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Masoud Rismanchian, Farideh Golbabaei, Yadollah Mortazavi, Gholamhossein Pourtaghi,阿巴斯拉希米Foroushani,帕文Nassiri, ”TiO的比较评价2悬挂涂层技术:一种新的方法来达到最佳光催化薄膜的厚度和均匀性”,国际期刊的Photoenergy, 卷。2012年, 文章的ID634802年, 9 页面, 2012年。 https://doi.org/10.1155/2012/634802
TiO的比较评价2悬挂涂层技术:一种新的方法来达到最佳光催化薄膜的厚度和均匀性
文摘
最重要的参数影响催化剂的氧化效率的周围材料被认为是催化剂层的厚度和均匀性。目前的大多数研究中使用的厚度测定方法是横断面的分析从SEM成像图片。然而,这种方法有几个限制。本研究提出了一个可行的和简单的方法来评估最优厚度和均匀性使用UVA光线传播通过样本。3催化剂沉积技术进行了调查研究中使用UVA光线传播通过样品和通过测量光催化活性。这些方法包括降低、浸涂和喷涂,显示的变异系数涂层催化剂重量的28.4%,13.6%,和3.24%,分别。样本降低、浸涂和喷涂技术显示,UVA传输的95.02%,68.8%,和15.6%,分别。喷涂技术显示值为最低。估计去除效率(% /毫克厘米−2)降低、浸涂和喷涂是18.42,16.84,和24.15,分别。使用这些分析是确定喷涂技术取得了最好的光催化氧化性能的三种技术进行了研究。
1。介绍
纳米半导体材料的催化剂是一群能够产生自由基被光子激发后的特定波长的光1]。生成的自由基引起周围材料的光催化氧化(2,3]。各种材料包括TiO拥有这种能力2,氧化锌2,ZrO2,NiO2、铁2O3,和混合催化剂(3,4]。这些材料,TiO2已广泛应用由于其成本低、毒性以及其更高的可访问性(2,4,5]。
当评估材料的光催化性能消除气相中的化合物,它是必要的催化剂涂层在一个固定的(6- - - - - -8]或动员床(9,10]。研究人员应用不同的技术对涂层表面(1,11]。最简单的方法之一涂料使用暂停,包括准备光催化剂(11]。
三种不同的技术,已经使用了这种涂层方法包括浸渍涂敷和把衬底以恒定的速度(浸渍涂层)6),浸涂料包含光催化剂和溶剂的蒸发(降低)12,光催化剂在表面喷涂技术(喷涂)13,14]。
要素为了让这些材料显示光催化活动潜在的所有的光催化剂分子接收光辐照一个适当的波长。是很重要的,因此,确定最优厚度的薄膜,保证了紫外线的穿透整个光催化剂层的深度。
在评价TiO等光催化剂的活性2,性能通常是报道的去除效率每毫克催化剂在给定的区域。如果辐照光穿透只涂层的光催化剂的某些部分,那么只有一小部分的光催化剂将活跃。
如果光催化剂的性能是衡量每毫克的去除效率的催化剂每平方厘米的面积接收光(% RE /毫克−1 厘米−2),性能将被低估。项羽等人已经证实TiO厚度的影响2光催化剂的性能和显示TiO的薄层2薄膜的厚度670海里只有一个光催化活动电影与70纳米厚度的3.7倍(15]。在另一项研究由Akhavan,厚度的影响从10到50 nm TiO2抗菌性能研究和TiO的最佳厚度2涂料是10 nm (16]。张等人研究了掺杂TiO的厚度和粗糙度的影响2电影在氧化锌2,发现增加薄膜的厚度从30纳米到950纳米粗糙度的增加17]。
研究Bessergenev et al .,涂膜厚度的大范围(30到2000海里)说明了样品的厚度和均匀性的重要性以及它的计算对测量光催化活性的影响(1]。
另一个功能,可以影响光催化活性是电影上的涂料层的均匀性。随着膜层的均匀性增加,催化剂的平均每平方厘米面积将更接近真值。在涂料层的完整统一的情况下,这两个值相等。
评论关于这个主题的文献表明,不同的技术被用来确定光催化剂层厚度。
研究由Bessergenev et al,涂层膜厚测量了体重(1]。
在一些研究中,扫描电子显微镜(SEM)被用来检查层的厚度(6,15,18- - - - - -20.]。在一项研究由de Groot和德北方联盟党(21),一项白光扫描干涉仪应用于评估透明层的表面轮廓。比较的结果,这种技术与使用原子力显微镜(AFM), de Groot发现这种方法非常有效。白光扫描干涉法是一种精确的光学方法,能够扫描表面形貌。在布朗特的一项研究中,光催化剂层厚度是评估使用涂料的重量(22]。
尽管这些技术的广泛研究和表示评估和描述涂料层厚度,似乎需要一个专业的设备。同样重要的是要注意,层厚度和均匀性的评估使用之前报道的方法是不可能的。
由SEM测试的一个重要限制催化剂样品,样品必须在测试过程中被摧毁,无法扫描电镜成像完成后测量的光催化性能。此外,如果从SEM测试结果表明不适当的厚度和均匀性、光催化测试应该重复。
本研究旨在比较三种催化剂涂层技术放在一个平面上使用悬挂方法时引入测试技术创新、实用、易于使用的控制表面的均匀性。此外,光催化剂的方法旨在确定最优厚度样品的厚度(光辐照能够最完全穿透)使用UVA透光率通过样品在涂层阶段。
2。材料和方法
因为组合TiO的条件2纳米粒子,特别是煅烧温度(23和结晶的方法24),在TiO受到影响2光催化性能、商业TiO2(P25 50±10 m的特定区域2/ g和平均粒径21海里)被用于这项研究以及气相色谱级甲醇(默克公司、德国)。使用的基板是平的石英(上海Puya石英玻璃工厂,中国)3毫米的厚度,尺寸为2.5 7厘米。本研究中使用的UVA光源8瓦灯由森林城公司,日本。紫外灯的辐射光谱如图1。
2.1。催化剂表征
关于这件事的事实,所有三个技术应用于本研究不会导致任何样品的结晶性质的变化(23,24),形态学实验进行主要的光催化剂。
研究了样品的形貌和厚度使用扫描电子显微镜由没有技术(ais - 2100)和TiO的结晶度2薄膜是由x射线衍射(力量、DBADVANCE、德国,x射线管阳极:铜、过滤器:倪)。电影的吸光度测定的紫外可见漫反射光谱(Uv-vis-DRS: JASCO v - 670、日本)和TiO的氧化态2研究了x射线光电子能谱(XPS): VG Microtech 8025 -双阳极x射线source-Germany)。
2.2。不同的涂层技术
在这项研究的几个涂层技术进行了调查。涂层技术包括浸渍涂敷和把这部电影以恒定速度(浸渍涂层)6),浸涂料包含光催化剂和溶剂的蒸发(降低)12,光催化剂在表面喷涂技术(喷涂)25]。为了避免不同TiO2浓度在所有这些实验中,暂停TiO 5%2甲醇是由超声混合15分钟使用一个均质器装置(Bandelin,德国)。
所有使用石英基质与蒸馏水洗两次后紧随其后用甲醇洗涤。高压釜的基质被干一夜之间在120°C。石英电影被选为这些实验,因为它的透明度有利于紫外线光照(26]。
这些实验中使用的UVA探测器(Laybold、德国)有1厘米直径,和UVA光线传播通过样品在4种不同的点在涂层表面。安装示意图和表面点检查在每个示例见图2。
在降低技术12),这部电影是放置在一个手表玻璃水平和催化剂解决方案添加到它表面覆盖。淹没的电影后,溶液被加热到80°C,直到它蒸发干燥。底层基板清洗和体重,和一致性测试是由传输UVA光线通过样本。涂层的样品只执行一次因为光不是通过样品在不止一个场合。
机电设备的设计和建造浸渍涂敷技术(6)(图3),有能力的示例是一个完全以恒定速率。这个实验的样本是退出了光催化剂溶液10毫米/分钟的速度,其次是切除一侧光催化剂涂层的电影。这部分的实验是重复和样本干高压釜15分钟温度为100°C。随后,样本含有硅胶干燥器中冷却和每一个重之前被检查的UVA光线。涂层技术是重复,直到UVA透光率的涂层达到零至少一分。换句话说,涂层是重复的渗透UVA梁保证4分的电影背后的表面显示,催化剂层厚度的最佳水平。
第三种技术,喷涂25),完成后通过生成一个催化剂和浇注在喷漆设备的解决方案。解决方案然后喷洒在衬底表面的恒速4厘米/秒,25毫升/分钟的流量和压力2巴尔。满足所需的参数,油漆喷雾器是固定在一个基地和机电设备是用来传递下的样本喷雾器以恒定速度。在这种技术,催化剂样品干燥后每一个喷洒在温度为100°C。样本然后冷却干燥机之前,重使用UVA光线进行一致性测试。喷涂事件的数量为每个样本选择使用与前面相同的标准技术,确保催化剂层厚度的最佳水平。
2.3。光催化活性的测量
单独使用每个技术,五层压制品准备放置在动态装置为去除二甲苯的光催化性能的评价气流。这个装置的方案设计是呈现在图4。考试进行了使用8瓦UVA灯用在第一部分的研究和测量二甲苯浓度在两个输入()和输出(使用PID探测器)的核反应堆。使用这种方法,二甲苯的去除效率从30 ppm的初始浓度,获得220毫升/分钟的空气流量,和50%的相对湿度。去除效率计算由以下方程: PID系统性能已被证实在另一项研究[27]。每个测试的结果报告的去除效率的光催化剂毫克/厘米2每个样本。
3所示。结果
3.1。样品描述
横断面图像的扫描电镜图中所示5。
(一)
(b)
(c)
TiO的x射线衍射模式和紫外可见吸收光谱2光催化剂在数据说明6和7,分别。
TiO的构成2薄膜与XPS的特点。XPS结果(数据8(一个)和8 (b))表明,TiO2薄膜沉积在石英含有钛、O、C(18.3%、65.7%和16%分别地。)。
(一)
(b)
3.2。结果与降低涂料的技术
五个基板使用降低涂布技术。催化剂重量和UVA光线传播通过它们的百分比(均匀性指数)展示在表1。
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表1表明,平均重量(标准差,SD)涂层催化剂是66.56(±18.9)毫克,变异系数(CV)的28.4和UVA的平均百分比(SD)透光率为3.73%(±3.54%)与95.02%的简历。
3.3。结果与浸渍涂层的涂层技术
五基质使用浸涂涂料技术,每个都有足够多次,这样的UVA透光率没有达到零。催化剂的重量(涂在每个基质)和UVA透光率的百分比(均匀性指数)测量。这项研究的结果发表在表2。
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我们观察到,平均重量(SD)催化剂涂层的电影是66.5 (±9.06)mg与13.6%的简历。UVA的平均百分比(SD)透光率为2.54%(±1.75%)和简历是68.8%。
3.4。喷涂的涂层技术的结果
五基质涂层使用喷涂技术。UVA透光率的数量通过(均匀性指数)的涂布层提出了每一个表3。
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使用这种技术,涂层催化剂的平均体重为25.8±0.84毫克和变异系数为3.24%。UVA透光率为2.69%的平均金额(±0.42%)及其变异系数为15.6%。
对比催化剂重量的简历和UVA透光率如图9。
3.5。光催化活性测试的结果在3涂层技术
样品的光催化活性测试结果准备使用三种不同的技术表明,去除效率(% RE)的二甲苯空气是70%,64%,35.5%,浸涂料,降低,分别和喷涂。二甲苯去除效率(% RE /毫克厘米−2)估计浸渍涂敷、降低和喷洒是18.42,16.84,和24.15,分别。
4所示。讨论
在这项研究中,所使用的商业P25光催化剂。商业P25规范进行了评估采用XRD、XPS、Uv-vis-DRS。P25 TiO的形态学的结果2已经证实了其他研究的结果(28- - - - - -30.]。SEM图像样本显示不同的表面形态的三种技术。
绩效评估的变换催化剂的气相基质通常是通过涂层衬底上这是固定的(6- - - - - -8)或不固定的(9,10]。
在一些研究相互影响的半导体薄膜成分的方法对厚度的影响被认为是光催化剂的性能以及它的影响(23,24]。
最简单的技巧之一当执行一个固定床研究涂层催化剂使用的悬挂准备光催化剂分散在一个合适的解决方案和涂层衬底(11]。
尽管催化剂层厚度进行几项研究[16,31日- - - - - -36),只有有限数量的层厚度进行了研究[15- - - - - -17,他们提出了一个合适的方法来评估光催化剂层的均匀性。
三涂层技术已经比较本研究的样本一致性和最佳厚度对UVA透光率的数量。因素的交互影响半导体组成的方法,如煅烧温度(23和结晶的方法24),已在先前的研究调查。使用商业P25 TiO2,这些因素可以被认为是控制因素。这研究表明催化剂厚度光催化性能的影响。
三种技术的对比实验表明,该方法执行没有任何影响催化剂涂层的数量在衬底或在其一致性。这个特性的实验可以直接比较不同涂料的光催化性质的过程。
涂层降低技术的结果见表1。
相关的变异系数的比例通过这些样本UVA透光率为95.02%,这是一个迹象表明,厚度变化极大地使用这种技术。布朗特已确认这个结果在他的研究22]。该技术的另一个特点是一个非常大量的光催化剂涂层衬底上一跑,结果,UVA光线不经过第一涂层后样品的某些部分。这是一个高衬底的厚度在某些部分的迹象。
它可以推断出从降低技术的结果,是不可能控制的涂层催化剂重量和膜层的厚度。此外,厚度比的最优水平至少在某些部分涂覆层。由于催化效率报告每毫克的单位面积上的光催化剂去除效率,降低技术的效率结果低于真实价值。
浸渍涂层技术的结果表明,变异系数低于,降低技术由于更高的光催化剂薄膜的均匀性。然而,结果表明,均值(SD)的传播UVA光线,0.83%(±0.5%),1.46%(±0.58%),3.16%(±0.86%)和4.71%(±1.32%)分1到4个,分别是不等于的评价点。这些差异是由于自然的方法删除示例包含催化剂的垂直悬挂。这可能会导致增加衬底的厚度较低的地区。Bennani也证实了这一点在他的研究19]。
喷涂技术的结果显示最低的涂层催化剂重量在10喷涂过程。换句话说,这种技术有可能准确地外套一层催化剂的最佳水平。这种方法的变异系数为15.6%,也低于其他两种方法(浸渍涂敷有简历= 68.8%,降低了简历= 95.02%)。
涂层的SEM照片资料(见图6)确认的假设选择最优厚度看起来似乎是可能的。
的结果检查样品的光催化性能由三个不同的技术从空气中去除二甲苯流表明最大去除率(% RE /毫克厘米−2)是通过样本喷涂技术。喷涂技术还提供了最低的厚度。这些发现同意与项羽等所做的研究。15和商等。37]。
Akhavan也有了类似的结论的影响厚度TiO的抗菌功能2(16]。在这项研究由Bessergenev et al,理化性质的影响以及厚度一直在研究光催化性能。根据这项研究,光催化性能效率将de减少由于紫外线吸收的下降,在这种情况下,光催化剂层是不够厚。因此,通过测量厚度的评估传播紫外线可以防止错误发生由于低厚度的催化剂1]。
5。结论
目前的研究表明,通过测量UVA透光率通过样本,可以选择最优的催化剂涂层厚度与高精度不浪费样品层。
使用这种方法还可以测量涂层均匀性。与其他技术相比,喷涂技术提供最均匀的涂层。
确认
作者感谢德黑兰大学医学科学院(批准号11983-27-04-89)为该项目提供资金和伊斯法罕大学医学科学的支持。作者还要感谢太太Mahnaz Shakerian。
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