高氟牙膏充放电后新鲜和老化玻璃离聚体水泥的氟化物释放

摘要

客观的。本研究旨在评估F-牙膏充放电前后和老化过程后GICs释放的F。方法。15个GICs(常规、树脂改性和高粘度)和复合树脂样品分别储存在一个含有2ml去离子水(DW)的聚苯乙烯管中，每24小时更换一次水。15天后，用含0μg F / g (n= 5), 1100μg F / g (n= 5)，or 5,000 μg F / g (n= 5)。3分钟后，将样品冲洗并用2mL DW的新管中替换。该过程进行2次/天2天。在治疗前后的第1,5,10和15天，读数是读取的。使用将前一项研究的相同试验进行了第二个实验，该研究将提交给老化过程（试样在2mL DW中保持，留在37℃36周）。如上所述，在处理样品后的第1,5,10和15天，拍摄使用特定电极的读数。通过Anova和Tukey的测试分析了数据α固定为5%。结果。观察到，所有GICs的F释放最高发生在治疗后的第一天，特别是使用高氟牙膏时，释放随着时间的推移而减少。此外，尽管老化的GICs仍然通过F处理进行补充，但F释放量低于新鲜材料。结论。GICs具有较高的F充放电和释放能力，特别是在最初24小时内和使用高氟牙膏处理后，即使在材料老化后也是如此。

1.介绍

氟化物（F）作为龋齿龋的预防剂的疗效是一个良好的记录和认可的证据。F降低脱矿质，激活牙釉质和牙本质的再矿化[1，2］．无论使用氟化水，氟化物亮度或牙科材料，氟化物，氟化物洁白剂或牙科材料的使用方式始终是相同的。3.］．F在修复材料中的存在，支持在修复体邻近的牙齿组织中替换矿物质，最大限度地减少复发龋病的发生[4］．

因此，当临床情况需要有效控制口腔环境时，玻璃离子骨水泥(GICs)中F的存在使这些材料成为焦点，既可以中断非创伤性修复中的龋病过程，也可以抑制修复附近龋病的发生[5］．事实上，两项针对在校儿童的临床随机研究表明，高黏度玻璃离聚骨水泥作为密封剂增加了近端F浓度[6]并为最靠近密封牙齿的牙齿提供额外的保护[7]，是预防龋病的有效干预措施。

除了F的释放特性，一些材料仍然能够从外部环境中获得F的补充，例如存在于牙釉质或专业局部应用F后的材料，在GICs修复中倾向于保持F的数量[8］．因此，GICs的F释放和补给潜力使这些材料适合于高致龋挑战的情况。然而，在这些水泥的配方中不断修改以提高其电阻，可以决定这种电位的变化[9］．特别是在经历老化过程的离聚体中，F的补给仍然不够清楚。

含氟牙膏被广泛使用，并被认为是预防蛀牙最合理的方法[10］．此外，使用高氟牙膏(5 000μ与传统的洁齿剂相比，g f / g）似乎有效地控制根龋（1,100 μg F/g)在老年患者中[11]及易患蛀牙的青少年病人[12]是近年来众多研究的主题[13，14］．然而，没有关于GICs在使用高氟牙膏治疗后吸收和释放F的信息。因此，本研究的目的是评估玻璃离子骨水泥(GICs)在高氟牙粉充放电前后和老化过程后的F释放。

2.材料和方法

2．1．样品制备

我们制作了60个以下材料的样品(根据制造商的说明操作):玻璃离子胶结物(常规、树脂改性和高粘度)和微粒复合树脂作为阴性对照(表1)1)．材料在一个特氟隆模具(直径4毫米× 2毫米厚)中以单一增量引入，然后在模具上放置聚酯带，通过压力去除多余的材料。光固化材料采用推荐曝光时间通过聚酯条进行光活化。玻璃离聚物样品用制造商提供的光泽保护，以防止在头24小时内吸水。样品在37°C、100%湿度的环境中单独保存24小时[15］．然后，将每个单元置于含有2ml去离子水的聚苯乙烯管中，置于37°C的培养箱中，每天换水。在1、5、10和15天后，测定材料释放F的量(见2.3节)。在这一研究的第一步之后，同样的样品被提交到一个老化过程中，其中包括将它们储存在一个含有2ml去离子水的聚苯乙烯管中，在37°C的培养箱中保存36周[16］．更好地理解，数字1显示实验的时间过程。


材料	作文	制造商（批量）

Ketac filplus(传统GIG)	粉末:氟铝硅酸盐玻璃、锶、镧	3M/ESPE，圣保罗，MN，美国彩色A3。
	液体:聚碳酸酯、酒石酸和马来酸、水

Vitremer™(树脂改性GIC)	粉末:氟铝硅酸盐玻璃，氧化还原体系	3M / ESPE，圣保罗，MN，美国。彩色A3。
	液体:改性聚烯酸(HEMA)水溶液

体外Molar®(高粘度GIC)	粉末:硅酸钡铝、脱水聚丙烯酸、氧化铁	DFL，巴西里约热内卢。颜色A3
	液体:聚丙烯酸、酒石酸、蒸馏水

Filtek™Z350 XT(树脂)	有机基质:BIS-GMA、UDMA、TEGDMA、BIS-EMA、樟脑醌	3M/ESPE，圣保罗，MN，美国A2B颜色。
	无机基质:表面改性zircônia/sílica(3微米或以下)，非团聚/非团聚的20纳米表面改性二氧化硅颗粒，重量82%(体积68%)

制造商的信息。

2．2.治疗

用F测量材料的回灌量，将样品从塑料管中取出，用吸水纸去除多余的水分，然后浸泡在2ml含0μg F / g(安慰剂,n= 5), 1100μg F / g (n= 5)，or 5,000 μg F / g (n= 5)。用牙粉浆模拟唾液稀释作用。浸泡3分钟后，用去离子水冲洗1分钟，然后用2ml去离子水返回新的容器。该手术每天进行两次，连续2天。在这段时间之后，将样品从含有2ml蒸馏水的试管中更换15天，每天更换水。F分析分别在第1、5、10和15天进行。对老化材料进行了上述相同的处理。

2．3.氟化分析

从每个管中除去0.5ml水的量，与相同体积的TISAB II（总离子强度调节缓冲液）混合，以发生F离解。使用0.05至8的标准，用特定离子电极（ORION 9606，Thermo Fisher Scientific，Waltham，USA）用特定离子电极（ORION 9606，Thermo Fisher Scientific，Waltham，USA）确定F浓度。 μg f / ml用于标准校准。结果表达了μg f / ml。另外，F释放的曲线（AUC）下的区域（μg F/mL)作为时间(天)的函数，使用Origin 217程序(One Round house Plaza, Northampton, MA, USA)计算。

2．4．统计分析

验证了方差相等和误差正态分布的假设，得到了正态分布的响应变量。进行双向方差分析，考虑因素处理和修复材料，然后进行Tukey检验。显著性水平为5%，采用SAS软件(9.0版)进行统计学分析。

3.结果

表格2显示了不同材料在所有实验条件下根据时间释放F的结果的总结。对于所有GICs材料，F在第一天的释放量都较高，且随着时间的推移有降低的趋势，且在高氟牙膏(5000μg F)，新鲜和陈年材料。离子材料比复合树脂具有更高的氟化物释放率。


实验条件	材料	治疗	时间(天)
实验条件	材料	治疗	1	5	10	15

新的治疗之前	复合树脂	没有任何（n = 15 for each material)	0.08 (0.07)	0.04 (0.02)	0.03 (0.01)	0.03 (0.01)
	树脂改性新加坡政府投资公司		15.88（4.36）	8.70 (0.98)	8.83 (0.91)	3.58 (0.51)
	传统的新加坡政府投资公司		8.83 (1.31)	5.09 (0.64)	4.36 (0.14)	2.22 (0.22)
	高粘度新加坡政府投资公司		7.35 (1.58)	4.46 (0.40)	4.46 (0.38)	1.80 (0.17)

新鲜的治疗后	复合树脂	0μg F / g (n= 5)	0.50（0.16）	0.07 (0.02)	0.05 (0.02)	0.04 (0.01)
		1100年μg F / g (n= 5)	7.76（1.12）	0.06（0.02）	0.04 (0.01)	0.04 (0.01)
		5,000 μg F / g (n= 5)	18.71 (3.29)	0.05 (0.01)	0.03 (0.01)	0.04 (0.01)
	树脂改性新加坡政府投资公司	0μg F / g (n= 5)	4.00 (0.67)	3.49 (0.51)	2.43 (0.26)	1.01（0.14）
		1100年μg F / g (n= 5)	18.35（3.76）	5.83 (1.06)	5.47 (1.03)	1.74 (0.09)
		5.000μg F / g (n= 5)	31.05 (3.98)	5.94 (1.23)	5.63 (1.12)	1.79 (0.11)
	传统的新加坡政府投资公司	0μg F / g (n= 5)	2.70 (0.75)	2.41 (0.86)	1.93 (0.37)	0.71 (0.15)
		1100年μg F / g (n= 5)	8.69 (2.06)	2.73 (0.53)	2.72 (0.65)	0.87 (0.13)
		5,000 μg F / g (n= 5)	29.98 (4.21)	3.39 (0.42)	3.40 (0.55)	1.24（0.10）
	高粘度新加坡政府投资公司	0μg F / g (n= 5)	2.48 (0.33)	2.18 (0.89)	1.75 (0.24)	0.65 (0.12)
		1100年μg F / g (n= 5)	8.21 (2.11)	2.83 (0.74)	2.66 (0.57)	0.84 (0.12)
		5,000 μg F / g	28.40 (3.85)	3.38 (0.67)	3.42（0.79）	1.17（0.16）

岁后治疗	复合树脂	0μg F / g (n= 5)	0.42 (0.26)	0.06（0.01）	0.05 (0.01)	0.04 (0.01)
		1100年μg F / g (n= 5)	0.78（0.17）	0.04 (0.01)	0.10 (0.04)	0.04 (0.01)
		5,000 μg F / g (n= 5)	4.45 (2.56)	0.04 (0.01)	0.05 (0.01)	0.04 (0.01)
	树脂改性新加坡政府投资公司	0μg F / g (n= 5)	3.65 (0.58)	0.51 (0.08)	0.42 (0.06)	0.23 (0.07)
		1100年μg F / g (n= 5)	6.62 (1.20)	0.62（0.03）	0.46 (0.08)	0.30 (0.05)
		5,000 μg F / g (n= 5)	12.06 (4.53)	0.90 (0.19)	0.64 (0.24)	0.43 (0.10)
	传统的新加坡政府投资公司	0μg F / g (n= 5)	2.90（1.28）	0.27 (0.06)	0.20 (0.05)	0.13 (0.04)
		1.100 μg F / g (n= 5)	4.66 (0.62)	0.33 (0.04)	0.22（0.03）	0.14 (0.05)
		5.000μg F / g (n= 5)	10.29 (3.12)	0.44 (0.07)	0.30 (0.04)	0.21 (0.03)
	高粘度新加坡政府投资公司	0μg F / g (n= 5)	3.42（0.34）	0.57 (0.08)	0.32 (0.06)	0.17 (0.02)
		1.100 μg F / g (n= 5)	4.85（1.02）	0.63 (0.13)	0.41 (0.10)	0.24 (0.05)
		5.000μg F / g (n= 5)	6.04 (0.94)	0.85 (0.15)	0.53 (0.09)	0.33 (0.06)

表格3.根据F-牙粉和实验条件，显示第一天后材料的F释放。在新鲜GICs中，无论f -牙粉处理与否，树脂改性GIC的氟释放量都更大，在所有处理中均与树脂(对照组)有显著差异( )．考虑到含氟牙膏在新鲜材料中的处理，高氟牙膏比其他处理增加了F的释放( )．


实验条件		材料
实验条件		复合树脂	树脂改性新加坡政府投资公司	传统的新加坡政府投资公司	高粘度新加坡政府投资公司

在f治疗之前（新鲜）		0.08 (0.07)	15.88（4.36）b	8.83 (1.31) C	7.35（1.58）c

F.	0μg F / g	0.50(0.39)同上	4.00(0.84)意向书	2.70 (0.83) BC.a	2.18 (0.42)
治疗	1.100 μg F / g	7.76 (0.70) A.b	18.35(4.76)反方向	8.69 (1.41) A.b	8.31 (1.16) A.b
(新)	5.000μg F / g	18.71(4.02)交流	31.05(3.35)公元前	29.98（6.11）B.C	28.40（9.40）ABC.C

F.	0μg F / g	0.42（0.26）A.A	3.65(0.58)意向书	2.90(1.28)意向书	3.42(0.34)意向书
治疗	1.100 μg F / g	0.78(0.17)同上	6.62（1.20）B.A	4.66 (0.62)	4.85 (1.02) C.b
(岁)	5.000μg F / g	4.45 (2.56) A.b	12.06(4.53)反方向	10.29(3.12)反方向	6.04 (0.94) A.b

各实验条件下，不同大写字母表示行差异显著，不同小写字母表示列差异显著( )．表明鲜材经F处理前后的差异( )．表示每次F处理后新鲜和老化材料的差异( )．

对于老化材料，也观察到树脂改性GIC与对照相比，较高的F释放，不管处理。此外，在1110个实验中，该GIC比其他GICs表现出更高的F释放μg F/g牙膏( ),两者之间没有区别）;而对于5000人μg F/g处理，与高粘度GICs相比，树脂改性和常规GICs都增强了F释放( )．对于这些老化材料，与其他治疗方法相比，高氟牙膏也增加了F的释放( ）;然而，在0和1100之间没有观察到差异μg F/g处理( )．

F释放随时间的曲线下面积(AUC)如图所示2。对于新鲜材料，无论处理方式如何，树脂改性GIC在时间内释放的F较高( ),其次是其他两个没有差异的GICs ( )．关于治疗，所有这些都不同，具有高氟化物洁齿剂，其显示出更高的F释放，而不管材料（）在老化材料( )．但是，在老化材料中，除了5000个外，其余的GICs没有差异μg F/g牙粉处理，树脂改性GIC的AUC高于其他两种GICs材料，两者没有差异( )．此外，我们还观察到所有研究的GICs在老化过程后f释放量大幅减少(约70%)(图)3.)．

图2

F释放曲线下面积(AUC)随时间的平均值(μg F/mL.day)，根据材料、处理和实验条件而定。竖条表示标准差。大写字母不同表示各处理/实验条件下物料处理差异显著，小写字母不同表示各处理/实验条件下物料处理差异显著( )．表明鲜材经F处理前后的差异( )．表示每次F处理后新鲜和老化材料的差异( )．

4.讨论

F释放可以被认为是GIC的主要特性之一。由于外部来源的F可以被材料吸收，因此再充电的能力也是理想的，因此增加其能力将其再归解恢复附近的牙科结构[4］．尽管在较早的体外研究中，观察到传统牙粉对GICs的F充电[17]，人们对高氟牙膏和老化材料的这一特性了解甚少，这也是目前进行研究的原因。

高氟化物牙粉可更好地预防和抑制蛀牙根的病变[18，19]老年人和年轻患者的高风险龋齿，它被认为是龋齿预防的有用疗法，因为它能够在24小时内保持持续的内部内部水平[20.］．总的来说，高氟牙膏的使用导致本研究中材料释放更高的F，表明处理的F浓度和材料释放的F之间存在剂量响应(表)2，数字2)．这一结果可能是有趣的，用于高龋活动的患者谁需要口腔充分前最终治疗。

在新鲜和老化的水泥中，评估的GICS在前24小时内释放出更高的F释放（表3.，数字2)，确认先前取得的结果[21，22]，这可以解释为该时期离子运动较大，有利于离子的释放，如F [23］．GICs的固化反应是逐渐发生的，在扩散过程的前24小时后，仍有少量F继续释放，随着时间的延长而减少[24，25］．事实上，本研究分析的GICs呈现了实验阶段以及之前的研究中减少和恒定的氟化物量[23］．

玻璃离子水门汀修复体的老化可能会降低原位龋的抑制作用，因为原位龋的抑制作用在修复后立即增大[26］．然而，给玻璃离子水门汀充电的能力在预防龋齿方面可能是有益的，因为它允许形成一个缓慢的释放和储存系统，以进行长期的牙齿再矿化过程[5］．尽管在老化的GICs中F的充放电能力显著下降(图3.)，但在本研究中仍可观察到。

GICs通过溶解和离子交换来释放F，不同于仅通过离子交换来释放的复合树脂，这是由于这种材料的溶解度较低[17］．在本研究中，使用复合树脂(Filtek™Z350 XT)作为对照组。结果证实，与使用氟牙膏处理的GICs相比，树脂低释放F。我们还观察到，F从树脂中释放最大的时间发生在第一天和处理5000后μg F/g牙膏，这可以解释为聚合物材料表面吸收了F离子，因为与GICs相比，第一天后F的释放量急剧下降。

在本实验中，样品浸泡在去离子水中，去离子水不促进离子干扰。该方案并不代表口腔环境，因为唾液成分在修复材料表面形成一层膜，使F的释放更加困难[21］．此外，研究表明，在酸性环境中，GICs可能释放更多的F，因为它们在低pH下的溶解能力更高[22，25］．此外，文献表明，常规的GICS释放比树脂基材料更多的氟化物[21与本研究的结果不同。然而，用于显示结果的测量单位、样品的存储方法以及评价的不同时期，使得研究之间很难进行比较分析。

综上所述，由于体外研究的局限性，玻璃离子骨水泥具有较高的F充放电和释放能力，特别是在前24小时和使用高氟牙膏治疗后，甚至在材料老化后。这一特性与其他修复材料相比具有很大的优势。

数据可用性

用于支持这项研究结果的数据包括在文章中。

的利益冲突

作者声明没有利益冲突。

参考文献

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