文摘

在本文中,V₂O₃作为原料,并合成了Al-V合金真空电阻炉加热。结果表明,随着加热时间的延长,合金和渣的分离效果和合金的均匀性显著提高。渣是完全分开的合金,合金的成分更加均匀分布,当加热时间控制在1小时。此外,影响合金的成分通过增加内容。特别是,获得的合金成分符合商业标准的质量比艾尔是31-36 wt %。不同质量比的影响的曹渣系列合金的质量也被调查。结果表明,熔渣的成分分布系统可以有效地改变了曹质量比的增加,合金成分的均匀性也进行了优化。当曹的质量比是27 wt %,合金和渣分离,获得合金的成分分布更均匀。此外,合金中杂质的含量可以有效地改善下真空。因此,建议真空电阻炉应该应用于工业生产的高质量Al-V合金。

1。介绍

钛合金的特性可以有效地优化时添加一定比例的钒钛合金,尤其是韧性,耐腐蚀、耐高温的合金显著提高(1- - - - - -3]。与金属钒钛合金广泛应用于主要领域如航空航天、核能材料,和武器4- - - - - -8]。一般来说,钒的形式添加到钛合金aluminum-vanadium (Al-V)合金。Al-V合金钒的主要原料是母合金制备钒钛合金,以及高端钛合金有非常严格的要求他们的成分;因此,大多数Al-V主合金不能用于大规模生产的高端钒钛合金,只有少量的Al-V合金可以满足需求标准(9- - - - - -11]。这主要是由于严格控制Al-V合金的生产过程。这是必要的,以确保一致性的组成和杂质含量低,尤其是对杂质元素,如氧、碳、氮,增加合金的晶界硬化和脆弱的阶段,影响合金的性质。

Al-V合金的传统生产方法是自蔓延法和两步法(12- - - - - -15]。在自动传输的方法中,V₂O₅和铝作为原材料,CaF₂或选择曹作为成渣剂,Mg或KClO₃用作点火器获得V-Al合金V内容不同。这种方法有一个贫穷的可控性;此外,它具有更高要求的炉衬材料,提高产品质量和降低生产成本的严格限制。两步方法改进的基础上,自动传输的方法。首先,V₂O₅和艾尔作为还原反应的原材料,和一个Al-V合金V含量超过85%。随后,合金和一定量的铝熔炼在真空条件下最终获得所需的Al-V合金。这种方法可以获得高质量的Al-V合金,但生产过程很长,操作过程复杂,各种参数的要求很高,限制了大规模生产。

因为铝用于减少V₂O₅,热量很快发布的早期反应,导致后期的热量不足的反应和快速冷凝的合金,影响合金的质量和诉的收益率目前,许多研究人员已经开始关注如何补充整个反应的热量,确保反应进行完全和合金成分是均匀的。刘等人。16)使用微波加热的方法来补充热量,并在决赛中非金属夹杂物颗粒合金产品已显著降低。李等人。17- - - - - -20.)试图用electrode-assisted准备Al-V合金加热电极和被用来点燃混合原料粒子,然后使用加热的电极反应的后期。这不仅使还原反应完成,而且还延长了Al-V合金的凝固时间,使合金成分更均匀。高标准Al-V合金样本可以通过这种方法,但是电极之间的接触时间和渣和合金时,必须严格控制取暖使用电极;否则,合金中碳含量会显著增加。

当V₂O₅作为原料,它有一个大反应热量效应和大热释放率。相比之下,V₂O₅,V₂O₃热效果较低,反应更强的可控性。本文研究一种新的Al-V合金制备方法,可实现反应过程的可控性。V₂O₃铝作为原材料,曹作为原材料,电阻炉作为辅助加热设备。在加热过程中,原材料不断,慢慢地通过电阻炉加热,和V之间的反应₂O₃和艾尔收益慢,达到整个Al-V合金制备过程的可控性。最后,获得高纯度Al-V合金通过优化原料和加热时间的比率。

2。实验的细节

2.1。材料

Vanadiumtrioxide (V₂O₃)粒子是用于我们的实验,这是由Chengsteel HBIS。商业级铝颗粒和曹粉也被用于实验。所有原材料的形式和纯洁如表所示1。

2.2。实验程序

V的原材料₂O₃、铝颗粒和曹在一定比例混合,然后放入坩埚。坩埚和原材料放入真空电阻炉加热,和实验过程和设备图所示1。电阻炉是用于高加热温度实验。热区域的一致性高的温度范围是在实验开始之前决定。和b型热电偶用于监视在反应温度。炉内充满了氩( )气体在整个实验过程中,以防止氧化的原材料和坩埚在高温下。坩埚是放置在加热区,温度提高到1600°C。

2.3。描述的样本

获得的熔渣和合金样品安装在环氧树脂,紧随其后的是抛光,涂碳层。电子探针的加速电压15千伏和探针电流15 nA。渣和合金的成分标准样本取自查尔斯·m·泰勒有限公司(美国加州斯坦福大学)。合金样品准备从不同的实验条件进行了分析,电感耦合等离子体原子发射光谱仪(icp - aes),使用PS-6等离子Spectrovac,贝尔德(美国)。

3所示。结果与讨论

3.1。理论分析

艾尔和V之间的还原反应₂O₃如下。

在反应,释放大量的热量,同时产生大量的铝渣,对合金的质量有重要影响。渣的主要功能是防止合金被氧化,在合金中的杂质吸收渣。这些效应的影响主要取决于熔渣的流动性;因此,有必要提高渣的流动性。在这项研究中,相图是用来分析和研究与不同比例的曹渣系统,和组成变化的渣图所示2。从图可以看出,随着曹的变化,熔渣的熔点系统显著降低。液相合成时出现在渣温度低于1500°C,和曹的质量比增加到38%。然而,熔渣的熔点是复活的质量比曹增加到65%。因此,为了获得一个较低的熔点熔渣系统,曹的质量比渣应控制在38 - 65%。

3.2。在渣和合金加热时间的影响

不同加热时间对反应过程的影响研究,以及加热时间设置为5,10,30和60分钟。产品的形态和成分获得5分钟和10分钟的加热时间图所示3。图3(一个)熔渣的微观结构显示阶段的加热时间5分钟,这表明,渣系统包含一定量的V, V内容点3的13.7 wt %。与此同时,大量的曹和艾尔₂O₃在合金,如图3 (b)。这表明获得的合金和渣在反应过程中不能有效地分离,最终导致上述描述现象,防止制造高质量的合金样品。获得的产品使用的加热时间10分钟数据所示3 (c)和3 (d)。渣和合金分离分析如图所示的合金的相组成和渣。

获得产品的微观结构,当加热时间进一步延长30分钟和60分钟图所示4。可以看出氧化钒及钒渣系统中没有发现,当加热时间是30分钟,如图4(一)。相应地,曹和艾尔₂O₃杂质没有发现在合金如图4 (b)。特别是,当加热时间控制在60分钟时,获得的熔渣和合金样品的成分均匀性最好,如图4 (c)和4 (d)。这表明补充热量不仅有助于分离渣和合金也有显著影响合金质量的提高。这种现象也有类似的一致性与一些报道微波加热和电极加热的影响21- - - - - -24]。

3.3。不同原料对合金成分的影响

V₂O₃作为原料,用作还原剂。首先,不同比例的V的效果₂O₃和Al合金产品进行了研究。不同原材料的质量比例如表所示2。在反应过程中,原材料的时间是由一个电阻炉加热1小时的1600°C。获得产品的微观结构的质量比V₂O₃和艾尔的原材料是44 wt %, 31 wt %,分别如图所示4。发现渣是由两个主要材料结构如图4(一)和4 (b)。少量的合金相在渣阶段如图4 (b)。地区曹的内容为35.6 wt %的液态渣阶段更有利于合金、熔渣的分离。和地区曹内容为21.7 wt %的固相在加热如表所示3。此外,在两个阶段之间的主要区别是曹包含的数量,和两个阶段的分布并不均匀。数据4 (c)和4 (d)显示合金产品的微观结构,这表明,该合金渣和氧化涂层。这表明还原反应完成。然而,V内容变化很大在合金的不同位置,如表所示3穷人,表明合金的均匀性。

当原料中的铝含量进一步增加到36 wt %,由此产生的熔渣的微观结构和合金如图5。更多的热量被释放,渣系统领域的液相反应过程中增加,如图5(一个)。曹内容在液态渣阶段表所示135.8 wt %,提高熔渣的流动性,提高合金的均匀性,如图6 (b)。合金V的内容是57 - 58%,如表所示4。

熔渣的微观结构和合金铝添加量时获得原料进一步扩展到38 wt %如图7。发现渣系统主要是液态渣系统,如图7(一)和表5这种材料表明,曹含量降低到33.5 wt %。此外,随着合金中的铝含量的增加,三种不同材料结构出现在合金和铝和V内容如表所示3。这些结构导致穷人合金的均匀性;此外,合金的V内容进一步减少由于铝含量的增加。V的内容在某些地区的合金是35 wt %和33 wt %,分别,这是低于Al-V合金的要求标准。

自从曹的加入对炉渣的性质有显著的影响系统,添加不同比例的效应的曹合金进行了研究。曹不同添加比例的原料如表所示6。

图8显示产品的微观结构获得当曹的原料是21%。发现有三个主要阶段结构渣和合金之间的接触位置,如图8(一个),这三个阶段 , ,Al-V合金,如表所示1。它表明,渣和合金不有效地分开,并导致合金渣了。然而,合金没有检测到的上部渣,和曹有两种物质₂O₃,如图8 (b)。合成合金的显微组织如图8 (c)和8 (d),发现有三个合金的结构和分布均匀性较差。这三个地区的V内容1.3,14.2,和53.8 wt %,分别如表所示7。这些现象表明,渣的流动性较弱,影响合金的分离和渣和合金的均匀性。

为了改善渣的流动效果,添加曹的原材料数量增加到23 wt %,和产品结构如图9。仍然有两个材料组成结构的上表面熔渣层,和他们组成如表所示8。然而,在渣层与合金接触,发现合金含量减少,但渣成分和结构的改变,如图9 (b)。此外,数据9 (c)和9 (d)显示了合金的结构。可以看出两种构成物质的分布的一致性的合金已得到改进,并提出了这两个区域的成分表8。

当原料中氧化钙的比例进一步增加到27 wt %,获得熔渣的微观结构和合金如图10。渣的结构体系如图10 ()和10 (b)和渣相的主要部件如表所示9。相应地,合金的显微组织样本数据所示10 (c)和10 (d)。表9显示的分布V含量合金的主要阶段,和V内容为58.9 wt % 58.4 wt %,分别。这个V内容主要是由合金中两相结构,即AlV呢₃和艾尔₈V₅,如图11。

由此产生的熔渣的微观结构和合金如图12曹生源比例的原材料增加到30 wt %。这时,渣和合金的相组成没有改变,如图12(一个)。然而,在图12 (b),进一步提高合金的均匀性,和V内容在不同地区的合金为58.3 wt % 60.0 wt %,分别如表所示10。它表明,熔渣的影响合金与曹加法的增加更重要。然后在合金表面氧化现象和杂质(O, N、H)不是发现当合金合成。它说明了这些杂质有效阻止进入合金在真空。

4所示。结论

实验进行了使用V₂O₃、曹、铝为原料。熔渣和合金电子探针识别标本进行检测并分析其组成元素的内容,同时,不同加热时间也被研究过。结果表明,加热时间的延长,合金和渣的分离效果和合金的均匀性显著提高。渣是完全分开的合金,合金的成分更均匀分布时,加热时间控制在1小时真空电阻炉。不氧化合成合金原料加热时在真空。

研究原料的优化比例,发现铝含量的增加会影响合金的成分。获得合金的组成成分符合商业标准,当铝添加量控制是31-36 wt %。然后,曹的不同比例的影响渣系列合金的质量也被研究过。结果表明,熔渣的组成系统可以有效地改变了曹的比例增加,这液体的流动效应提高渣在加热过程中,合金成分的均匀性也进行了优化。曹是27 wt %的比例时,合金和渣分离,获得合金的成分分布更均匀。实现更高效的Al-V合金生产和减少其对环境的影响,建议应采用电阻炉优质Al-V合金的工业生产。

数据可用性

所有的数据都包含在手稿。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

确认

作者感谢国家重点研究和发展的财政支持项目(2016号yfc0400403)可持续发展示范区承德的特殊项目(没有。202008 f003),钒和钛工业的建设和技术创新研究所(202008 f027)。