绿色合成S和n共掺杂碳纳米球及其作为水溶液中Pb (II)吸附剂的应用

抽象

以硫、氮共掺杂碳纳米球为原料，制备了绿色、易得的碳纳米球玫瑰茄L请直接水热法。最后，硫碳纳米球（CNS）用作吸附剂，以除去铅⁺²离子从由于来自CN的和N-的CN S-CN的高表面积的水溶液。将合成的纳米球是由傅立叶检查变换红外（FTIR）光谱法，X射线衍射（XRD），场发射扫描电子显微镜，透射电子显微镜（TEM），和氮吸附 - 脱附等温线。Theresults show spherical shapes have a particle size of up to 65 nm with a high surface area capable of absorbing lead ions efficiently. Additionally, the factors affecting the process of adsorption that include equilibrium time, temperature, pH solution, ionic intensity, and adsorbent dose were studied. The equilibrium removal efficiency was studied employing Langmuir, Freundlich, and Temkin isotherm forms. The kinetic data were analyzed with two different kinetic models, and both apply to the adsorption process depending on the values of correlation coefficients. The thermodynamic parameters including Gibbs free energy (ΔG°),标准焓变化(ΔH°),标准熵变(Δ年代°）分别计算吸附过程。

1.简介

发现各种形式的碳，例如，富勒烯和碳纳米管后，研究人员继续使用碳材料在更广泛的形式[1]。包括这些nanodesigned碳物质，碳纳米球已经引起由于其各种用途中的催化剂载体大的考虑，阳极为锂离子电池，超级电容器，润滑剂，聚合物和橡胶添加剂电极，从它们的特殊性质，这导致，例如，优异的化学稳定性，热绝缘性，低的密度，和高压缩强度[2- - - - - -8]。有许多不同的方法来合成的碳纳米球涉及电弧等离子体技术[9，催化热解[10]，自生成的模板的方式[11、水热反应[12、喷雾热解[13]和化学气相沉积（CVD）[14)等。目前，友好环境合成技术已经得到发展，包括转化易获得的前体，如葡萄糖[15]和环糊精以温和的条件下碳纳米球（在160-180℃下进行水热反应）[16]。这种制备方法不使用有机溶剂和有毒试剂，所以很清楚。生成的中枢神经系统表面含有丰富的亲水官能团，例如C-OH, C-O和C-OOH。由于含氧官能团的存在，CNs在水体修复中的研究还很少[17]。碳纳米球对重金属有较好的吸附效果。对于活性炭和不同种类的碳纳米材料，人们已经充分准备通过酸和碱的化学修复来增强其对重金属的吸附能力[18,19]。这种水热合成方法有很多优点，例如，适中的温度，有效的产量，适中的温度，良好的产量，最重要的是一个友好的环境操作，一个“绿色”技术。然而，用水热法制造的CNs的开发过程的研究是比较难以捉摸的。这一机制的主要问题是反应发生在一个封闭的难以接近的容器中，已经进行了一些实验，利用拉曼光谱原位研究水热反应，但需要进一步的性能，以获得生长过程的概念[20]。几种方法已用于去除废水中的重金属，涉及物理，化学和生物方法。然而，对于除去从含水环境中重金属的最大，合适的，有效的方法是吸附过程[21]。

本文利用水热技术和绿色材料制备了碳球、掺杂硫和氮的碳纳米球玫瑰茄L提取。最后以硫碳为表面去除钯⁺²来自被污染水的离子。批量研究是通过改变接触时间、温度、pH溶液和离子强度来进行的，其中制备的样品的大小和形貌通过上述表征技术来鉴定。

2.实验部分

2.1。化学物质

硫酸，氢氧化钠，和HCl，将其从Scharlau公司买来的，直接使用，无需初级纯化。制备每种溶液使用去离子水。

2.2。描述

Thecrystalline property of the samples can be identified using X-ray technology with a wavelength of 1.54056 Å in the range of from 5° to 80° and with a scanning velocity of up to 0.03 s⁻¹。Thefunctional groups of the compounds are shown as bands by FT-IR analysis in the range 4000–400 cm⁻¹加KBr片剂作为物质的持有者。布鲁诺尔 - 埃米特 - 特勒（BET）表面积，从所述N个测量₂使用方形SIMP吸附。通过场发射扫描电子显微镜和加速电压高达8.0 kV的纳米粒子，以及通过透射电子显微镜和加速电压高达200kv的纳米粒子，可以识别纳米粒子的外部形状。采用热重分析(TGA)和高温热分析仪对制备的材料进行热稳定性鉴定，加热速度可达10℃·min⁻¹在范围（50〜600）℃下使用ARCON气体。机械性能和样品表面的三维形状是从原子力显微镜（AFM）的园系统XE-70获得。

2.3。的准备玫瑰茄大号提取物

将10 g植物萼片粉加入到50 ml去离子水中，在磁搅拌板上加热搅拌30 min，直至达到沸腾温度。然后，将混合物过滤，滤液冷却至室温。用去离子水将混合物稀释至100ml，得到10%的提取液。

2.4。碳纳米球的合成，硫和氮掺杂碳纳米球的使用玫瑰茄大号提取物

采用单锅水热法制备了碳球，即掺杂硫和氮的碳纳米球。合成了中枢神经系统玫瑰茄大号提取物作为碳源。In an ideal experiment, 50 mL of extract was put in a 100 mL teflon-lined stainless steel autoclave. The autoclave was closed cautiously and heated to 180°C for 5 hours in an oven. Through this method, a liquid different from red to sable black was obtained, which confirmed the formation of CNs. Then, the liquid was spontaneously cooled to room temperature and centrifuged at 10000 rpm for 15 min to eliminate the greater or conglomerate atoms. The suspension was collected and dried employing an oven for abstraction of water. The produced solid substance was saved for the other purpose. Pure sulfur- and nitrogen-doped carbon nanospheres were obtained via a similar process, but 2 mL of NH_{3（水溶液）}solution was added in extract to prepare N-CNs and 1 mL of concentrated sulfuric acid (98%) was added in extract to prepare S-CNs [22,23表1。

2.5。钯的吸附研究⁺²

Prepare a set of lead ion solutions in the range (1–20 ppm) to the prepared three surfaces (0.2 g of S- and N-co-doped carbon nanospheres) to determine the best surface giving high adsorption efficiency. All solutions are stirred using a shaker water bath for 60 min at a speed of up to 150 rpm. After the adsorption reaction is finished, separate all the solutions using the centrifuge for 10 min with a speed of up to 3000 rpm. Then, measure the absorbance (A) of all solutions using an atomic absorption spectrophotometer. Finally, calculate the amount of material absorbed (问_e）由下面的等式[24]： 哪里问_e(mg/g)为吸收材料的量，米（g）为表面的重量，V（L）是混合物的体积，C_o（毫克/升）为原始浓度，和C_e（毫克/升）为平衡浓度，而影响吸附过程中的其它因素进行了研究以相同的方式，例如，pH，离子强度，时间，和温度。

3。结果与讨论

3.1。描述

3.1.1。FTIR分析

利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)对制备的纳米球进行官能团检测。数字1示出了碳纳米球和它的衍生物的FTIR光谱。Thehydroxyl peak of CNs shows in the stretch (3300–3540 cm⁻¹)。Thecarbonyl peak appears in the stretch (1710 cm⁻¹)，而C=C峰出现在延伸段(1648厘米)⁻¹)。最后是1190厘米和1036厘米的两个高峰⁻¹归因于拉伸到C-O和C-O-C键，分别[25]。TheFT-IR spectrum of N-CNs shows distinctive absorption peaks of hydroxyl and amine appear stretch at 3257 cm⁻¹最高海拔2919厘米⁻¹分配到C-H组。条纹出现在1299、1105和1027厘米处⁻¹表明羧基[25,26]。

S-CNs的FT-IR分析显示在1038 cm处有拉伸带⁻¹is attributed to C-O, S-O, and C-O-C bonds, while the C-O and C-S bonds appear on stretch at 1194 cm⁻¹和COO^-基1396至1496年之间厘米出现⁻¹。该乐队出现在1638，2643，和2928厘米⁻¹归因于C = O，S-H和C-H键。Finally, the wide band at 3246–3595 cm⁻¹归因于羟基键[27,28]。

3.1.2。XRD分析

制备的纳米球的结晶相结构和度是由X射线衍射测定。数字2显示了CNs、N-CNs和S-CNs的XRD图谱。CNs图谱显示了较强的宽范围的XRD峰(2)θ= 19°),适用于d-spacing(4.50, 4.34,和4.08)°,虽然S-CNs出现广泛的XRD模式衍射乐队在23.6°,适用d-spacing 5.48°,表面官能团的存在S-CNs使其层间间距比的中枢神经系统。此外，N-CNs表面氨基团的存在使其比CNs表面出现更尖锐的峰值[23,29]。

3.1.3。纳米球的FE-SEM图像

碳纳米球的表面形态，注意到采用FE-SEM分析。数字3.和不同大小的类似形态的显示球与球之间的均匀的均匀性和良好的连接组成的块。在CNS，N-CNS中，和S-CN的球尺寸几乎2 μM [28]。

3.1.4。纳米球的TEM图像

TEM技术提供了有关制备的纳米材料的外表面的信息。该技术的工作原理是在材料中通过电子束，得到FE-SEM [的画面30.]。数字4显示了CNs、N-CNs和S-CNs的TEM图像。碳球的多砾岩丰富，有的碳球呈链状珠状积聚。在S-CNs的TEM图像中没有发现明显的球形组件，这表明其非晶态性质[23]。

3.1.5。BET分析

采用BET方法估算比表面积，采用吸附等温线模型求解barret - joyner - halenda (BJH)方法方程得到孔径分布，如图所示5。碳纳米球的表面积(BET)和孔径(CNs)为122.2 m²/g and 22.55 nm, respectively. The value of the pore diameter suggested that CNs were a mesoporous material. The isotherm displays a typical type-III shaped curve and no hysteresis loop, while the N-CNs were found to be 179.1 m²/g and 8.78 nm, respectively. The isotherm exhibits a typical type-IV shaped curve and a H2 present hysteresis loop, pointing out the presence of slit-shaped pores between the parallel layers of nanospheres. Finally, the S-CNs have the surface area up to 196.3 m²/g and pore diameter 12.41 nm. Figure5呈现典型的v型曲线，H1呈现滞后回线，该等温线与相对压力轴呈凸形，是吸附剂与吸附剂相互作用弱的特征。滞回圈H1是指由排列良好的球体和团块组成的多孔材料，这类材料的孔径分布往往比较窄[21,31]。

3.1.6。TGA分析

TGA是一种技术，给出了关于所制备的碳纳米球的热稳定性信息，并且在图展6，当100℃至200℃范围内，由于水分子的减量导致重量损失4%时，重量损失6%。最后，当温度升高到435℃时，90%的失重是由于CNs表面官能团的逐渐去除，而N-CNs的TGA曲线呈现失重的两个阶段:第一阶段在100 ~ 350℃范围内，由于水样中官能团被氧化并转化为挥发性气体而使其失重70.2%第二阶段在350℃~ 593.1℃范围内，由于剩余基团经碳氧化进行热分解，失重28.9%。最后，在S-CNs的TGA曲线上，与N-CNs相比，所有的体重损失都减小了。在200-380℃时，由于水分子、硫、氧官能团的消除，质量损失为58.7%;而在380-600℃时，由于S-CNs官能团的热分解，质量损失约为40.8%。对上述样品进行TGA分析，S-CNs的热稳定性高于N-CNs [32]。

3.1.7。纳米球的AEM图片

原子力显微镜(AFM)是一种提供关于所制备的碳纳米球的厚度和形貌信息的技术。图中的AFM图像7清楚地表明纳米球的存在。The一个verage diameter of carbon nanospheres is 4 nm that due to the presence of oxygen-containing groups that increase the diameter of the substance. The average diameter of N-CNs is up to 2.39 nm (Table2）由于除去残留氧的基团。Finally, the AFM image of the S-CN sample shows heterogeneous aggregated balls with an average diameter of up to 2.87 nm.

3.2。吸附实验

3.2.1。吸附剂用量的影响

An adsorption experiment of Pb (II) removal is performed using different weights (0.005–0.25 g) of the S-CNs. It was noticed that the lead ion removal percentage increased with increasing the weight of the nanospheres. This can be attributed to the greater surface area of S-CNs and the increase in the available active sites for metal ion adsorption. Consequently, the uptake of metal ion reaches a saturation level at 0.2 g nanospheres as the active sites present on the surface of S-CNs become saturated with Pb (II). For subsequent experiments, 0.2 g of sorbent dose was selected (Figure8)。

3.2.2。接触时间和吸附动力学的影响

le一个d ion adsorption has been studied at different times after (1–120 min). In Pb (II), adsorption capacity was increased with increasing the time to its maximum value (saturation state), but sometimes the adsorption capacity decreases with increasing time due to a desorption process (Figure9)。

为了研究吸附机理和势速率控制步骤，分析了两种动力学模型，即拟一阶和拟二阶方程模型。拟一阶方程表示为:

以上示出了方程k₁是第一级速度常数（1 /分），其中，在附图的日志（问_e−问_t随着时间的推移，曲线是一条直线。由此得到截距和斜率的一阶速度常数，拟二阶模型为: 在画t/问_t随着时间的推移给出了线性关系，从中我们得到的吸收材料的量，并从截距和斜率的第二级速度常数（克/毫克分钟）（图10)。

所有模型和相关系数的动力学参数见表3.。结果表明，S-CN的表面上的铅离子吸附过程被施加到伪二阶模型，因为的值R²等于1的高R²为伪一阶模型得到的值，表示的是实验数据是公由伪一阶模型描述。

3.2.3。酸性官能团的影响（pH）的

影响铅离子吸附的最重要的因素是酸性功能由于表面电荷的吸附材料的变化。溶液的pH值上的Pb（II）除去由S-CN的影响显示在图11，在这里我们注意到，S-CN的表面上去除的Pb（II）的速率与酸功能的增加而增加。Because the lead ion has a positive charge at pH = 2, it decreases adsorption efficiency of the small hydrogen ions which have the ability to cover the lead ions as they are associated with the surface of S-CNs. However, increasing the value of pH = 12 increases the negative charges and increases the surface ability to absorb the lead ion very efficiently.

3.2.4。吸附等温线模型

三款经典车型吸附，朗缪尔，符合Freundlich和特姆金，用来描述吸附平衡。朗缪尔，符合Freundlich和特姆金模型的数学表达式给出如下：

由上式可知，所有模型的吸附常数为K_l,K_F和K_T,问_米表示最大吸附容量(mg g⁻¹），和n表示线性因子。Langmuir模型描述了多层吸附和均匀，是一个很好的模式，而Freundlich模型是单分子层吸附，并且是最广泛使用的模型。最后，的Temkin模型描述吸附作为吸附剂材料的表面和所述被吸收的阳离子[之间有很强的干扰33]。

数字12显示所有模型的吸附结果，等温线常数如表所示4，其中我们观察到铅离子在S-CNs表面的吸附过程适用于Langmuir模型的值R² = 0.993. While adsorption does not apply to the Freundlich and Temkin models because the values of the correlation coefficients are slightly. This indicates that adsorption is multilayered.

3.2.5。温度对吸附过程的影响

温度的，极大地影响了吸附能力的因素之一。温度研究的范围内（20-50）℃。数字13表明，逐渐在50℃增加的温度到高吸附效率的吸附能力增加。观察到高温度增加时，铅（II），导致高吸附效率的溶解度。最后，高温在S-的CN [表面的有效位点增加动能增加阳离子的扩散34]。下面的等式示出了使用热力学参数来识别自发反应，并确定放热或吸热和随机系统的反应。 其中ΔG度表示吉布斯能量，ΔH°表示焓变，∆年代表示熵变，T为绝对温度(K），和Ris the general constant of gases (8.314 J/mol·K). By drawing lnK倒转时间(T⁻¹），我们得到值（ΔH°和Δ年代分别由斜率和截距得到。表格5显示，吉布斯能用于每个温度的值是负的，这表示该吸附过程是自发反应。另外，在放热反应依赖于负值ΔH°。最后，在高度随机化的系统中，熵变的正值较大[35]。

3.2.6。离子强度的影响。

离子强度是影响铅(II)在S-CNs表面吸附过程的因素之一。在0.001-0.03 g范围内使用不同的盐的重量，以了解盐的重量对污染物去除效率的影响。数字14示出了在增加盐的重量与所述吸附能力的降低。在以前的研究，低的吸附容量与增加的盐的重量由于钠离子的阻止对S-的CN [的表面上的活性位点铅离子的能力36]。

4.文学

表中列出了一些CNs前期准备的工作1。

5。结论

碳纳米球（CNS）使用的天然提取物制备，然后氢氧化钠（NaOH）溶液和硫酸中加入分别是N-CNS和S-CNS中，的制备。提取物添加的官能团的碳纳米球表面以增加从水溶液中的Pd（II）的吸附容量。Theresulting CNs showed homogenous nanospheres with an interlayer distance of 4.5 nm, as shown by TEM. The lead ion adsorption process based on the thermodynamic study is spontaneous and exothermic, while kinetic studies show that adsorption process follows both models. It can be expected that the carbon nanospheres (CNs) are additionally appropriate for numerous other uses, for example, drug delivery, sensors, heterogeneous catalysis, and manufacture of functional polymer composites.

数据可用性

所有的数据都在手稿中封闭。

利益冲突

作者宣称，他们没有利益冲突。

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