制备二氧化钛纳米粒子固定在聚丙烯腈纳米纤维对甲基橙的光降解

文摘

在此,我们描述的合成二氧化钛(TiO₂纳米粒子的四氯化钛的水解和缩合。生成的纳米粒子固定在聚丙烯腈(PAN)为基础的电纺纳米纤维的技术,以使二氧化钛半导体光催化剂的简单隔离和重用。复合纳米纤维热处理是将聚合物纳米纤维碳纳米纤维和无定形TiO转换₂对水晶TiO₂。x射线衍射(XRD)分析表明,金红石相的主要阶段和赤道峰锅热处理后消失在600°C。透射电子显微镜(TEM)和扫描电镜(SEM)分析证实,一些TiO₂纳米粒子是封装而有些是表面驻留在实际上电纺纳米纤维。TiO的₂纳米粒子被发现降低锅的环化温度的差示扫描比色法(DSC)和示差热分析(DTA)。光催化降解甲基橙染料的研究紫外线照射下显示,能够降解有机污染物的复合纳米纤维在水里。碳纳米纤维表面驻留二氧化钛纳米颗粒(TiO₂/ CNF-SR)显示,光催化活性最高(59.35%后210分钟)由于TiO之间的直接接触₂光催化剂,甲基橙。

1。介绍

水的污染危险的工业有机化合物是一个严重的问题,因为它对人类和环境构成健康风险。这些有机污染物需要删除,如果水是用于房屋供人类食用。如果这些有机物不删除,他们会与氯反应在水处理氯化形成三卤甲烷等副产品,而增加患癌症的风险(1]。传统水处理方法如吸附的缺点产生二次污染物,需要处理,因为它涉及到表面污染物的积累。这些缺点促使研究兴趣等新的水处理方法的发展从而利用半导体光催化剂的光催化氧化有机化合物无害的水和二氧化碳等产品(2]。光催化始于1972年,当时Fujishima和本田发现了光催化分解水使用钛电极[3]。使用TiO的兴趣₂作为废水和地下水修复的非均相催化剂大大增加了(4,5),因为它能够降低一些有机和无机污染物(6]。

TiO₂光催化剂是理想的,因为它是photostable,相对便宜,容易获得,无毒和空穴和电子photogenerated高度氧化和减少,分别为(7]。几种方法已经使用了二氧化钛的合成,其中包括气相裂解(8),低温dissolution-reprecipitation过程(9],溶胶-凝胶法[10,11],燃烧合成[12),和超声喷雾热解法13]。在这项研究中TiO₂光催化剂是准备使用一个简单的溶胶-凝胶过程。

从实用的角度,暂停TiO粉的使用₂由于过滤问题是非常困难与粒子的小尺寸有关。因此,对于简单的隔离和重用的光催化剂在水处理,TiO₂固定在固体支持如硅胶(2),聚酯织物14],刚性基板像玻璃、石英和不锈钢(15]。电泳沉积等方法(15),浸涂9,15),而电纺的(16,17TiO)被用来固定₂光催化剂在支持。这是发现支持TiO的光催化活性₂受到污染物的吸附能力支持,随着污染物集中在光催化剂(18]。在这项研究中,电纺的技术用于固定TiO₂光催化剂锅基于碳纳米纤维。它被发现在其他的研究中是一个独特的和成本有效的方式使高表面积纳米纤维(19]。

电纺的涉及使用高压,导致静电充电的液滴聚合物,画一个飞机向地面收集器(20.)来产生一个相互联系的膜像web小的纳米纤维。在一个典型的过程中,聚合物溶液液滴之间的高电压的毛细管和接地收集器。聚合物溶液的带电射流喷射时应用电场克服聚合物液滴的表面张力。然后飞机前往接地收集器通过螺旋上升的循环。将碳纳米纤维的聚合物纳米纤维,一个稳定的过程是至关重要的氧气环境中形成热稳定的结构,可以承受高温碳化。

2。材料和方法

2.1。TiO的准备₂嵌入碳纳米纤维

约37.54毫升的绝对乙醇添加一滴一滴地12.46毫升的冰冷的锥形瓶中四氯化钛溶液搅拌形成钛乙醇盐。适量的冰冷的乙醇/水混合物被添加到乙醇盐钛一滴一滴地搅拌给最后一个Ti的浓度^{+ 4}0.322米。添加几滴冰醋酸控制水解的速度。解决方案与加热搅拌2小时60°C到解决方案变白和浑浊的。凝胶过程之后,大约2 g的锅粉添加其次是离心分离和洗涤用水和绝对乙醇。用乙醇洗涤有助于防止沉淀(之间的聚集21]。锅/ Ti(哦)₄复杂然后风干,然后溶解在适量DMF给10%的PAN溶液电纺紧随其后。电纺的是使用高压电源和玻璃吸管直径0.5毫米在45°斜最小化滴锅的解决方案。使用20千伏的电压和接地铝箔收藏家之间的距离是20厘米。电纺后,锅/ TiO₂复合材料被加热稳定的速度每分钟1°C到280°C在氧气环境和维护温度2小时稳定锅纳米纤维,并去除吸附水和溶剂。接着是通过加热的速度每分钟5°C到600°C在氮气环境中带来的碳化TiO的聚合物纤维和煅烧₂粒子。氮气的流速为58.6毫升/分钟。

2.2。制备表面驻留TiO₂碳纳米纤维

约0.5毫升的四氯化钛是添加到18.96毫升的二甲基甲酰胺在冰浴的一滴一滴地搅拌。大约2 g的潘潘被添加,搅拌直到均匀形成的解决方案。解决方案是使用的电压实际上电纺20 kV和之间的距离的吸管包含锅解决方案和收集器是20厘米。电纺后,结果锅包含TiO的纳米纤维₂前身是沉浸在蒸馏水带来四氯化钛的水解。锅/ TiO₂nanofibre垫被风干在室温下稳定和碳化报道2。1。

2.3。描述

XRD模式获得使用一个力量中心——AXS D8推进衍射仪(德国)仪器。使用的x射线管Cu-K_α辐射(λ= 1.5406)和气体正电子敏感的探测器,PSD Vantec-1, 1600个频道。红外光谱被用来确定羟基官能团和性质和研究聚合物的化学结构识别的机制在热处理过程中改性反应。纳米纤维切成小块,与溴化钾混合,然后压成一个磁盘的红外光谱分析。复合纳米纤维的表面形态获得了使用乔尔地产- 6390 lv扫描电子显微镜装有二次电子探测器。

DSC分析10°C /分钟的升温速率在氮气氛和样本权重约为5毫克珀金埃尔默DSC差示扫描量热计7配备Pyris软件。热稳定性分析是利用热重仪由MET-UED,南非。大约10毫克的纳米纤维用于TGA分析使用加热10°C /分钟的速度高达900°C在氮气环境中。在光催化甲基橙浓度的变化活动评价确定使用珀金埃尔默λ35紫外可见分光光度计。

2.4。光催化活性的评价

锅/ TiO的光催化活性₂-嗯,CNF / TiO₂-嗯,CNF / TiO₂老了用100毫升10 ppm的甲基橙溶液的温度25°C和pH值7的一个圆柱形玻璃容器。关于复合TiO的1 g₂/甲基橙溶液中纳米纤维沉浸在黑暗中,把一个小时允许吸附和解吸平衡。的解决方案是然后用紫外线辐射波长365 nm 40 W,使用220 V (50/60 Hz)灯固定在20厘米以上的解决方案。每三十分钟后,甲基橙被整除和浓度决定使用紫外可见光谱仪。

2.5。总有机质含量测量

在光降解过程中,整除拍摄每30分钟后总有机质含量(TOC)分析。这样做是使用TOC融合有紫外线/过硫酸盐氧化有机质成二氧化碳然后NDIR探测器测量的使用比例1:1的二氧化碳中有机质的解决方案。其他参数使用如下:样本体积4.0毫升,稀释1:2,酸量1.0毫升,试剂体积1.0毫升,紫外反应器预冲洗量5.0毫升,ICS喷雾时间1分钟,探测器扫描流量500毫升/分钟,系统流量是200毫升/分钟。

3所示。结果与讨论

3.1。傅里叶变换红外(FTIR)分析

图1显示了不稳定的锅/ TiO的红外光谱₂,稳定锅/ TiO₂,CNF / TiO₂复合纳米纤维。稳定的纳米纤维的频谱清楚地表明,乐队在2243厘米⁻¹是分配给- c≡N拉伸明显下降(几乎消失)相比,相同的频谱的峰值不稳定的锅/ TiO吗₂复合纳米纤维。一个新的峰值出现在1604厘米⁻¹稳定的纳米纤维的光谱表明- C = C -(芳)债券是在稳定过程中形成的。周围的山峰2941厘米⁻¹和2892厘米⁻¹由于非对称和对称弯曲在CH, CH₂,CH₃团体和1457厘米左右⁻¹由于CH弯曲22)在强度显著降低SNF / TiO的频谱₂相比,不稳定的纳米纤维的频谱。这表明环化脱氢反应发生在锅的热氧化稳定纳米纤维导致一个芳香耐热结构的形成。这些峰完全消失在CNF / TiO的光谱₂显示,几乎所有的氢在碳化过程中丢失了。一些研究人员(23,24)报道,峰值约1630厘米⁻¹显示的存在- C = C -债券和在这项研究中这个峰值出现在SNF / TiO的光谱₂和CNF / TiO₂但不是光谱的不稳定的纳米纤维。峰值约3457厘米⁻¹是由于哦。暴露TiO₂水分导致羟基化表面的化学吸附的水分子。峰值约500厘米⁻¹对应于Ti-O和Ti-O-Ti乐队(25]。峰值为1171厘米⁻¹(中),1739厘米⁻¹(非常锋利)由于C = O残余DMF和这些山峰消失在稳定的光谱纳米纤维由于溶剂的损失。

3.2。扫描电子显微镜分析

图2显示了整洁的盘纳米纤维的扫描电镜图像,整洁的碳纳米纤维,TiO₂嵌入式锅纳米纤维(PAN / TiO₂-嗯),TiO₂碳纳米纤维表面驻留(CNF / TiO₂sr)。整洁的盘的表面纳米纤维(图2(一个)光滑的表面复合材料,PAN / TiO₂-嗯纳米纤维(图2 (c))和CNF / TiO₂sr(图2 (d))纳米纤维,粗是由于驻留TiO的封装和表面₂纳米粒子。所有的热处理纳米纤维的颜色要暗许多相比没有热处理的锅纳米纤维。颜色变化,观察在热处理后稳定后,从白色,棕色和黑色碳化。TiO的₂锅/ TiO的粒子₂-嗯纳米纤维在碳纳米纤维分散比较均匀,因为TiO₂纳米粒子分散的组织在锅前电纺的解决方案。很难找到TiO的大小₂在PAN / TiO₂-嗯,因为纳米颗粒封装表明纳米粒子是远远低于纳米纤维的直径ca。150到200纳米。

CNF / TiO的EDS图₂复合纳米纤维如图3它显示碳的存在,钛,和氧气。峰值约为0.4、4.5和5 keV对应于钛。

3.3。热性能

热重(TGA)和差示扫描量热法(DSC)分析了得到的信息发生变化,锅和TiO₂在煅烧和稳定的过程。为了获得高性能商业PAN碳纤维为基础,稳定纳米纤维完全是至关重要的。图4显示不稳定的整洁的DSC和稳定的平移和PAN / TiO₂纳米纤维。温度发生环化的锅、玻璃化转变温度()锅,转换的Ti(哦)₄对TiO₂,TiO的结晶₂从DSC热谱可以很容易地确定。

有轻微的不连续之初温谱图似乎不热事件。这些断层是一个不受欢迎的变更数据相关的DSC加热程序(26]。在热锅/ TiO₂纳米纤维,一个吸热峰30°C和150°C之间的转换(热解)剩下的Ti(哦)₄对TiO₂,一些有机物的挥发、蒸发/解吸的物理吸附水和溶剂27,28]。310°C之间的放热峰和325°C两锅温谱图/ TiO很常见₂纳米纤维和不稳定的整洁的盘纳米纤维可以归因于环化和交联的腈盘组。cyclisation反应极其放热(29日]。

整洁的放热峰锅是剧烈的疼痛,它出现在一个更高的温度(322.3°C)相比,复合纳米纤维的小,出现在一个较低的温度(313.4°C)。原因复合纳米纤维的放热峰的出现在较低的温度比整洁的盘可能是二氧化钛的存在,从而影响了初始稳定反应的放热反应和促进这一过程。548.1°C的吸热峰是由于无定形晶锐钛矿TiO的相变₂(30.]。钛锅里的存在帮助在玻璃化转变温度的测定容易这是无关紧要的DSC曲线的整洁。玻璃化转变温度(的文学价值)的纯锅125°C,在这项研究中我们可以看到在锅的DSC曲线包含钛tetrahydroxide 128.5°C显示3.5°C的增量。这增加可能是由于添加剂,二氧化钛纳米颗粒。潘稳定纳米纤维的DSC曲线几乎是一条直线,没有放热峰值显示稳定基本完成和耐热阶梯结构形成;因此在这个工作环化完成在280°C。

该阶段转换的锅碳纳米纤维在图所示5。转换所涉及的反应非常复杂,但是包括环合腈团体和交联的锅直接链形成一个梯形聚合物,它不能在碳化过程中融化。碳化涉及的无碳元素在NH等形式的气体₃、有限公司₂N公司,和水蒸气31日]。

图6显示了TGA热法和DTA曲线包含TiO的聚丙烯腈₂使用10°C /分钟的加热率25 - 900°C的温度范围。小约2.5%的减肥20°C和100°C的释放是由于吸附水和溶剂。约313.9°C的减肥7%的复合纳米纤维是由于锅的环化,与DSC分析的协议。

3.4。拉曼分析

拉曼光谱是一种无损、快速、非接触技术,通常用于描述和研究相关的碳材料的微观结构和相位信息。图7显示了CNF / TiO的拉曼光谱₂不稳定的和稳定的复合纳米纤维使用激光的激发波长514.5 nm的拉曼位移范围949到2900厘米⁻¹。碳纤维通常显示两座山峰,D和G山峰1360厘米左右⁻¹和1580厘米⁻¹分别为(32,33]。在这项研究中,D CNF / TiO的峰值₂被发现在1362厘米吗⁻¹和G的峰值出现在1564厘米⁻¹。的存在G CNF / TiO的频谱峰值₂表明拉曼活性sp的存在²碳网络。稳定和不稳定的复合纳米纤维的拉曼光谱没有给出清晰的G D和峰值。不稳定的锅/ TiO₂复合纤维显示一个小广义D峰值相比,热处理纤维(稳定和CNF / TiO₂复合纳米纤维)和这同意在文献[33]。峰值约1865厘米⁻¹不稳定的纳米纤维是由于频谱的线性碳链的存在(34]。随着温度的增加,峰的强度增加。从这些光谱,它可以观察到,G带是一个高度有序的石墨结构的特性,发现在碳纳米纤维同意与报道的文献[34]。随着温度的增加,无序的碳结构转换为一个更有秩序的石墨碳结构具有良好的机械性能。

图8显示了XRD CNF / TiO的模式₂整洁潘纳米纤维。整洁的纳米纤维,x射线衍射模式的两个赤道峰2θ观察值17.1°,29.1°。这些山峰消失在碳化以及氧化后峰不可能出现在XRD CNF / TiO的模式₂。山峰在2θ值为27.0°,36.1°,40.2°,43.5°,54.1°,68.6°表明TiO的存在₂金红石相,而小峰2θ值为25.1°,47.2°,62.3°对应的衍射(101),(200)和(204)晶面TiO的锐钛矿阶段₂(35]。主要TiO₂阶段是金红石相,因为热处理600°C在碳化阶段改变了锐钛矿向金红石相。

3.5。光催化活性评价

甲基橙被选为一个模型的偶氮染料主要用于化工和纺织行业。一个小时后在黑暗中允许解吸和吸附平衡发生在复合纳米纤维,观察到,吸光度与浓度的变化成正比的是减少了CNF / TiO的从0.512到0.489₂SNF / TiO,至0.462₂锅/ TiO, 0.413₂如图9。这表明,锅纳米纤维吸附剂比热处理聚合物纳米纤维。这是因为锅是极性和甲基橙也是极;因此吸附物之间的交互,提高吸附剂表面的场所。

图10显示了甲基橙的浓度的变化作为时间的函数在紫外光照下CNF / TiO₂-嗯,CNF / TiO₂sr, SNF / TiO₂和锅/ TiO₂。CNF / TiO₂老显示最高的光催化活性和降解甲基橙的59.35%后210分钟CNF / TiO紧随其后₂-嗯,退化25.48%,SNF / TiO₂21.58%,PAN / TiO₂显示最少(16.44%)。TiO的一般更高的光催化活性的原因₂在CNF,在聚合物纳米纤维的碳化,TiO的煅烧₂发生导致增加结晶度和锐钛矿向金红石相转变。结晶度增加TiO的光催化活性₂纳米粒子。锐钛矿向金红石相变发生的导致CNF的两个阶段的混合物。虽然锐钛矿已经报道比金红石更保留活跃阶段,锐钛矿和金红石的混合比例为75:25被发现有利于减少电荷载体的重组导致催化活性远高于纯锐钛矿或纯金红石TiO₂光催化剂(36,37]。这表明热处理是一个重要的步骤在半导体光催化剂的制备。这些结果清楚地表明,聚合物纳米纤维为半导体催化剂承诺支持他们可以吸附污染物使他们更接近光催化剂降解。

的差异CNF / TiO的光催化活性₂-嗯,CNF / TiO₂老被归因于TiO的总表面积₂纳米颗粒与甲基橙。CNF / TiO₂-嗯,一些纳米粒子是封装意味着他们没有直接接触污染物;因此其光催化活性低于CNF / TiO的₂sr。

检查nanofibre的稳定支持通过SEM分析前后的光催化过程。发现相对没有nanofibre形态发生变化,表明纳米纤维是相对稳定的。

表1显示了TOC分析结果由CNF / TiO催化甲基橙的光降解₂老这是最好的光催化剂。TOC可以量化测量有机化合物氧化时生成二氧化碳,根据罗和同事(2015),它排除了无机碳化合物(38]。通常有一个减少TOC与光降解时间的增加。

4所示。结论

二氧化钛纳米粒子固定在碳纳米纤维通过电纺和退火锅/ TiO₂复合成功做好准备。整洁实际上电纺纳米纤维显示一个非常尖锐的放热峰在322.3°C,而综合显示在313.4°C。二氧化钛被发现的环化温度较低的聚丙烯腈的DSC和DTA分析。CNF / TiO₂老比CNF / TiO表现出更高的催化活性₂-嗯,SNF / TiO₂和锅/ TiO₂纳米纤维。在高温下煅烧是一种提高结晶度和有益的影响TiO的光催化活性₂。这是指出,聚合物纳米纤维具有较高的吸附容量与热处理聚合物纳米纤维。

相互竞争的利益

作者宣称没有利益冲突。

确认

作者要感谢国家研究基金会和南非科技部的慷慨的财政支持作为水处理的纳米技术的一部分旗舰桑德森教授授予持有人。

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