TiO 2的作用研究₂tio2的吸附和光催化活性研究₂-莫斯₂可见红外光下的异质结构

摘要

在过去十年中，迫切需要环保促进了具有潜在应用的新材料，以修复空气和污染的水。在这项工作中，TiO的效果₂薄层在mos₂报道了材料的光催化活性。我们利用静电纺丝、溶剂热和旋涂技术的组合制备了不同的异质结构。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)、x射线衍射(XRD)、氮吸附-脱附等温线、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis- drs)和x射线光电子能谱(XPS)对样品进行了性能分析。通过对罗丹明B溶液的脱色评价其吸附和光催化活性。TiO的₂-莫斯₂/ TiO₂异质结构在1.3 eV、2.28 eV和3.23 eV处呈现三条光吸收边。MoS的高吸附能力₂被tio2₂薄膜。样品在可见IR光谱中显示出高光催化活性。

1.导言

环境保护的需求日益增长，促进了多相光催化技术作为一种“绿色”技术的研究，该技术在治理空气和水污染方面具有巨大的潜力。光催化过程在半导体的存在下进行，具有从废水和空气中去除有机污染物和重金属的能力，促进它们的矿化成更简单的化合物[1，2］.二氧化钛(TiO₂)作为水和空气中的氧化剂有机污染物，是研究最多的半导体，因为它无毒且成本相对较低[3.，4]. TiO₂具有锐钛矿、褐铁矿和金红石三种晶相；锐钛矿型的光催化活性总是远高于金红石型[5，6]. TiO₂锐钛矿的禁带宽度为3.2 eV，仅吸收~3-5%的太阳光谱;由于产生的电子-空穴对的低电子迁移率和高重组率，这限制了其光催化效率[7]. 为了将吸收边移到可见光区域并改善电子-空穴分离，TiO₂已被不同种类的金属和非金属离子、稀土离子、金属硫化物和金属氧化物修饰[8- - - - - -14.］.二硫化钼(MoS₂)是一种二维层状材料;总体而言，MoS₂在近红外光谱上有1.2 eV的带隙[15.］.当金属氧化物半导体₂，由于量子限制效应，光学吸收相对于本体的吸收发生蓝移[16.，17.］.的金属氧化物半导体₂具有潜在的应用于超级电容器、光催化制氢或去除废水中的有机污染物和重金属[18.- - - - - -21.］.获得了金属氧化物半导体的电子性能₂剥离和扩展TiO的光吸收边₂到太阳光谱，TiO₂-莫斯₂异质结构已经用纳米带、空心球和纳米纤维合成₂作为模板通过水热技术获得光催化活性和氢气产生的改善，而仅使用TiO₂或金属氧化物半导体₂［16.，22.，23.］.另一方面，MoS₂对染料溶液中的有机分子有很高的吸附能力[20.]. MoS上有色溶液中分子的快速吸附₂表面发生在光照射前，光催化剂与染料溶液之间的吸附-脱附暗相。然而，有机染料分子只吸附在金属氧化物表面₂并没有被降解，因为催化剂还没有被激活，还没有产生电子-空穴对进行氧化还原反应。染料在金属氧化物上的吸附₂如果我们在这种材料上沉积一层，具有不吸附染料的特点，可以消除。如果该材料还具有良好的光催化剂的特性(如TiO₂)，对光降解有重要影响。Hočevar等报道了薄层TiO的制备₂使用Pechini溶胶-凝胶法[24.］.在本工作中，我们制作了一个TiO₂-莫斯₂/ TiO₂来自Mos.₂纳米薄片沉积在TiO₂纳纤维并用薄薄的TiO覆盖₂．我们研究了瘦TiO的作用₂研究了可见光-红外光对罗丹明B (RhB)溶液的吸附和光催化降解过程。

2.材料和方法

所用材料为:Alfa Aesar公司生产的PVP(聚乙烯吡咯烷酮1,300,000 wt.);无水乙醇，钛(IV)异丙氧化物97%，冰乙酸，钼酸钠98%，硫脲99%和盐酸37%，柠檬酸99.5%，和无水乙二醇99.8%;以及J.T.贝克的双蒸馏水。

2.1. TiO 2的制备₂纳米纤维

制备了质量分数为13%的PVP在无水乙醇中的聚合物溶液。TiO₂制备前驱体溶液:异丙氧基钛(IV) 1.546 ml，乙酸1.905 ml，无水乙醇1.270 ml，在磁板上搅拌10分钟。TiO的₂将前体溶液逐滴加入聚合物溶液中，并静置搅拌3分钟 h在室温下使混合物完全均匀化。TiO₂将聚合物溶液转移至5ml注射器，含有0.7mm的内径为0.7mm的内径，并从注射器泵以1mL / h注入。针尖和收集器之间的距离为8cm，施加14kV以静电纺丝聚合物溶液。得到的纳米纤维在600℃下用10℃/ min的加热斜坡进行退火，在氮气氛下为5小时，以消除有机化合物并将TiO结晶₂．

２.２.合成金属氧化物半导体₂nanosheets和tio.₂-莫斯₂异质结构

的金属氧化物半导体₂nanosheets由热液形成的技术如下:钼酸钠9.43克和8.67克硫脲溶进30毫升双重蒸馏水形成透明的解决方案和磁板大力搅拌10分钟,然后滴12 M盐酸溶液的添加,直到达成 ．将深蓝色溶液转移到聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，并在200℃下加热24小时 H用双蒸馏水洗涤黑色沉淀物数次，在100℃下干燥12小时 h、 并研磨直至获得细粉。合成tio2₂-莫斯₂异质结构，0.5 g退火TiO₂将先前合成的纳米纤维添加到MoS中₂前驱体溶液如上所述，并按照相同的过程超声30分钟。

２.３.TiO的制造₂-莫斯₂/ TiO₂电影

制备TiO的第一步₂-莫斯₂/ TiO₂在钛溶胶的基础上合成Pechini溶液₂以异丙氧钛/柠檬酸/乙二醇为原料，以1:1:4:16的摩尔比制备了Pechini溶液。将乙二醇和异丙醇钛混合到量瓶中，加热至85°C，搅拌1 h制备溶胶。最后加入柠檬酸，在此温度下搅拌，直到溶液变清。第二步是制备TiO混合物₂-莫斯₂粉末和TiO₂溶胶如下:TiO₂-莫斯₂粉末溶解成2 毫升无水乙醇，超声处理2小时 H然后，一定量的TiO₂加入溶胶，超声处理3小时；过量的酒精被提取出来。TiO 2和TiO 2之间的摩尔比₂-莫斯₂粉末和TiO₂混合配方中的溶胶为1：1。将混合物沉积在a上 玻璃基板，使用旋转涂层技术在1500转/分，60秒。层在450°C氩气下退火1小时。为了理解TiO所扮演的角色₂在吸附和光催化过程中，制备了一种不含钛前驱体的Pechini溶液来沉积MoS₂和tio.₂-莫斯₂电影没有TiO₂层。为便于鉴别，样品的标记如下:MoS₂没有TiO₂层(MF), TiO₂-莫斯₂没有TiO₂层（TMF），MOS₂与TiO₂层(MTF)和TiO₂-莫斯₂与TiO₂层（TMTF）。数字1给出了制备异质结构的过程方案。

3.表征技术

利用1 kV (Zeiss, Auriga)的场发射-扫描电子显微镜(FE-SEM)研究了异质结构的形貌。采用JSPM-2500型扫描探针显微镜，以攻丝方式采集薄膜表面形貌 ．采用JEOL型JEM-ARM200F透射电子显微镜，在200℃下进行高分辨率透射电子显微镜（HR-TEM） 千伏。使用CuK的X射线衍射仪收集X射线衍射（XRD）图α辐射(D8 ECO，布鲁克)。所有样品在40 KV和40 mA下分析，在10到70°2-theta°范围内，步长为0.05°，步长时间为1 s。漫反射光谱和吸收光谱由海洋光学分光光度计USB4000-XR1-ES模型与UV/Vis/NIR光源DH-2000模型耦合采集。N₂吸附等温线用ASAP 2050 Micrometrics进行;将样品活化至130°C 6 h;这一条件由热重图提供。为了理解TiO的影响₂金属氧化物半导体层₂通过x射线光电子能谱(XPS) (Thermo Scientific的K模型)对降解前后的TMTF样品进行了表征。获得了薄膜表面C 1s、O 1s、Ti 2p、S 2p和Mo 3d区域的一般谱和高分辨率谱。以碳1s线在284.5 eV处的结合能作为参考峰，对得到的光谱进行校正。

3．1.光催化测试

将浓度为5 mg/l的80 ml Rh B溶液放入装有水循环系统的100 ml石英反应器中进行光催化脱色试验。辐照源由100w卤素灯提供，范围为350 nm至2500 nm (USHIO，美国)。功率灯是由SORENSEN可变电源调制，以使波长超过400 nm。我们发现使用11.5 V和7.6 a时，波长在实验要求的范围内。样品沿反应器壁垂直放置，用87.4 W辐照6 h。通过在551 nm处的吸收带变化强度监测Rh B溶液的残留浓度(C/Co)。在进行光催化剂试验前，Rh B溶液与光源进行光解反应3 h;然后，将染料溶液在黑暗中搅拌1小时，使其达到吸附-脱附平衡。吸附-脱附试验在光催化试验相同的条件下进行，但在无光条件下进行6 h。

4.结果与讨论

4．1.形态和结晶度结构分析

数字2(一个)显示了纯金属氧化物的SEM图像₂；合成一个直径为2-3的球体μM可以观察到，纳米片垂直于表面生长。TiO的像₂-莫斯₂异质结构如图所示2 (b)；观察到有几层金属氧化物₂Nanosheets已经在TiO周围垂直生长₂纳米纤维表面;TiO的直径₂纳米纤维约为250 nm。浅TiO₂纳米纤维的颗粒会形成与金属前驱体相互作用的缺陷。在某种程度上，形成了允许金属氧化物生长的成核中心₂TiO表面剥离的纳米薄片₂纳米纤维[8］.数字2 (c)显示了TMTF示例;在电影里，TiO₂-莫斯₂复合材料表面覆盖一薄层TiO₂; 我们可以观察到薄膜表面有一些簇和退火产生的裂纹。从图的AFM图像2 (d)，观察到TMTF的表面形成为几个导致高粗糙度的材料簇。AFM图像内的水平和垂直轮廓图确认群集之间的宽高差;而且，观察到由于在SEM图像中也观察到由​​退火引起的裂缝之间的一些簇分离。

数字3(一个)显示样品TMT的HRTEM图像;TEM图像显示，为多晶TiO形成异质结构₂谷物和金属氧化物半导体₂堆叠的单层以形成沉积在TiO上的纳米片₂表面。从HAADF图像，图3 (b)，观察到mos₂纳米片尺寸较小，宽约11 nm，长约33.2 nm，单层间距离约为0.69 nm。HAADF图像内部的FFT (Fast Fourier Transform)显示，纳米纤维内部的晶体为TiO₂金红石覆盖TiO₂锐钛矿晶体和金属氧化物半导体₂根据ICDS卡202242,165921和24000用于锐钛矿，金红石和MOS的纳米片形成约11个单层。₂-2H钼分别。

MTF和TMTF的XRD谱图如图所示3.. MTF的XRD图谱（图4(a))显示了辉钼矿- 2h的特征衍射峰，对应于ICSD-24000匹配的(002)、(101)、(103)和(110)面。低强度TiO₂检测到25.2°的衍射峰;这可能与覆盖在金属氧化物表面的薄层有关₂在电影里。14.05°处的衍射峰对应于MoS的“C”轴₂；该峰的强度与MoS结构中的层数有关₂．MoS的单分子层₂由Mo原子与S原子配位形成S-Mo-S层合层[22.］.TMTF的XRD谱图(图4(b))显示为TiO的衍射峰₂或金属氧化物半导体₂．MoS的衍射峰₂具有与MTF相同的位置。在14.05°处的衍射峰强度较MTF中弱，表明该异质结构是由少数MoS单分子层组成的₂［25.，根据图中的观察，正是这些物质产生了纳米薄片2(一个). 大部分TiO₂根据ICSD-165921，衍射峰与(110)、(101)、(111)、(210)、(211)、(220)、(310)和(301)平面对应的金红石相匹配。金红石的存在是由于TiO退火时使用的气体的影响₂在以前的工作中观察到的纳米纤维[26.］.根据ICSD-202242，在(101)、(200)和(204)三个面观测到少量弱锐钛矿衍射峰。锐钛矿反射来自TiO₂覆盖异质结构表面的薄层。

tio2的氮吸附-脱附等温线₂纳米纤维和TiO₂-莫斯₂异质结构，图5，用来估算BET表面积。TiO的₂纳米纤维具有更大的比表面积(19.9 m)²/g)比TiO₂-莫斯₂异质结构;当金属氧化物半导体₂纳米片是在TiO上长大的₂纳米纤维表面，比表面积减小到7.87 m²/g，因为TiO₂纳米纤维被MoS占据₂纳米纸。另外，两种材料均为介孔结构；这一结果与Liu等人报告的结果一致[16.］.

4．2．光学性质

带隙能量( ）通过漫反射光谱确定TMTF的值，绘制[α（高压）h］²与光子能量(hʋ)，并将吸收边的线性部分外推为零[27.］.数字6从Tauc图可以看出，在1.3 eV、2.28 eV和3.23 eV处有三条光学吸附边。第一个(1.3 eV)是由于MoS的存在₂散装。第二个(2.25 eV)可能与TEM图像中观察到的纳米片剥离引起的量子约束有关;Quinn等人获得MoS₂-带隙为1.97 eV的剥离单层膜[28.];这也可能与异质结之间电子陷阱的形成有关。最后一个(3.23 eV)对应TiO₂覆盖在薄膜表面的锐钛矿层。

4.2.1。准备x射线光电子能谱学

为了研究tio2外层的形成和稳定性₂，对降解实验前后的样品TMTF进行了表征。通过XPS分析鉴定了其化学成分和化学状态;峰的结合能来自NIST的XPS数据库[29.］.TMTF样品的XPS光谱：（a）调查，（b）ti 2p，（c）s 2p和（d）mo 3d如图所示7（a）- - - - - -7 (d)．从图7（a），在XPS测量谱中观察到S、Mo、C、Ti和O元素，证实了表层TiO的形成₂层;Mo和S元素的存在与Mo有关₂中间层，以及TiO的厚度₂覆盖层小于10 纳米。在图中7（b），给出了Ti 2p的高分辨率光谱;观察到一个与Ti 2p有关的双峰_3／2另一颗是Ti 2p_１／２结合能分别为459.0 eV和464.7 eV。所发现的结合能与钛与TiO的化学环境有关₂．可以观察到峰值在降解实验后呈现稳定性，表明我们的外层是稳定的。S 2P的高分辨率光谱呈现在图中7 (c)；与S - 2p有关的双峰的存在_3／2和S 2 p_１／２的结合能分别为162.3 eV和163.6 eV。光降解实验结束后，在169 eV的结合能处出现额外的峰(图中用标记 ）;该峰值的存在之前已有报道[30.，31.在TiO₂掺杂;当样品被氩离子侵蚀后，该峰消失。这个峰的存在可能与我们沉积了一层薄薄的TiO前驱体溶液有关₂在金属氧化物半导体₂；然后对样品进行热退火，并在TiO上进行硫扩散₂被提拔。因此，峰可能是由于硫与吸附在样品表面的染料结合，当我们用氩离子侵蚀时，我们消除了吸附的染料，峰消失了。mo3d的高分辨率光谱(图7 (d))可以分成两个双峰。在229.6 eV和232.7 eV处的第一个偶极子与Mo 3d有关_5／2和Mo 3d_3／2，与Mo有关⁴⁺的金属氧化物半导体₂化合物;第二次在233.4 ev和236.5 ev处与MO 3D有关_5／2和Mo 3d_3／2，与Mo有关^{6 +}的牛叫声_3.化合物。Senthil等人也报道了类似的结果[32.］.

4．3．光催化活性

这项工作的目的是评估TiO的效果₂金属氧化物半导体的薄层₂；然后，已经评估了对黑暗和Vis-IR光中RH B溶液的降解的吸附 - 解吸能力及其光催化活性。数字8显示了在有膜存在的黑暗条件下，Rh B溶液的残留浓度(C/Co)随时间的变化。没有TiO的电影₂异质结构MF和TMF表面的薄层涂层表明，6天后，光催化剂与染料溶液之间未达到吸附-解吸平衡 H染料溶液在黑暗中持续变色是由MoS引起的₂作为具有良好锚定表面吸附染料分子的二维层状纳米材料[33.］.但Rh B分子被表面吸附在MoS上₂，不一定退化。在6小时后，两个样品的溶液中的约50％变色。而是用TiO的薄膜涂层₂薄层、MTF和TMTF在黑暗中与染料溶液接触；吸附-解吸平衡在第一小时达到，6小时后罗丹明B溶液的浓度保持不变 H所得结果表明，TiO₂异质结构的薄层涂层大大降低了MoS的吸附容量₂．现在，有机分子的吸附在TiO上进行₂表面。

数字9显示了MTF和TMTF存在时，在可见光-红外光照射下对Rh B溶液的光催化降解。观察了残余浓度(C/Co)随时间的变化。TMTF表现出较好的光催化活性;它与带隙能量有关;TMTF在可见光和近红外波段均有吸收边;然后，催化剂在更大的太阳光谱区域具有光活性。此外，在AFM图像中观察到的TMTF的高粗糙度提供了更多的接触表面，以与染料溶液相互作用。辐照6 h后，90% Rh B溶液被TMTF降解。考虑到光解和吸附作用产生的Rh B溶液的变色是在辐照前发生的，所以光催化试验中染料的变色都是由于光催化剂与染料溶液中的有机分子发生氧化还原反应引起的。

刘等。［7]确定了TiO的频带对准₂/多层金属氧化物半导体₂接口;他们报道了TiO的价带偏移(VBO)和导带偏移(CBO)₂/ML MoS₂分别为2.28 eV和0.28 eV。光电产生电子-空穴对的可能过程和TiO之间的转移₂和金属氧化物半导体₂进入异质结构如下所述，示意图如图所示10.．（1）来自Vis-IR光的光子被MoS吸收₂，产生电子-空穴对（2）当CBO中的电子能量在MoS之间大于0.28时₂和tio.₂，MoS导带（CB）中的电子₂被传送到TiO的CB₂（3)一个来自TiO的CB的电子₂是否被取代并与氧反应生成超氧阴离子自由基（4）同时，从价带(VB)中得到的电子₂吸收克服TiO之间的VBO所需的能量₂和金属氧化物半导体₂并补偿了金属氧化物半导体的VB中的电子空位₂(5）在tio2的VB中产生的空穴₂与罗丹明B反应并被降解

TiO的rhb降解的可能机制₂-莫斯₂/ TiO₂复合材料包括下面列出的可能步骤。增强了TiO的光催化性能₂-莫斯₂/ TiO₂复合材料是由金属氧化物之间的电荷转移过程产生的₂和tio.₂．在可见光-红外光照射下，在MoS上产生了电子和空穴对₂式(1))。当金属氧化物半导体₂电子的能量大于CBO，即金属氧化物半导体的导电带(CB)中的电子₂被传送到TiO的CB₂(方程(2))。TiO传导带上的电子₂与吸附的O反应₂在光催化剂表面产生超氧化物自由基(^⋅O₂^-)氧化RhB(式(3.))。另一方面，当电子从价带(VB)的TiO₂吸收克服TiO之间的VBO所需的能量₂和金属氧化物半导体₂并补偿了金属氧化物半导体的VB中的电子空位₂并生成一个孔（h⁺)在TiO的VB中₂(方程(4)), (h⁺)的VB生成的TiO₂与罗丹明B反应生成氧化的RhB^+⋅在O₂溶解于水中，还原为中间产物罗丹明(方程式(5)和(6));其他(h⁺)的VB的TiO₂水解H₂O在哦^⋅和H⁺(方程(7));同时，RhB与^⋅O₂——或者^⋅哦或H⁺由其他反应产生，最终产生二氧化碳和水(方程式(8)和(9))。

5。结论

薄层TiO₂包括MoS₂和tio.₂-莫斯₂形成异质结构薄膜实际上消除了MOS的强吸附能力₂在黑暗中。异质结构在可见光和红外光的照射下表现出良好的光催化活性。其光催化活性优于MoS₂/ TiO₂电影。异质结构在污水处理和回收再利用方面具有广阔的应用前景。

数据可用性

用于支持本研究结果的XRD、DRS、SEM、XPS、AFM、TEM图像和吸收光谱数据可根据要求从通讯作者处获得。

利益冲突

作者声明本文的发表不存在利益冲突。

致谢

作者想感谢Politécnico national研究所的研究和研究生秘书，感谢SIP-IPN(20190155)项目的财政支持。

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