在20,000次热循环后，括号的剪切强度与含有10-MDP的通用粘合剂粘合

抽象的

目标．本研究的目的是评估金属支架与10-MDP和Transbond Plus Self Etching Primer的不同通用胶粘剂体系结合后，经过20000次热循环后的剪切粘结强度。材料和方法．选用130颗声音大的牛牙，分为5组(n= 26)根据使用的胶粘剂系统:All-Bond Universal (Bisco)， Ambar Universal (FGM)， Clearfil Universal Bond (Kuraray)， Single Bond Universal (3M/ESPE)， Transbond Plus SEP (3M/ESPE)作为对照。胶粘剂应用20秒，用树脂Transbond XT (3M/ESPE)粘接。在此之后，牙齿在5°C和55°C进行了20000次循环。然后在通用试验机(Instron 3342)上进行剪切粘结强度试验。在10倍放大的立体显微镜和扫描电子显微镜(SEM, Hitachi 3030)下评价胶粘剂残留指数(ARI)。剪切粘结强度数据进行单因素方差分析(α= 0.05)， ARI为Kruskal-Wallis检验(α= 0.05)。结果．统计分析表明，通用胶系的平均剪切粘结强度值与Transbond Plus SEP ( ）.通用胶粘剂的ARI值与Transbond Plus SEP ( ）.Transbond Plus SEP与通用粘接剂相比，ARI值较高，釉质脱矿率较高。结论．结果表明，如果正畸医生想要保持牙釉质健康，可以采用通用的粘接系统来粘接金属托槽。

1.介绍

搪瓷的酸蚀刻是成功使用的技术，自1955年推出，由Buonocore推荐使用浓度为85％的磷酸30秒[1］．这一过程会在牙釉质表面产生微孔，树脂标签会被嵌入其中，在牙釉质和树脂之间形成微机械结合[1］．在修复治疗中，长树脂标签的形成穿透到牙釉质并形成一个抵抗的整体块是可取的。

相反，用固定器具进行正畸治疗是一个临时的过程。从这个意义上说，当牙釉质被磷酸蚀刻时，长树脂标签的形成可能会对牙基质造成一定的伤害:形成裂纹和微骨折[2]，染色[3.]、弹性模量的减少及釉质硬度[4］．

2008年，美国估计的29％的牙医使用自蚀刻正畸粘合剂系统[5］．这可以通过椅子时间和技术灵敏度的减少等因素来证明，因为这种材料的应用速度快，并且在更少的步骤中完成[5］．此外，与传统系统相比，这些材料在牙釉质中造成的不可逆变化更少，因为它们穿透基板的能力更低。6］．该类别的重要代表是甲基丙烯酸酯 - 磷酸基粘合剂体系。但是，这种材料优异临床表现的原因之一[7]是其较高的酸度(pH≤1)，提供了牙釉质中树脂标记的微机械保留[8]作为磷酸。

最近，“通用”或“多模”胶粘剂系统在市场上推出;这些材料具有较低的腐蚀性pH值(2 < pH < 3)，并通过功能单体进行键合[8］．这些材料可以施加到先前蚀刻或不蚀刻的基板上[5，9- - - - - -11］．这是由于存在对羟基磷灰石中的钙具有高亲和力的酸性功能单体[12］．

之前的研究已经证实10-MDP (methacryloyloxydecil dihydrogen phosphate)是目前最大的酸性功能单体，因为它与牙本质和牙釉质都建立了稳定持久的相互作用[8，11］．在粘接剂系统中10-MDP的存在，使得支架粘接不需要对牙釉质完整性有害的微机械固位。

几种热循环可导致粘合剂界面（金属支架，粘合剂和牙齿）中的应力。所涉及的基板之间的热膨胀系数的差异可能导致括号的过早剥离[13］．

因此，本研究的目的是评估与通用粘合系统（全债石通用，ambar通用，Clearfil通用债券和单键通用）相比的金属支架的剪切粘合强度，与伯邦顿加入SEP相比。作者建立了零假设，即Transbond Plus Sep和Universal粘合剂系统促进的债券强度没有显着差异。

2.材料和方法

2．1．样本计算

为计算样本量，采用G使用了Power 3.0.10（Franz Faul，UniversitätKiel，德国）。基于类似的研究[14]，一个α误差= 0.05并且考虑80％的测试功率，以便每组26个标本检测可能的差异，总计130个标本。牛肠道[15在0.1%百里酚溶液中保存1个月以控制细菌生长[16］．在本研究中使用了用于上颌门牙的金属支架（罗斯022，kiium，3M Unitek，Monrovia，California，美国）。

2.2。标本的制备

在粘接之前，通过使用橡胶杯，用浮石和水清洗牙齿的前庭表面15秒钟。洗涤牙齿并干燥。本研究中使用的材料及其组合物呈现在表中1．粘合剂系统在牙齿的前院表面的中心区域施加20秒;施加光，光滑的空气喷射1-2秒;它们被聚合10秒（radii-cal，1200 mw / cm²SDi，维多利亚，澳大利亚)。树脂复合(Transbond XT, 3 m Unitek公司)是应用于支架的底部(Kirium罗斯022年,3 m Unitek公司蒙罗维亚,加利福尼亚,美国),这是坐在前庭牙齿表面张力仪(Odeme技术,圣保罗,巴西)的负载300毫克10秒钟保证统一的树脂层(17］．在两个表面（暗部和远端）上进行光激活20秒（Radii-Cal，1200 mW / cm²SDi，维多利亚，澳大利亚)。


粘合剂系统	博士	作文^∗

全邦德环球公司(美国比斯科公司)	2、5 - 3、5	双gma, 10-MDP, HEMA, 4-二甲氨基苯甲酸乙酯，乙醇和水
âmbar普遍（FGM，巴西）	2,6-3	10-MDP, UDMA, HEMA，甲基丙烯酸酯亲水单体，樟脑醌，硅烷化二氧化硅，4-二甲氨基苯甲酸乙酯和乙醇
Clearfil Universal Bond（Kuraray Noritake，日本）	2,3	双gma, 10-MDP, HEMA，樟脑醌，乙醇，胶体二氧化硅，脂肪族亲水性二甲基丙烯酸酯，和水
单键通用(3M ESPE，美国)	2,7	BIS-GMA，10-MDP，HEMA，二甲基丙烯酸酯，玻璃体共聚物，填料，引发剂，硅烷，乙醇和水
Transbond Plus SEP (3M Unitek, USA)	0 - 0, 5	单倍磷酸，二肟磷酸盐，水，樟脑醌，甲基丙烯酸酯，乙烯二甲基丙烯酸酯，正磷酸，Tris（2-（甲基丙烯酰氧基）乙基）磷酸盐

^∗根据从其各自的制造商获得的信息组成。双- gma:双酚A缩水甘油酯二甲基丙烯酸酯，UDMA:聚氨酯二甲基丙烯酸酯，HEMA: 2-羟乙基甲基丙烯酸酯，和10-甲基丙烯酰氧癸基磷酸二氢酯。

将标本提交至20,000个热循环（热循环，BioPDI，SãoCarlos，巴西）模拟两年的治疗。每个循环的持续时间为60秒：30秒浸没在浴缸中，水在5°C和30秒，在55℃下用水浸没在浴缸中[18］．

2．3.抗剪粘结强度

将牙齿嵌入丙烯酸树脂中的PVC管中，只有难以看见的冠状部分。另外，它们以这样的方式定位，使得支架保持平行于垂直平面（图1）.取牙套至通用试验机(Instron 3342, Canton, USA)，以1.0 mm/min的速度施加咬合-牙龈负荷[19］．借助括号所需的力被记录在牛顿（n）中记录并以牛排比与支架的表面积的比率转换为Mega-Pascal（MPa = N / mm²）.

2.4。粘合剂残余指数（ARI）

在剥离括号后，在10倍放大倍率下，在立体显微镜（Kozo光学和电子乐器，中国）下目视评估牙齿，以便以下列方式进行分类：0 =牙齿上的复合材料;1 =牙齿上少于一半的复合材料;2 =牙齿上的一半以上的复合材料;3 =牙齿上的所有复合材料，具有支架基座的印象[20.］．扫描电子显微镜（Hitachi，TM3030，东京，日本）用于根据支架剥离后发现的不同骨折图案评估2个样品中的牙釉质状况。

2．5．统计分析

使用SigmaPlot 13.0软件(Systat software Inc.， San Jose, USA)。为了评估数据的正态性，进行了夏皮罗-威尔克检验。剪切粘结强度数据采用单向方差分析和Holm-Sidak事后检验(α= 0.05)。ARI数据已提交给Kruskal-Wallis和Hoc Dunn的测试（α= 0.05)。

3.结果

每组的平均剪切粘合强度（MPa）在图中证明2．统计分析表明，通用型胶粘剂的剪切粘结强度值与Transbond Plus SEP ( ）.

ARI值的结果显示在图中3.．失败模式分析指出了通用胶粘剂系统和伯桥和SEP之间的ARI差异（ )，其中胶残留指标值最高。数据4- - - - - -8显示目前研究中使用的粘合系统引起的搪瓷脱矿质的模式。

4。讨论

本研究评估了用于支架粘结的通用胶粘剂体系的粘结强度。开发了一些用于正畸的自蚀刻胶粘剂系统(Transbond Plus SEP)，特别是用于托槽粘接。这种材料通过酸性单体的方式进行搪瓷蚀刻，保证低pH值[10]，而含有MDP的通用胶粘剂系统是为了满足牙科无数专业的要求，以应用于不同的方式和不同的基质(牙釉质和牙本质)。虽然它们的作用机制不同，但我们发现正畸自蚀刻(Transbond Plus SEP)的剪切粘结强度与含有10-MDP的通用胶粘剂系统之间没有差异;因此，我们接受了零假设。

本研究中所报道的剪切粘结强度平均值为8.9 ~ 15.8 MPa。在文献中，没有明确的剪力限值的指导方针。Scribante等人强调，良好的正畸生物材料应具有良好的粘连，以维持咀嚼力(5-10 MPa)，粘连力不应过大，以避免脱粘后釉质丢失(40-50 MPa)。因此，尽管这些限制主要是理论上的，理想的正畸生物材料应该具有5-50 MPa的粘结力。

通用粘合剂系统的良好性能归因于它们的组成中的10-MDP。该单体在粘合界面形成纳米层，其中钙离子在羟基磷灰石部分溶解后释放在一起，形成高度稳定的Ca-MDP键[21］．这种化学亲和力负责钙盐的低溶解率，导致这些材料在粘合强度试验中的最佳性能[13］．相反，自蚀刻胶(Transbond Plus SEP)的粘结强度归因于其组成成分中存在强酸，负责促进蚀刻超过5µ在牙釉质表面的深层，其行为与磷酸非常相似[8］．

然而，由于低pH值与高粘接强度值无关，低腐蚀性的粘接系统可能成功地用于支架粘接[22］．除了高水平的牙釉质脱矿外，自蚀刻胶粘剂系统(Transbond Plus SEP)的低pH值使树脂标签更容易渗透到牙釉质中[22］．扫描电镜分析证实，自蚀刻胶粘剂体系有较大的脱矿电位，在棱柱核深度形成微孔(图中箭头)8)， 10- mdp通用胶粘剂体系的低脱矿模式，基材中有完整或轻微的脱矿区域(图中的箭头)4- - - - - -7）.

临床上，彻底清除牙釉质表面残留的树脂材料可能导致健康牙齿结构的丧失。此外，这些树脂残留物的持久性可能会损害美学[23]，造成微裂缝[24]及增加表面粗糙度[25，有利于菌斑的保留[26］．因此，重要的是具有促进令人满意的粘合强度以在正畸治疗期间将支架保持在牙釉质表面上的括号，而不会对搪瓷结构造成不可逆转的损伤[10］．

考虑到ARI时，即使测量方法可能影响得分分配结果[27]， ARI评分目前被广泛应用于粘接研究，用于评估和讨论脱粘后残留在牙面上的粘接剂。一般来说，“0”分通常与釉质上的污染物有关。ARI评分为“3”，说明抛光时间较长，因为在牙齿表面残留的粘接剂较多。因此，正畸生物材料应采用混合黏附方式(ARI“1”和“2”)。

根据本研究中进行的黏合剂残留指数分析(图)，包含10mdp的通用黏合剂系统证明了支架与牙齿的有效结合，而基板上不存在黏合剂残留2）.树脂标签的保留在自蚀刻组更为普遍，大多数标本出现ARI 3，而通用粘接剂主要出现ARI 0。这包括不使用旋转器械，减少珐琅质受损的风险，缩短坐椅时间[28］．然而，目前研究结果的临床牙科直接应用不适用，因为它是一种体外研究。应进行进一步的临床随机对照试验，以确认本报告的结果。

将材料暴露于2万次热循环中也可能对粘结强度结果的相似性起到重要作用。先前的研究表明，在10000和20000次热循环后，粘结强度显著降低[18］．Fujita等人[10]观察到含10-MDP的胶粘剂体系经过20000次热循环后，其促进的粘结强度没有差异。这是因为单体MDP通过抑制水解和阻止疲劳引起的应力，在与牙釉质粘结的耐久性中起着重要作用[29］．

5.结论

因此，我们有可能得出结论，使用含有10-MDP的通用粘接剂来粘接正畸托槽在剪切粘接强度方面是可行的，因为它们提供了良好的粘接强度，而不会损害牙釉质。

数据可用性

用于支持本研究结果的Excel文件(粘结强度和统计分析(PDF))数据包含在补充信息文件中。

利益冲突

作者声明他们没有利益冲突。

作者的贡献

MAMP、ASC和EMC负责数据采集、起草、研究设计和统计分析，并在概念上提供帮助。JB、KTLS和CNC负责内容的概念、研究设计、统计分析、审核和关键修改。所有的作者阅读并批准了手稿的最终版本。

致谢

本研究得到了Maranhão国家科技支撑基金(FAPEMA BEPP-01087/18)的资助。

补充材料

Excel (Adhesive Universal Bracket)文件:所有测试组的剪切粘结强度数据(电子表格:bonding Bracket)以及评估组的断裂模式(电子表格:ARI)。PDF文件(ARI):测试研究小组的骨折模式数据的统计分析。PDF文件(托架单向方差分析):对被试研究组剪切粘结强度数据进行统计分析。（补充材料）

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