力学行为的一系列共聚酯混纺附近的玻璃化转变:单调和装在压缩行为gydF4y2Ba

文摘gydF4y2Ba

单调加载试验进行了五个商业混合聚乙烯对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和聚(1,4-cyclohexylenedimethylene对苯二甲酸乙二醇酯)(PCT)这样的温度在- 90°C和100°C / s和应变率0.1,0.05 / s,和0.005 / s在单轴平面应变压缩。比较五个材料的力学行为,发现low-PCT的行为内容材料不同于high-PCT材料只有在有利于应变结晶的条件,特别是在平面应变压缩。装测试也进行三个混合单调测试相似的结果。材料只有在一定条件下明显差异,在这些情况下low-PCT内容材料显示增加应变硬化后时期虽然high-PCT内容材料没有。因此,它被发现的时期不是只需要观察差异noncrystallizing混合可结晶的材料。应变硬化的增加可能与PET结晶有关下列条件得到满足时才观察到:(i)应变率为0.1 / s以上,(ii)温度为90°C - 100°C,(3)平面应变压缩和一定程度的变形后(iv)。gydF4y2Ba

1。介绍gydF4y2Ba

聚乙烯对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是一种热塑性聚合物,广泛用于应用程序(如纤维,瓶子和拉伸的电影。宠物能够结晶当变形温度略高于玻璃化转变(TgydF4y2Ba_ggydF4y2Ba),这种现象称为应力或应变结晶。经历应变结晶时,密度,硬度,耐透气性,材料和尺寸稳定性的增加而不影响其光学透明度,因为非常小的纳米微晶的大小。因此,宠物经常处理的10到20°C T以上gydF4y2Ba_ggydF4y2Ba。上面的结晶过程和力学行为的宠物TgydF4y2Ba_ggydF4y2Ba高度依赖于温度、应变速率和变形的模式。实验很难隔离这些依赖项和决定的影响,特别是对复杂的三维过程,需要存在可靠的材料模型,可用于有限元模拟在这个温度制度。任何潜在的模型必须捕捉到高温、应变速率、应变依赖宠物的行为。除了这些依赖关系,材料模型的影响也应纳入应变结晶能够有效地模拟生产过程涉及到宠物。gydF4y2Ba

以前的工作主要涉及在简单的单调加载条件下进行实验。同时,发生应变结晶的问题及其对宠物的加工硬化行为的影响菌株仍不清楚。此前的一项研究试图孤立应变结晶的影响通过比较PET3.5 (3.5% PCT)和PETG PCT (31%) (gydF4y2Ba1gydF4y2Ba]。这工作似乎建立在先前的研究和解决这些开放问题(i)进行单调测试进行比较研究的力学行为五个不同PET-PCT混合与非单调加载历史和(2)进行测试以获得更好的理解的因素影响结晶的发生和影响。gydF4y2Ba

2。背景gydF4y2Ba

2.1。实验背景gydF4y2Ba

各种实验研究了应变结晶的影响宠物的行为通过机械和热特性。机械特性包括单轴拉伸,双轴紧张,单轴压缩、平面应变压缩试验。热特性包括使用差示扫描量热法(DSC)来估计结晶度内容作为温度的函数,应变速率、应变状态和最终的压力。广角x射线衍射(WAXD)测量也用于确定进化结晶度的性质和晶体结构的发展与温度、应变速率、应变状态和最终的应变。gydF4y2Ba

Zaroulis和博伊斯(gydF4y2Ba2gydF4y2Ba)进行压缩试验和DSC分析最初无定形宠物来确定分子取向的贡献与应变结晶PET观察到显著的加工硬化行为的巨大压力。这些测试进行了TgydF4y2Ba_ggydF4y2Ba在一个广泛的应变率。他们从应变硬化的结果推断在单轴压缩和单由取向的取向和结晶在平面应变压缩。Llana和博伊斯(gydF4y2Ba3gydF4y2Ba)添加到这个实验工作,对宠物进行机械测试和微观结构分析T以上gydF4y2Ba_ggydF4y2Ba。他们从机械测试,观察宠物的应力-应变行为主要是由四个不同的特点:(1)一个相对较高的初始刚度,(2)一个翻转流动,而不是一个独特的屈服应力,(3)一个温和的应变硬化和应变增加,和(4)戏剧性的在大应变应变硬化。从DSC结果他们发现宠物的结晶度含量增加而降低温度和应变速率增加。通过WAXD研究,研究人员还发现晶体结构的演变在应变状态与各自的分子取向一致的应变状态。因此,这些测试建立了事实的力学行为和构造演化的宠物取决于温度、应变速率和应变状态高于玻璃化转变温度。gydF4y2Ba

复杂的能力直接相关的机械实验条件与postexperimentally测量结晶度淬火结晶发生之前样品的实际困难由于短暂的退火周期结束时变形。因此,很难确定是否结晶发生期间或之后变形。Blundell et al。gydF4y2Ba4gydF4y2Ba]利用原位实验中x射线模式记录在变形过程中获得更好的理解的发生和影响结晶在大应变变形的宠物。进行拉伸测试在一个广泛的利率(0.05 -12 / s),他们发现,有三个政权的宠物变形。(1)画出利率比链收缩的速度要快,结晶是推迟到年底。(2)画出利率比链式爬行速度慢,没有发生结晶。(3)之间的吸引率两个上述利率,结晶结束前就可以开始画。其他重要结论来自他们的工作取向和结晶发生只在一定范围内的温度和拉伸比和面向的非结晶的聚合物发生结晶的部分是至关重要的。gydF4y2Ba

工作由Dupaix和博伊斯(gydF4y2Ba1gydF4y2Ba]看着比较和PETG的应力-应变行为的宠物,它是一个noncrystallizing共聚物的宠物。比较的行为做了大范围的温度(25 - 110°C)和应变率(.005 - 1.0 / s)和单轴平面应变压缩。他们的结果清楚地表明,在大多数的情况下,宠物和PETG的力学行为是相似的,他们表现出类似的趋势对温度、应变速率和应变状态,即使宠物是结晶聚合物,PETG。这导致硬化的建议是,在宠物大压缩菌株主要是由于分子取向和不一定增加应变结晶。gydF4y2Ba

2.2。本构模型的背景gydF4y2Ba

由于其广泛的工业用途,各种研究小组试图模型宠物的行为在玻璃化转变温度附近的变形。几个关键的模型进行了总结。gydF4y2Ba

巴克利et al。gydF4y2Ba5gydF4y2Ba)创建一个基于物理的三维模型来捕获非晶态聚合物玻璃化转变附近的行为。这个模型是制定的总应力变形将个人压力之和组件因债券拉伸和构象变化。债券畸变情况下,该模型使用线性弹性和艾林粘性流;的构象,Edwards-Vilgis熵函数使用的模型。gydF4y2Ba

博伊斯et al。gydF4y2Ba6gydF4y2Ba)提出了一个宠物,捕捉其行为的本构模型T以上gydF4y2Ba_ggydF4y2Ba在一个广泛的单轴应变率和平面应变压缩。在这个模型中提供的总电阻材料变形分为(1)聚合物分子之间的电阻存在由于次级键,和(2)网络电阻发生由于聚合物链的底层网络。结晶,这被认为是提供一个额外的加工硬化机制,成立后的剪切阻力通过增加一个关键网络伸展了。gydF4y2Ba

另一个模型提出了维尼et al。gydF4y2Ba7gydF4y2Ba)包含一些相同的特点:热活化粘塑性的流,eight-chain模式取向和硬化的紧张,和元素,加强与结晶度的进化。gydF4y2Ba

Dupaix和博伊斯(gydF4y2Ba8gydF4y2Ba,gydF4y2Ba9gydF4y2Ba)建立在博伊斯模型(gydF4y2Ba6gydF4y2Ba)捕获的应力-应变行为的强烈依赖noncrystallizing PETG对温度、应变速率和应变状态,从下面T以上gydF4y2Ba_ggydF4y2Ba和非常大的压力。物理参数是独立于温度和应变率,称为取向参数,作为治理变量用于分子放松,尤其是对其停止工作。gydF4y2Ba

通过Ahzi和同事(gydF4y2Ba10gydF4y2Ba,gydF4y2Ba11gydF4y2Ba]极大地先进的建模应变结晶在最近的宠物通过一系列论文。他们的模型建立在博伊斯模型早些时候gydF4y2Ba6gydF4y2Ba),添加一个单独的分支进化半晶质的阶段占一个上界和下界的配置(gydF4y2Ba10gydF4y2Ba]。后来,他们延长这一个自洽模型(gydF4y2Ba11gydF4y2Ba]。在这工作,他们使用一个模型由弗洛里温度(gydF4y2Ba12gydF4y2Ba]预测结晶的发生作为温度的函数和弹性材料。gydF4y2Ba

Dupaix和克里希南gydF4y2Ba13gydF4y2Ba制定一个混合模型考虑到宠物的行为和PETG既简单又复杂的(装)条件。这种混合模型是Dupaix和博伊斯修改的模型包括应变结晶Ahzi的上限模型。此外,标准推迟发病应变结晶都包括在内。的标准限制应变结晶发生后(1)已经达到一个特定的变形和应变速率已经放缓后(2)低于特定的增长率。但是,没有装可用实验数据与仿真结果的工作。gydF4y2Ba

3所示。实验方法gydF4y2Ba

3.1。材料gydF4y2Ba

的五个不同的混合聚乙烯对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和聚(1,4-cyclohexylenedimethylene对苯二甲酸乙二醇酯)(PCT)用于这些实验由伊士曼化学公司10厘米×10厘米×3.2毫米注塑斑块。5的组成混合是PET00 PCT (0%), PET1.5 PCT (1.5%), PET3.5 PCT (3.5%), PET12 PCT(12.5%),和PETG PCT (31%)。使用的材料是相同的那些陈et al。gydF4y2Ba14gydF4y2Ba]。这些材料的玻璃化转变温度大约是77°C,很少有材料玻璃化转变温度的变化。此外,材料到货时光学清晰和非晶态。虽然有些小斑块的初始各向异性产生的制造是不可避免的,我们希望这是相当小的,我们避免了样本在边缘附近或跑步等领域。gydF4y2Ba

对于单轴压缩测试,圆柱试样直径12.3毫米和高径比为0.2。平面应变压缩试验,宽度和长度的矩形样本10毫米和3.2毫米的高度。在测试之前,标本存储在一个干燥剂。gydF4y2Ba

3.2。实验装置和方法gydF4y2Ba

英斯特朗5869年机电测试框架是一个用来进行实验。50 KN负载细胞记录力数据,同时测量线性可变压缩在测试期间压板之间的距离。十字头的速度控制英斯特朗Bluehill使用个人电脑和Windows XP和软件。速度不断降低了整个实验的过程中为了保持一个恒定的真正的应变率压缩。gydF4y2Ba

使用环境室温度控制,加热到所需的温度一小时之前任何测试获得均匀的温度分布在测试室。聚四氟乙烯之间的床单被压缩压板和标本和通道之间的标本也死(在平面应变的情况下),光聚四氟乙烯和钢铁之间的wd - 40润滑油量装置以减少摩擦的影响。是注意不要暴露标本的润滑剂。每个测试样本加热室的20分钟,以确保统一的样品温度。被小心地确保所有测试样品受到相同的热历史。gydF4y2Ba

4所示。实验结果和讨论gydF4y2Ba

4.1。单调的测试gydF4y2Ba

单调测试在测试温度为90°C和100°C和应变率的0.1 /秒,0.05 / s,和0.005 / s在单轴压缩和所有五PET-PCT混合平面应变压缩。gydF4y2Ba

在压缩,发现所有五个材料表现出四个不同的应力应变曲线的特性,已经被先前的研究人员观察PET3.5和PETG高于玻璃化转变温度。这些特性包括(1)一个相对较高的初始刚度,(2)一个翻转流动,而不是一个不同的屈服应力,(3)温和的应变硬化和应变增加,和(4)戏剧性的在大应变应变硬化。有人看见这些特性取决于应变率和温度五个材料。gydF4y2Ba

图gydF4y2Ba1gydF4y2Ba显示了一个代表的五个材料的单轴压缩应力-应变数据。该情节是为90°C和应变速率为0.1 / s,与其他温度和应变率的数据非常相似。即在单轴压缩、没有显著差异在这些材料的应力-应变行为,除了这一事实PET12往往是最柔软的五个材料。否则,任何测量样本之间的差异是类似于两个样品之间的差异测量相同的材料。gydF4y2Ba

图gydF4y2Ba2gydF4y2Ba显示了应变率依赖PET00温度为90°C的单轴压缩。初始模量和流动应力随应变速率增加而增加对所有五个材料。随后发生的应变硬化和增加应变增加随着应变率的增加。戏剧性的硬化发生变化的应变水平降低压力与应变率增加。gydF4y2Ba

图gydF4y2Ba3gydF4y2Ba显示的温度依赖性PET00应变速率为0.1 / s在单轴压缩。观察到初始模量,屈服应力,以及随后应变硬化温度降低而增加。同时,戏剧性的应变硬化的压力转移到较高的菌株在更高的温度。尽管数据gydF4y2Ba2gydF4y2Ba和gydF4y2Ba3gydF4y2BaPET00只显示温度和应变速率的依赖关系,所有五个材料的行为显示出类似的温度和应变率依赖。gydF4y2Ba

在数据gydF4y2Ba4gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba6gydF4y2Ba的应力应变行为五个材料在平面应变压缩比。从这些曲线是观察到的0.1 / s的应变率和温度为90°C和100°C, PET00, PET1.5, PET3.5表现出显著的应变硬化在更高的压力而PET12和PETG没有。这可能是由于应变结晶的发生或三的高度有序的介孔材料与low-PCT内容。然而,在90°C的实验条件和0.005 / s(图gydF4y2Ba5gydF4y2Ba),没有表现出任何应变硬化材料在更高的压力。这可以解释为以较慢的速度为0.005 / s,分子弛豫更快发生,防止重要的分子取向的发展,也阻碍应变结晶。gydF4y2Ba

图gydF4y2Ba7gydF4y2Ba显示的机械行为的应变状态依赖PET00高于玻璃化转变温度(90°C和0.1 / s)。看到这些数据,初始模量,屈服应力,以及随后应变硬化高得多在平面应变压缩相比,单轴压缩同样的温度和应变速率。戏剧性的硬化,发生在高压力也发生在较低的应变水平平面应变压缩比在单轴压缩。同样的趋势被认为与其他材料。我们还观察到的应力-应变曲线表现出相同的应变率和温度的依赖在平面应变压缩单轴压缩(数据未显示)。gydF4y2Ba

最后,PET00、PET1.5 PET12表现出相同的应变率的依赖,温度和应变状态PET3.5和PETG(在先前的研究中详细研究了Dupaix和博伊斯(gydF4y2Ba1gydF4y2Ba])。在平面应变压缩,看到PET00和PET1.5表现以类似方式PET3.5而宠物12表现得更像PETG。这是预期PET00、PET1.5 PET3.5 PCT含量较低而PET12和PETG PCT含量相对高。还应该指出,Dupaix和博伊斯(gydF4y2Ba1gydF4y2Ba]发现很少的宠物和PETG的区别在单轴压缩和只看到显著差异在平面应变压缩。因此,发现在这工作五个材料表现同样在单轴压缩和表现出的差异只在平面应变压缩与这些结果是一致的。gydF4y2Ba

4.2。装测试gydF4y2Ba

结晶被看好在宠物变形时应变速率足够快的分子取向来培养。然而,在高应变率,聚合物链有有限的时间结晶在变形。因此,推测,宠物在高应变速率变形,随后拿着材料在恒定应变水平也将提供足够的分子取向在变形,允许足够的时间结晶发生在持有期间。这也意味着PET、PETG应该在装测试中表现出不同的行为。gydF4y2Ba

在单轴压缩、装测试进行了这样的温度在- 90°C和100°C和应变率0.1 / s和0.005 / s。在每个实验条件,变形也停顿了一下,举行真正的菌株或−1.7−1.4。平面应变压缩试验也在相同的应变率和温度下进行的,但与发生的真实应变−1.0,它提供了相同的链段拿着样品在单轴压缩(−1.4链伸指的是在一个单位立方体的对角线与变形的轴gydF4y2Ba15gydF4y2Ba这里使用)和作为一个有效的伸展更好的比较的变形量聚合物样品将经验在两个不同的变形模式)。米德尔顿et al。gydF4y2Ba16gydF4y2Ba)观察到应变结晶后迅速发生变形(< 1秒)。在这个工作中,选择的20秒,应该足够让结晶。gydF4y2Ba

图gydF4y2Ba8gydF4y2Ba显示了一个代表的单轴应力-应变行为的三个材料在90°C和应变速率为0.1 / s,维持在一个真正的应变的−1.4。定性也观察到类似的结果其他应变率和温度。图gydF4y2Ba9gydF4y2Ba显示了在单轴压缩一个例外。这个图显示数据,也在90°C和0.1 / s,但推迟到−1.7。在这一情况下,PET00 PET3.5显示略有增加硬化后持有而PETG。然而似乎并不明显差异足以让一个强大的结论对应变结晶的贡献。gydF4y2Ba

相比之下,图gydF4y2Ba10gydF4y2Ba显示了三种材料的应力应变行为在平面应变压缩在90°C和0.1 / s,发生的真实应变−1.0。从这些曲线观察,在这个温度和应变速率,PET00和PET3.5展出戏剧性的应变硬化菌株虽然PETG没有更高。这可能是由于应变结晶的发生在PET00和PET3.5这些有利条件。这种影响仍然存在但不明显的其他温度和速度测试。gydF4y2Ba

实验结果表明,即使添加举行期间,大部分的测试条件材料差异不显著,除了一个或两个特定的试验条件。在平面应变压缩,最明显的差异结果已经观察到在单调的结果。gydF4y2Ba

我们得出的结论有些有限,没有实时数据的结晶度。然而,是否结晶开始变形或只有在持有期间/退火,似乎在单轴压缩、材料结晶的能力几乎没有对应力-应变曲线的影响,有或没有一个时期。这是进一步支持的强大的相似性在所有的共聚酯的加工硬化行为测试。在平面应变压缩,材料结晶的能力更大的应变硬化的影响,因此这不是明显改变的时期,虽然持有期间似乎导致应变硬化进一步增加在特定条件。因为持有期间只有一个小的效果,这可能意味着结晶已经开始变形。在单轴压缩应变结晶不明显影响应力-应变行为,但在平面应变压缩它,可能是因为单一流向在平面应变压缩导致高度的水晶与流动方向(gydF4y2Ba3gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba

5。结晶性标准gydF4y2Ba

我们在这里提出一些可能的结晶开始标准基于这些实验结果。gydF4y2Ba

变形量gydF4y2Ba
以前的工作建立了面向聚合物链达到一个高度的状态达到显著水平变形之后帮助结晶发生。更好地定义结晶发生的应变水平,进行了测试与拥有真正的菌株−1.0−0.9−0.85,−0.7。90°C的温度,应变速率−0.1 / s,和平面应变压缩被使用,因为这些条件显示最应变硬化的早期测试。从图gydF4y2Ba11gydF4y2Ba可以看到,它的附加应变硬化发生持有0.9−−1.0而不是0.85−−0.7。因此,可以推断,应变结晶首次发生这些实验条件的真实应变−0.9。gydF4y2Ba
关联观察到更多的物理表示的应变水平变形的水平,我们使用链伸展作为等效应变措施:gydF4y2Ba 在哪里gydF4y2Ba,gydF4y2Ba,gydF4y2Ba是主要的延伸。gydF4y2Ba
相对应的链段的真实应变值gydF4y2Ba决心是gydF4y2Ba1.55。因此,采取应变结晶链拉伸达到1.55时发生。gydF4y2Ba

条件1:结晶gydF4y2Ba。gydF4y2Ba

变形模式gydF4y2Ba
实验结果清楚地表明,附加应变硬化应变大变形过程中观察到的宠物是主要出现在平面应变压缩(见图gydF4y2Ba8gydF4y2Ba和gydF4y2Ba10gydF4y2Ba)。这可以归因于应变结晶的发生所青睐的聚合物链的单向排列在平面应变压缩沿着流动方向。因此,这个观察结晶发生只在平面应变变形应纳入本构模型作为一个起始条件。这是通过使用这一事实校长延伸为两个不同的变形模式是不同的。在单轴压缩,两个主要延伸大于1(与第三主要伸展不到一个)。然而,在平面应变压缩,只有一个主要延伸大于一。因此,一种标准,阻止结晶时两个主要延伸大将达到我们的目标只允许在平面应变压缩结晶。这里,我们任意选择1.3,以防止在单轴压缩模拟结晶。gydF4y2Ba

条件2:如果两个不结晶gydF4y2Ba,gydF4y2Ba。gydF4y2Ba

应变率gydF4y2Ba
应变速率明显影响结晶的发生。Dupaix和克里希南gydF4y2Ba13gydF4y2Ba)提出,宠物应该进行一定的变形和变形应缓慢非常低(gydF4y2Ba)应变结晶发生在变形的宠物。这些条件是基于实验调查由Mahendrasingam et al。gydF4y2Ba17gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba19gydF4y2Ba和米德尔顿et al。gydF4y2Ba16gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba
在这里,我们观察到crystallization-caused应变硬化在测试过程中没有出现应变速率为0.005 / s(低于0.009 / s)。因此,如果我们想限制结晶只发生在持有期间,必须低于此临界应变率;在这里我们将使用gydF4y2Ba为准绳。gydF4y2Ba

条件三:结晶gydF4y2Ba。gydF4y2Ba

替代标准来考虑gydF4y2Ba
在比较单调与装测试结果,测试结果见过,应变硬化的实验条件发生在PET00和PET3.5是相同的单调的测试和装测试。观察应变硬化PET00和PET3.5温度为90°C和100°C和快速应变速率为0.1 / s在平面应变压缩的应变状态。这表明应变结晶的发病期间变形并不一定取决于发生的,但是在所有情况下结晶只有最快的应变速率显著改变stress-stiffening行为测试。gydF4y2Ba
基于这一证据,导致应变结晶所需的条件在宠物可能更适当的变形(1)快速应变率(0.1 / s以上),(2)变形超过一定水平(gydF4y2Ba)和(3)的变形模式,导致一个高度单向分子排列(平面应变压缩)。另一种方法是开链段(gydF4y2Ba)根据速度变化(也可能温度),类似于以前使用的方法模型的应变结晶PET (gydF4y2Ba5gydF4y2Ba,gydF4y2Ba6gydF4y2Ba]。我们离开这些比较未来的工作和报告结果使用我们首次提出的结晶条件。gydF4y2Ba

6。仿真结果和讨论gydF4y2Ba

为了说明使用这些发病的影响标准的本构模型,Dupaix-Krishnan [gydF4y2Ba12gydF4y2Ba)模型用于拟议的结晶条件。gydF4y2Ba

图gydF4y2Ba12gydF4y2Ba显示了一个比较的实验和模拟的应力-应变曲线的结晶部分)(有或没有PET3.5 90°C的温度,应变速率的−0.1 / s平面应变压缩,和持有期间的真实应变−1.0。压力水平下降的保存条件以及随后发生应变硬化,由于结晶结晶时捕获的很好是包括在内。gydF4y2Ba

7所示。结论和未来的工作gydF4y2Ba

7.1。结论gydF4y2Ba

五PET-PCT混合(PET00 PET1.5 PET3.5,宠物12日和PETG)在一系列的测试温度和应变率在单轴平面应变压缩。结果表明,有利于应变条件下结晶,low-PCT内容材料(PET00、PET1.5 PET3.5)表现出应变硬化材料在高压力而high-PCT内容(PET12和PETG)没有。gydF4y2Ba

装测试来验证假设的保存条件是标准开始变形中应变结晶的宠物。结果表明,在实验条件下,支持结晶,PET3.5戏剧性的应变硬化而PETG没有展出。三个重要的观察是基于这些结果,他们随后被用来开的结晶起始值标准包括链伸展,应变率的下降在保存条件,并结合主要用来确定应变状态。gydF4y2Ba

然而,在比较单调与装测试结果,测试结果见过,应变硬化的实验条件发生在PET00在单调和PET3.5是相同的测试和装测试。这导致了这样的结论:变形中应变结晶的发病可能不依赖的存在。应变的基本条件发生结晶被识别(1)快速应变率(0.1 / s以上),(2)变形超过一定水平(gydF4y2Ba),(3)温度为90°C - 100°C,和(4)模式的变形,导致一个高度单向分子排列(平面应变压缩)。gydF4y2Ba

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国际高分子科学杂志》上gydF4y2Ba