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国际期刊的Photoenergy/2016年/文章

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体积 2016年 |文章的ID 2782607 | https://doi.org/10.1155/2016/2782607

检测出Ghasemi,孟加拉虎Anvaripour, Sahand Jorfi, Neematollah Jaafarzadeh, ”提高光催化降解和矿化使用短波紫外线/ TiO的糠醛2/ GAC复合水溶液”,国际期刊的Photoenergy, 卷。2016年, 文章的ID2782607, 10 页面, 2016年。 https://doi.org/10.1155/2016/2782607

提高光催化降解和矿化使用短波紫外线/ TiO的糠醛2/ GAC复合水溶液

检测出Ghasemi,1 孟加拉虎Anvaripour,1 Sahand Jorfi,2,3 和 Neematollah Jaafarzadeh2,3

1阿巴丹岛学院石油工程、石油科技大学,阿巴丹岛,伊朗

2环境技术研究中心,阿瓦士Jundishapur大学医学科学,阿瓦士,伊朗

3部门的环境卫生工程、学校卫生、阿瓦士Jundishapur大学医学科学,阿瓦士,伊朗

学术编辑器:阿尔贝托·阿尔瓦雷斯
收到了 2016年8月16日
修改后的 2016年11月02
接受 2016年12月06
发表 2016年12月29日

文摘

二氧化钛纳米粒子固定在颗粒活性炭(GAC)作为多孔和低密度支持光催化降解糠醛。TiO的2/ GAC复合形成的使用简单的溶胶-凝胶方法和充分的特点。糠醛浓度的操作参数的影响(200 - 700 mg / L),初始pH值(2)TiO2/ GAC复合剂量(1 - 3.5 g / L),和辐照时间(20 - 120分钟)进行了研究。的形成TiO2/ GAC综合表现出总孔隙体积0.13厘米3/ g和35.91的比表面积2/ g。去除效率高达95%的被观察到初始pH值为10,TiO2/ GAC剂量的2.5 g / L,照射时间80分钟,500 mg / L的初始糠醛浓度。光催化剂可以重复使用至少连续四次与糠醛去除效率下降2%。80分钟内得到矿化效率94%。符合一级动力学最适合糠醛在实验条件下的光催化降解。

1。介绍

排放的有机废物,如糠醛石化安装,炼油厂和其他化学工业工厂到环境中是一个重要的水源污染。有些有机化合物抑制代谢和毒性生物(1,2]。糠醛是一种有机化学和一个优秀的溶剂用于石油开采单位和石化工业分离碳氢化合物‎。糠醛是高度耐药,有一个非常缓慢的速度分解环境中。通过皮肤吸附的糠醛是有毒、有害的神经系统。糠醛毒性的机制与内部电池组件是一个化学反应,破坏细胞膜,防止细胞代谢(3- - - - - -8]。发展高效治疗的降解和矿化糠醛废水是必要的(9,10]。

Photo-induced氧化技术已经越来越多地研究复杂、顽固的有机化合物的降解。多相光催化氧化是一种先进的技术,在环境条件下氧化的有机化合物。光催化的集成光辐照与氧化剂和矿物催化剂(11- - - - - -18]。

二氧化钛(TiO2)是一种半导体,是一种很有前途的光催化剂顽固的有机物的降解。它提供了优良的光催化特性,毒性低,易于访问,氧化能力强,稳定、可重用性,能够固定碳和沸石床。TiO2主要存在于锐钛矿、金红石和板钛矿结晶形式,每个展示不同的物理属性和光化学反应。锐钛矿TiO2表现出更高的催化活性比金红石和板钛矿类型;然而,TiO的实际应用中存在的问题2光催化降解。这些包括TiO分离困难2的治疗方案,难以应用在连续流中颗粒悬浮液,并暂停TiO的趋势2聚合,特别是在高浓度(19- - - - - -33]。

TiO的固定2一个支持材料提出了克服这些问题。最初,TiO的研究关注于固定2固定支持如玻璃纤维、石英、玻璃、不锈钢;然而,光催化的效率通常在这种固定化TiO减少2复合材料由于质量传递的限制(17]。为了增加传质,悬架系统是首选,允许适当的催化剂接触,光辐照,污染物在水溶液中(17,34]。

TiO2固定在多孔床如二氧化硅、氧化铝、沸石、活性炭、和LECA研究[3,22,32,35- - - - - -38]。一个支持材料的主要特点是高的比表面积,使固定更大量的催化剂和低密度流化催化剂。

颗粒活性炭(GAC)特定区域和低密度高,这使它适合对合成TiO的支持2/ GAC。其他优点广汽的支持缓解系统中毒性休克的足够的吸附污染物,增加自由基的生产援助退化(39- - - - - -42],GAC吸附污染物的能力并释放到TiO的表面2。这形成了一个浓度梯度在TiO的污染2的解决方案,将增加污染物的降解率(43]。中间体生产可以吸附在光催化广汽和进一步氧化,允许删除的过程中产生的二次污染物分解(44]。

目前的研究了固定化形成TiO2纳米粒子在广汽和初始pH值的影响,光催化剂用量、辐照时间,糠醛浓度的降解率糠醛水相。TiO的可重用性2/ GAC复合,吸附效果,和反应动力学研究。

2。材料和方法

2.1。材料

钛醚(Ti (OC4H9)497%)、乙醇(C2H6O)、糠醛(C5H4O2)、乙酰丙酮(C5H8O2)、粒状活性炭、盐酸(HCl),和氢氧化钠(氢氧化钠)都为分析纯(默克公司、德国)。生TiO2(德固赛、德国)由25% 75%的锐钛矿和金红石的平均粒径25 nm和BET比表面积48 m2/ g。海关总署和去离子水清洗,干在烤箱105°C。所有化学物质被用作收到没有进一步净化,所有解决方案都是准备使用去离子水。

2.2。TiO2/ GAC复合合成

纳米尺度的TiO的2/ GAC复合形成的溶胶-凝胶方法使用钛酸tetra-n-butyl (C16H36O4Ti)的前体。合成、25毫升的Ti (OC4H9)4在100毫升乙醇溶解,搅拌1 h与电磁搅拌器在室温下(1000 rpm)。的水解溶胶,解决方案包含2毫升盐酸(35%)和1毫升去离子水添加一滴一滴地搅拌。这后,2.5毫升的乙酰丙酮在慢慢添加稳定剂和解决方案是不断搅拌(1200 rpm) 1 h剧烈搅拌,直到下一个清晰透明的溶胶。15 g广汽补充说,温度调整到80°C,和系统搅拌(500 rpm) 4 h,直到钛溶胶/ GAC成为钛凝胶/ GAC。老化后36小时在室温下,这种凝胶是干2 h在烤箱105°C,然后煅烧在500°C 2 h (11,19,32]。

2.3。实验装置

图1是一个批处理photoreactor的示意图。一个矩形玻璃立方photoreactor总量为480毫升(4厘米×30厘米×4厘米)没有上层的脸使用。光源由两个8 W短波紫外线灯安装在反应堆从反应堆3厘米的距离优势。反应堆的内容都与一个搅拌器混合系统和200毫升的合成废水引入photoreactor运行。


图1
流化床photoreactor的示意图。 可调节的短波紫外线灯。 矩形立方反应堆。 电磁搅拌器。
2.4。光催化降解

的光催化降解糠醛进行批处理模式。合成废水制备糠醛的添加所需的大量去离子水。实验环境温度和溶液的pH值调整了0.1 N的盐酸和/或0.1 N氢氧化钠。最优条件初始pH值(2、4、6、8、10和12),TiO2/ GAC复合剂量(1、1.5、2、2.5、3、3.5 g / L),照射时间(20、40、60、80、100、和120分钟),和糠醛浓度(200、300、400、500、600和700 mg / L),研究了连续。所有实验都是在室温下进行以恒定搅拌速度为250 rpm。糠醛删除决心使用 在糠醛0和 表示糠醛浓度前后的光催化反应,分别。

TOC进行分析来研究成矿。光催化过程中糠醛矿化的程度可以使用计算 在哪里 和 表示TOC浓度在反应前后,分别。

TOC测定TOC分析仪(TOC-VCSH;日本岛津公司、日本)。糠醛在GAC吸附的影响,研究了在没有光的照射下的最优条件。评估TiO的重复使用的可行性2/ GAC复合,四个周期的光催化降解糠醛在最佳条件下进行。

2.5。分析方法

指定的接触时间后,在短波紫外线灯被关掉终止反应。论文的被分离和糠醛浓度确定使用紫外可见分光光度计(博士5000;美国哈希) = 277海里。合成TiO的结晶阶段2在广汽样本确定使用JNR (MPD300) x射线衍射仪和一个铜阳极 = 0.15060 nm, 40千伏的电压和电流强度30 mA。平均晶粒度计算使用谢瑞公式[45,46]: 在哪里 x射线辐射的波长, 通常0.89谢勒常数, = 1.5060 x射线辐射的波长, 峰半宽度的弧度,然后呢 布喇格衍射角。样品的比表面积和孔隙体积测定氮adsorption-desorption在77 K使用选择方法与BELSORP-mini II(贝尔,日本)。TiO的显微图2/ GAC和原始广汽检查通过场发射扫描电镜(FESEM);米拉Tescan)。

3所示。结果与讨论

3.1。TiO的表征2/ GAC复合

人们普遍接受,在水晶TiO的催化过程,如光催化2分散的催化剂催化效率有直接影响(47]。催化剂细粒子大小,因此,在催化产生更高的活动(48,49]。XRD分析的峰值25.35°,37.78°,48.1°,53.95°,54.98°,62.66°,68.41°,和74.91°的衍射值(101),(004),(200),(105),(211),(204),(116),(220)飞机的锐钛矿的形式,这是符合标准的JCPDS卡片PDF(图21 - 12722)。峰值出现在20.96°,50.23°,60.02°,可以归因于SiO 26.74°2,这是在良好的协议与标准JCPDS卡片PDF 5 - 490。XRD结果表明,变形成TiO2处于锐钛矿状态存在,没有山峰,可以归因于板钛矿或金红石形式。因为氧化溶液的存在和高温煅烧,广汽的硅结构氧化和转向SiO2。光催化的高性能TiO在这项研究中观察到2/ GAC复合表明TiO一定量的结晶阶段2纳米粒子满载着高度的分散到广汽的表面上。纳米粒子的平均粒径估计使用粉末的方程基于半宽度(应用)(101)峰的复合。这是21.4海里。


图2
TiO的x射线衍射模式2/ GAC复合。

雪等人合成TiO2在锐钛矿状态活性炭和没有观察板钛矿或金红石相。他们煅烧TiO2在500°C / GAC (19]。姚明等人合成TiO2纳米粒子在活性炭纤维,研究了煅烧温度的影响。他们观察TiO的锐钛矿状态2在500°C的煅烧温度32]。

TiO的2/ GAC复合被FESEM sputter-coated金和检查。图3(一个)显示了原始广汽的表面的电子显微图和图3 (b)TiO的表面2/ GAC复合。表面的原始广汽异构和颗粒状。海关总署、TiO的比较2/ GAC复合表明TiO2纳米粒子固定在广汽均匀的表面和表面形态的广汽与TiO修改后涂层2。

(一)”name=
(一)
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(b)
图3
(一)原始广汽的表面的电子显微图。(b) TiO的表面的电子显微图2/ GAC复合。

TiO的粒度2纳米粒子是15 - 25 nm。这是由海关总署矩阵的高表面积,有利于TiO的高度分散2纳米粒子。正如所料,TiO2粒子沉积到表面和海关总署的中孔和大孔隙。TiO2表面上有更大的机会获得光辐照,表现出更高的催化活性。穆萨维等人广汽用作支持采用/ GAC复合材料的合成和观察,采用纳米晶体均匀固定在广汽的表面和表面形态的广汽明显修改后涂上分别以(50]。张等人合成TiO2/活性炭使用AP-MOCVD方法。他们观察到,AC TiO覆盖着2粒子(43]。

TiO的氮吸附等温线2/ GAC复合和广汽如图4。总署、TiO的赌注表面区域2/ GAC分别为226.78和35.91米2分别/ g。TiO的总孔隙体积2/ GAC复合低于广汽,从0.18下降到0.13厘米3/ g,这表明TiO有些毛孔阻塞2电影(表1)。TiO的平均孔隙直径增加2/ GAC复合海关总署可以归因于煅烧在500°C。这些结果是根据其他研究者的结果19,32,51]。
参数 价值
广汽 TiO2/广汽
打赌(m2/ g) 226.78 35.91
总孔隙体积(厘米3/ g) 0.182 0.130
平均孔隙直径(nm) 3.22 14
打赌常数 146年 95年
表1
广汽和TiO的特征2/ GAC复合。

图4
TiO的氮吸附等温线2/ GAC复合和广汽。
3.2。光催化降解糠醛
3.2.1之上。初始pH值的影响

结果表明,初始溶液的pH值10增加糠醛降解和去除效率更高的价值不利影响(图5)。在酸性pH值,大量的共轭基地添加到解决方案。阴离子Cl- - - - - -激进和羟基自由基反应形成无机离子(克罗−)。这些激进无机阴离子表明低得多比羟基自由基(OH反应•),不参与降解糠醛。糠醛分子之间也有激烈的竞争和阴离子哦•(52,53]。增加哦−及其与积极的反应孔( TiO的表面2在复合增加哦•生产。羟基自由基是极强的,非选择性氧化剂( = + 3.06 V)导致部分或完全矿化糠醛。更高效的羟基自由基的形成发生在碱性溶液和提高降解效率(54,55]。


图5
糠醛的pH值对降解的影响。TiO2/ GAC复合用量:1.5 g / L,辐照时间:40分钟,和初始糠醛浓度:300 mg / L。

糠醛降解效率的下降发生在初始pH值10以上。在高浓度的哦−(pH > 10),两种机制可能会导致失活的哦•。首先, 和 自由基反应的形式哦哦−,但这些激进分子的反应活性与有机材料小于哦•(52,53]。其次,大量的羟基自由基的存在导致radical-radical反应pH值更高,导致清除影响哦•(56]。这些结果的结果按照Mousavi-Mortazavi和Nezamzadeh-Ejhieh他们观察到相同的结果使用FeO-clinoptilolite糠醛降解[3]。Shavisi等人也观察到类似的结果使用TiO石化废水中氨的退化2/ LECA光催化剂。他们记录了他们最好的降解效率在pH = 10;然而,他们证明这些结果的基础上零点TiO的指控2(38]。

3.2.2。TiO的影响2/ GAC剂量

在光催化降解过程中,催化剂用量是重要的,必须确定最佳催化剂用量,避免过度的使用有效地降解糠醛的催化剂在水的解决方案。催化剂用量有积极和消极影响光降解率。增加催化剂表面的活性中心的数量增加光催化剂之间的相互作用和糠醛分子或会让它们都失活把他们组合在一起形成一层致密的催化剂(40,54,55,57]。随着催化剂用量的增加到2.5 g / L,光子的吸收增加,降解率增加。添加催化剂超出2.5 g / L的失活导致激活分子悬挂通过与其他分子的碰撞。这意味着,随着催化剂的量的增加,UVC-activated分子与多余的催化剂相撞,最终导致其失活所示 在哪里 代表了催化剂和活跃的物种 代表的失效形式的催化剂。

聚合(粒子与粒子之间的相互作用)开始在光催化剂用量> 2.5 g / L,减少催化剂的有效表面积和吸附的反应物。结果清楚地表明,增加光催化剂浓度从1到2.5 g / L糠醛从29.33%上升到64.8%在40分钟照射时间(图6)。增加催化剂用量增加悬浊度和紫外线渗透减少由于散射效应增加,减少光活化效率(58- - - - - -60]。因为最有效的消除糠醛在2.5 g / L TiO观察2/ GAC在这个剂量进行进一步测试。


图6
TiO的影响2/ GAC复合剂量的降解糠醛。辐照时间:40分钟,初始糠醛浓度:300 mg / L,和初始pH值:10。
3.2.3。辐照时间的影响

糠醛删除显著增加随着紫外线照射时间的增加,但在80分钟的辐照后几乎保持不变(图7)。糠醛的去除效率增加而增加哦•代,[在获得更多的紫外线照射11]。一个最佳的照射时间80分钟,因此,选择。


图7
糠醛的辐照时间对降解的影响。TiO2/ GAC复合用量:2.5 g / L,初始pH值:10,和初始糠醛浓度:300 mg / L。
3.2.4。最初的糠醛浓度的影响

糠醛去除效率从98.5%下降到85.42%,初始糠醛浓度从200增加到700 mg / L(图8)。这表明随着初始糠醛浓度的增加,TiO的分子吸附在表面上2/ GAC增加。高数量的污染物吸附到表面的复合抑制的反应糠醛分子photogenerated洞和羟基自由基,防止它们之间的直接接触。污染物浓度的增加导致了糠醛分子吸收紫外线和光子从未达到光催化剂表面;因此,光催化降解效率降低(12,61年]。Faramarzpour等人使用TiO糠醛降解的观察到类似的结果2/珍珠岩光催化剂[62年]。


图8
初始糠醛浓度对糠醛的光催化降解。TiO2/ GAC复合用量:2.5 g / L,辐照时间:80分钟,和初始pH值:10。
3.3。TiO的可重用性2/ GAC复合

评估TiO的重复使用的可行性2/ GAC光催化剂,光催化降解的四个周期糠醛进行如表所示2。糠醛的降解效率的四个周期表明,催化活性保持在约93%的照射时间80分钟。删除在第一周期95.2%;因此,糠醛去除效率下降了四个周期大约只有2%。这个非常小的减少导致TiO的轻微的移动2从海关总署在搅拌或减少吸附能力和活跃的网站光催化剂重复使用。
循环使用的数量 降解效率%
第一个周期 95.2
第二个周期 94.6
第三个循环 94.2
第四个循环 93.4
表2
TiO的循环光催化性能2/ GAC复合为糠醛降解糠醛浓度= 500 mg / L,初始pH = 10,光催化剂用量= 2.5 g / L,照射时间为80分钟。

Shavisi等人观察后的光催化效率降低了每个重用约14%。他们将此归因于吸附容量的减少和活跃的站点重用催化剂。他们经历了三种再生后催化剂的效率下降了41%,用法。他们的光催化剂是TiO2/ LECA [38]。

看起来,锐钛矿TiO2牢牢地附着在总署表面并不能轻易脱落在机械搅拌下的解决方案。也表明,最后删除解决方案是由光催化降解有机污染物的而不是通过吸附、吸附无疑会导致饱和的有机污染物的光催化剂。姚等人获得87%的甲基橙的降解效率的照射时间为2 h和83.58%的苯酚降解效率的辐照时间4 h后四TiO的周期2/ ACF [32]。

3.4。吸附的影响

对吸附的影响,在最佳条件下进行了一个实验没有紫外线照射。(图的降解效率2.6%9)表明,吸附的影响很低,光催化在糠醛去除的主要机制。


图9
糠醛在吸附去除效率的比较,短波紫外线/ TiO2,UVC / TiO2辐照/ GAC过程在同一操作条件,时间= 80分钟,光催化剂用量= 2.5 g / L,初始糠醛浓度= 500 mg / L,初始pH = 10。
3.5。通过短波紫外线/ TiO的光催化降解糠醛2

短波紫外线/ TiO的影响2在最优条件下与TiO相比2/ GAC复合。观察使用TiO的降解效率75%2作为光催化剂(图9),表明光催化效率增加当广汽作为支持和成功地解决了与原始TiO相关的问题2。

TiO2分散表面的广汽TiO降低2TiO的聚集和增加有效表面积2纳米颗粒从而增加羟基自由基的形成。此外,广汽有很好的吸附能力和TiO的有机污染物吸附2/ GAC复合,增强降解的可能性。因此,集成的光催化活性和吸附容量的广汽TiO的支持2产生协同效应,造成了相当大的提高在光催化活性63年]。

3.6。矿化的糠醛

TOC测定在最佳条件下确定矿化率。TOC的94%是观察和80分钟内观察几乎完全矿化。它可以推导出,糠醛经历了几乎完全矿化有限公司2和H2O和退化过程中,大多数中间产品。

3.7。光催化降解机理

TiO的分解有机污染物的催化机理2遵循三个主要阶段: 运动的污染物从液体散货到催化剂表面; 有机污染物的吸附到TiO的表面上2/ GAC复合; 光降解有机污染物在复合材料的表面; 运动的最终产品TiO的表面2/ GAC综合的解决方案。光降解有机污染物的步骤,包括直接从半导体电荷转移到有机污染物吸附TiO的活跃2/ GAC斑点。

在紫外光照射下TiO2纳米粒子表面的广汽和广汽的多孔结构与紫外线发生反应产生电子( )和孔( )。洞被困的H2O或O2TiO的表面上2纳米粒子产生H+噢,•自由基,一种有效的氧化剂分解的有机组成部分。一般来说,在半导体光催化,photon-generated洞( )、电子( ),超氧化物离子( )和羟基自由基(OH•)参加氧化还原反应如果热动力有利。 , ,哦•, 可以降解有机污染物为中间体,中间体可以进一步退化为公司吗2和H2o .在最近的研究中,提出了糠醛降解遵循这条道路(19,44,64年,65年]:

3.8。动力学研究

Langmuir-Hinshelwood模型通常被用于描述光催化反应的动力学催化降解有机化合物的吸附水解决方案(66年,67年]。模型涉及的光降解率( )和糠醛的浓度( ),表示为 在哪里 是内在的速率常数(米/分钟), 是糠醛在催化剂粒子的吸附平衡常数(M−1), 辐照时间(分钟)。当吸附相当疲弱,(13)可以简化为(14)符合一级动力学表观速率常数 (最低−1): 如果适用,符合一级动力学的情节 对 应该产生一条直线,表示(14), 可以从图的斜率(获得67年,68年]。图10充分表明,符合一级动力学模型符合实验数据( ), 0.046分钟−1。


图10
光催化降解符合一级情节的糠醛;TiO2/ GAC复合剂量= 2.5 g / L,初始糠醛浓度= 500 mg / L,初始pH = 10。

4所示。结论

目前的研究显示,与TiO光催化2/ GAC的综合治疗可以应用包含糠醛废水。实验表明,光催化降解糠醛使用短波紫外线/ TiO2成功/广汽是可行的,符合一级动力学描述了光催化降解行为。在最佳操作条件下,除糠醛为95%。锐钛矿TiO2是牢牢地附着在颗粒活性炭表面不能很容易脱落的颗粒碳与机械搅拌的解决方案。结果表明,糠醛去除由于物理吸附在广汽很低,光催化消除糠醛时有效地推广GAC作为支持。TiO2分散表面的广汽TiO下降2TiO的聚集和增加有效表面积2纳米粒子反过来增加了羟基自由基的形成和增强光催化降解引起的使用TiO的糠醛2/ GAC复合。

相互竞争的利益

作者宣称没有利益冲突。

确认

作者感谢石油科技大学和阿瓦士Jundishapur医科大学金融和其他支持。

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