羧基恢复其sp2杂化。随着初始质子的复苏,这些反应所需的酸催化。水分子形成的初期前一步中很容易移除,而产生的结果是一个新材料失去一个电子。 Hence, the map of reactivity of a carboxylic acid is marked, first by the high acidity of OH group and second by the electrophilicity of carbonyl carbon.

第二个机制认为氢连着高电负性原子可以生成部分指控的元素,这将转变成静电吸引,如图9。哦债券由氧的电负性很高的极化,由于氢核的成键电子的吸引力较弱。电子礼物哦组更接近比氢气氧气;因此,部分负电荷氧气和氢气生成部分正电荷。正面和负面的存在部分指控导致材料像磁铁,所以这些部分与部分正电荷吸引部分与部分负电荷。

3.2.3。热性能

表1总结了TGA结果不同的材料进行了研究。聚合物(CA-PA)展示了一个主要的热事件观察到360°C左右对应的热降解过程。当石墨材料被添加到聚合物(CA-PA),我们观察到两个主要的热事件。第一个是观察到约190 - 274°C的降解杂质存在的石墨材料。第二阶段是与聚合物的降解和观察到360°C左右。残留在700°C对所有病例10到13%。每个年级减肥摄氏360°C是在没有石墨材料的聚合物比膜用石墨材料在1% w,图10。

3.2.4。扫描电子显微镜

从电子显微镜获得的图像如图所示11。数据对应不同的膜形成的。醋酸纤维素已经被传统上用于聚合物膜制造。它可以产生膜足够的孔隙度(13]。按照从微观表征结果,可以看出,聚合物膜有毛孔的变量的大小。这是一致的结果在以前的作品,孔隙的大小显示不规则行为作为温度的函数的浸介质(17]。在某些膜,聚合物(CA-PA),毛孔形成的层,给网络形成一个深的影响,数字(11日)- - - - - -11 (b)。与原始碳纳米管膜的情况下,最终的聚合物的结构比原结构复杂,人物11 (c)。纳米管氧化时,原结构是守恒的,它看起来像一个整洁的毛孔,网络图11 (d)。

3.2.5。决心的表面积和孔隙大小分布的碳纳米管

选择分析应用于碳纳米管来确定有效表面积和孔隙大小分布的材料。原始碳纳米管提出了149.72的表面积²/ g和15.99 nm的孔隙大小。氧化碳纳米管显示面积为91.99 m²/ g和平均孔径为24.77海里。的adsorption-desorption等温线得到打赌分析(数据12和13)显示特征的行为提出的3型等温线Brunauer,表明吸附发生的物理机制。从adsorption-desorption等温线获得,我们可以看到,分析样本有一个六角形管状毛细血管。

原始碳纳米管和氧化碳纳米管显示10至100海里的孔径分布和孔的一个很小的部分范围的3到4海里,人物14。分析样品具有大孔隙和中孔结构。

3.2.6。浓度的酸性网站和基本的网站

酸性和碱性的网站都是计算碳纳米管和聚合物材料的使用方法提出Boehm基于酸碱滴定法。碳纳米管的浓度的值只有酸网站获得。氧化碳纳米管获得的价值为4.0毫克当量/ g。酸性和基本的网站没有石墨膜材料使用波姆提出的方法计算。在聚合物材料的浓度酸性网站(4.9毫克当量/ g)是1.25倍的浓度基本网站(3.9毫克当量/ g)。基本的网站在聚合物材料可能与未反应的有关网站纤维素,而空出的酸网站可以归因于网站在聚丙烯酸共聚物的合成工艺。与碳纳米管膜的浓度没有显著变化的网站观察值。

3.2.7。表面电荷和零点负载

碳纳米管的表面电荷和钢筋膜使用方法提出Loskutov Kuzin基于电位滴定。的零点负载碳纳米管决心在pH值为5.6。因此,材料是带正电的pH值低于负载点零和带负电荷的pH值高于负载点零,人物(15日)。聚合物膜,零点负载是放置在pH值为2.2,图15 (b)。聚合物膜的表面是带正电的pH值高于零点负载和带负电荷的pH值低于零点负载。膜的表面电荷的行为对石墨材料所表现出的行为。石墨材料的膜显示零点负载放在pH值高于膜没有石墨材料显示,图15 (c)。聚合物膜的表面与石墨材料是带正电的pH值高于零点负载和带负电荷的pH值低于零点负载。

3.3。不同聚合物材料的性能的过程中金属离子的去除

3.3.1。接触时间的影响

铬(VI)的去除水溶液用高分子材料制成的醋酸纤维素和聚丙烯酸碳纳米管,研究了接触时间的函数在pH值为2.2。从吸附动力学,可以看出,消除铬(VI)时增加接触时间增加。铬(VI)的去除主要发生在接触时间从32到64 h Cr (VI)的初始浓度是1 mg / L和石墨材料膜的电荷是1%重量,人物16。

3.3.2。动力学模型

吸附动力学模拟使用的数据符合一级模型,pseudo-second-order模型,Elovich模型,模型函数的权力和动力学速率定律的三个值(0、2和3)。动力学数据描述在一个更好的方法符合一级模型和pseudo-second-order模型如表所示2。

3.3.3。铬(VI)的初始浓度的影响

初始浓度的影响铬(VI)的去除进行了研究使用高分子材料与碳纳米管。获得的数据的pH值2.2和不同的温度。对材料研究,除铬(VI)的百分比减少当其初始浓度增加。当石墨材料的剂量是常数,表面吸附的可用性网站也仍然是固定的;这样,去除百分比减少是由于离子之间的静电斥力。当浓度增加时,离子之间的竞争也会增加,从而增加了静电排斥。

动能与朗缪尔吸附数据模拟和弗伦德里希模型,分别。表中列出的结果3。的值朗缪尔模型两个模型之间的最适合的实验数据。吸附容量的值从模型计算表明~ 84%后可以吸附材料接触时间32 h。

4所示。结论

获得的结果显示,有可能设计聚合物和碳纳米管的毛孔在层形成,给予深度的影响形成一个网络。可以看出石墨材料沉积在聚合物材料的外面。的adsorption-desorption等温线打赌分析表明,得到的吸附发生的物理机制,分析了样本有一个六角形管状毛细血管。此外,等温线的吸附/解吸获得石墨、氧化石墨和石墨烯氧化物显示特征类似的碳纳米管。碳纳米管的浓度的值只有酸网站获得。这些酸网站可以与羧基的存在组插入在氧化石墨材料。基本的网站在聚合物材料可能与未反应的有关网站纤维素,而空出的酸网站可以归因于网站在聚丙烯酸聚合物的合成工艺(CA-PA)。与碳纳米管膜,观察无显著变化的集中值。碳纳米管是带正电荷的pH值低于负载点零和带负电荷的pH值高于负载点零,而聚合物膜的表面是带正电的pH值高于零点负载和带负电荷的pH值低于零点负载。因此,膜的表面电荷的行为是对碳纳米管所表现出的行为。

从这些研究铬(VI),我们可以建立以下结论:(一)除去铬(VI)使用和不使用碳纳米管聚合物膜是强烈依赖于pH值。此外,铬(VI)的吸附随pH值的增加而减小。(b)的吸附铬(VI)使用和不使用碳纳米管聚合物膜是在过程的开始,然后与接触时间增加变得缓慢。(c)除去铬(VI)需要一个相当长的时间在使用和不使用碳纳米管聚合物膜吸附剂。(d)铬(VI)的吸收动力学可以用pseudo-second-order和符合一级模型。

利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关的出版。

确认

作者感谢瓜,即大学金融支持。他们也感谢m . t . Carrillo她帮助修改论文。j . a . Sanchez-Marquez CONACYT感谢金融支持在他的博士研究,批准号267260年。

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