文摘

客观的。本研究旨在评估羟磷灰石的矫正键的强度和enamel-preserving能力nanoparticles-containingself-etch系统暴露于各种老化的方法。材料和方法。羟磷灰石纳米粒子(nHAp)被纳入一个矫正self-etch底漆(9月,Transbond™+)在三个不同浓度(5%,7%,和9% wt)和测试与平原9月(控制)剪切粘结强度(SBS)、胶残留指数(ARI)评分,并使用前磨牙的牙釉质损伤测距实验。表现最佳的配方进一步暴露于以下四个人工老化方法:最初的脱胶,24小时蓄水,月蓄水,单月酸的挑战。场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)被用来检查脱层釉质表面的完整性和calcium-phosphates(帽)再沉淀。结果。表现最佳的配方(nHAp-SEP 7%)导致显著降低SBS ( )比控制9月后四个人工老化的方法。然而,幸存的协议和老化产生临床可接受的SBS与离开最小胶残留的优点,保护牙釉质完整性和平滑度和诱导帽再沉淀,证实了FE-SEM图像。结论。产生足够的矫正债券的优点和新开发的9月左无暇疵的脱层釉质表面用最小的残胶和remineralisation潜力,从而提出更简单和更安全的键/剥离过程。

1。介绍

直接粘接正畸使用传统etch-and-rinse技术首次采用纽曼(1]。之后,无数的发展被推出了简化矫正治疗和改善病人的安慰。矫正技术结合了重大飞跃起通过引入self-etch引物(SEPs),简化焊接系统表示为他们绕过初步酸腐蚀和湿洗净后控制。因此,他们给予低污染风险的优势和更少的技术敏感度,更用户友好的,可以节省椅边的时间2]。

矫正成键的键的强度系统是不可或缺的特点,必须足够完成一个成功的矫正治疗。此外,最佳矫正键的强度将排除支架在治疗失败而保持完整性的搪瓷脱胶后的矫正治疗(2]。因此,介于5.9和7.8 MPa之间被建议作为一种临床矫正可靠粘结强度(3]。然而,更高的范围是推荐12 MPa的阈值,超过这个巨大的搪瓷损坏的形式会发生裂缝或撕下。一般来说,SEPs已经表现出性能可靠,临床可接受的债券的优点2,4]。然而,有一个争论关于SEPs搪瓷的安全的影响和胶残余左肘板脱胶后的数量,如有冲突是否剩余的胶量少或一样的传统技术(5,6]。胶残余需要额外的时间和精力,并不可避免的搪瓷抓在post-debonding清理程序(7]。此外,釉质损伤被认为脱胶后的括号4,6,8),据报道超过传统etch-and-rinse技术(2,9]。

仿生搪瓷remineralisation使用合成羟磷灰石纳米粒子(nHAp)牙科文献中已被广泛研究的类似人类搪瓷的磷灰石晶体结构。此外,nHAp有良好的生物相容性、低水溶性,健壮的坚持釉质基质和被认为是一个重要的提供者的钙和磷酸盐离子,解释nHAp的功能重建和remineralising搪瓷(10]。因此,nHAp一直得到广泛的研究和合成的仿生材料宽尺寸范围在50到1000纳米(10,11]。的努力已经取得了改善remineralising能力将nHAp纳入矫正焊接材料的树脂胶粘剂(12)或粘接引物结合其他抗菌药物(13- - - - - -15]。然而,这些尝试都仅仅使用传统蚀刻技术而不是self-etch方法。此外,他们只是部分解决临床问题,作为长期的离子释放效果,降低胶粘剂遗迹,和/或预防釉质损伤并不重要(16]。

因此,本研究旨在开发一个矫正焊接系统简化9月技术结合nHAp remineralising属性和调查的影响nHAp合并enamel-bracket键的强度,搪瓷完整性和残余粘附在牙齿表面。因此,以下提出:(1)enamel-bracket粘结强度的新矫正nHAp-SEP将在临床可接受范围内推荐的文献;(2)发达nHAp-SEP大大减少在牙釉质损伤和残胶在托架脱胶与普通的9月相比;和(3)新的焊接系统可以诱导帽再沉淀。

2。材料和方法

本研究在三个不同的执行阶段。

2.1。第一阶段:测距试点实验
2.1.1。nHAp-SEP配方的开发

矫正nHAp-SEP开发使用商业提供nHAp粉(Ca5(哦)(PO4)3](Sigma-Aldrich,圣路易斯,密苏里州,美国)的粒径小于200纳米。wt wt三种不同浓度的5%,7%,和9% wt准备在体重:体重比率通过将纳米粒子添加到普通9月;nHAp的精确重量和9月被确认使用四位数体重平衡(仁和孙GmbH,德国)。平原单步9月(Transbond™+ 3 m Unitek公司美国)被用作控制(TSEP),而每个实验9月准备通过添加nHAp包含纯SEP的玻璃容器,然后混合在电动振动器20年代直到白色均匀悬浮。所有配方分别和刚做好使用前在随后的焊接过程在紫外线轻防护环境中。一个表面平滑pH电极(美国Sensorex S450CD)是用来评估的pH值TSEP和准备的配方。

2.1.2。剪切粘结强度(SBS)和胶残留指数(ARI)评估

伦理批准后,从当地获得伦理委员会(引用数量:208),提取人类收集前磨牙12-25-year-old矫正患者参加私人或公共巴格达牙科中心。牙齿选择标准包括一个完整的颊搪瓷表面没有可见的裂缝,没有龋齿或发育不全的地区,没有化学预处理,在x10放大显微镜下检查。然后,选中的牙齿在三水chloramine-T 1%解决方案1周并存储在蒸馏水(ISO / 11405:2015) [17]。随后,前磨牙安装在丙烯酸块基于标准化的方法(18]。使用简单随机抽样,40安装前磨牙牙齿被分为四组(n= 10)根据9月配方中使用括号键:控制9月(TSEP)和三个重量分数(5%,7%,和9%)nHAp称为5 nhap-sep 7 nhap-sep,和9 nhap-sep分别。

之后,牙齿被抛光与无油浮石(10),用水冲洗(10),并与压缩空气干燥(10)。然后,9月与连续摩擦材料应用中间三分之一的颊面为2 s 5 s和轻干。每个支架基础(不锈钢上括号前磨牙、顶峰、Orthotechnology美国)满载着薄薄的一层粘合剂树脂(美国3 m Unitek公司Transbond XT)和压在颊表面3 s与测力计(Correx、Haag-Streit、瑞士)使用300克力与光固化使用导致养护设备(Elipar™DeepCure-L, 3 m ESPE,德国)20年代(10年代每个近端侧)(2,18]。然后,结合样本保存在蒸馏水为24小时37°C。SBS英斯特朗万能试验机测试完成使用(Laryee WDW-50,北京,中国;occluso-gingival迫使当时的凿杆应用到0.5毫米/分钟十字头enamel-bracket接口速度直到支架失败(18]。记录负载(N)除以支架基础的表面积计算MPa的键的强度(1 MPa = 1 N /毫米2)。随后,脱层颊面都是编码和盲目x10放大的立体显微镜下检查。此外,残留胶评估是基于阿里(19),由一个四点评分系统:分数”0,没有残余胶牙釉质表面;1,不到一半的残余胶仍然;2,超过一半的残余胶仍然;3,所有粘合剂仍有不同的支架网眼的印记。“牙釉质损伤断裂或裂缝的形式在x10放大检查(4,18]。性能评估的不同nano-SEP重量百分比为前提对最好的结果关于SBS,最少的残胶和釉质损伤。

2.2。第二阶段:测试新nHAp-SEP制定各种老化的方法

总共有160提取磨牙在这个阶段使用。best-performed SEP配方从第一阶段获得进一步验证使用更大的样本量和暴露在人工老化的四个独立模型。首先,安装前磨牙牙齿被随机分配到两个主要的组(n根据9月= 80)配方用于括号键:(我)牙齿保税TSEP称为对照组(2)牙齿的保税best-performed nHAp浓度称为nHAp-SEP

然后,在每个主要组标本进一步细分为四个亚组,分别受到四个模型的人工老化。此外,牙齿的标准选择、安装和焊接程序,SBS,阿里,釉质损伤评估之后在这个阶段第一阶段中所描述的相同。

2.2.1。人工老化模型
(我)初始脱胶:支架脱胶进行了30分钟后焊接模拟intraoral调控矫正支架放置后初始加载部队。(2)标准存储在水中24小时(24 HW):保税存储在蒸馏水(牙齿 )24 h在37°C支架脱胶。(3)月蓄水(1 MW):样本保存在蒸馏水( )30天在37°C和蒸馏水是每天补充(20.]。(iv)马月酸挑战(1):保税牙齿被存储在蒸馏水( )为24小时37°C酸攻击之前的协议。酸性的挑战涉及沉浸在2.5的样品 酸性溶液的稀释盐酸(HCl)每日三次,每次五分钟会话,相隔2 h的间隔,并存储在蒸馏水( )其余的天在37°C模拟intraoral酸性影响债券的耐久性。随后,样本自来水下冲洗和空气干燥前和之后的每一个会话。酸性溶液和蒸馏水被替换为一个新的解决方案每个会话后,这个协议是重复30天(20.]。酸性溶液是由逐渐稀释的盐酸(1米)集中在蒸馏水,直到需要 达到在实验室环境条件。一个数字 米(HI98103,汉娜,罗马尼亚)被用来确定 蒸馏水和酸性溶液的值。
2.3。第三阶段:场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)考试搪瓷脱胶后的括号中

三个牙齿的TSEP和nHAp-SEP FE-SEM 24 HW组随机选择的分析。托架脱胶后,每个选择的前磨牙被切割的皇冠mesiodistally通过使用金属研磨盘咬合的中央窝在自来水下获得六口部分,与金纳米粒子和检查sputter-coated FE-SEM (Nova NanoSEM 450、范、荷兰)加速电压的10 kV低真空下操作。最后,脱层釉质表面进行评估基于釉质损伤指数(21),其中包括以下类别:”级(0):表面光滑无划痕和perikymata可能是可见的级(1):可接受的表面细分散的划痕年级(2):粗糙表面有大量粗划痕或轻微的凹槽可见年级(3):与粗糙表面划痕,宽槽,釉质破坏肉眼可见”

为了更好的解释,读者可以使用缩写列表在表1。

表1
在这项研究中使用的缩写列表。
2.4。统计方法

3.1.7 G-power版本的样本量计算(弗朗兹·福尔、基尔大学、德国)根据SBS的比较不同群体的中间试验用单向方差分析(方差分析)。每个小组需要一个样本18牙齿来检测一个显著差异巨大的影响大小α水平5%和90%的力量。SPSS软件包(SPSS Inc .版本23日,芝加哥,美国)被用来进行统计分析水平的意义 。此外,数据筛选正态分布和方差使用Shapiro-Wilk和列文的同质性测试,分别。单向方差分析,图基HSD事后multicomparison和独立样本t以及用于参数数据(SBS)与正态分布和方差相等,而克鲁斯卡尔-沃利斯和Mann-Whitney测试进行比较(ARI分数)的非参数数据。

3所示。结果

3.1。第一阶段:初步研究

实验配方5 nhap-sep, 9月7 nhap-sep,和9 nhap-sep提出更高的pH值为0.9,1.3和1.9,分别与TSEP的pH值(0.8)。所有参数数据表现出正态分布和方差相等。SBS I期实验的结果如表所示2。对照组始终显示SBS平均值最高,其次是低价值序列5 nhap-sep和7 nhap-sep > 9 nhap-sep。的比例添加nHAp方面表现出显著的对粘结强度的影响基于单向方差分析测试中三组( )。然而,SBS的下降的意义不一致时增加的百分比nHAp,之间没有显著差异5%和7%的比例,而那些SBS比例表现出显著高于9%的基于图基HSD事后多重比较( )。

表2
描述性和推论统计试验剪切粘结强度(SBSs)支架在24小时蓄水脱胶。

的ARI分数和频率表中演示了搪瓷损坏3,显示了nHAp百分比的显著影响粘合剂残留物的数量基于克鲁斯卡尔-沃利斯检验。釉质表面的胶量仍明显高于对照组( )比nHAp团体基于Mann-Whitney测试,除了5 nhap-sep组。搪瓷调节TSEP和5 nhap-sep展出搪瓷损坏的迹象,而7 nhap-sep和9 nhap-sep组没有任何损害牙釉质。结合最高的SBS最少的阿里和釉质损伤获得7 nhap,称为nHAp-SEP在接下来的部分。

表3
描述性和推论统计的飞行员胶残留指数(ARI)数十架在24小时蓄水脱胶。
3.2。二期

在第二阶段,nHAp-SEP粘结强度测试后与一个更大的样本量不同老化的方法。bracket-enamel SBS这个阶段的结果如表所示4。不管9月类型、SBS平均值下降30分钟的托架脱胶后,同时增加1兆瓦和1 MA老化后24探测方法与标准。然而,这些变化在统计学上不重要的基于单向方差分析测试( )。相反,对照组了SBS平均值显著高于nHAp-SEP后四种老化方法的独立样本t以及两两比较( )。

表4
描述性和推论统计的剪切粘结强度(SBSs)的控制和nHA-SEP组支架脱胶在24小时蓄水(24 HW), 30分钟(最初的),一个月蓄水(1 MW)和月酸(1 MA)的挑战。

ARI分数的结果如表所示5,揭示了无足轻重的差异的不同的老化方法基于克鲁斯卡尔-沃利斯检验每个9组。相反,分析Mann-Whitney证明显著减少ARI分数之间的9组( )为每一个老化的协议。此外,更高的ARI分数(2和3)和搪瓷损坏频率(13搪瓷裂缝和5骨折,即。,18out of 80 samples) were only elicited in the plain SEP groups, whereas enamel surfaces treated with nHAp-SEP exhibited lower ARI scores (0 and 1) with clean, unblemished enamel.

表5
描述性和推论统计的胶残留指数(ARI)分数托架脱胶的四个老化的协议:24小时蓄水(24 HW);30分钟(最初的),一个月蓄水(1 MW)和月酸(1 MA)的挑战。
3.3。第三阶段:FE-SEM考试

搪瓷调节TSEP主要产生了裂缝,粗糙表面丰富的粗划痕或开槽,确定等级2和3的组合有明显的胶残留(数字1(一)- - - - - -1 (f))。相比之下,蚀刻与nHAp-SEP了光滑的表面,稀疏的划痕描绘成绩0和1(数字的组合2(一个)- - - - - -2 (f))。除了保持完美的釉质表面,没有或最小胶残余nCaP周围再沉淀和阻塞牙釉质微孔隙(数据2 (d)和2 (e))。然后,nCaP降水量明显的小颗粒或更大的存款(106.8 - -596.4海里)(图2 (f))。

(一)
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(b)
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(c)
(c)
(d)
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(e)
(e)
(f)
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图1
FE-SEM图像的前磨牙颊搪瓷表面蚀刻TSEP和边界点在24 h。蚀刻牙齿表现出不规则,粗糙搪瓷与丰富的划痕,凹槽,裂缝(a, e),胶残渣(b, d)和开放的釉质微孔隙(c、f)。
(一)
(一)
(b)
(b)
(c)
(c)
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(e)
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图2
FE-SEM的图像边界点前磨牙颊釉质表面蚀刻nHA-SEP 7%和24小时。无暇疵的釉质表面条件牙齿引起普通,没有或微小残留胶(a, b)和丰富的nCaP降雨雪(氟)废除和周围的微孔隙(d, e)。

4所示。讨论

简化矫正技术的需求导致SEPs在矫正成键的使用,和传统的纯9月的性能已经被各种调查工作小组(2,4,18]。这些调查后,键的强度值与TSEP实现本研究大于所需的最小射程矫正临床使用。因此,健壮的成键的矫正附件在釉质表面移动的牙齿在平均持续时间1 - 2 yearswhich是成功治疗的关键。然而,粘结强度之间的相关报道和釉质损伤发生率(2,18]。临床口腔正畸学中最优SBS值将抵制intraoral挑战治疗期间还允许安全支架在治疗后脱离,让尽可能多的完整的搪瓷。因此,节省时间和enamel-preserving融合系统的开发目的是取代传统的方法用于矫正成键。目前的研究提出了一个新开发的生物力学特性,通过融合nHAp 9月系统修改。

SEPs可分为基于酸性强度强( ),在中间强( ),轻度( )和款温和( );假设一个更深层次的互动与牙科衬底随之而来的酸度上升(9月22,23]。TSEP的粘结机理(Transbond™+)研究和描述为类似传统etch-and-rinse提出的技术,这归因于腐蚀产生的攻击性的强酸性(23]。这一步结合系统通常包含单体如丙烯酸甲酯phosphoesters和2-hydroxyethyl丙烯酸甲酯(diHEMA)磷酸作为功能单体与水作为溶剂。应用程序后,钙盐diHEMA-phosphate形成釉质;然而,他们hydrolytically不稳定,容易分解成纯磷酸,所以积极TSEP搪瓷蚀刻22,23]。磷酸基溶解和去除钙和磷酸盐离子的羟基磷灰石(HAp),进而助中和酸性,成为纳入网络聚合前的底漆。与此同时,SEPs已经完全渗透到去除矿物质区域的优势,从而形成了一个intercrystallite nano-retention [2,24]。这个可能支持高SBS与这些系统实现,然而不利导致釉质损伤在方括号脱胶[风险更高2]。

在测距阶段的研究中,将三种重量分数的nHAp平原9月显著降低SBS,大幅下跌时的重量分数从5%上升到7%到9%。此外,混合nHAp粉与普通的9月提出TSEP强劲的pH值( ),更明显的增加的百分比nHAp,因此减轻腐蚀合成nHAp-SEP的攻击性。将nHAp纳入一个系统可能会提升其pH值通过释放羟基(12),和一个类似的中和效果在最近的研究报告的时候,对含钙化合物添加到磷酸的解决方案(18]或SEPs [25]。nCaP的添加填充物导致结构加固和提高了树脂材料的粘附在某种程度上展示的牙基质primer-delivery航母的能力,从而提高固化过程(12)和加强粘合剂层的机械性能13]。据报道这个极限是0.1% - -4%的范围内nCaP的重量分数12,13,26),除了这些综合的聚集或不规则的色散可能不利影响粘结材料的力学性能形成缺陷点,干扰治疗的过程(13]。这可能代表SBS的减少与增加的百分比nCaP纳入9月。此外,大量的综合可能增加底漆粘度,降低润湿性,并阻碍他们的流入微孔隙,这可能有助于降低债券的优势(26]。然而,在这项研究中,7 nhap-sep显示类似的SBS平均值5 nhap-sep显著降低胶粘剂材料,而且没有明显的牙釉质受损。因此,它被选为best-performed配方。

除了标准的24 HW,三种老化方法被用来模拟粘结界面的接触intraoral挑战并评估它们对债券耐久性的影响。在最初的矫正加载,早期脱胶研究排除粘着剂同质性不足可能造成的影响和不完整的聚合27]。同样,焊接效率可能受影响的水解降解水或腐蚀性的酸性饮料的功能(28,29日]。有一个无意义的不同的老化模型对SBS的影响控制和nHAp-SEP组。TSEP组幸存下来所有人工老化协议记录最高的意思是SBS值(27,30.]。然而,支架与TSEP产生明显高于ARI分数与创伤后剥离老化(18破裂或损坏搪瓷表面)。相反,nHAp显著降低SBS的合并后所有老化方法,然而临床可接受范围内的平均值是在文献中报道(6 - 10 MPa) [2,18]。此外,9月新开发的生物活性(nHAp-SEP)有趣的是产生很少或没有残余粘合剂毕竟脱胶时间点,包括水解和酸性压力。移动支架失败的网站向enamel-adhesive接口通常导致降低残余胶量更大的压力和风险更高的在脱胶损伤牙釉质(31日]。因此,债券adhesive-bracket接口失败可能是首选,但在椅子上的时间,增加的费用成本,努力消除剩余的胶粘剂。相反,发达nHAp-SEP能够移动的债券未能enamel-adhesive接口没有危及搪瓷表面的完整性。

脱胶后,牙釉质表面进行评估来评估的影响nHAp并入TSEP搪瓷完整性和潜在的纳米材料与保税表面的交互,FE-SEM实施而不是SEM获取精确和详细的结构信息。FE-SEM图像表现出性能优越的nHAp-SEP维护脱层釉质表面的完整性,从而留下一个光滑、干净、无缺点的衬底和有趣的是优于TSEP保护perikymata极少或完全没有残留胶。更大的放大尺度,添加nHAp再沉淀和微孔隙部分或完全闭塞。nHAp消失的再沉淀集群否则叛逃和槽区域,从而创建平滑和矿化表面与控制的粗糙、裂纹,open-micropores釉质基质。

添加的纳米HAp可以正面影响他们的表现通过增加界面的能量,因此发挥关键作用与牙釉质表面的吸附和交互。此外,nHAp可以超越的小型化HAp增强搪瓷remineralisation通过增加生物利用度mineralising离子(钙和磷酸盐)在酸性条件下32]。因此,当前的研究旨在nHAp合并到一个普通的9月,防止医源性釉质损伤与矫正焊接过程焊接/脱胶时间点。因此,推荐的离子释放实现这个目标实现了在同时搪瓷蚀刻/启动。添加nHAp高pH值稳定范围(-12 - 9.5)在水溶液25°C,相当高于TSEP的pH值( )。因此,强烈TSEP容易放荡结合纳米粒子(33),解放进入去除矿物质钙和磷离子空间并提供remineralisation HAp的种子。FE-SEM图像表明这些假设被证实的搪瓷remineralising nHAp-SEP能力与潜在的阻力去矿化作用在矫正治疗。

类似于任何在体外研究中,本研究的局限性包括intraoral环境相关的变量,如搪瓷组成、唾液污染,或咬合的力量显著影响焊接过程和可以改变在活的有机体内结果。然而,评估后粘结强度严格的老化方法是试图减轻这些变量。因此,提出了在体外矫正模型支架焊接提供了临床前和near-physiological基础优化矫正粘附过程,与支架债券的优点适合临床表现。然而,需要进一步的测试来评估不同的大小和分布wt %的nHAp TSEP更好的洞察他们不同的粘结行为。因此,一个随机临床试验计划评估发达nHAp-SEP系统的临床疗效。

5。结论

9月新开发的矫正生物活性的7% nHAp产生足够的债券的优势不那么咄咄逼人粘附行为和诱导搪瓷remineralisation nCaP降水。此外,发达底漆的债券转移失败接近牙釉质表面。因此,nHAp-SEP最小化粘合剂残留物和釉质损伤支架拆除,从而提高的潜力减少时间,成本,和精力在治疗后清理阶段。

数据可用性

的数据支持本研究的发现可以从相应的作者。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关这篇文章的出版。

作者的贡献

材料制备、数据收集和分析被努尔·m·h·Garma执行。第一稿的手稿是努尔·m·h·Garma写的。审查和编辑是由阿里·易卜拉欣。两位作者贡献的研究理念和设计。他们阅读和批准最终的手稿。