评估后氧化锆表面的强酸性腐蚀及其对剪切粘结强度的影响牙科树脂水泥

文摘

本研究的目的是研究微观结构的变化和相变的氧化锆表面使用腐蚀和空气粒子磨损(AB)的影响这些过程的剪切粘结强度牙科树脂水泥氧化锆。四组是根据表面处理分类如下:蚀刻15分钟(ET15)蚀刻30分钟(ET30), AB,蚀刻后15分钟AB(支持)。这些团体被分为两个子组(共8组11标本/组)根据树脂水泥用于成键,即Rely-X U200(美国3 m ESPE、圣保罗、锰)或2.0 Panavia F(仓敷聚酯纤维,冈山县仓敷市、日本)。执行剪切粘结强度的测试使用一个通用的测试设备。扫描电子显微镜(SEM)和x射线衍射(XRD)也被执行。当使用Rely-X U200, ET15表现出最高的平均剪切粘结强度;的优势ET15、教唆和ET30明显高于AB。当使用Panavia 2.0 F,教唆了最高的平均剪切粘结强度;教唆的优势和ET15明显高于ET30和AB。氧化锆的蚀刻表面使用扫描电镜可以观察到,从每个表面处理和相位转换结果被XRD检测。强酸性蚀刻的氧化锆表面诱导显著变化,增加了树脂的剪切粘结强度水泥、树脂胶强度高时,氧化锆是蚀刻与强酸与AB孤单。

1。介绍

牙科假肢使用氧化锆的生产近年来一直在增加。氧化锆展品与金属牙科材料、机械性能类似的颜色相似的牙齿,有几个物理和生物相容性的优势(1]。

许多研究调查粘附与氧化锆被执行,和一些粘附增强已经确认使用几种不同的表面处理。这种氧化锆表面处理的例子包括空气粒子磨损(AB) (2- - - - - -4),硅涂层(5,6],选择性渗透腐蚀[7),和激光蚀刻(5,6),等等。然而,其他研究已经报道限制等方法。例如,硅涂料据报道不足长期稳定的水解降解硅涂料(8,9]。选择性渗透腐蚀有一些临床问题,包括它的复杂性和与应用程序相关的高成本的过程。激光蚀刻据说也有效地改变氧化锆的表面比AB,展品粘合强度低当牙科树脂粘合剂应用,并导致相变进入过度单斜相(10,11]。

预计如果AB和磷酸二氢10-methacryloyloxydecyl——(10-MDP)包含涂胶泥代理人充分用于巩固氧化锆,那么这将产生成功的长期临床粘接12- - - - - -16]。然而,它也表明,氧化锆的表面粗糙度变化根据粒子大小、距离,和持续时间(AB),手动流程和可能影响树脂胶的粘接强度(17]。此外,很少有研究报道减少体力的氧化锆根据AB(造成的缺陷18- - - - - -20.]。

最近,研究采用化学腐蚀的功效作为氧化锆的表面处理已发表(21,22]。尤其是氢氟酸被报道用于表面处理的氧化锆和树脂水泥粘结23- - - - - -25]。然而,这种方法仍然缺乏广泛的调查。因此,本研究的目的是探讨微观结构和相变的变化使用蚀刻和AB型氧化锆表面,并在每种情况下,确定它是否影响牙科树脂的剪切粘结强度水泥氧化锆。零假设是一个强酸性的解决方案无法适当腐蚀氧化锆表面的剪切粘结强度提高牙科树脂水泥氧化锆。

2。材料和方法

四组是根据表面处理分类如下:蚀刻15分钟(ET15)蚀刻30分钟(ET30), AB,蚀刻后15分钟AB(支持)。这些四组被分为两个子组根据树脂水泥用于成键,即。,Rely-X U200(美国3 m ESPE、圣保罗、锰)或2.0 Panavia F(仓敷聚酯纤维,冈山县仓敷市、日本)。共8组指定根据氧化锆表面处理方法和树脂水泥用于焊接氧化锆和复合树脂块。共有88个标本(表制作的1),每组11标本的剪切粘结强度测试。

2.1。氧化锆块

Zircose E块(千禧国敦牙科有限公司Eunjin化工有限公司首尔,韩国)在这项研究中的应用是一个部分与3 mol %氧化钇稳定的二氧化锆(表2)。烧结的氧化锆块是由编程炉(Ceramill千卡3,阿曼Girrbach, Koblach,奥地利),达成1550°C的最高温度和温度冷却到100°C以下炉为减少残余应力。完全烧结氧化锆块圆柱体形,直径15毫米和15毫米(图的高度1)。

2.2。尸块

制造复合树脂块,连着氧化锆的表面,Filteck Z350 (3 m ESPE)涌入一个圆柱形(6毫米内径)、聚丙烯管(SEOIL实业有限公司,赞斯维尔,哦,美国)和photopolymerized光固化枪(S Lite, Shinwon牙科,首尔,韩国)的1000 mW /厘米²20年代的强度。把圆柱树脂块从管后,树脂块photopolymerized额外20年代和调整气缸3毫米(图的高度1)。

2.3。空气粒子磨损

使用一个AB设备(基本掌握;Renfert GmbH, Hilzingen,德国)和一个110年μ米艾尔₂O₃(眼镜蛇氧化铝;Renfert GmbH)粒子,氧化锆表面被磨损的压力2杆的距离10毫米10年代。AB之后,沉浸在96%异丙醇氧化锆块,有声的清洗3分钟,再彻底清洗用蒸馏水。

2.4。蚀刻

氧化锆块蚀刻使用强酸性溶液,由混合70%硝酸(HNO准备₃氢氟酸和添加过氧化氢)和48% (H₂O₂)实现10 wt。%混合解决方案。氧化锆块沉浸在蚀刻剂蚀刻15分钟到30分钟时用近30千赫频率,功率100 W /厘米²在室温下。氧化锆块后彻底清洗用蒸馏水,退火是在炉加热到1150°C 1 h完全移除腐蚀剂和减少在烧结过程中产生的残余应力。

它最近被报道,强酸可以用来改变氧化锆的表面(21,23- - - - - -26]。在这项研究中,强酸的制造和应用设计了基于以前的研究调查的结果氧化锆的腐蚀。

2.5。胶结

应用树脂表面处理氧化锆块之间的水泥和复合树脂块,Z-prime + (BISCO, Inc .,解决分歧,美国)首次应用于氧化锆块表面,然后空气轻轻应用使用三方牙科注射器。这之后,Rely-X U200树脂水泥应用根据制造商的指示。另外,在应用Clearfil陶瓷底漆(仓敷聚酯纤维)以同样的方式,附着力进行使用Panavia F 2.0根据制造商的指示。胶结夹具是用油灰(3 m ESPE)和树脂块连着氧化锆的中心使用胶结夹具(图块1)。而树脂水泥autopolymerized, 1公斤的重量作为腻子静态加载夹具申请5分钟。随后,腻子夹具的标本分离和多余的树脂水泥在树脂块被小心地使用技术牙科手术刀,光聚合是执行一个额外的20多岁。

2.6。人工老化

一个thermocycler (KD-TCS30;Kwang-duk FA、光州、韩国)是用于人工年龄巩固zirconia-composite树脂标本5000周期在5°C和55°C之间。系泊时间在每个温度是15秒,2 s和等待时间。

2.7。抗剪粘结强度

后立即人工老化过程中,剪切粘结强度是衡量使用通用测试设备(Instron 3366;Instron公司,韩国首尔)与十字头0.5毫米/分钟的速度大约1毫米的氧化锆表面直到粘复合树脂块脱落。

2.8。扫描电子显微镜

氧化锆表面被评估使用扫描电子显微镜(日立s - 3000 n;日立有限公司、日本东京)的放大2000倍前后四个表面处理。氧化锆表面的粘附失效模式评估的放大40 x。

2.9。x射线衍射

x射线衍射(XRD)进行了实验探讨氧化锆表面的相变粒子表面处理后。为此,八氧化锆磁盘(1.5毫米厚,直径15毫米)的准备。从每一个未经处理的磁盘和七个磁盘表面处理进行了观察和分析。

2.10。统计分析

的剪切粘结强度的比较,与Dunnett T3单向方差分析验证方法进行使用PASW 18.0版(IBM公司/ SPSS Inc .,阿蒙克,纽约,美国)为Windows(美国微软公司,微软,佤邦)。被认为具有统计显著性差异 。

3所示。结果

3.1。抗剪粘结强度

平均值和标准偏差的牙科树脂水泥之间的剪切粘结强度和氧化锆表面处理方法总结在表3。

根据方差分析的结果,根据不同的剪切粘结强度的氧化锆表面处理水泥(表3)。当Rely-X U200, ET15展出的剪切粘结强度最高的平均剪切粘结强度,ET15的平均剪切粘结强度,教唆,ET30明显高于AB ( ,F= 17.15)。当Panavia F 2.0,教唆的平均剪切粘结强度是最高的,教唆的平均剪切粘结强度和ET15明显高于ET30和AB ( ,F= 21.51)。

3.2。扫描电子显微镜

我们的SEM评估显示,氧化锆的表面粗糙度是更大的表面蚀刻处理时和AB比当氧化锆没有进行表面处理。蚀刻和airborne-particle-abraded表面的外观是不同的。和蚀刻的不规则表面更均匀的表面比AB 2000 x放大(图2)。

3.3。失效模式

剪切粘结强度测试后牙树脂水泥氧化锆,氧化锆表面观察到40 x放大使用SEM(图3)。ET15和教唆当使用Rely-X U200,混合和凝聚力失败观察,而脱胶主要是观察其他组(图4)。

3.4。x射线衍射

ET15 ET30, AB,教唆样品展示阶段转换为2.8%,3.6%,3.5%,和5%,分别为单斜相后表面处理;ET30 ET15的单斜相,教唆样品减少到0%,0%,和3.1%,分别在退火之后。XRD模式,峰值出现在2θ(θ)值大约是28°代表的主要峰值单斜相(图5)。

4所示。讨论

根据这项研究的结果(表3),零假设,指出氧化锆表面不能适当地使用强酸性蚀刻的解决方案提高牙科树脂的剪切粘结强度水泥氧化锆被拒绝。

蚀刻过程包括化学溶解氧化锆表面的粒子通过应用强酸,这可能是有利的,因为它允许一个更客观的应用程序和收益率比AB为了获得结果。类似于之前的研究,我们的扫描电镜图像证实,形态变化发生在表面的氧化锆与强酸性蚀刻后的解决方案。样品的表面不规则,与酸蚀刻均匀比样品和详细的AB单独处理(图2)。此外,表面ET30样本over-etched相比ET15样本,和ET30样品的表面粗糙度是低于ET15样本,可能导致较低的剪切粘结强度的ET30与ET15组。

剪切粘结强度的AB集团目前的研究与其他研究报告相比很低(3,4,8,27]。这似乎是由于这一事实的初始表面状况氧化锆表面处理前,英斯特朗和氧化锆表面的十字头之间的距离是不同于以往的研究28]。在以前的实验中,氧化锆semisintered状态是切成特定形状的块使用金刚石钻头或铣床,和物体表面的粘结是准备使用砂纸处理;然后,块完全烧结。然而,在临床实践中,相信砂纸不能应用于假肢的内表面成键,因此,我们认为用计算机数控铣会更适合准备表面,这种方法是类似于在临床情况。然而,这种方法的方法学验证表面处理是必要的。

XRD实验的结果在目前的研究表明,在教唆样本,3.1%的单斜相的氧化锆退火后(图5)。这是推测的挠曲强度教唆氧化锆可以通过转换增韧增强[29日,30.]。

平均剪切粘结强度的样品Rely-X U200使用高于样品的Panavia F 2.0用于ET15 ET30,和支持团体,这是与之前的研究结果相一致31日,32]。根据Oyague et al ., microtensile粘结强度的自粘的树脂水泥(Rely-X Unicem®)被发现在所有情况下高于传统的(口径®)和self-etching树脂水泥(Clearfil审美水泥®)。作者推测,这是因为自粘的水泥穿透更容易通过的缝隙粗糙面形成微量化学联锁和因为无机填充剂的自粘的树脂水泥抗水解和水泥的形成起着重要的作用。玛格尼et al。8)报道,丙烯酸甲酯组中包含树脂水泥结合的甲基丙烯酸酯底漆,符合本研究的结果在Z-prime +的组合和Rely-X U200比Clearfil陶瓷底漆和Panavia 2.0 F。

有一些优势的蚀刻氧化锆除了更客观和一致增加水泥粘结强度。一次性程序与强酸腐蚀氧化锆(s)可以使用不仅与树脂粘结水泥还与瓷贴面板增加粘接强度的同时,还会有不需要执行airbone-particle磨损胶结之前在诊所。

5。结论

在本研究的局限性,得出了以下的结论:(1)强酸性腐蚀引起的氧化锆表面显著变化,增加了树脂的剪切粘结强度水泥,和(2)树脂的剪切粘结强度水泥与强酸氧化锆蚀刻时高于AB单独使用的时候。

数据可用性

数据是可用的https://drive.google.com/drive/folders/1CRCsiFoseJ17k4-ItbkCIDbr2Rvgd2tZ。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关的出版。

确认

特别感谢将研究所主任Mu-hyun Seo的BIODEN先生协助执行实验。这项工作是支持的VHS中心科研补助金从韩国(批准号VHSMC17023)。

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