在水溶液电解质电化学共同沉淀锌和铝氧化锌和偶氮沉积覆盖率

文摘

本研究的目的是检查的技术挑战电化学形成氧化锌和Al-doped氧化锌薄膜(氧化锌:艾尔,偶氮)作为透明导电氧化物涂层与复杂结构太阳能电池光电阳极材料。偶氮的阴极电沉积进行了使用硝酸水溶液电解质25°C。比例显著正的偏移铝在洛杉矶的电影了,EDX和XPS方法,,这源于氢氧化铝沉淀。氧化锌薄膜的发光特征揭示低波段强度相关的内在缺陷,而样品1。%的铝显示一个强大和广泛的PL乐队 和电导率的增加。

1。介绍

氧化锌是一种多功能材料,主要是由于它的透明和导电特性和它的优点在电极等范围广泛的技术应用在太阳能电池和平板显示器,触摸控制面板,与电磁防护盾,发光二极管(led)和智能窗户。为了提高透明半导体氧化锌薄膜的电子和光学性质,氧化物掺杂了大量的金属或非金属元素。Aluminum-doped氧化锌薄膜(偶氮)被认为是最有前途的替代昂贵的indium-based ITO透明导电氧化物材料的太阳能电池。

偶氮薄膜可由各种技术,如溶胶-凝胶法合成(1- - - - - -3),原子层沉积(4- - - - - -6),化学热解(7),化学气相沉积(CVD) (8),磁控溅射9,10),脉冲激光沉积(11]。大多数这些方法需要一个受控的环境中,这使得处理复杂和昂贵。薄膜沉积的一个有前途的方法是电化学沉积。这项技术很简单,并且具有成本效益,是一个单步准备。电沉积提供了独特的功能,如可伸缩性、从容的实现和精确控制膜厚度和形态。电镀是一个简单和简单的伸缩金属氧化物薄膜的生产方法与不同形态的形状。此外,电沉积方法有几个好处,如成本低、材料效率和能源效率和全球是一个标准的技术。此外,制备偶氮薄膜的电结晶环境安全,和无毒的化学物质可以用于电解浴。

应该注意的是,只有很少的文章描述锌和铝氧化物的电化学沉积。大多数这些电化学方法报告氧化锌薄膜的制备使用水洗澡锌盐如氯化锌和硝酸锌,锌电解的常用的锌前驱浴(12]。此外,氧硝酸盐(没有前兆³⁻)和分子氧(O₂)在水中溶解或过氧化氢(H₂O₂)[13]应该应用到金属锌氧化。不管氧前驱,水晶氧化锌薄膜光学透明度可以获得。根据(10),可以预期更高的大厅流动电影增加晶粒尺寸和阿尔•2。%的浓度。这类影片达到相应的光学带隙值3.8 eV增加从3.4 eV,而透光率是85%。

大多数出版物的沉积氧化锌从硝酸锌浴描述均匀加热到80°C电影增长只有当个人氧化锌颗粒圆形或hexagon-like,根据沉积条件。根据参考文献。(14,15),多晶氧化锌薄膜在硝酸水溶液电解质成功可以长大。

在裁判。16),作者报告使用硝酸zinc-aluminum电解质偶氮的电沉积。与铝电解质^{3 +}浓度达到0.3毫米,顶层非晶的形成₂O₃是观察到的。电影获得的EIS测量证实他们的n型性格,也增加电荷载体密度(ND)从10¹⁹到10^20.厘米⁻³艾尔合并。光学带隙随铝含量从2.8 eV无掺杂氧化锌氧化锌3.45 eV:艾尔与11 %。蓝色的带隙的价值观的转变与Burstein-Moss效应是一致的。Urbach尾参数分析表明,电子缺陷从铝掺杂导致扩展光吸收负责观察光电流增加。电影正片60%在550 nm和载体密度ITO衬底的顺序显示了11%,铝含量的电影可以合适的透明导电氧化物薄膜太阳能电池。所以两个出版物(10,16]演示光学性质的演变,最有可能的是,源于一些变化涂料各种铝表面成分的百分比。偶氮涂料的表面成分也非常重要的进一步应用在电气安装。

在本文中,氧化锌的电结晶ITO基质进行了使用硝酸锌电解浴(没有₃)₂作为锌前驱和硝酸铝的来源^{3 +}离子。锌和铝的化学成分共同沉淀产品获得一个电场在室温下(RT)分析准确揭示任何外加剂阶段。铝的影响比例的光学和电学性质偶氮是通过紫外可见光学透过率,评估的发光光谱,双重的电气测量。

2。实验

Al-doped氧化锌薄膜已经被共同准备的电化学沉积锌和氧化锌。过程进行了硝酸三电极电池在室温下的水洗澡。锌浴成分包括硝酸盐,即0.2М锌(没有₃)₂0.5МKNO₃和0.0032МAl(没有₃)₃。工作和反电极相互平行,由2厘米。参比电极是一个饱和水Ag / AgCl /氯化钾(s)电极连接到细胞通过哦毛细管。0.5毫米直径的铂丝被应用作为对电极。样品用不同的理论厚度 已经准备好了。金属的沉淀,因此,膜厚度 ,估计使用沉积电荷法拉第定律的假设下电流效率100%。循环伏安法(CV)进行了-2.5 - 0 V的范围与Ag / AgCl /氯化钾(s)电极。

氧化锌薄膜的样品形态检查使用狮子座上50副总裁扫描电子显微镜或卡尔蔡司NVision 40扫描电子显微镜(SEM)。牛津仪器设备都配备了EDX附件为当地的化学分析。

TG-DTA分析进行了初步分层原始涂料复杂的成分。所有测量进行了使用STA 409 PC Luxx加上403四极质谱仪QMSСAeolos (NETZSCH)。退火已经完成在氩流量的气体运输船30毫升/分钟。样品已经退火800°C的升温速率5°/分钟和30分钟的等温线在800°C。

与电感耦合等离子质谱(ICP MS)对电解液的分析内容进行了使用ICP光谱仪优秀ELAN DRC-II。标准的解决方案已经准备好对应的浓度范围的组件确定清廉μg / l。标准整除的锌和铝离子浓度的1毫克/厘米³已被用于构建校准图表。电解质和铝的理论摩尔分数为1,2,4,6,10。%被指定。两个额外的一系列探测器已经准备从最初的电解质。在第一个系列电解质稀释6ˑ10⁶次,而在第二个系列稀释3.6·10⁷,以达到离子的浓度范围(铝和锌)清廉mcg / l。

激光原子发射光谱法(la)进行了半定量的分析沉积铝比例的电影。光谱记录系统实现与可更换的四工位转塔monochromator-spectrograph衍射光栅和CCD探测器从东芝或几个Paschen-Runge-type多色器和五个东芝线性CCD探测器具有以下特点:范围的波长177 - 800纳米,再现性±0.01 nm,光谱 ,设置的准确性 。扫描模式如下:defocusing-2时期,energy-13 J,每个第3点的脉冲数和点数(“投”)5 - 9。

XPS谱已经被记录在一个实验室光谱仪PHI5500VersaProbeII。激励源是使成单色Al Kα辐射( ),和权力是50 W。分析面积200μ米直径。使用neutralizer-double中和(电子和离子)。元素分析如下:从概述原子浓度确定光谱的方法相对元素灵敏度的因素行c1, o1群,Zn2p3, n1, Al2p, Cl2p K2p, In3d5。高分辨率光谱被记录在传输能量分析器的23.5 eV和数据采集密度0.2 eV /步骤。

黑暗的直流电阻率测量在室温下了电影研究常规2-terminal技术在一个电容器配置。衬底的接触到电影和准备使用Ag)油漆。

3所示。结果与讨论

3.1。Voltammograms和沉积

Al-doped氧化锌沉积的实验进行了使用导电ITO透明基板检查进一步应用程序作为光电阳极的微观结构和组成。相应的循环伏安法(CV)曲线和首选的电镀方式呈现在图1和表1。

根据简历数据和其他的研究17硝酸,氧化锌薄膜的生长机制电解质可以通过以下流程进行描述。第一个是减少硝酸离子在阴极产生亚硝酸盐和氢氧根离子。这是紧随其后的是锌阳离子锌之间的交互^{2 +}与氢氧根离子,形成氢氧化锌。氢氧化脱水后,氧化锌形成最终产品。氧化锌在硝酸电解质电沉积的机理描述由方程(1),(2),(3)和(4):

减少硝酸离子( )亚硝酸盐离子和释放的羟基离子( )发生在约−0.70 V和Ag / AgCl /氯化钾(年代)。锌(OH)的形成₂或氧化锌存款时根据方程(3)和(4)。当应用潜力−0.75 V左右,羟基离子哦⁻在阴极产生生成锌(哦)₂将氧化锌氧化锌。

减少锌^{2 +}金属锌离子发生−1.0 V以下:

这种沉积机制表明,氢氧化锌锌(哦)₂是一个适当的前体氧化锌电化学增长是因为它的沉积速度慢和容易红锌矿加热形成。氢氧化锌的形成是最优控制产品的形态,包括成核过程和增长和氧化锌颗粒之间的相界面的形成。另一方面,缓慢的电结晶的金属锌与随后的氧化是另一种方式获得均匀透明的涂料。zincite-like氧化锌的形成发生在阴极如果羟基离子的浓度很低。微晶的生长动力学以及体质主要是由锌的浓度^{2 +}离子near-cathode地区。

为了确定电沉积过程和验证在硝酸浴电极的电化学行为,循环伏安法测量。图1显示了在25°C循环voltammograms记录潜在的范围从0到−2.5 V和Ag / AgCl氯化钾(s)在硝酸浴。阴极电流密度的增加始于约0.85 V,这对应于硝酸根离子还原(方程(2))。未来增加约-1.1 V对应减少锌离子锌^{2 +}金属锌。反向阳极扫描期间,没有观察到阳极电流,它指向的高稳定的电影没有任何分层过程。为了理解的影响^{3 +}在还原过程中,执行voltamperometry浴与不同浓度的铝(没有₃)₃(从0到0.0256)和一个常数锌(没有₃)₂0.2的浓度。图1 (b)曲线表明,简历仅供电解质由Al(没有₃)₃或锌(不₃)₂为了确定最优潜力沉积铝和锌。混合锌和铝电解质,-1.1 V的沉积电位应用有效存款两种阳离子。获得的样本的平均沉积速率在不同电位范围内(-1.3 - -1.1 V)与Ag / AgCl微不足道。即可能-1.3 V的增加也导致了更多的非均匀和电解沉积的树突增长,这是不可取的研究;最低的潜力被选为沉积的样品:-1.1 V。

XPS数据证实了氢氧化铝的形成阶段的工作电极的电结晶过程在-1.1 V。Al2p和o1群行概要的分析显示一个基地的存在^{3 +}化合物(图2)。也就是说,基地的存在₂O₃阶段对应结合能(是)74.40 - -74.60 eV (18),一个氢氧化物阶段AlOOH 74.60 eV (19),而74.20 eV属于Al (OH)的₃(20.]。观察到Al2p线与Al (OH)的特征带₃阶段精确。同时,o1群带匹配对氢氧化铝Al (OH)值₃。下面的反应可能参与沉积条件下(方程(6)):

进行了XRD分析确定锌(OH)的形成₂和Al (OH)₃在电极。发现大多数反射衍射图对应于锌(哦)₂(文件JCPDS 36 - 1451)虽然没有反思个人的Al (OH)₃阶段被发现。

浴中所有的金属浓度测量实验通过质谱(ICP MS)。浓度的确定值相当接近相应的理论值,误差不超过1 - 5%。获得的数据表1作为一个原子百分比×%^{3 +}和( )在%锌^{2 +}。

洛杉矶数据存放电影显示系统铝比例增加的大部分电影含有铝比要求(表2)。铝的特征线与铝浓度大幅增加电解浴。大部分Al的依赖在电解质的浓度比例可以被吸附物的Langmuir-Freundlich等温线模型如图3。

表2展示了实验的依赖的铝原子分数理论内容存放电影研究的三个独立的研究方法,如XPS、EDX和洛杉矶。尽管显著差异数据,平均的值表明积极的偏差在样品中的铝含量。对于样本Al-1,铝的内容是关于在%的掺杂剂(表92)。对获得的样本含量更高的掺杂剂在浴缸里,铝的摩尔分数超过计算值更显著,达到恒定值约为14.5%。

EDX数据显示锌和铝的均匀分布在膜的表面,但发现一个完整的比率差异金属体积的电影,这是由于低精度的方法(表2)。另一方面,EDX数据确认增加的影响铝比例相匹配的样品拉数据。

半定量的分析表面成分的电影是通过XPS能谱。同样的效果正的偏移的表面浓度的铝被发现,而且表面铝的摩尔分数超过它的体积百分比。铝/锌比获得的光谱值高于XPS调查发现大部分电影的洛杉矶和EDX方法,为涂料(图显示一个积分的结果3)。这一结果表明,薄膜的表面的成分可能不同于它的大部分。

根据实验数据,铝表面的电影内容远远高于大部分内容,可以看到在图3。相应的结合能Al2p峰值可能与氢氧化铝。Al (OH)的二次结晶₃阶段是典型的混合电解质。在这种情况下,表面铝的比例随着其浓度在浴缸里的饱和表面发生如果艾尔摩尔浓度达到2。%,甚至更少。所以电解质的组成仍低于2。%的铝,因为剩下的配方有过量的氢氧化物表面上,所以在接下来的光学和电子实验与理论掺杂剂样品1和2的百分比。%进行了研究。

伊藤是一种合适的衬底氧化锌晶体生长在水和酒精的媒体。据列别捷夫et al。21),(002)生产型企业增长纳米棒在水热条件下观察到。多晶氧化锌的表面形态:铝膜沉积在不同电位总是不同的,包括不同的孔隙度和颗粒大小。样品Al-0 Al-1, al 2演示厚度的不均匀性,统一的大孔隙,像海绵一样的架构(图4)。艾尔百分比的增加会导致一个更统一的电影大部分增长见图4。然而,大多数统一的电影如《Al-6和Al-10显示过多的Al (OH)₃根据XPS结果在表面。在接下来的热氧化一步,它形成一个惰性绝缘子₂O₃为电子设备,这是不可取的。

另一方面,有趣的是,还有没有多少技术多孔氧化锌模板合成、多孔半导体涂料具有极大的潜力,为不同电子应用程序包括光伏发电(22]。气孔的形成可以归因于样品的增强的生长高度或粗糙度和阴极氢进化。然而,毛孔不改变氧化锌的结构,因为它是可见的形象图4 (b),显示样品的图案的谷物,是纤锌矿结构的特征(22]。气孔的形成在氧化锌结构被报道。

在显微图,很明显,颗粒细,片状的平均直径约为1μm和几十个纳米的厚度。谷物是相互联系和统一,形成紧凑的电影。样品的颗粒由纤锌矿结构特征和indiсed(110)生产型企业与六角片状zinсite-like结构。

按照TG-DTA数据(图5),热降解的原始沉积涂料500°C以上结果白色纳米晶体氧化锌粉末。不过,疲软的有限公司₂气体释放到600°C。电影降解释放二氧化碳在220 - 300°C和450 - 470°C。发现一个额外的二氧化碳释放超过600°C,可能由于一些碳酸盐的形成。所以获得的存款可以变成氧化物在550°C进一步软化衬底材料。

个人存款的电子衍射(ED)数据微晶也对应的六角氧化锌晶格而不是氢氧化锌锌(哦)₂。单个平面状微晶的衍射图呈现在图6。

样品的运输特点进行了研究,揭示了形成一种惰性₂O₃相在表面或氧化锌掺杂铝。样品的相组成的变化表明了在退火样品的电阻率的变化,减少从(2 - 4)x106欧姆·厘米大约为Al-1因素2 - Al-4但不是Al-6和Al-10的样品。一般来说,铝掺杂导致样本的相当高的电导率。然而,绝缘子等外加剂₂O₃在退火条件下分离到氧化锌颗粒边界增加阻力的电影。这样的效果是最重要的与高铝含量的样品。

同时,假设铝/锌比在一个适当的范围内,预计在退火^{3 +}离子扩散到氧化锌晶格和锌^{2 +}网站所取代^{3 +}。根据缺陷理论,^{3 +}在晶格离子取代充当间隙杂质。同时,偶氮膜的导电性取决于氧空位和的贡献填隙原子。氧空位的下降减少了运营商的浓度,从而增加电阻率。

3.2。光学特性

Al-doped光学光谱研究了氧化锌薄膜的紫外可见范围描述他们的光学透明度和反射率的输入。图7演示的直接(常规)透射光谱氧化锌沉积在伊藤从硝酸水溶液电解质基质。沉积薄膜的理论厚度变化从1000年到2000海里达到完整的ITO玻璃涂层并揭示了样品最好的光学和结构特点。

无掺杂和Al-doped电影有很强的吸收紫外线的地区和良好透光率75%的可见区域。Al-doped电影吸收强度的增加慢慢在可见范围内,吸收峰不明显与无掺杂氧化锌相比,吸收强度迅速增加的吸收边。这意味着铝掺杂降低了薄膜晶体质量。否则,铝掺杂导致轻微的电影吸收边蓝移和转移与铝浓度的增加单调增加报道(6]。最有可能的是,这种转变源于表面₂O₃但也对应于Burstein-Moss效应(10]。带隙的蓝移的行为可以归因于载体浓度的增加,阻碍了国家最低导带,称为Burstein-Moss效果。这样一个载体浓度增加Al-doped氧化锌将导致费米能级进入导带。

离子艾尔^{3 +}半径小于锌^{2 +}。晶格锌的替换^{2 +}与阿尔^{3 +}将扩大氧化锌能带。吸收边蓝移的表明,掺杂铝掺杂的电影^{3 +}离子位于格点组成合金。透过率光谱相关的资料与报告的光谱Ref。10]。

光致发光数据如图8。因为只有电解质和铝含量低的实际意义,我们认为样品与0或1在% Al Al-substituted样本。低掺杂样品的发光强度,最大的可见区域,表明较低的微晶的缺陷。室温PL光谱显示出强烈的紫外线辐射和一种改进UV-to-visible发射率,高的清晰的信号光学质量的氧化锌薄膜。

near-band-edge发光(NBE)收集水晶氧化锌在77 K和293 K,和只有强烈的线光谱在370海里(3.35 eV),相应的395海里(3.14 eV)。PL光谱收集了在77 K两个绿色和黄色的内在缺陷,和V_O˙˙观察一周乐队。

样品的PL光谱理论的铝比例最低的1。%,一个强大的最大值 ( )观察到77 K。大峰宽对应,最有可能的是,混合输入不同的缺陷包括氧气空位V的黄线_O˙˙(550海里或2.25 eV)或填隙原子(6,21,23]。根据文献[24)各种铝_锌- o_我复合物使一个强大的输入黄色乐队在550海里。同时,NBE乐队Al-1样本显示出轻微的蓝移的掺杂样品移动NBE 370海里(3.35 eV) (25]。

比较,所有样本理论比例较高的铝(Al-reached表面)显示一个不同的角色的PL光谱。这些光谱包括NBE附近的蓝色肩带 (2.76 eV)和一个广泛的最大值在红色区域 ( )。这些线条中,并未观察到的频谱Al-1样本。他们也可以与偶氮点缺陷(V_O˙, ,和 ,相应地)[24),但最有可能的是,他们在水晶氧化铝与未知的缺陷有关。

4所示。结论

获得的样本在zinc-aluminum硝酸水溶液电解质,最有可能的是,掺杂氧化锌:艾尔或氧化锌:艾尔半岛₂O₃掺合料的表面。这种电解质组成的一个重要优点是电解的强化氧化沉淀。样本中没有检测到金属相这意味着氧化锌薄膜可以从硝酸获得电解质在单个步骤中,没有任何额外的氧化剂。同样,一个正的偏移铝比例在示例可以减少如果电解质使用一个更小的掺杂剂浓度。掺杂的氧化锌与艾尔·产生了一种新的光致发光最大起源于不同的点缺陷氧气空位都包括代替铝锌^{3 +}在氧化锌晶格离子协调间隙氧。

另一方面,电影是多孔的微观结构,适合半导体太阳能电池支架,但不适合大部分TCO层微电子。后续研究应该把注意力集中在改善这种沉积技术。

数据可用性

数据用于支持本研究的结果是得到所有作者罗蒙诺索夫莫斯科国立大学(密歇根州立大学),列别捷夫物理研究所(LPI)俄罗斯科学院,普罗霍罗夫普通物理研究所俄罗斯科学院(GPI)和澡“规格”。成分特征数据(ED, XRD, XPS和TG-DTA女士数据)用于支持本研究的结果包括在本文中。扫描电镜数据用于支持本研究的结果中包括了本文的范围。漫反射光谱数据在密西根州立大学执行,用于支持本研究的发现,包括在本文中。光致发光光谱数据进行LPI和用于支持本研究的结果包括在本文中。双重的电阻测量是进行GPI使用原始设置。la测量得到使用原始设置由澡“规格”。

信息披露

该项目使用的设备和设置执行莫斯科国立大学的集体资源中心”技术为新型纳米材料的合成及其复杂的特征。”

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

确认

作者感谢莫斯科州立大学的同事协助实验,即教授Andrei诉Shevelkov教授亚历山大•诉Knotko奥尔加诉Boytsova博士Tatyana Shatalova博士谢尔盖s Abramchuk博士和教授尤金·Goodilin。这项工作是支持的俄罗斯基础研究基金会(格兰特19 - 03 - 00849 - _a)。

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