自底向上提高g cgydF4y2Ba_3gydF4y2BaNgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba光催化HgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba进化利用无序化前体分子间的相互作用gydF4y2Ba

文摘gydF4y2Ba

无序碳氮化硅前体分子间的相互作用由水辅助磨削的双氰胺用于合成g cgydF4y2Ba_3gydF4y2BaNgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba。最后的样本具有松散结构和提供了一个扩大光学窗口有效的光吸收和电荷分离效率,展现出显著提高HgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba生物进化是通过光催化水分解的。自底向上的机械化学方法打开新的视野对弱相互作用在光催化领域的潜在应用,还可以刺激新奇的想法完全不同于传统的催化剂的设计和优化。gydF4y2Ba

1。介绍gydF4y2Ba

由于日益增长的全球能源需求和环境问题,一个高尚的途径将太阳能转化为清洁燃料已被广泛认可。在各种类型的太阳能能量转换、太阳能光解水等化学转化成氢(HgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba)被认为是一种很有前途的生物光合作用转移到一个人造环境效率高于植物(gydF4y2Ba1gydF4y2Ba,gydF4y2Ba2gydF4y2Ba]。因此,相当大的努力一直致力于探索健全的光催化体系为目的的有效吸收,利用率和转换太阳能光子以可持续的方式(gydF4y2Ba3gydF4y2Ba,gydF4y2Ba4gydF4y2Ba]。然而,光利用效率低和高的复合photogenerated运营商在大多数光催化系统限制的适用性催化剂大规模HgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba光合作用。最近,有机聚合物或超分子系统,更接近自然植物,介绍了solar-photons传感器和刺激持续研究的关注gydF4y2Ba5gydF4y2Ba,gydF4y2Ba6gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba

聚合石墨碳氮化(g cgydF4y2Ba_3gydF4y2BaNgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba),一个简单、高效、高度稳定和可持续的有机材料,介绍了作为一个不含金属的可见光的光催化剂对水分裂,吸引了全世界的文艺复兴时期的关注(gydF4y2Ba4gydF4y2Ba]。提高光催化g c活动gydF4y2Ba_3gydF4y2BaNgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba,几个策略也已经被开发出来,如掺杂(gydF4y2Ba7gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba10gydF4y2Ba),模板(gydF4y2Ba11gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba13gydF4y2Ba],cocatalyzing [gydF4y2Ba14gydF4y2Ba,gydF4y2Ba15gydF4y2Ba],共聚[gydF4y2Ba16gydF4y2Ba,gydF4y2Ba17gydF4y2Ba],多相催化[gydF4y2Ba18gydF4y2Ba,gydF4y2Ba19gydF4y2Ba),和表面改性gydF4y2Ba20.gydF4y2Ba,gydF4y2Ba21gydF4y2Ba]。一般来说,大部分g cgydF4y2Ba_3gydF4y2BaNgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba被热解富氮有机合成前体,如氨腈(gydF4y2Ba4gydF4y2Ba),双氰胺(gydF4y2Ba14gydF4y2Ba),三聚氰胺(gydF4y2Ba11gydF4y2Ba),硫氰酸铵(gydF4y2Ba22gydF4y2Ba],尿素[gydF4y2Ba23gydF4y2Ba),硫脲(gydF4y2Ba24gydF4y2Ba]。然而,大多数的前体参与合成过程是晶体材料,和研究人员只考虑结构和功能涉及强共价键。相反,这些有机前体的结构通常由松散聚合在一起的弱,共价相互作用,负责大部分的过程发生在生命系统由于其动态特性(gydF4y2Ba25gydF4y2Ba- - - - - -gydF4y2Ba27gydF4y2Ba]。正如我们所知,机械化学的反应,如球磨机磨能分解材料暴露新鲜表面,引入各种缺陷,最终导致无定形化(gydF4y2Ba28gydF4y2Ba]。有机固体的晶体结构是非常不同的从无机材料在许多方面尤其是通常是各向异性,和有机粒子的形状和分子间相互作用远非等距和不同的晶面有不同的属性(gydF4y2Ba28gydF4y2Ba]。因此,新的化合物的合成路线将被打开,如果我们预处理机械作用的前兆。gydF4y2Ba

首次,我们开发了一个自底向上的策略合成g cgydF4y2Ba_3gydF4y2BaNgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba论文通过使用与改进的光学性质和化学结构无序双氰胺前体(D-DCDA)反应。D-DCDA是通过水辅助磨削(摇)晶体双氰胺(DCDA)。最后的氮化碳样本(D-CN)浓缩D-DCDA拥有宽松得多的结构,提供了一个扩大光学窗口有效光吸收和电荷分离效率导致的显著增强光催化活性氢进化。gydF4y2Ba

2。材料和方法gydF4y2Ba

2.1。材料的合成gydF4y2Ba

D-DCDA前体是选矿厂球磨机(QM-3SP2)在一个行星的存在去离子的水(DI)。在一个典型的制造、2 g DCDA粉添加到一个玛瑙胶囊含玛瑙球直径5毫米。10毫升的去离子水添加到上面的胶囊是溶剂辅助磨削。容器固定在行星选矿厂球磨机和激动300 rpm 12 h。结果产品是通过离心收集与去离子水和在80°C下真空干燥24小时。gydF4y2Ba

D-CN样本是一个老掉牙的热处理D-DCDA准备的。通常,1 g的好D-DCDA权力放到了坩埚表面,然后通过加热5°C的速度最小gydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}达到550°C的温度和保持温度为2 h在空气中。样品通过简单地加热DCDA在550°C用CN作为参考样本。gydF4y2Ba

2.2。方法gydF4y2Ba

权力的结构样品进行了x射线衍射仪(XRD、力量D8高级衍射仪的操作与铜KgydF4y2BaαgydF4y2Ba辐射)。角范围是2gydF4y2BaθgydF4y2Ba= 5 - 75°,6°/分钟的速度。红外传输得到了傅里叶变换红外(FTIR)光谱分光光度计的那些时光)(Nicolet。样品的光吸收光谱进行使用紫外可见光谱仪(卡里300)。结合能都是引用到c1峰(284.8 eV)因表面的碳氢化合物(或可能不定碳氢化合物)。元素分析是由一个元素分析仪(不同的ELII;Elementar Analysensyteme,德国)。光致发光测量是在爱丁堡仪器(FLSP 920)系统在室温下操作。碳和氮K-edge x射线吸收靠近边缘结构(黄嘌呤)测量的样品进行beamline 4 b7b北京同步辐射装置(BSRF)。Brunauer-Emmett-Teller(打赌)表面区域由一个三星3020氮气等温吸附线装置。gydF4y2Ba

3所示。结果gydF4y2Ba

合成的可能机制图D-DCDA和D-CN见图gydF4y2Ba1(一)gydF4y2Ba。球磨后DCDA的去离子水,DCDA分子的晶体结构的停车模式成为无序由于水分子的引入较强的氢键(gydF4y2Ba29日gydF4y2Ba,gydF4y2Ba30.gydF4y2Ba]。D-DCDA的化学结构特征与各种技术,如XRD、红外光谱和固态核磁共振。图gydF4y2Ba1 (b)gydF4y2Ba展品的XRD模式DCDA和D-DCDA样本。两个样品的主要峰值的位置几乎是相同的。然而,峰的强度大幅降低DCDA摇后,这表明结晶度的恶化导致破坏分子框架或无序排列的分子单元。更多的结构属性D-DCDA进一步以扫描电镜、红外光谱和gydF4y2Ba^13gydF4y2BaC固态核磁共振测量。从图可以看出S1(参见图S1在网上补充材料gydF4y2Bahttp://dx.doi.org/10.1155/2014/149520gydF4y2Ba)球磨处理后的粒子大小DCDA减少到原来的1/10。图gydF4y2Ba1 (c)gydF4y2Ba和S2的红外光谱和核磁共振光谱表明D-DCDA与DCDA相似,这表明组成单体单位与DCDA相比D-DCDA保持不变。因此,可能破坏表面官能团和共价分子内债券可以排除。gydF4y2Ba

为了理解的可能在热解反应过程DCDA D-DCDA, TG和DSC进行。我们可以看到从质量损失曲线(图gydF4y2Ba1 (d)gydF4y2Ba),大多数活动发生在210 - 720°C的范围。D-DCDA,减缓体重趋势是观察,可以分配给更少的升华和蒸发的一些小分子来源于热解;也就是说,更多的分子参与了真正进步反应(gydF4y2Ba31日gydF4y2Ba]。此外,还有6.48 wt。% D-DCDA的剩余工资高于700°C,这是由于在高温下稳定C物种的形成(gydF4y2Ba32gydF4y2Ba,gydF4y2Ba33gydF4y2Ba]。因此,最终产品D-CN氮可能存在一些缺陷或结构畸变相比CN样本。图gydF4y2Ba1 (e)gydF4y2Ba显示了两个前体的DSC曲线。一个吸热峰的熔点是213°C左右他们(gydF4y2Ba34gydF4y2Ba]。然而,看来D-DCDA熔点越低。普通,熔点抑郁症是减少的现象减少了材料的熔点的大小,它是伴随着一些晶格畸变。这些协议与XRD的结果。随后,第一强放热峰在237°C,这表明样本开始分解和聚合成三聚氰胺gydF4y2Ba4gydF4y2Ba,gydF4y2Ba31日gydF4y2Ba]。有趣的是,另一个新放热峰出现在D-DCDA 255°C,这意味着D-DCDA经历两个放热反应在三聚氰胺的形成,导致不同程度的缩合和不同的包装图案。最后,吸热峰在714°C的升华可以归因于碳氮化(gydF4y2Ba31日gydF4y2Ba,gydF4y2Ba34gydF4y2Ba]。早期的分解点D-DCDA进一步证明了不完整的结构。gydF4y2Ba

来阐明无序化的前体的影响最终的g c的性能gydF4y2Ba_3gydF4y2BaNgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba产品,进行的各种特征。的碳和氮化学计量准备样品元素分析测定。如表所示S1, C / N原子D-CN决心之比为0.676,这是非常接近的CN(0.675),但低于理论值的理想晶体g CgydF4y2Ba_3gydF4y2BaNgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba(0.75)。微量的其他成分可能是由于吸收HgydF4y2Ba_2gydF4y2BaO和取代氧气。CN和D-CN样品的x射线衍射模式非常相似,这代表他们的石墨结构堆叠通过tri-s-triazine基于连接表等单位。他们都显示两个特征衍射峰在13.2°和27.3°,平面结构的特征重复图案的叠加峰共轭芳香体系,分别为(gydF4y2Ba4gydF4y2Ba]。然而,小新峰值出现在21.8°D-CN和可能源自瓜结构的缺陷凝结(gydF4y2Ba5gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba

最终样品的碳和氮的结合是通过红外光谱谱图分析gydF4y2Ba2 (b)gydF4y2Ba)。对于批量CN,山峰1700至1200厘米的集合gydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}是包含tri-s-triazine环有机分子的特征根,而尖锐的峰值在810厘米左右gydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}被认为是他们的呼吸模式。此外,该地区的吸光度的3000 - 3500厘米gydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}分配到二级和一级胺和地乐队是来自不凝结的氨基酸组和吸附HgydF4y2Ba_2gydF4y2BaO分子,分别。D-CN的明显扩大趋势也暗示了有缺陷的凝结。此外,除了类似骷髅标志,可以观察到一些分钟区别D-CN样本。具体而言,峰值在1453厘米左右gydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}这是归因于三嗪环交联的网络结构与NH结束和> N-groups变得软弱和欠发达gydF4y2Ba18gydF4y2Ba,gydF4y2Ba20.gydF4y2Ba]。一个小的峰值D-CN在1883厘米左右gydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}可能与C = O D-DCDA拉伸引起的不可避免的氧化。所有这些观察说话更叛逃的形成聚合物网络g cgydF4y2Ba_3gydF4y2BaNgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba相比D-CN CN。gydF4y2Ba

样本的化学结构进一步分析了XPS测量。c1光谱图S3A可以deconvoluted为三个峰值为284.7,288.2,和289.4 eV,被分配到sp2碳碳键,N =碳氮,分别和切断组织不可避免的引起的氧化。此外,有三个氮物种出现在n1谱(图S3B)集中在398.6,399.6,和401.1 eV,相应的碳氮= C, N - (C)gydF4y2Ba_3gydF4y2Ba分别和C-N-H。其中,N - (C)的比率gydF4y2Ba_3gydF4y2Ba减少对D-CN与CN。从这些观察中,我们推断出的芳香单位比CN D-CN更不完整,特别是,破碎的D-CN可能导致交联氮的氮损失和C = O键的形成,这是在良好的协议与红外光谱分析。gydF4y2Ba

得到进一步洞察内在结构的CN和D-CN,然后我们检查了C和N K-edge XAENES光谱。看着C K-edge黄嘌呤光谱图gydF4y2Ba2 (c)gydF4y2Ba,样品都表现出两种截然不同的山峰(A)和287.9 ~ ~ 294 eV (B),信号对应于sp2杂化碳N-containing芳香环(c = N),这是主要的碳物种在g cgydF4y2Ba_3gydF4y2BaNgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba聚合物。此外,其强度D-CN样品发现低于批量CN,表明结晶度的恶化,降低聚合度,或有缺陷的空间结构。另一方面,功能B与层间状态或转换sp3杂化状态(gydF4y2Ba35gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba

图gydF4y2Ba2 (d)gydF4y2Ba显示了N K-edge黄嘌呤的光谱样本。CN和D-CN都表现出至少五个山峰。邻近的山峰a和b在399.5和400.0 eV无人可以被识别gydF4y2Ba轨道在pyridine-like C = C债券和graphitic-type N,分别。他们两人,加上sp2杂化C (C = N),构成了heptazine杂环(CgydF4y2Ba_6gydF4y2BaNgydF4y2Ba_7gydF4y2Ba)单位基本建设工程单位的g cgydF4y2Ba_3gydF4y2BaNgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba聚合物。另两个相邻峰值集中在402.6和403.0 eV,这归因于amino-type N和pyrrolic-type N,分别为(gydF4y2Ba36gydF4y2Ba]。此外,强烈削弱的趋势出现在D-CN CN相比gydF4y2Bae N K-edge区域(地区),和一个gydF4y2Ba过渡是观察作为一个广泛的功能集中在~ 407 eV的叠加石墨型N和pyridine-like N结构和敏感N和C之间的键长(gydF4y2Ba37gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba

NgydF4y2Ba_2gydF4y2Baadsorption-desorption等温线也调查了,如图gydF4y2Ba3gydF4y2Ba(图,加上TEM图像gydF4y2Ba3gydF4y2Ba插图)。打赌D-CN样品的表面积是16.1gydF4y2Ba^2gydF4y2BaggydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba}近三倍,这是大部分CN(5.1米gydF4y2Ba^2gydF4y2BaggydF4y2Ba^{−1gydF4y2Ba})。如图gydF4y2Ba3gydF4y2Ba(插图),CN显示二维层状和板状表,而更松散的聚合结构伴随着一些纳米通道或孔隙表面上可以观察到D-CN,说明无序前体的重要作用。这种捏造D-CN高表面积和独特的表面结构可以成为H。有利于提高光催化活性gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba进化,值得进一步研究。gydF4y2Ba

紫外可见光谱图所示gydF4y2Ba4(一)gydF4y2Ba。与大部分CN相比,一个显著的红移D-CN观察光学吸收的,这表明减小带隙。出现近500海里归因于特征gydF4y2Ba转换包括孤边缘N原子的三嗪/ heptazine环(gydF4y2Ba38gydF4y2Ba]。此外,完美对称的转换不能出现CgydF4y2Ba_3gydF4y2BaNgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba单位,他们观察到在这里增加的结构扭曲的缺陷和漏洞,包括两层屈曲和偏差影响的单位从三方晶系的对称。因此,电子离域的扩展增强结构的芳香表连接的转变相辅相成,有点类似于J-aggregates红移效应。在这种情况下,可以覆盖更多的太阳能光子通量自吸收波长范围扩展到800海里。增强的吸光强度的增大表面积是有利的光吸收和电荷转移,可以显著提高光催化的性能。gydF4y2Ba

图S4显示好了样品的PL光谱兴奋在室温下365海里。这两个样品,一个主要的发射峰出现在约465海里,归因于band-band重组的电荷载体与发射光子能量等于其能带能量。相应地,一个明显的荧光猝灭是D-CN样本观察。这意味着辐射复合,发生在CN样本,有效地抑制。压制是由于表面电子relocalization终端站点或电荷密度降低电子空穴复合载体陷阱。此外,非辐射的转换也被认为是导致荧光猝灭,这是一个不必要的过程,光催化,增加热损失(gydF4y2Ba39gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba

Visible-light-induced氢生产评估检查样品的催化活性,和一个16 h与间歇疏散实验每4 h进行调查D-CN的稳定性。图gydF4y2Ba4 (b)gydF4y2Ba显示了一个显著的改善D-CN样本在散装CN氢进化活动,同时稳步增加而没有明显恶化的活动。此外,一个极高的表观量子产率(尔2.7%)获得420海里。营业额数字melem单位和Pt原子是2.05和74.2,分别清晰地表明确实反应催化地收益。gydF4y2Ba

瞬态光电流响应的CN和D-CN样本调查以恒定电压0.6 V和Ag / AgCl和几个开关周期的间歇模拟阳光照射。如图gydF4y2Ba4 (c)gydF4y2BaCN和D-CN光电阳极表现稳定,促使光电流代照明的开关周期期间,展现两样品的光电化学活性和稳定性。的D-CN光电阳极显示两倍多比CN光电阳极光电流强度。获得更深的见解的电荷传输行为样本,我们还进行了电化学阻抗谱(EIS)测量在黑暗(图gydF4y2Ba4 (d)gydF4y2Ba)。D-CN展览的规模小得多的半圆的奈奎斯特图,建议在影片D-CN电子转移的电导率高于在影片CN [gydF4y2Ba40gydF4y2Ba]。计算电子转移电阻的等效电路为D-CN 229.9Ω,372.3ΩCN光电阳极,分别。gydF4y2Ba

4所示。结论gydF4y2Ba

总之,一个灵巧的方法介绍了使用无序前体产生g cgydF4y2Ba_3gydF4y2BaNgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba氢进化的优化结构。松散的聚合在一起的疲软,共价相互作用中扮演重要的角色生命系统和微小的区别会影响传统的化学路线。最后D-CN样品提高了内在结构,形态、光学性质,因此导致显著增强氢进化在可见光下的光催化活性。这开辟了新的研究维度的一般方法准备其他催化剂改进或新属性和扩展应用程序。gydF4y2Ba

利益冲突gydF4y2Ba

作者宣称没有利益冲突有关的出版。gydF4y2Ba

确认gydF4y2Ba

作者感谢教授Caihao香港黄嘌呤有价值的讨论。经济这个工作是由中国国家自然科学基金(21373083),为中华民国公司、SEM、计划教授SRFDP特别任命(东方学者)在上海高等学校和澳大利亚研究委员会的未来奖学金(FT120100913)。gydF4y2Ba

补充材料gydF4y2Ba

引用gydF4y2Ba

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