比较效率的紫外/氧化锌(UV /氧化锌)和臭氧/氧化锌(O₃/氧化锌)技术作为先进的氧化过程甲氧苄氨嘧啶的去除水的解决方案

文摘

如今,先进的氧化过程,特别是光催化剂催化臭氧化过程和氧化锌纳米颗粒,是消除药物的最有效的方法。本研究的目的是比较紫外线/氧化锌的效率(UV /氧化锌)和臭氧/氧化锌(O₃/氧化锌)技术作为先进的氧化过程的甲氧苄氨嘧啶(TMP)水的解决方案。这个过程包括0.6 g / L的臭氧(O₃),pH = 7.5±0.5, TMP浓度为0.5 5 mg / L,氧化锌的剂量50 - 500 mg / L, 30分钟的反应时间,30 - 180分钟接触时间与紫外线辐射(6 W、256 nm)连续反应堆。去除效率高是25分钟后氧化锌用于1 mg / L TMP在操作条件下在pH值为7.5。当污染物的浓度从0.5增加到1,平均去除率从78%上升到94%,然后,它几乎保持不变。增加反应时间从5到25分钟会导致平均消除从84%增加到94%。结果表明,O的效率₃删除TMP /氧化锌过程是94%,而紫外线/氧化锌工艺的去除效率是91%。动力学研究的结果表现出二阶动力学,后两个过程。关于结果,氧化锌纳米颗粒的光催化剂过程和催化臭氧化可以使一个有效的治疗后可以接受的水平。最后,这个组合系统在技术上被证明是一个有效的方法治疗抗生素污染物。

1。介绍

今天,全世界的水危机是显而易见的。因此,重用饮用水是非常重要的。与水有关的一个挑战重用是新兴污染物的去除(如药品、个人护理产品)(1]。抗生素,这是最大的一个群体的药物,主要从医药行业进入水源由放电和医院和城市污水废水(2]。的积累和持久性抗生素在环境中可以对生态系统造成潜在的危害。实际上,这些材料是基因毒性和诱变和导致癌症3]。长期接触低剂量的抗生素会导致抗药性细菌的选择性扩增,这可能会转向其他菌株4]。甲氧苄氨嘧啶被报道对人类健康和环境造成障碍(ecotoxicological、慢性生态毒性),修改动物和植物的繁殖5]。

甲氧苄氨嘧啶(TMP)据报道目前抗生素的发现在城市污水和地表水(1]。这表层水和废水中抗生素浓度观察到几百ng / L (6]。甲氧苄氨嘧啶的担忧可能产生耐药性的相关(7因为广泛使用的治疗上呼吸道和下尿路感染和肾,自1968年以来胃肠和其他细菌感染。它也用于预防和治疗动物感染(8]。认为甲氧苄氨嘧啶是高度水溶性和提供低污泥吸附,容易进入和水生资源积累5]。消除甲氧苄氨嘧啶与絮凝、吸附、氧化表现出不同的趋势,有一个10的效率,50岁,分别低于90% (6]。TMP是白色粉末,在水中溶解度高(6),其结构说明(9)在图1。使用的大多数目前废水处理技术没有完全有效地去除这些化合物(4]。例如,臭氧化被发现有效的去除饮用水中TMP治疗过程(10]。此外,光催化过程是基于吸收的光活性自由基的生成已成为另一种水澄清机制,导致矿化的有机化合物11]。六个中间体被确定在TMP的光催化分解。diaminopyridine环的环外的氨基酸组和桥接亚甲基组中潜在的积极反应网站TMP分子(12]。高级氧化过程(aop)已被证明具有较高的效率,消除各种有机污染物从饮用水和废水1]。很明显,研究最近针对aop的应用由于其高性能的分解有机物质(13]。在不同aop中,采用臭氧化的最受欢迎的aop。臭氧化一直是传统上用于饮用水处理气味和味觉控制和消毒、污水消毒。今天,先进的氧化过程消除药品与重点水域催化剂的使用已经开始提高(14]。异构催化剂用于先进的氧化过程的实例可以是金属氧化物如氧化锌和TiO₂便宜,商用的各种晶体形式和粒子特征,无毒,光化学稳定(15]。TiO₂和氧化锌半导体是最有效的。氧化锌具有宽的带隙的能源缺口(例如)约3.3 eV。作为光催化剂,氧化锌具有一些重要优势,如低价格和高催化活性(有时比TiO的活动₂)。氧化锌的最大优点是,它吸收紫外光谱的比例更大,而TiO₂(16]。不幸的是,这些工艺措施有自己的缺点就像困难吸附剂的可重用性,降低副产物的形成,稳定性差,成本高,缺乏实用性17]。

在这项工作中,我们比较了两种技术用于甲氧苄氨嘧啶降解:臭氧/氧化锌(UV /氧化锌)和臭氧/氧化锌(O₃/氧化锌)。本研究的目的是调查和比较的效率紫外线/氧化锌(UV /氧化锌)和臭氧/氧化锌(O₃/氧化锌)技术作为先进的氧化过程甲氧苄氨嘧啶的去除水的解决方案。臭氧浓度的影响,TMP浓度、剂量氧化锌和停留时间对去除效率也探索。

2。材料和方法

2.1。化学物质

TMP(标准,> 98%)购买从Sigma-Aldrich CAS编号:738-70-5。HPLC-grade甲醇和ACN由默克公司(德国)。一个Milli-Q超纯水系统(美国)被用来获得HPLC-grade水。氢氧化钠和H₂所以₄被用作pH值调整的化学物质。氧化锌(99%纯度;默克公司)是用于所有实验。氧化锌纳米颗粒纯度为99%,10 - 30纳米粒子大小、20米²/ g特殊层面,近球形,乳白色。氧化锌,伊斯法罕科技城在伊斯法罕。图2说明了氧化锌纳米颗粒的扫描电镜。X射线衍射(XRD)(西门子D5000;德国)被用来研究结晶相和固体结构的氧化锌纳米颗粒(200 keV)。

2.2。实验

股票的解决方案准备在超纯水在不断搅拌30分钟的超声波批(18]。TMP的浓度在股票的解决方案是1000 mg / L (6]。在这项研究中,几个参数检查包括催化剂剂量(250和500 mg / L)和TMP的浓度(0.5、1和5 mg / L)在水中合成模型和接触时间为了研究这些参数对去除过程的影响(6]。在反应之前,异构混合物是平衡了15分钟。其pH值维持在7.5±0.5,反应温度维持在25±0.5°C。连续实验中执行一个玻璃量筒身高75厘米和11 L的能力。解决方案是通过peristatic泵循环。臭氧剂量在0.6 mg / L。的臭氧生成纯氧(> 99.99%)使用臭氧发生器(模型OZ1-BTU;Ozotech、钙、美国),由一个碘量滴定法校准方法(19)如 在哪里一个:毫升消耗硫代硫酸盐的气体,B:毫升第二天然气消耗的硫代硫酸盐,T:臭氧化时间在几分钟内,N:硫代硫酸钠的常态。

臭氧流量从漂移的文丘里管泵,并注入到烧结扩散器的解决方案的最大分布和解散气体臭氧(20.,21]。臭氧接触时间范围从5到30分钟。整除的样本在预先确定的时间间隔(5、10、15、20、25和30分钟)(18]。垂直的半连续photoreactor由反应堆的总量1 L,紫外灯,磁搅拌器安全飞行员。辐射的来源是一个低压汞灯(6 W)的波长254 nm,石英玻璃管,由法国阿尔达(22]。暂停是连续使用电磁搅拌器搅拌。随后,180分钟的解决方案是辐照。整除的样本在预先确定的时间间隔(30、60、90、120、150和180分钟)(18]。

2.3。分析

使用绿洲HLB固相萃取墨盒(200毫克)应用于矩阵,降低盐含量的样品在色谱分析之前。墨盒是条件4毫升的甲醇和3毫升的水和装载50毫升的样品。墨盒是5毫升Milli-Q水清洗,然后筛选了两个整除的5毫升的甲醇。在注射之前,提取物稀释90:10 (H₂O /甲醇)恢复初始浓度23]。

2.4。分析设备和方法

TMP的浓度是由高效液相色谱监测(series1200;安捷伦科技),配备C18分析列(150毫米×4.6毫米,5μ米),用于权力平等主义的模式(1毫升/分钟)FID检测器。流动相包括甲醇和水(10/90 )1毫升/分钟的流量。TMP的矿化内容确定了TOC的基础上测量。TOC进行测量用总有机碳分析仪(日本岛津公司TOC-VCSH)。紫外分光光度检测方法(日本岛津公司1700;日本)被用来测量硝酸盐和铵离子在TMP的光降解。

2.5。精密度和准确度

所有试剂都来自Sigma-Aldrich和默克。净净化的水被用于纯化的样品和标准研究。所有的玻璃和塑料容器都洗HNO为10%₃一夜之间,然后用去离子水清洗污染降到最低。的极限检测TMP (LOD)为0.01µg / L。TMP记录为零的浓度是否低于检测极限。研究方法验证、TMP浓度进行了测试在去离子水。

2.6。臭氧分解

用分光光度法测定样品中剩余臭氧浓度采用靛蓝法(24由方程()2)。气体臭氧的浓度是由使用碘化钾碘量滴定法确定解决方案,和残余臭氧浓度测定气相。臭氧分解的量被定义为最初的区别应用臭氧剂量和之和在水中剩余臭氧剂量和天然气(24]: 在哪里=样品和空白吸光度差,b=路径长度的试管厘米,=样品中添加毫升的体积(通常90毫升)f= 0.42。

3所示。结果与讨论

3.1。初步实验与TMP

观察结果表明,氧化锌的技术本身没有降低TMP,但臭氧化去除效率仅为89%。然而,O3 /氧化锌了大约99%的TMP在30分钟的反应时间(图3)。TMP很高的分解氧化锌催化剂的存在,而不使用催化剂时。臭氧在水中是不稳定的。根据不同的水质,臭氧的半衰期是范围内的秒到几分钟。的主要辅助氧化剂由臭氧分解水哦激进。臭氧的稳定性很大程度上取决于水矩阵,尤其是它的pH值,天然有机质的类型和内容(笔名),和它的碱度。在实验中,合成水模型Milli-Q水和pH值维持在7.5±0.5 (25]。

看来,氧化锌的技术本身并没有降低TMP (0.5 mg / L),仅靠紫外线辐照和抗生素的降解去除效率约27%(图4)以及紫外线/氧化锌光催化过程移除三180分钟内照射的91%左右。目前的结果同意之前的各种AOP研究讨论类似的污染物的去除方法。高级氧化过程(aop)通过羟基自由基的生产(•)一直被认为是非常希望替代技术水去污(13]。这些实验展示,紫外线光催化剂,如氧化锌、所需的有效去除的污染物,因为有机物的光催化破坏解决方案启动后由半导体的光致激发和形成一个电子空穴对催化剂表面(26]。同样,对于研究C.I.酸性橙7和二嗪农、光催化剂降解TMP是微不足道的,当氧化锌的技术和紫外线用于他们自己的(26]。

紫外线/氧化锌光催化剂过程中,氧化锌被光子的时候有一个能量水平超过其带隙活力激发电子(e⁻)从价带导带,从而创建孔(h⁺在价带)。photogenerated价带空穴反应与水(H₂O)或羟基离子(哦⁻)吸附在催化剂表面产生羟基自由基(•OH),这是强大的氧化剂和降低TMP。辐射引起的氢氧自由基形成氧化锌表面所示(27]

氧化锌的最大优势是能够吸收各种电磁和UVA辐射下光催化能力。事实上,氧化锌是无毒的高温化学稳定性和能够产生化学氧化(28]。

3.2。剂量效应的催化剂

增加催化剂的浓度的增加有轻微影响去除平均率。结果去除效率的平均值的比较图5表明,增加剂量的催化剂取得了更快的破坏率和更高的整体分解TMP。因此,去除的效率是87.49%,50 mg / L的氧化锌,而90.4%是通过增加催化剂用量250 mg / L和92.38% 500 mg / L(催化剂时使用。催化臭氧化过程有两种机制:直接氧化污染物通过臭氧分子氧化和间接产生的羟基自由基分子臭氧(29日]。氧化锌的增加会导致臭氧分解率的增加和哦生产的增加,在达到最高删除(图4)。同时,类似的研究结果表明,高反应活性的羟基自由基生成高氧化锌浓度在氧化过程中有效地降解TCP,从而证实了这些发现(30.]。另一项研究表明,最有效的TiO₂剂量是公认为100 mg / L的TMP分解(12]。另一项研究表明,TiO₂剂量的200 mg / L是最有效的TMP分解(23]。SMX Abellan等人报道,退化和TMP TiO时得到了改进₂浓度增加到500 mg / L (31日]。

观察结果表明,退化TMP氧化锌用量的增加而增强(值= 0.006)可能由于增加生产•哦。公认最有效的氧化锌剂量是500 mg / L的TMP破坏(图4)。效率略微增加从氧化锌83.1%剂量的50毫克/升约91%,报500 mg / L的氧化锌。有推测没有改善催化剂的进一步增加剂量,可能。结果证明是类似于其他污染物的降解(抗生素、杀虫剂、染料),除TMP显然受到催化剂用量,光降解效率随氧化锌用量的增加。然而,在高剂量率的增加逐渐下降。以前的研究相比,氧化锌和TiO的催化活性₂分别为磺胺甲嘧啶的退化和氯霉素和报道,氧化锌略比TiO更有效₂(14]。

可以看出,抗生素的破坏与氧化锌浓度的增强可能是由于增加的哦。然而,提高氧化锌浓度超过500 mg / L没有提供任何重要改变抗生素降解。这可能是由于减少紫外线穿透的浊度的增加,从而减少用光催化量的悬架32]。先前的研究在其他污染物通过扩大初始氧化锌用量从0.0到5.0 g / L,矿化阿莫西林、氨苄西林、和邻氯青霉素也退化C.I.酸性橙7另外扩展直到达到一定程度(26]。根据前面的调查和我们的工作,提高催化剂的添加增加了光催化表面活性中心的数量,从而扩大了羟基和过氧化物自由基的数量。同时,光催化剂的最佳水平,进一步扩大光催化剂用量不会增加去除效率(33]。因此,在那之后,进一步催化剂加载不经常影响显著退化。这个观察可以澄清到催化剂表面的活性中心的可访问性和紫外线的涌入到解决方案。总活性表面积随催化剂用量的增加。与此同时,由于溶液的浊度的增加,有一个减少紫外线涌入由于色散效应增加,因此使光敏化解决方案的体积减少。此外,在高负载催化剂,很难保持同质性的解决方案由于粒子聚集,减少的数量活跃网站(26]。氧化锌是完整的photocorrosion pH值低于4和pH值高于10,也没有photocorrosion氧化锌发生在pH = 7 (34]。紫外线/ TiO Shankaraiah等人报道₂过程删除61 - 90%的诺氟沙星(35]。另一项研究表明,TiO₂光催化是最有效的方法去除β内酰胺抗生素(36]。Aissani等人表明,紫外线/ TiO₂过程移除41%磺胺甲嘧啶(光催化过程的组合(34]。

一项研究表明,纳米粒子TiO₂基于photoelectrocatalytic进程有很高的潜力被利用作为抗生素制药废水含有头孢噻肟(适当的治疗方法37]。这个过程的最重要的问题之一是回收的纳米粒子,可以通过掺杂和共掺的金属氧化物纳米材料,固定纳米颗粒在适当的矩阵,并通过结合粘土纳米过滤器/氧化锌纳米复合材料(38,39]。

3.3。最初的TMP浓度的影响

最初的TMP浓度的影响是一个评估。图7显示了更高的TMP的分解率是更大的浓度。臭氧的排水是更大更集中的解决方案;显然,臭氧是在接触更多的污染物分子和甲氧苄氨嘧啶抗生素分子由臭氧分解。

结果去除效率的平均值的比较表明,增加TMP的初始浓度,去除效率增加了。因此,去除效率是78.89%当甲氧苄氨嘧啶的初始浓度为0.5 mg / L,这数量增加到1 mg / L TMP为94.06%和96.88%时使用了5 mg / L的污染物。因此,在几分钟内实现去除效率高,最好是使用催化臭氧化在高浓度的污染或集中的解决方案。臭氧化效率增加更高浓度的甲氧苄氨嘧啶和氧化锌。通过更集中的解决方案、臭氧分子遇到更多的污染物。因此,臭氧的排水和消费解决方案更大更集中的解决方案和结果,直接氧化污染物发生更多的臭氧分子。大家都会et al。20.]得出相同的在他们的研究中通过使用一个新的反应堆系统包含一个离心泵、文丘里管和臭氧化治疗的能力在垃圾填埋场产生的渗滤液表明效率更集中更大的渗滤液(20.]。最初的TMP浓度的影响也被评估,结果如图所示7。光降解率低高TMP浓度(值= 0.006),浊度的干扰效果的原因,可能。这个过程改善了TMP在低浓度(更稀溶液)因为浊度干扰紫外线照射。花了不到120分钟打破TMP化合物如果我们想要拯救我们的经济和时间9]。至于染料(33和杀虫剂26]在以前的类似研究,降解率与初始浓度的增加会减少模型的解决方案。光降解减少的程度与扩大污染物的浓度。同样,当初始浓度增加,更多的有机物质在氧化锌表面吸附。沿着这些线路,只有少数量的活跃网站羟基离子的吸附,所以羟基自由基的生产将减少。此外,随着污染物的浓度的解决方案增加,光子之前拦截他们到达催化剂表面;因此,光子的吸收减少,催化剂,随后,退化百分比却降低了40- - - - - -42]。

3.4。反应时间的影响

在这项研究中,去除效率随着时间增加了。结果去除效率的平均值的比较图3表明,随着时间的增加,由于接触的机会更多的羟基自由基和甲氧苄氨嘧啶分子,去除效率从84.63% 5分钟增加到94.19%后25分钟。然而,曲线的斜率下降在后者的时代,最后,30分钟后,消除下降到92.94%的效率。在2小时,图的斜率是高于剩余时间。减少了120分钟后,获得的去除效率大约是相同的去除效率获得120分钟。光降解率略有增加在初始时间从0到90%在120分钟时最初的TMP浓度为0.5 mg / L和催化剂用量为500 mg / L。整体性能随着接触时间的增加而增加,Adhami评估在研究紫外线的功效/氧化锌光催化过程中去除抗生素cefalexin从水的解决方案,他们增加了去除效率通过增加接触时间由于羟基自由基的生产(43]。另一项研究表明,去除效率是随着接触时间的增加而增加44]。

3.5。确定反应动力学

TMP的分解率是评价光催化氧化过程。TMP的光降解数据显示二阶反应速率在这个实验中,和图8显示了TMP光降解率。Ct是甲氧苄氨嘧啶浓度所需的时间。R²= 0.9675,K= 0.0703 (L /毫克。O₃TMP /氧化锌过程数据表1。在Elmolla和乔杜里的一项研究中,退化阿莫西林、氨苄西林、邻氯青霉素抗生素在水解决方案由紫外线/氧化锌光催化过程是符合一级动力学(32]。

3.6。矿化研究

为了研究TMP的矿化,TOC和浓度₃⁻和NH₄⁺离子测量。表2显示解决方案的TOC (C₀= 0.5 mg / L,氧化锌= 500 mg / L, pH = 7.5) 180分钟后减少了约91%。减少TOC和溶液中离子的浓度的增加代表TMP的矿化解决方案。TMP的紫外吸收测量解决方案在220和275海里的盐酸,硝酸试剂,使快速测定。测定铵离子,TMP的解决方案是使用不同的试剂如ZnSO准备的₄、氢氧化钠和罗谢尔(KNaC₄H4O₆.4H₂O), 10分钟后,吸收峰的强度是衡量一个分光光度法45]。结果如表所示3

3.7。臭氧分解

出口臭氧,臭氧消耗和残余臭氧测量不同浓度的催化剂和甲氧苄氨嘧啶,和他们的一些结果如图9和10。这些图表表明,甲氧苄氨嘧啶的初始浓度的增加减少了大量的臭氧耗尽的反应堆和可溶性臭氧,臭氧消耗的数量增加。同时,催化剂用量的增加减少了从反应堆和臭氧消耗的数量略有增加的臭氧和臭氧和消耗臭氧的解决方案。臭氧的传输效率和传输量如表所示2。一个负号表明消耗臭氧为0.5 mg / L TMP小于出口臭氧。使用臭氧浓度平均方案,臭氧浓度的平均出口气体反应堆,消耗臭氧浓度平均值,臭氧的转移效率计算使用方程(7)。通过测量平均累积臭氧耗尽反应堆和平均累积臭氧消耗、输血剂量计算使用(46]

臭氧分解催化剂浓度的函数,随着浓度增加,分解率的增加,特别是在早期阶段的过程。正如前面提到的,它表明臭氧分解的催化作用和羟基自由基的形成47]。增加污染物的浓度也增加臭氧分子的分解,因为更集中的解决方案中,臭氧分子与甲氧苄氨嘧啶分子更紧密的联系。除了激进羟基生产、臭氧和甲氧苄氨嘧啶之间的反应发生。因此,我们有高臭氧消耗和污染物去除,在稀溶液,这直接反应是少48]。传输效率的结果传输的臭氧和剂量相关的臭氧可以用于臭氧化的系统的类型。本研究中使用的系统包括一个文丘里管与蠕动泵返回的解决方案。,因为在这种情况下,臭氧是由压力注入废水通过文丘里管后,并通过一个结构类似于玻璃扩散器,气体的注入在这个系统使气泡的整体接触面积较小,所以与液相的气泡增加。因此,可以预期,臭氧分解和去除效率可以提高溶液浓度增加。在这里,增加抗生素的初始浓度的影响大于催化剂用量的增加(20.,46]。类似的研究表明,臭氧消耗比抗生素降解低分钟的早期反应臭氧化过程中,逐步增加。然而,高单位污染物的臭氧消耗与甲氧苄氨嘧啶的中间体的竞争结合氧化剂。也许,另一个原因是减少臭氧分子的效率的过程由于反应速率的降低产生的碳酸(49]。

3.8。化学物质

SEM图像的结果表明,锌纳米颗粒大小在这项研究中还不到150海里,和SEM技术没有杂质的氧化锌纳米颗粒用于这项研究(图2)。x射线衍射(XRD)进行了描述催化剂的结构性质(特征组成阶段和晶体大小的纳米粒子)(图11)。氧化锌纳米颗粒的山峰的XRD模式相当尖锐,表明晶体性质的纳米粒子。

3.9。比较啊₃/氧化锌和UV /氧化锌流程

结果表明TMP仅靠氧化锌吸附效率低(9%)。事实上,吸附过程是一个效率低下的治疗方法用于移除TMP作为一个独立的过程(数据3和4)。完全,吸附过程只是将污染物从液相转移到固相吸附剂(建设),不改变其不良性格。结果显示,在相似的条件下,包括氧化锌剂量,浓度TMP,和实验地点,O₃/氧化锌过程显示,去除效率大于UV /氧化锌过程(数据3和4)。最优条件的TMP TMP的0.5 mg / L, 500 mg / L的氧化锌剂量,臭氧浓度的0.6 g / L, pH = 7.5。在这种情况下,去除效率的紫外线/氧化锌和O₃/氧化锌过程获得了91%和94%,分别。获得的结果是发现了类似的,甚至比其他作者报道(表4)。

4所示。结论

本研究表明,纳米氧化锌的存在啊₃显示显著增加比单独使用臭氧化降解的TMP。TMP浓度有直接关系,氧化锌浓度和接触时间的去除效率。氧化锌浓度的增加从0.5到500 mg / L的增加也会导致臭氧分解效率;因此,生产哦,会增加,从而导致增加抗生素的降解和去除效率在很短的时间内。

因为臭氧的排水和消费的更集中的解决方案要大得多,臭氧接触更多的污染物;因此,臭氧化效率增加了。当然,臭氧化系统的类型和臭氧污染物的结构非常有影响力的传输效率和剂量,随后,在臭氧的分解和消耗和污染物的去除。单靠紫外线辐照,退化TMP浓度很低,而矿化紫外/氧化锌光致氧化发生在随着时间的推移。从目前的研究结果清楚地表明,氧化锌浓度、TMP浓度和接触时间打抗生素的去除的关键操作因素。有直接氧化锌剂量和接触时间与去除效率之间的关系,虽然这是扭转TMP浓度。基于这些发现,O的去除效率₃/氧化锌过程高于紫外/氧化锌的过程。因此,此法适用于TMP的删除,因为它的低成本、安全、和生物相容性,结合紫外/氧化锌过程与可再生能源以减少经济和环境影响的建议。

数据可用性

使用的数据来支持本研究的结果包括在本文中。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

确认

作者感谢Shahrekord大学医学科学(格兰特号码:2757)支持这项研究。

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