无表面活性剂合成单晶SnsGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba表面原子结构对光催化性能的影响GydF4y2Ba

摘要GydF4y2Ba

片状二硫化锡(SnSGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba）用定义明确的单晶暴露GydF4y2Ba面和花状SnSGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba主要暴露GydF4y2Ba面片是通过无表面活性剂的溶剂热工艺制备的。甲基橙(MO)在可见光照射下的光催化降解结果表明，甲基橙呈片状GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba表现出比花状SnS高得多的活性GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba。理论和实验结果表明，由表面原子结构衍生的能带结构比表面能在光催化性能中起更重要的作用。本文的工作深入了解了由表面原子结构衍生的表面能和能带结构在光催化活性中的重要作用。GydF4y2Ba

1.介绍GydF4y2Ba

半导体光催化技术作为一种理想的绿色化学技术，因其在环境净化方面的潜在应用而受到广泛关注。半导体的光催化活性受多种因素的影响，其中表面原子结构起着重要作用。一般来说，含有丰富的不饱和配位原子的高能面表现出较高的反应活性[GydF4y2Ba1GydF4y2Ba-GydF4y2Ba5.GydF4y2Ba］．例如，杨等人。发现高能量GydF4y2Ba锐钛矿TiOGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba比热力学上更稳定的低能量更具反应GydF4y2Ba方面(GydF4y2Ba6.GydF4y2Ba］．习和叶论证了定义明确的BiVOGydF4y2Ba_4.GydF4y2Bananoplates与暴露GydF4y2Ba对有机污染物的光催化降解和对O的光催化活性均有显著提高GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba一代(GydF4y2Ba7.GydF4y2Ba］．另一方面，Pan等人证明了TiOGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba单晶露出更多GydF4y2Ba表面表现出优于TiO的电子带结构GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba暴露更多GydF4y2Ba晶面，导致更高的光催化活性[GydF4y2Ba8.GydF4y2Ba］．显然，表面原子几何形状（原子排列和协调）和表面电子结构都在半导体材料的光催化活性中起着至关重要的作用。GydF4y2Ba

半导体金属硫化物是一种重要的光催化和光伏材料。其中，二硫化锡（SNSGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba）在诸如气体感应之类的各种领域的应用中吸引了相当大的关注[GydF4y2Ba9.GydF4y2Ba阳极材料[GydF4y2Ba10.GydF4y2Ba[太阳能电池[GydF4y2Ba11.GydF4y2Ba］．除了低价格，无毒和酸性或中性溶液中的化学稳定性，六角形SNSGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba具有2.2-2.5 eV窄带隙，有潜力成为一种良好的可见光光催化剂[GydF4y2Ba12.GydF4y2Ba-GydF4y2Ba14.GydF4y2Ba］．作为六角形CDIGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba-Type晶体结构由S-SN-S三层组成，其中原子层通过弱范德瓦尔斯相互作用，SNS一起保持在一起GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba可以很容易地分裂，从而形成不同的形态[GydF4y2Ba15.GydF4y2Ba］．迄今为止，各种SNSGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba形态学，如石墨烯样[GydF4y2Ba13.GydF4y2Ba], sphere-like [GydF4y2Ba16.GydF4y2Ba[时],如花GydF4y2Ba17.GydF4y2Ba),碳纳米管(GydF4y2Ba18.GydF4y2Ba]，纳米板[GydF4y2Ba19.GydF4y2Ba,纳米带GydF4y2Ba20.GydF4y2Ba纳米线[GydF4y2Ba21.GydF4y2Ba的结构，已经成功地制备了化学浴，模板法，热分解，或水热方法等。GydF4y2Ba

在此，我们首次报告了一种简单的表面活性剂方法，用于制备片状SNSGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba与暴露GydF4y2Ba面和花状SnSGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba与暴露GydF4y2Ba面部。甲基橙(MO)在可见光照射下的光催化降解结果表明，甲基橙呈片状GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba表现出比花状SnS高得多的活性GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba。理论和实验结果表明，由表面原子结构衍生的能带结构比表面能在光催化性能中起更重要的作用。GydF4y2Ba

2.实验GydF4y2Ba

２.１.光催化剂的制备GydF4y2Ba

所有试剂，包括氯化锡五水合物（SNCLGydF4y2Ba_4.GydF4y2Bah·5GydF4y2Ba_2GydF4y2BaO），浓缩盐酸，绝对醇，乙酸和硫代乙酰胺（TAA）是分析等级，直接使用，如没有进一步纯化的。GydF4y2Ba

SnSGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba由sncl制备GydF4y2Ba_4.GydF4y2Bah·5GydF4y2Ba_2GydF4y2BaO (J&K)和TAA (J&K)通过溶剂热途径。在典型的制剂中，5.0 mmol SnClGydF4y2Ba_4.GydF4y2Bah·5GydF4y2Ba_2GydF4y2BaO溶于3ml浓盐酸(38%，w/w)，置于100ml烧杯中。然后依次加入去离子水70 mL和TAA 12.5 mmol。搅拌后，将反应物转移到容量为100ml的特氟在线不锈钢高压釜中。将高压釜密封，180℃加热12 h，自然冷却至室温。收集黄色沉淀物，用去离子水和无水乙醇洗涤几次以去除杂质。最后将样品在60℃真空干燥12 h，得到片状SnSGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba。合成花朵kike snsGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba， 5.0 mmol SnClGydF4y2Ba_4.GydF4y2Bah·5GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba将O溶于3ml乙酸中，在100mL烧杯中，并按序列加入70ml乙醇和12.5mmol TAA。以下过程与片状SNS相同GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba制造。GydF4y2Ba

2.2。表征GydF4y2Ba

用x射线衍射仪(XRD: D8 Advanced, Bruker, Germany)测定了Cu-K的晶体结构GydF4y2BaαGydF4y2Ba辐射（GydF4y2BaÅ)，扫描速度为0.02°GydF4y2Ba。采用单色Al K在ThermoESCALAB250上进行x射线光电子能谱(XPS)分析GydF4y2Ba其中结合能量参照c1 s峰(284.6 eV)进行标定。采用BaSO分光光度计(UV-vis DRS UV-2700, Shimadzu, Japan)在室温220 ~ 800 nm范围内测量了紫外-可见漫反射光谱GydF4y2Ba_4.GydF4y2Ba作为参考，通过Kubelka-Munk方法转换为吸收光谱。Brunauer-Emmett-Teller (BET)表面面积由表面面积分析仪(BET- bjh AsiQcovoo 2-4, Quantachrom, USA)测量。采用扫描电子显微镜(SEM S4800，日立，日本)和透射电子显微镜(TEM Technai G2 F20, FEI，荷兰)观察样品的微观结构。GydF4y2Ba

２.３.光催化活性评价GydF4y2Ba

通过降解甲基橙(MO)来评价其光催化活性:将40 mg催化剂悬浮在100 mL (10 mg/L)的Pyrex反应器中的水溶液中。辐照前，悬浮液在黑暗中搅拌约2小时，以确保吸附-脱附平衡。然后用距离溶液15厘米的300w氙灯照射引发反应。配备了一个截止滤光片(L42，日本霍亚)来去除紫外线。在给定的时间间隔内，取3 mL反应液，用过滤器分离。用紫外-可见分光光度计测定滤液的吸收光谱。GydF4y2Ba

2.4。理论计算GydF4y2Ba

两种SnS的电子结构和表面原子结构GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba通过Projector增强波（PAW）形式主义来研究样品，这些波浪（PAW）形式主义在维也纳AB INITIO模拟包装（VASP）中实施[GydF4y2Ba22.GydF4y2Ba］．用局部密度近似法(LDA)逼近交换相关函数。PAW的平面波扩展的能量截止是400 eV。正如下面将要讨论的，GydF4y2Ba和GydF4y2Ba表面是由含有6和7个SNS的定期重复的板材建模的GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba分别由大于15埃的真空区域分开。当SNS增加的能量时，确定板坯的厚度GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba厚度增加的分子接近散装SNS的能量GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba。我们使用包含1和4个SNS的二维单元电池GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba每一个社交网站GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba层。使用Monkhorst-Pack方案采样布里渊区[GydF4y2Ba23.GydF4y2Ba] 和GydF4y2Ba和GydF4y2BaK-point网格GydF4y2Ba和GydF4y2Ba表面分别。对于几何优化，在Hellmann-Feynman部队小于0.01eV /Å之前，放宽所有内部坐标。GydF4y2Ba

3.结果与讨论GydF4y2Ba

所得SnS的XRD谱图GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba样品如图所示GydF4y2Ba1GydF4y2Ba。我们可以看到XRD模式中的所有峰值都可以容易地索引到六角形SNSGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba与晶格常数GydF4y2Ba nm and= 0.5899 nm，与报道值吻合较好(JCPDS文件号65-7657)。未检测到其他杂质峰。进一步分析表明，对于片状样品，(001)衍射峰的强度最强，表明(001)取向占优势。对于花样样品，(001)衍射峰明显减小，(101)衍射峰相对增大。GydF4y2Ba

同时，XPS检测表面电子状态和样品的化学成分。调查光谱显示在片状和花样样品中的Sn，C，S和O存在（见图GydF4y2Ba2（a）GydF4y2Ba和GydF4y2Ba2 (b)GydF4y2Ba）.图中显示了486.5 eV和495 eV附近的两个强峰GydF4y2Ba2 (c)GydF4y2Ba和GydF4y2Ba2 (d)GydF4y2Ba可以归因于Sn 3dGydF4y2Ba_{3／2GydF4y2Ba}和3dGydF4y2Ba_5/2GydF4y2Ba分别与Sn（IV）的特征峰良好的[GydF4y2Ba24.GydF4y2Ba］．没有snGydF4y2Ba^2+GydF4y2Ba在SN 3D光谱中检测到峰值（圆形485.8eV的结合能量），表明纯SNS的形成GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba。GydF4y2Ba

通过SEM，TEM和HRTEM观察所获得的样品的大小和形态。数字GydF4y2Ba3(一个)GydF4y2Ba给出了典型的片状SnS的SEM图像GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba，其宽度为80-100nm，厚度为20-30nm。TEM观察（图GydF4y2Ba3 (b)GydF4y2Ba)进一步证实了清晰的六角形板的结构特征，这也得到了HRTEM的验证(图GydF4y2Ba3 (c)GydF4y2Ba）分析和快速的傅里叶变换模式（FFT，图GydF4y2Ba3 (c)GydF4y2Ba插图)。它表明纳米液的表面主要由GydF4y2Ba，与XRD分析结果吻合较好。数据GydF4y2Ba3 (d)GydF4y2Ba和GydF4y2Ba3 (e)GydF4y2Ba显示花朵SNS的SEM和TEM图像GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba， 分别。我们可以看到每个单独的花都是由大量的纳米表组成。每个单独的叶片变得良好地结晶到单晶中，其特征由HRTEM确认（图GydF4y2Ba3 (f)GydF4y2Ba)图像和FFT模式(图GydF4y2Ba3 (f)GydF4y2Ba插图)。FFT图案的衍射点可以用GydF4y2Ba和GydF4y2Ba，证实了花状SnS的主要暴露面GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba是GydF4y2Ba。GydF4y2Ba

众所周知，对于给定晶体，每个方面拥有独特的表面原子布置，因此拥有独特的电子配置[GydF4y2Ba25.GydF4y2Ba］．因此，用不同的晶面暴露的单晶将呈现不同的电子结构。研究SNS的电子频带结构GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba样品，我们测量了UV-Vis吸收光谱和价带XPS光谱。从UV-VI扩散反射光谱，如图所示GydF4y2Ba4(一)GydF4y2Ba得到了片状SnS的主要吸收边GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba和花般的sns.GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba分别为550 nm和600 nm。相应地，计算出片状SnS的禁带宽度为~2.25 eVGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba和〜2.05 ev for flowerlike snsGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba，如转换后的Kubelka-Munk函数与光子能量的关系图所示(图GydF4y2Ba4(一)GydF4y2Ba，插入)，与之前的研究一致[GydF4y2Ba26.GydF4y2Ba］．价带XPS谱图(图GydF4y2Ba4 (b)GydF4y2Ba）表明Sheetlike Sns的VB边缘GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba几乎和花状SnS一样GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba，表明片状和花状SnS的带隙能不同GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba是由于这两个SnS的导带边缘不同GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba样品:片状SnS的CB边缘GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba高于花般的snsGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba。GydF4y2Ba

基于上述实验结果，我们可以绘制出片状SnS的能带结构方案GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba和花般的sns.GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba如图所示GydF4y2Ba5.GydF4y2Ba。由于它们的能带结构不同，特别是导带边缘，因此形成片状SnSGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba和花般的sns.GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba有望表现出不同的光催化性能。GydF4y2Ba

SnS的光催化活性GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba样品在可见光照射下进行甲基橙(MO)降解(GydF4y2BaλGydF4y2Ba> 420 nm）。Mo在的特征吸收GydF4y2BaλGydF4y2Ba= 464 nm用于监测光催化降解过程。从图中可以看出，这很有趣GydF4y2Ba6.GydF4y2Ba虽然花状SnS的比表面积GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba(32.4米GydF4y2Ba^2GydF4y2BaGGydF4y2Ba^-1GydF4y2Ba)几乎是片状SnS的两倍GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba（17.5米GydF4y2Ba^2GydF4y2BaGGydF4y2Ba^-1GydF4y2Ba），其对Mo劣化的活性基本上低于片状劣化的活动。降解的动力学适用于伪第一阶反应：LNGydF4y2Ba=GydF4y2Ba,在那里GydF4y2Ba是明显的速度常数[GydF4y2Ba27.GydF4y2Ba］．片状SNS的表观速率常数GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba（0.157GydF4y2Ba）比花般的Sns高2.6倍GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba（GydF4y2Ba= 0.06 ）.说明SnS的光催化活性GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba更直接地与其表面结构有关，而不是其比表面积。由于SnSGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba不同的形态学具有不同的主要刻面，表面原子结构，因此应该在不同的活动中发挥更决定的作用。GydF4y2Ba

为进一步深入研究SnS表面原子结构对其不同光催化活性的影响机理提供理论依据GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba，我们计算了片状SNS的电子结构和表面稳定性GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba (S001)和花状SnSGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba (S010)通过密度泛函理论(DFT)。在平板模型中如图所示GydF4y2Ba7（a）GydF4y2Ba， 这GydF4y2Ba考虑具有不同测定的表面。结果表明，与此相比GydF4y2Ba表面，GydF4y2Ba表面具有较低的表面能(支持信息见图S1，可在网上找到)GydF4y2Bahttp://dx.doi.org/10.1155/2014/394146GydF4y2Ba)，意思是GydF4y2Ba面部比这更稳定GydF4y2Ba表面。如图所示GydF4y2Ba7（b）GydF4y2Ba，S001的能量带，传导带的传导带（CBM）的SNSGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba位于Brillouin区域的M点，价带最大（VBM）位于K点和γ点之间的区域。这意味着SNSGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba是一种间接间隙半导体材料。在数据GydF4y2Ba7（b）GydF4y2Ba-GydF4y2Ba7（d）GydF4y2Ba， S001和S010的导带边缘(GydF4y2Ba和GydF4y2Ba）分别约为1.2eV，1.15eV和1.17eV，表明S001的CBM比S010的CBM更为负，与先前的实验结果一致（图GydF4y2Ba4 (b)GydF4y2Ba）.越负的CBM表明光生电子的还原能力越强，导致片状SnS的光催化活性越高GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba。以往对不同结构TiO的研究GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba是否已经证明了一个类似的结果，即较高的导带边可以产生更多的还原性电子来产生超氧自由基GydF4y2Ba参与光催化反应[GydF4y2Ba5.GydF4y2Ba］．而且，数字GydF4y2Ba7（b）GydF4y2Ba表明S001的导通带非常突然，指示电子的增强迁移率，因此可以抑制电荷载体的重组的可能优势[GydF4y2Ba28.GydF4y2Ba那GydF4y2Ba29.GydF4y2Ba］．相反，S010的导通带如图所示GydF4y2Ba7（c）GydF4y2Ba和GydF4y2Ba7（d）GydF4y2Ba非常平坦，这意味着电子很容易定域，它们的迁移率很低。众所周知，载流子迁移率的增加有利于更好的光催化活性。因此，片状SnS具有优越的光催化活性GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba可以归因于花朵SNS的有利能乐乐队结构GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba就光催化反应的热动力学和动力学而言。GydF4y2Ba

4。结论GydF4y2Ba

片状SnSGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba单晶暴露在定义良好GydF4y2Ba面和花状SnSGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba主要暴露GydF4y2Ba面片是通过无表面活性剂的溶剂热工艺制备的。理论计算表明，表面能GydF4y2Ba小切面高于小切面GydF4y2Ba面部。但是，花般的SNS的光催化活性GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba远低于片状的snsGydF4y2Ba_2GydF4y2Ba。XPS测量和第一原理计算揭示了不同的表面原子结构导致不同的电子结构;也就是说，虽然虽然最多两种样品的价带仍然是相同的，但是连通带状SNS的导电带GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba比花状SnS更消极GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba。导带最小值越高，氧化能力越强，从而对MO的降解具有更好的光催化活性。此外，片状SnS的导带越突变，电子迁移率越高GydF4y2Ba_2GydF4y2Ba也导致了光催化活性的显著增强。本文的工作对表面原子结构衍生的表面能和能带结构在光催化活性中的作用提供了深入的认识。GydF4y2Ba

利益冲突GydF4y2Ba

作者声明本文的发表不存在利益冲突。GydF4y2Ba

致谢GydF4y2Ba

基金资助:国家重点基础研究发展计划(973计划)，项目编号:2014 cb239301)。李孟怡非常感谢叶金华教授对她的实习访问。感谢华通教授的宝贵讨论。感谢韩伟先生(天津大学)和常坤博士(NIMS)在材料合成和光催化活性评价方面的帮助。计算在上海超级计算机中心进行。GydF4y2Ba

补充材料GydF4y2Ba

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