复合配方对力学性能的影响可降解聚(丙烯酰胺)/骨纤维支架

文摘

我们的论文的目的是确定的影响复合配方的抗压模量和强度极限可生物降解,原位polymerizable聚(丙烯酰胺)(PPF)和骨骼纤维支架。以下参数进行调查:骨骼纤维的掺入(矿化或软化),PPF分子量,N-vinyl pyrrolidinone(一步法)交联剂,过氧化苯甲酰(BP)发起人数量,和氯化钠porogen金额。八个配方是基于一项决议三世二级分式析因设计。这些配方的抗压模量和强度极限测量材料试验机。绝对抗压模量的值从21.3变化到2.8 271 MPa, 358 MPa的干燥和潮湿的样本,分别。交联复合材料的极限强度变化从2.1到20.3 MPa为干燥的样本,从0.4到16.6 MPa湿样品。主要影响每个参数的测量属性计算。矿化骨的掺入纤维和PPF分子量的增加导致更高的抗压模量和强度极限。两个机械性能也增加了过氧化苯甲酰的含量增加或制定的一步法数量减少。氯化钠主导的影响在干燥的样品力学性能的增加,但在湿样品的影响很小。 Demineralization of bone fibers led to a decrease in the compressive modulus and ultimate strength. Our results suggest that bone fibers are appropriate as structural enforcement components in PPF scaffolds. The desired orthopaedic PPF scaffold might be obtained by changing a variety of composite formulation parameters.

1。介绍

有一个伟大的需要治疗骨骼缺陷可能导致肿瘤,外伤,或不正常发展1]。目前的组织结构和功能恢复的方法主要依靠自体和异体(2- - - - - -4]。这两种方法,适合许多骨缺陷的管理,有一定的局限性。这些包括施主能级发病率自体收获和缓慢的皮质异体。等其他材料常用的聚合物、陶瓷和金属都有相关的缺点,比如贫穷与宿主组织的集成,邻近骨应力屏蔽,骨质溶解从颗粒磨屑5]。可用性的治疗方案可以改善骨骼再生的生物材料,可以加工成特定的形状,需要提供结构支持,取而代之的是新的,血管浸润骨组织,然后消失让新骨局部应力沿线的改造。

聚(丙烯酰胺)(PPF)是一种不饱和线性聚酯与延胡索酸酯双键交联原位。生物相容性、生物可降解、综合分析和能力的预制和注射应用程序(6- - - - - -9]。PPF支架可用于填充形状不规则的缺陷以最小的手术治疗。他们拥有机械性能在人类骨小梁的数量级。制造基于PPF的可生物降解的聚合物复合材料在骨科的应用程序的主题调查在我们的实验室10- - - - - -12]。生产复合材料的属性可以为特定应用程序通过改变不同的参数包括交联密度和填料(10,11,13,14]。复合配方可以包括porogen氯化钠等初始孔隙度和颗粒陶瓷等β磷酸三钙(TCP)机械强化和osteoconductivity增加。

矿化骨纤维(mbf)是通过处理同种异体移植骨。该技术包括剃须生产骨密质骨的纤维。mbf成分相同的骨骼,可以用于结构加固支架。他们已被证明增加初始PPF / PPF-DA支架的抗压强度11]。兆的酸化产生软化骨骼纤维(DBF),由nonmineral MBF的组件和所访问的骨诱导因素。软化骨骼矩阵(DBMs)极其high-osteoinductive属性和大大提高自体骨移植在头骨的集成15]。在各种形式的DBM,光纤产生最大的新骨移植一个关键尺寸颅缺陷在无胸腺的老鼠16]。这些移植被发现执行以及自体(16]。因此,骨骼纤维的掺入PPF支架不仅提供结构支撑组件,也可以促进骨再生骨缺陷。

在这项研究中,实验旨在研究各种工艺参数的影响,如PPF分子量、骨整合纤维(MBF或DBF),交联剂,引发剂用量,和porogen金额、极限强度和压缩模量PPF /骨纤维支架。

2。材料和方法

2.1。原材料

Fumaryl氯(奥尔德里奇,密尔沃基,WI)氮气氛下被蒸馏提纯。骨软化纤维(DBFs)通过酸化洗矿化牛骨的纤维(MBF) (OsteoTech Inc .)。丙二醇,N-vinyl pyrrolidinone(一步法),N, N-dimenthyl -p-toluidene (DMT),过氧化苯甲酰(BP)和氯化钠从奥尔德里奇购买化学(密尔沃基WI)和作为收到。所有溶剂从费雪(宾夕法尼亚州匹兹堡)购买试剂级和作为收到。氯化钠是已筛获得粒子在106 - 300米尺寸范围和用作porogen。下面描述的实验都是基于一项决议三世两级部分因子设计不同的六个参数。六参数包括PPF分子量,一步法生产可能性边界比,聚合物(PPF /一步法比男朋友,男朋友类型,BP PPF比率,和生理盐水的比例复合材料。实验设计和所有参数的值在表1

2.2。PPF合成

PPF由两步合成反应过程如前所述在[17]。简而言之,fumaryl氯添加一滴一滴地丙二醇在二氯甲烷的解决方案在0C下氮的K₂有限公司₃。添加fumaryl氯后,反应混合物搅拌在一个额外的2 h在0C在水溶解的无机盐。有机相分离和干结束了Na₂所以₄。经过过滤的混合物和溶剂的蒸发,形成di (2-hydroxylpropyl)延胡索酸酯转化为PPF的酯基转移作用160C和0.5毫米汞柱。生成的聚合物被溶液沉淀形成粘性液体纯化。凝胶渗透色谱法与微分折射计(水域410,米尔福德,MA)是用来确定聚合物分子量分布。Phenogel列(300×7.8毫米,5 nm,混合床,Phenomenex,托兰斯,CA)和Phenogel警卫列(7.8毫米,5 nm,混合床,Phenomenex)是用于聚合物溶液洗脱的氯仿1毫升/分钟的流量。聚苯乙烯标准用来获得一个校准曲线计算聚合物分子量。

2.3。骨软化纤维

兆到最近的克重和浸泡在15 0.6 N HCl溶液的体积0.025% Triton x - 100。溶液的pH值大于1时,酸提供了,取而代之的是另一个15卷的新鲜0.6 N没有特里同盐酸。PH值读数是每10分钟,直到超过1。酸是仔细倾析和同样体积的蒸馏,去离子水(ddH)₂O)补充道。水清洗重复了几次,直到pH值大于3。由此产生的DMF在70%乙醇浸泡30分钟。和收集的106年米筛。DMF和ddH再次清洗₂O和冷冻干燥24小时。

2.4。实验设计

下面描述的实验都是基于一项决议三世两级部分因子设计不同的六个参数(18]。实验设计和所有参数的值在表1。六个工艺参数变化来确定他们对复合支架的力学性能的影响。高(+)和低(−)(表列出所有参数的值1(a))。PPF的数量平均分子量(Mn)被选为4000年和2000年。一步法,PPF的比率分别为0.7和0.5 ml / g。骨骼纤维聚合物的重量百分比分别为20%和0%。英国石油(BP)的重量百分比分别为0.5%和0.1%。氯化钠的重量百分比分别为30%和0%。两个层次的因素称为骨骼纤维类型DMF和兆。高和低水平然后结合根据决议三世设计创建八配方表1(b))。这个阶乘设计将演示了每个参数的作用展品同时最小化试验的数量。从每个实验检查结果来确定每个参数的主要影响测量属性(18]。

2.5。支架制备

指定数量的单体(一步法)被分为两个部分。四分之三的单体结合PPF。发起者(BP)溶解在剩下的四分之一的单体和添加到聚合物溶液。固相成分(BF,氯化钠)补充说,DMT紧随其后。结果粘贴立即被放置在8 mm直径的玻璃小瓶。结果PPF气缸(干样本)在一夜之间交联后从瓶中删除。一半的样本孵化与磷酸缓冲盐(PBS)一天浸出一些氯化钠(湿样本)。测试支架在这项研究中有一个直径6毫米和一个20毫米的高度。

2.6。机械测试

机械性能干和湿样品进行了分析使用伺服液压控制的测试机(MTS、明尼阿波利斯、锰),如图1(一个)。样本长度和直径测量之前测试(图1(b))。标本放置两个实心压板之间的速度和压缩0.1毫米/秒(图1(c))。载荷和位移记录使用数字计算机(图2)。应力-应变曲线绘制通过确定压力载荷除以横截面积和应变位移除以圆柱体的初始长度。抗压模量计算的边坡初始应力-应变曲线的线性部分,开始在应变1.0%。最高的强度达到极限强度。

2.7。统计分析

所有数据报告为±标准差(SDs),除了大小分布测量,SD基于正态分布的计算。单因素方差分析(方差分析)是用于评估结果的统计学意义。矫正法的多重比较测试意义水平的99%和95。

3所示。结果

本研究旨在确定六个参数对极限应力的影响和抗压模量PPF /骨纤维复合支架。六参数包括PPF分子量,一步法生产可能性边界比,聚合物(PPF /一步法比男朋友,男朋友类型,BP PPF比率,和生理盐水的比例复合材料。所有配方的极限应力和压缩模量测定和值在表2。

3.1。压缩模量

绝对压模值从21.3变化到2.8 271 MPa, 358 MPa的干燥和潮湿的样本,分别(表2)。每个公式计算的结果来确定每个参数的影响在测量属性(图3)。在干燥样品,氯化钠的存在显著增加了观察到的模值和阴影的影响提供的其他因素。这增加了模量没有出现相应的湿样品。因此,从湿机械数据样本更适合其他影响的分析。矿化骨的掺入纤维和PPF分子量的增加显著增加PPF /一步支架的抗压模量。减少单体(一步法)导致抗压模量的增加。增加自由基引发剂(BP)还发现抗压模量增加。骨软化纤维明显减少支架的抗压模量。

3.2。极限强度

交联复合材料的极限强度变化从2.1到20.3 MPa为干燥的样本,从0.4到16.6 MPa湿样品(表2)。非常相似的压缩模量、干燥样品中氯化钠的存在显著增加了观察到的模值和阴影的影响由其他因素(图4),这种现象没有观察到相应的湿样品。兆的整合和PPF分子量的增加被发现增加PPF /一步支架的极限强度。极限强度也增加了过氧化苯甲酰的含量增加或复合材料一步法的数量减少。骨软化纤维明显减少支架的极限强度。

4所示。讨论

可生物降解的PPF是一种很有前途的骨科材料,可以用作注射或预制支架修复和再生骨缺陷(19- - - - - -21]。组件用来形成PPF支架的力学性能有很大的影响。我们的研究的目的是测量抗压模量和极限强度决定的影响骨骼纤维的掺入,PPF分子量,一步法,英国石油(BP),氯化钠,和骨软化纤维在这些测量属性。这是第一次,骨整合的影响纤维和骨软化纤维在PPF支架。

新的和重要的因素已确定影响PPF /一步支架的机械性能。矿化骨的掺入纤维和PPF分子量的增加导致更高的抗压模量和强度极限。机械性能也当过氧化苯甲酰的含量增加或增加一步法的数量减少。氯化钠主导的影响在干燥的样品力学性能的增加,但在湿样品的影响很小。软化骨骼纤维导致减少抗压模量和强度极限。

我们的结果符合了之前的发现,抗压模量和极限强度增加而增加的过氧化苯甲酰和一步法减少数量13]。PPF分子量也发现在机械性能有很大的影响。在高分子量(2000 - 5000),据报道,PPF分子量并不影响机械强度(13]。然而,这一结果是基于干燥样品中加入氯化钠来确定主要影响。如图所示在我们的研究中,氯化钠的控制效果在干燥样品掩盖了其他因素的影响。因此,湿样品更适当确定的影响因素除了生理盐水。

我们首次展示,结合矿化骨的纤维在PPF /一步脚手架显著增加了机械性能,相比之下,骨软化纤维的掺入显著降低力学性能。考虑到骨骼纤维生物降解和DMF都有我们的结果表明,PPF /骨与广泛的纤维复合材料力学性能可以制造不同的临床用途。

总之,我们已经识别出的重要因素影响的抗压模量和强度极限PPF /骨纤维支架。所需的整形PPF支架可能会获得通过改变这些因素。我们的研究结果表明,适当骨骼纤维作为PPF支架结构执行组件,并可能调节osteoconductivity等合成生物材料的其他方面。

确认

本文由约翰·史密斯基金会支持,梅奥基金会和国家卫生研究院(R01 EB30005和AR 45871)。

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