亚甲蓝光降解Ag-Doped氧化锌薄膜在可见光照射

文摘

本研究合成和特征Ag-doped氧化锌薄膜。掺杂氧化锌粉末合成使用溶胶-凝胶的方法,使用刮片和薄膜制造技术。Ag)内容由光学与电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP等离子体)。此外,x射线衍射、拉曼光谱、原子力显微镜(AFM),漫反射系数和x射线光电子能谱(XPS)测量被用于理化特性。最后,光催化降解亚甲基蓝(MB)研究了在可见光照射下水溶液。Langmuir-Hinshelwood模型被用来确定光催化降解的反应速率常数。物理化学特征表明,样品是多晶,和衍射信号与氧化锌纤锌矿晶体相。拉曼光谱验证了氧化锌掺杂过程。AFM分析表明,粗糙度和晶粒尺寸降低掺杂后的过程。此外,光学结果表明,Ag)的存在改善了氧化锌光学特性在可见范围内,和Ag-doped氧化锌薄膜带隙值最低(2.95 eV)。 Finally, the photocatalytic degradation results indicated that the doping process enhanced the photocatalytic activity under visible irradiation, and the Ag-doped ZnO thin films had the highest MB photodegradation value (45.1%), as compared to that of the ZnO thin films (2.7%).

1。介绍

有机染料的高浓度废水一直是一个问题;合成染料是顽固的化合物和不完全由传统水治疗退化1,2]。目前,寻找高效、廉价、环保污水处理过程是一个挑战。在这种背景下,异质光催化领域的目的是合成材料太阳能光降解过程的成就(太阳能作为主要能源来源)3,4]。氧化锌半导体经常用于多相光催化由于其特殊的属性(例如,光致变色阻力,毒性低,物理和化学稳定性、高电子迁移率,和合适的量子产率)(5,6]。尽管氧化锌已被认为是一种很有前途的光催化剂,它有一个高的带隙值(~ 3.3 eV)只有4%的太阳光谱有效激活它。因此,提高氧化锌的光响应电磁波谱的长波长下光催化应用程序的目标是实现太阳能照射(7]。不同的策略已报告将半导体光敏反应延伸到可见光区域:(a)与自然和合成染料敏化(8- - - - - -11),(b)耦合半导体(12- - - - - -14),(c)表面等离子体共振(15- - - - - -18),(d)与金属和非金属掺杂氧化锌结构(19- - - - - -21]。其中,掺杂过程可以修改氧化锌的带隙,生成电子态intragap半导体内部从而确保光敏红移;在这个问题上,不同作者报道,氧化锌掺杂后改变了光敏反应过程(22]。

溶胶-凝胶法是一种合适的技术与不同金属掺杂氧化锌,众所周知,形态,结构,光学,光催化性质依赖于合成条件和制造方法(23- - - - - -25]。不同的过渡金属(如有限公司^{2 +}、银⁺、铜^{2 +}、锰^{2 +})已被用于提高光物理和氧化锌的光催化性能26- - - - - -29日]。Ag)证明了其潜力nanojunction制造光催化应用(30.]。在过渡金属,Ag-doped氧化锌粉末已成功准备使用控制降水技术在低温(26]。

的晶格银插入使催化剂活性氧化锌已收到人们的重视下可见光。在这方面,Yildirim等人合成silver-doped氧化锌和报道,Ag)很有亲和力的替代锌^{+ 2}在半导体晶格离子;这种效应引起的能量状态在氧化锌,这减少了半导体的费米能级从而修改吸收向最远的区域远离电磁波谱(31日]。此外,Kakhki等人报道了光催化降解有毒有机染料在不同光的辐射32]。的Ag为光学吸收氧化锌结构变化对低能量区域,扩展光催化对电磁波谱的可见区域活动。在目前的研究中,Ag-doped氧化锌薄膜是敏化和可见光照射下光催化应用特点。

2。材料和方法

2.1。光催化合成和薄膜沉积

25毫升的氢氧化铵(NH的数量₄哦)(25 - 35% )反应性等级(默克公司)被添加到250毫升玻璃烧杯;然后[锌(CH₃首席运营官)₂.2H₂O](默克公司)0.500米的速度添加一滴一滴地1.7毫升·分钟¹1小时,在温度为85°C下常数风潮在300 rpm。在那之后,暂停在室温下站了三天;然后,固体过滤和干了5个小时在100°C (33,34]。对氧化锌掺杂过程中,使用了一个类似的过程,如前所述,在添加锌^{2 +}(AgNO离子盐₃](默克公司)增加了1.0%,3.0%,5.0%。图1显示了氧化锌的合成过程和Ag-doped氧化锌。

使用刮片的薄膜沉积方法,并暂停放在2厘米高2厘米宽玻璃(35]。薄膜被加热30分钟在90°C下蒸发溶剂,最后,烧结过程是在500°C(2小时34]。图1这项研究显示了薄膜合成过程中使用。

2.2。薄膜特性

Ag)内容由光学与电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP等离子体)使用珀金埃尔默最适条件7300 dv光谱仪(支持信息)。电影的物理化学性质研究了x射线衍射,漫反射率分光光度法,拉曼光谱分析。x射线衍射模式是用日本岛津公司获得6000衍射仪使用铜Kα辐射( )作为一个x射线源与衍射角的2θ范围(20°-80°)。漫反射系数λ4优秀了光谱分光光度计配备集成领域。材料的成分性质研究了拉曼光谱在DXR设备配备一个波长780纳米的激光。形态属性扫描电子显微镜研究了(在5和1 kV)的激发能。金属含量的电影是由等离子体发射光谱使用SM 3120 B技术,固体环保局3015、修改。最后,进行了x射线光电子能谱仪(XPS测量NAP-XPS;品牌规格)PHOIBOS 150 1 d-dld分析仪,用单色的Al-K来源_α(1486.7 eV, 13 kV和100 W)的能源90 eV通用光谱和20高分辨率光谱的电动汽车。一般的步骤是1 eV高光谱的光谱和0.1 eV。总共20测量周期进行高分辨率光谱和3的光谱。

2.3。光催化测试

亚甲蓝(MB)被选为污染物模型在这个研究。实验进行了一批反应堆使用了磁带的可见辐射(冷白光17瓦)。达到adsorption-desorption平衡催化剂表面,辐照之前,MB的解决方案是蒙在鼓里90分钟250 rpm。光降解进行使用 MB的解决方案(10 mg·L¹在pH值为7.0)和氧饱和。通过分光光度法测定染料的浓度决定(热科学、Genesys 10年代)的使用作为一个固定的波长665 nm,校准曲线(相关系数 )使用Lambert-Beer方程。

2.4。捕获实验

三个不同的食腐动物的影响研究发现MB光催化降解的可能机制和相同的浓度( )异丙醇(IPA)(哦激进的食腐动物)[36),parabenzoquinone(精神)(O₂^⋅-),碘化钾(KI)(一个h⁺清道夫)[37)被添加在单独的MB光催化实验(38,39]。

3所示。结果和讨论

3.1。拉曼研究

氧化锌的纤锌矿结构属于C组的空间⁴_{6 v}有两个公式单位单位细胞,与8氧化锌的振动模式:一个₁;一个₂;B₁;B₂;2 e₁;和2 e₂,模式₁和E₁极地,显示不同的频率横向()和纵向(LO)声子,两种模式被拉曼和红外活性(40]。图2显示了氧化锌薄膜的拉曼光谱。峰值位于97.4厘米¹振动模式E有关吗_{2 l};位于340厘米的微弱信号¹对应于E_{2 h}- e_{2 l}和峰位于437.0厘米¹和581厘米¹对应的振动模式₁(41,42]。位于274.4厘米的信号¹和512.6厘米¹不对应于氧化锌正常振动模式,但这些信号与缺陷的存在半导体内部网络(43,44]。银Ag-doped氧化锌薄膜具有不同的内容,人物2显示一个信号转变位于581厘米¹向低波数的值接近572厘米¹(信号扩展和移动大约9厘米¹向低能量的值),这种变化可以归因于色散的贡献_1看哪过程在布里渊区。Zeferino等人报道,这样的位移和扩大信号可以归因于氧气空缺,锌插页式广告、和/或缺陷复合体在氧化锌网络(45]。

3.2。XPS研究

进行了XPS测量来验证薄膜的表面组件和价态。图3(一个)显示概要XPS谱对氧化锌和氧化锌:Ag(5%)薄膜;这个概要文件的示例显示了典型的信号结合能对应于锌、Ag) O和C元素。信号位于1043.4 eV, 1020.5 eV, 139.0 eV和88.8 eV对应于锌的电子跃迁2p_1/2、锌2p_3/2、锌3年代_1/2,锌3p_3/2分别为(46]。图3(一)也显示了一个重要的信号在532.5电动汽车;这对应于phototransition O 1 s;信号位于285.0 eV对应C 1 s电子跃迁;这个信号是典型的大气CO₂吸收表面上。Ag-doped样本显示的信号在374.0 eV和368.0 eV对应Ag)的电子转换3 d_3/2和Ag) 3 d_3/2分别(图3(b),红线)[47]。图4(一)情节HRXPS频谱2p_1/2和锌2p_3/2紧身上衣。结果表明,Zn-2p水平被发现后转移到更高的结合能掺杂过程,结合能转变为0.4 eV(图4(一)结合能的),这些变化可能表明化学绑定的变化由于掺杂剂原子,和类似的趋势为胫骨et al。48)和Lupan et al。49]。此外,图4 (b)情节的HRXPS Ag) 3 d_5/2和Ag) 3 d_3/2双高峰,集中在368.0和374.0 eV,分别和分裂的3 d紧身上衣是6.0 eV说明银金属性质为氧化锌薄膜(50,51]。托马斯等人,Khosravi-Gandomani等人的存在揭示了两个不同的组件,这可能归因于金属Ag)或Ag)₂O和一个Ag-Zn-O三元化合物(52,53]。Thongsuriwong等人观察到类似的行为Ag) 3 d光谱Ag-doped氧化锌薄膜(54]。

3.3。结构研究

图5显示了氧化锌的x射线衍射模式和掺杂氧化锌薄膜。氧化锌薄膜的模式显示了六角纤锌矿型典型信号相位(JCPDS号36 - 1451),被多晶薄膜和示例展示一个优先增长的飞机 对应于水晶飞机(101)——结果同意其他报告(55]。掺杂过程后,衍射模式保留信号的纤锌矿型氧化锌结构但有一个主要衍射的强度变化信号,对应平面衍射(101)。这种行为是Ag)掺杂的结果的过程,此外,衍射信号的强度的变化是相关联的粒度变化由于网络缺陷或氧空位(56,57]。最后,基于拉曼光谱、XPS和结构特性,这些结果表明,金属Ag)被纳入氧化锌。

3.4。形态学研究

图6显示了氧化锌AFM图像和氧化锌:Ag)薄膜和表1显示了薄膜粗糙度和晶粒尺寸值。结果表明,氧化锌薄膜是由大小在纳米尺度范围内的聚合物。表面性质(粗糙度和粒度)氧化锌薄膜的掺杂过程中,影响的粗糙度和粒度的电影都是大于Ag-doped氧化锌薄膜的粗糙度。颗粒的平均尺寸小于200纳米,和晶粒尺寸变化范围的120 nm - 190第薄膜晶粒尺寸减小后掺杂过程由于公司Ag)⁰作为掺杂剂中氧化锌晶格(58]。

3.5。光学的研究

图7(一)显示了漫反射光谱对氧化锌和Ag-doped氧化锌薄膜。结果表明,氧化锌薄膜的高反射大约70%后370海里。在可见区域,反射率变化作为掺杂金属负载的函数;反射率降低,金属负载增加这个观察是一般的薄膜。文献报道表明,掺杂剂的掺入金属到氧化锌晶格降低了带隙(例如)。如价值决定使用Kubelka-Munk函数(59]: 在哪里材料反射率值吗代表吸收和散射系数之间的比例;材料的吸收常数成正比,表明样品吸光度在特定波长。从方程(1),图中所示的曲线5(一个),一个模拟Tauc情节对光子能量可以构造,根据(60]

图5(b)显示了块与漫反射光谱如图5(一个)。电影的光学带隙是由推断的线性部分图上 - - - - - -轴(61年]。表2列出了薄膜的光学特性。

图7 (b)表明,氧化锌薄膜的带隙值3.22 eV值低于如价值报告氧化锌(3.37 eV)。这个结果是相关的缺陷或氧空位在氧化锌的结构。在氧化锌合成,形成氧空位是最有利的缺陷。然而,Srikant等人报道明显氧化锌的带隙3.1 eV和3.2 eV由于的存在价~ 3.15 eV band-donor水平过渡,可以主导吸收光谱(62年,63年]。掺杂氧化锌薄膜,包含Ag)修改了半导体吸收向低能量区域的电磁波谱(表2)。这是有关氧化锌费米能级的降低代intragap州,这些新的水平改性半导体的吸收对区域的电磁波谱的低能量(氧化锌:Ag) 1%)。这个结果与其他报告的结果(64年];然而,对于电影更高比例的Ag)掺杂(2%和5%),光学带隙比较大而已。Shinde等人报道,当Ag)兴奋剂超过兴奋剂负载,电子迁移率是减少由于氧化锌薄膜结构的变形,造成更大的离子半径Ag(0.115海里)对锌(0.074海里),这将防止材料的光学响应改善(65年]。

3.6。光催化研究

图8表明,掺杂过程产生了积极的影响在可见光照射下的光催化活性氧化锌;所有的掺杂样品有一个更大的比氧化锌薄膜的光催化活性。退化百分比表中列出的所有样品2。Ag-doped氧化锌薄膜(5%)显示最高的光催化活性。催化活性的改善可以归因于这样一个事实:粒径小于氧化锌薄膜,有利于与大型网站有一个有效的表面可以吸附,除此之外(表1),Ag-doped氧化锌薄膜有小带隙值(表2)。此外,银作为电子受体,有利于p型导电和降低电荷载体的重组45]。MB的光降解动力学进行了研究使用Langmuir-Hinshelwood动能表达式: 在哪里是染料矿化率,速度是常数,亚甲蓝的浓度,吸附系数。方程(3)可以明确地解决使用离散的变化从初始浓度零基准。在目前的情况下,一个明显的一阶模型可以认为: 在时间分钟,表达了( )是明显的反应速度常数(最小值¹)。的值合成催化剂表中列出2。结果表明,掺杂过程增加了速度常数的值 ⁴最小值¹为未改性氧化锌薄膜的价值 ³最小值¹氧化锌:Ag) 5%——在最好的情况下,速度比未改性氧化锌降解高20.5倍。带隙的综合效应和晶粒尺寸减少的掺杂过程解释增加MB可见光辐照下退化百分比。

Jayswal Moirangthem公布的价值 ³最小值¹光催化降解甲基橙的150分钟后可见光照射下使用一个SnS /氧化锌异质结构作为光催化剂(66年]。在另一项研究中,公园等人了的价值 ³最小值¹2的光催化降解,4-dinitrophenol后140分钟可见光照射下使用功能化氧化锌四足动物作为催化剂(67年]。Turkyilmaz等人报道的价值 ³最小值¹柠檬黄的可见光的光催化降解后150分钟使用Fe-doped氧化锌催化剂(22]。Kuriakose等人报道的价值 ²最小值¹MB的可见光照射下光催化降解后30分钟使用Cu-doped氧化锌粉末光催化剂(68年]。虽然最好的价值报告在表2较低,几个实际问题出现在光催化过程中使用的粉:(a)的分离不溶性催化剂从悬架比薄膜越来越慢,(b)悬浮粒子倾向于聚集在高浓度时,和(c)停止是不容易应用在连续流系统;这些缺点增加的成本实际应用的光催化69年]。通过氧化锌薄膜的固定提供了一个优势的缺点粉悬浮液。

此外,研究确定再循环能力最好的MB可见光下的光降解薄膜。图9显示了回收氧化锌的测试:Ag(5%)薄膜。薄膜显示合适的稳定5重复使用相同的薄膜光催化测试后,在第一个周期光降解率降低(17%)和5^th周期光降解率降低(40%)。最后,回收后的结果表明,掺杂过程,耐光性是守恒的,表明氧化锌:Ag(5%)薄膜是适合sunlight-driven为可重用的催化剂光催化降解后5周期。

3.7。光降解机制

图10比较捕获实验的结果在不同的可见光照射下活性氧拾荒者在氧化锌:Ag(5%)薄膜。结果表明,KI清道夫的影响光降解率降低约27%,异丙醇的清道夫光降解率降低约51%,更进一步的清道夫光降解率降低约70%。最大的降低光催化产生报告的精神,表明O₂^⋅-可能是主要的活性氧(ROS)的光催化过程。辐照后,阿₂^⋅-可以根据生成 在哪里是半导体的导带和是中间能级掺杂后生成的过程。在正确的电磁辐射( ),半导体吸收辐射和一个电子可以兴奋从半导体的掺杂施主能级到cd(方程(5))。在溶液中,氧气分子吸附在半导体表面防止捕获电子和重组生成超氧化物自由基阴离子(方程(6))(70年,71年]。

亚甲蓝光降解所得通过平行和连续反应,如超氧化物自由基阴离子反应直接与MB(方程(7))。KI清道夫的光降解率降低约19%表明孔( )可以制作小比例可见吸收后,热力学和空穴的氧化还原电位是适合氧化几乎所有的有机分子。电荷载体捕获会抑制复合,增加分离的电子和孔的生命周期;其他因素如表面积、结晶度和陷阱密度可以影响半导体的光催化性能70年- - - - - -72年]:

此外,由孔氧化产生氢氧自由基分子(方程(8)和(9))。鉴于羟基自由基氧化物种是强有力的,他们被认为是重要的物种在光催化过程。最后,MB光降解可以继续通过平行和连续反应(方程(10)和(11))。

4所示。结论

本研究合成和特征Ag-doped氧化锌薄膜。光谱、形态和结构表征复合材料的详细介绍。所有结果证实掺杂过程;带隙的红移值后发现掺杂过程,从3.22 eV(氧化锌)2.95 eV(氧化锌:Ag) 1%)。XPS表明银成立Ag)⁰在氧化锌掺杂后的过程。此外,光催化测试表明,掺杂氧化锌薄膜表现出更高的催化活性比氧化锌薄膜,一个行为归因于(i) intraband转换由于插入在氧化锌掺杂剂和(2)降低晶粒尺寸。捕获实验陶醉,O₂^⋅-是主要的ROS产生可见光照射后氧化锌:Ag(5%)薄膜。最后,在最好的情况下,氧化锌的光降解比例:Ag(5%)的16.5倍,普通的氧化锌。

数据可用性

使用的数据来支持本研究的发现可以根据要求提供相应的作者。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

确认

本研究支持大学del Atlantico(第一内部调用授予学位论文造型的金融支持发展research-undergraduate和研究生水平)。作者感谢大学del Atlantico金融支持。

补充材料

图S1: ICP Ag)内容的校准曲线。(设备:ICP-OES毅联汇业7200年联赛,热科学;方法SM 3120 B,环保署3015年用于固体)。表S1:结果的ICP Ag含量Ag-doped氧化锌薄膜。(补充材料)

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