预测公司₂通过增强的离子液体混合基质膜渗透(IL3M)

文摘

离子液体混合基质膜(IL3Ms)合成使用polyethersulfone (PES)作为基聚合物和silica-aluminophosphate (SAPO-34)作为分散粒子,和他们的公司₂渗透了。三种最广泛使用的模型对天然气的隔阂麦克斯韦,Lewis-Nielson, Maxwell-Wagner-Sillar(多工作站系统)模型应用于膜。大偏差模型预测和实验数据之间的被发现。FESEM图像表明,当地的集聚和定向障碍SAPO-34粒子膜内提供大量的形态学变化。多工作站系统模型,考虑了形状因子,修改将湿分散相的体积分数和理想的形状系数。之间的直接关系被发现填料浓度和形状的因素。修改后的模型可以产生的绝对和相对误差小于3%。根据文献数据进行验证时,偏差在5%以内。修改后的模型可以用来估计IL3M的气体透过。

1。介绍

聚合物和无机膜,有几个特定的优势传统分离过程和发现越来越多的应用在气体和液体的分离。这加速了在这一领域的研究,特别是在识别和开发新的膜材料。在气体分离,主要挑战是合成膜,可以联系,如果不是十字架,罗伯逊图(1]的通量和选择性或分离系数。混合基质膜(嗯)是有前景的新材料,在气体和液体分离和高潜力已经被公认。

运输的小型气体分子通过聚合物致密膜发生在随机分子运动所预计的聚合物矩阵。吸附的驱动力在这个过程中,扩散,渗透浓度梯度或部分跨膜压差(2,3]。筛选材料、气体运输是由扩散率之间的差异渗透分子不同的形状和大小。更具体地说,扩散的速度是由气体渗透和筛分孔径(4]。分子筛选材料提供高分离因子的孔隙尺寸类似于气体分子的尺寸。跳扩散发生在分子之间的一条狭窄吸附腔和下一个5]。吸附和表面扩散通过small-pore-diameter膜气体渗透进一步因素(6]。

嗯是异质膜,通常构成无机填料分散在聚合物基质中,虽然有机或有机框架材料的包容也显示出优秀的潜力(7]。在理想嗯形态、没有缺陷边界被认为分散的粒子和聚合物之间的界面(8]。聚合物和填料之间的附着力强降低聚合物的自由体积(9)——一个过程称为聚合物硬化(10]。在大多数情况下,这种僵化11)提高选择性,同时降低渗透率(12]。

通过适当的填料的选择,许多嗯优秀媒体用于气体分离的分离。然而,这仍然是一个需要改善的通量和选择性嗯。这可以通过适当的膜的操作。在拟议的方法中,纳入一个离子液体膜矩阵。绿色溶剂离子液体是一个大家庭,展示优秀的溶剂性能除了非易失性和稳定的甚至在高温下。膜气体分离,许多研究调查了使用离子液体支撑液膜的形式(SLMs),取得了令人鼓舞的结果(13- - - - - -15]。离子液体也被聚合产生离子液体聚合物膜(ILPMs) [16- - - - - -18]。然而,这些膜的分离渗透性能仍低于SLM和尚未超过2008罗伯逊上界。伊卜拉欣-提到的研究等。19)已成功合成离子液体膜与41公司支持₂/ CH₄离子液体浸出的选择性没有观察。这是一个很好的发现,但仅限于10条,和该集团没有聚焦无机材料的影响。巴塔查里亚和Mandal的另一个工作20.),也不考虑无机材料的影响,已经成功测试了嗯∼7杆的最大压力,发现膜的工作更好地为H₂S / CH₄分离。基于这些研究使用离子液体,它可以得出结论,离子液体可以商业化的前进膜气体分离的目的。

在这项研究中,离子液体是均匀分布在铸件组成的悬挂和使用准备一个嗯好的吸附剂颗粒(SAPO-34)和离子液体。本研究的目标是实现提高通量和选择性。研究还试图开发模型适用于预测天然气运输考虑膜的膜的组成、特点和形态。适当的理论理解的天然气运输嗯需要支持研究和开发的设计研究,并允许其实现工业分离(21]。

天然气运输在嗯最近的膜研究的主要焦点,主要是由于他们在天然气脱硫的应用程序越来越多地使用。大多数现有的理论模型依赖旧方程是解决不同的问题,估计非齐次的导电性物质分散固相组成。通过假设一个类比可以与气体渗透,吸引这些电导率模型被用来评估气体分离(22]。类似的电气和热导率模型被应用于分析嗯(23]。

不同的模型使用了不同的方法来预测气体的相对渗透率。基于回顾从Aroon et al。8,24),很少有渗透模型用来预测有效渗透率的气体渗透膜多孔粒子组成的混合矩阵。另一项研究从Hashemifard et al。23)也在考虑模型综述(24]相对渗透率的预测。在这项研究中,麦克斯韦,Lewis-Nielson Maxwell-Wagner-Sillar(多工作站系统)模型。然而,这些模型不能预测气体的渗透性物种通过一个嗯第三个组件组成。因此这项研究的一个目标是评估现有的模型和建立必要的调整,使它们适用于预测天然气运输整个IL3M。本研究中使用的嗯准备使用polyethersulfone (PES) SAPO-34,离子液体。分析关注的影响离子液体的分散几何SAPO-34粒子。这反映了我们的报告发现,将无机填充剂的离子液体触发聚集在膜矩阵(25]。

2。评估现有的嗯运输模型

嗯的渗透率预测被证明是一个挑战。有趣的是,开发的理论模型来解决在非齐次介质导电性适用于这个完全不同的问题,包括麦克斯韦提出的模型,布莱格曼,Pal, Lewis-Nielson [8,21,23,26,27]。这些模型已经收到关注,主要是因为它们simplicity-the嗯可以认为的渗透性取决于基础聚合物和分散相和装运的填料的体积分数10]。多工作站系统模型还包含了粒子形状系数。Hashemifard et al。15和纳西尔et al。28)回顾了在不同粒子载荷模型的适用性。表1列出了可用的模型和他们需要的参数估算渗透率。

麦克斯韦模型(方程(1)在表1)最早于1873年研制成功预测介质传导通过非均匀介质的介电常数(34]。模型包括一个非均匀介质的本构方程都被假定为一个模拟的膜通量。这使得模型适用于天然气运输的嗯。但是,麦克斯韦模型失败当高加载嗯的填料产生的最大包装体积分数。此外,这个模型不适合预测渗透参数如形状时,粒度分布,必须考虑粒子的聚合。

最初提出的替代模型中颗粒复合材料的弹性模量。这被称为Lewis-Nielson模型并给出了方程(4)表1(32]。对随机均匀球体的亲密包装,通常是设定在0.64 [22]。当 ,渗透率比λ_dm⟶∞的相对渗透率是发散的。在这种情况下,是非常敏感的形状的影响,粒子的大小分布和聚合。然而,Lewis-Nielson模型不考虑这些参数。作为 ,Lewis-Nielson模型降低了麦克斯韦模型。

朋友模型(方程(3)在表1计算了复合微粒的热导率,也被用于计算渗透率(35]。该模型解决了填料粒子包装问题,应用微分有效介质的方法。朋友模型正确地预测行为通过考虑到形态对渗透率的影响参数 。然而,它包含一个隐式关系,必须解决相对渗透率数值,P_r。

Bouma等人多工作站系统模型用于预测的天然气运输特点一个嗯33]。这个模型是由方程(6)表1,在那里n是粒子的形状系数。值得注意的是,形状系数的最大和最小值是用来推导出气体扩散的有效渗透率嗯,这些可以通过串联或并联模型,分别。但是,没有电流模型允许第三个组件的影响(例如,一个离子液体)均匀分布在连续膜矩阵时要考虑计算IL3M的透气性。本研究解决的效果添加一个离子液体嗯和参数的优化影响离子液体的理论计算有限公司₂渗透率。

3所示。膜的合成及渗透测量

嗯是聚合物和分子筛的组合。通过结合聚合物基质的工艺特点和优越的交通特性的分子筛,嗯结合两种材料的优点(36]。在最近的研究中,嗯一直生产IL3Ms结合离子液体。

3.1。合成的离子液体混合基质膜

在这项研究中,选择PES制作所需提供聚合物支持增强的嗯。这是商业Ultrason E 6020便士用于工业加工和购买从巴斯夫,德国,以片状形式。商业SAPO-34动力学直径为0.38纳米粉末形式从ACS购买材料。两种离子液体的纯度:99% 1-ethyl-3-methyl-imidazolium bis (trifluoromethyl-sulfonyl)酰亚胺(以[特遣部队₂N])和1-ethyl-3-methylimidazolium trifluoromethanesulfonate(以[CF₃所以₃])。从西格玛奥德里奇购买和使用前未经纯化。IL3M综合使用以[特遣部队₂N] (IL3M-emim[特遣部队₂N])被用于模型相关性,综合使用以[CF₃所以₃)(IL3M-emim [CF₃所以₃])是用于验证。

前一夜之间,PES片被干用来删除任何困水分。离子液体是混合着N-methyl-2-pyrrolidone (NMP)溶剂和SAPO-34粒子分散在混合物。PES然后干重,之前被溶解在混合物。解决方案是不断搅拌,确保同质性和脱气去除泡沫之前。演员在烤箱干膜在160°C 24 h。使用的材料的细节,膜制备方法,和膜表征中更详细地介绍我们最近出版(25]。作为一个基准,PES-based聚合物膜合成。IL3Ms是使用一个固定的合成离子液体的浓度20 wt。%和SAPO-34填料浓度的10、20和30 wt. %。

3.2。膜的形态特征

膜形态理解传输机制是至关重要的。这是特征在目前的研究澄清的效果添加离子液体在SAPO-34取向膜矩阵。场发射扫描电镜(FESEM,赵宁上TM 55 vp)是用于描述。在扫描之前,膜被削减使用液态氮来提供一个光滑的表面。图1显示了对膜的样本PES-SAPO-34混合基质膜与10 wt。%离子液体。所有合成膜的膜平均厚度∼10µm。

3.3。气体分离性能分析

气体透过分析后进行了过程在我们之前的研究报告(25]。气体渗透当时采取的计算从气体混合物通过在恒定体积下的膜。这是记录使用泡沫流量计,在稳态条件。分离性能研究的压力范围10 - 30条。为了保证结果的可靠性,每个组成三个膜组合使用,所有的膜进行测试使用相同的气体渗透的方法。

4所示。现在的模型

三个表中列出的模型1被选为验证目的:麦克斯韦,Lewis-Nielson,多工作站系统模型。统计分析进行评估的水平和实验数据之间的协议所做的预测模型。当推导气体透过使用理论模型,假定没有缺陷PES膜。实验数据有限公司₂透过表2。的有限公司₂透过SAPO-34是取自文献[37]。因为唯一的可用数据有限公司₂通过无机SAPO-34透过膜的测试压力得到20条,实验数据也记录在20条。两种类型的imidazolium-based IL3Ms离子液体被用来合成。的气体渗透数据IL3M-emim[特遣部队₂N]被用于模型的发展。

多工作站系统模型所需的形状因子SAPO-34粒子被指定。基于[38),的值n= 0.33使用因为SAPO-34立方形式,如FESEM图像如图所示2。图3比较的相对磁导有限公司₂反对SAPO-34加载通过上述三个模型预测与实验值决定。

绝对平均误差(阿勒河)计算使用方程(1),表3总结了模型和实验数据之间的偏差:

从表3现有模型的相对渗透率预测显示,主要从实验数据偏差;阿勒河值高(> 50%),表明模型的改进和修改的必要性。图4显示了PES FESEM SAPO-34取向的图像在不同载荷聚合物基质。FESEM分析允许有效的填料的形状确定负荷增加。离子液体的加入导致SAPO-34结块,从而改变无机填充剂的整体方向。使用理论模型进行的分析强调的重要性考虑粒子的形态。如上所述,多工作站系统是唯一的模型,允许这个。这个模型因此选择修改,使其符合实验数据。需要修正参数来启用使用模型的准确预测IL3M气体分离。

FESEM横截面显示SAPO-34的方向取决于填料和离子液体加载。离子液体的加入改变了SAPO-34的总体取向,这样得到的不再是立方形状,如图2。这导致SAPO-34粒子凝结成块,相互结合。这聚集成为SAPO-34加载提高更加明显。对其结果证实形状系数是一个重要的参数决定P_r理论价值,因为它也可能有利于增强渗透通过跳跃机制。如图4,内填充膜的方向改变的SAPO-34加载膜增加。在本地的SAPO-34凝聚。这变得更大载荷达到20到30 w / w %,这表明整个组合填料的形状也改变。考虑形状因子、多工作站系统模型需要优化和改进在下一节中讨论。

5。模型的改进和优化

改善多工作站系统模式,成立一个额外的参数。这个建模的效果添加离子液体对粒子的取向的形状。假设的离子液体润湿的无机填料,产生一个未定义的几何定位填料的聚合物矩阵。图5显示了这些参数。

离子液体被认为是湿的无机粒子和n敏感的分布、大小和方向。离子液体的存在也造成了SAPO-34成为湿,从而增加填料的体积分数。在实践中,这些参数难以确定直接通过对其分析。模型可以准确预测这些参数是否适合每个加载填料,填料加载的形态是一个函数。多工作站系统模型开发的这项研究使用一个IL3M修改将纠正形状因子,n_我,湿分散相的体积分数, : 在哪里是理想的形状系数(修正形状因子)和是湿通过IL3M分散相的体积分数。湿分散相的体积分数, ,然后重新定义如下: 在哪里离子液体的比例距离围绕粒子如图5,确定如下: 在哪里的半径是分散相周围的离子液体,是分散相本身的半径,确定之间的关系和得到的拟合分析。如果没有从离子液体润湿效应,将减少 。

身体上,理想的形状因子, ,是SAPO-34颗粒的形状因子后的离子液体由于离子液体聚合物基质影响SAPO-34取向。这是定义如下: 在哪里是优化形状系数的拟合运动和是最大的无机填料的填料体积分数( )。如果 , 减少到 。兹亚(2015年)获得一个表达式类似于方程(5当优化形状系数(39]。任何中间点值应该直接获得从方程(5)。

5.1。测定湿分散相的体积分数

这种方法的目的是优化湿分散相的体积分数和发现之间的关系和 ,由方程(3)。优化程序进行实验数据被用来生成值见表4。这些值表明,将离子液体足以湿SAPO-34,最终增加湿分散相的体积分数, 。

5.2。确定理想的形状因子,n_我

理想的形状因子,n_我,用于方程(5通过优化分析)确定。图6显示了优化曲线应用优化过程获得的原始多工作站系统模型与实验数据进行比较。的评价相对有限₂渗透率是重复使用形状系数进行了优化n_o= 0.020,返回阿勒河低(< 25%)。这种分析证实n参数可以用来改善所做的预测模型如果优化值是已知的。即使使用一个优化的价值n_o改善多工作站系统模型预测,精度可以进一步提高形状系数可以安装在一个特定SAPO-34装载。这反映了一个事实,膜的形态是一个函数的分布和聚集的粒子。

如果形状因子在特定SAPO-34加载,气相对渗透率在任何操作压力可以预测由于形状因子是独立的压力。的n_我因素引入反映粒子的取向和分布。优化的n_我价值产生的结果见表5。

方程(5)显示,理想的形状系数取决于的价值 。的n_我因此预计值增加符合SAPO-34载荷。

5.3。决心纠正分散相的渗透率,P_d

实际的分散相渗透率,P_d的有限公司₂在SAPO-34决定是至关重要的P_{r (eff)}在方程(6)表1。自P_d值在[37)是在20帕SAPO-34加载压力,P_d(有限公司₂)= 1731.4 GPU用于本研究评估的理论性能只有在这种压力。此外,压力相对渗透率的影响研究,以及P_d值有限公司₂在其他测试压力需要相应优化。

拟合和优化P_d使用一种间接方法进行。最小二乘方法应用于变量参数值来减少模型的预测误差。修正后的P_d时获得最少的错误了。自从工作了10 wt的拟合方法。% SAPO-34,它也被用来确定纠正P_d在20 wt。30 wt. %和%。表6总结了安装有限公司₂P_d值为所有SAPO-34载荷在压力为10,15日,25日和30条。的P_d值在20条相应的规定和维护。

从表可以看出6优化公司₂P_d值随压力增加而降低。这可能是由于内在SAPO-34无机膜的浓差极化。范德格拉夫等人报道,CH₄毛孔变得丰富的支持,最终耗尽的驱动力迅速渗透气体。公司的损耗₂增加压力也被认为是高浓缩引起的扩散阻力的CH₄在支持40]。阿维拉等人报道,浓差极化变得更加明显在5.8 MPa的压力,由于增长管式分离层的支持(41]。

5.4。模型修改的结果

应用上述修改之后,公司的理论预测₂相对渗透率(P_{r (eff)})PES-SAPO-34 IL3Ms计算使用方程(2)。表7显示之间的关系P_r实验和P_r计算的有限公司₂。实验和计算之间的阿勒河P_r值小于2%。

为了清楚起见,之间的关系P_r实验和P_r计算绘制在图7。结果确认修改后的模型成功预测了有限公司₂IL3M的相对渗透率。

6。模型验证

6.1。使用不同的数据验证

如上所述,IL3M-emim (CF₃所以₃)是用于验证。分散相磁导率的值,P_d是,在前一节中使用。然而,湿分散相的体积分数, ,和理想的形状因子,n_我,需要校正由于使用了不同的离子液体。确定这些值,获得的相关性从方程(3)和(5)被应用于和n_我,分别。表8显示了和n_我值IL3M-emim (CF₃所以₃]。

的有限公司₂相对渗透率(P_{r (eff)}(CF)的PES-SAPO-34-emim₃所以₃]IL3M理论上预测使用方程(12)。表9显示之间的关系P_r实验和P_r计算值。实验和计算之间的阿勒河P_r值小于3%。所示的方法来达到更好的实验和计算值之间的协议P_{r (eff)}。实验和计算的值P_r如图8,R²= 0.95。

6.2。使用文献的数据验证

在本节中,我们审查的数据文献膜制造将离子液体。Hudiono等人调查有限公司₂/ CH₄由styrene-based聚合物分离使用嗯,SAPO-34沸石填料,和以[特遣部队₂N]随着离子液体[17]。的有限公司₂渗透在研究报告如表所示10。研究证实,将足够数量的离子液体进入styrene-based-SAPO-34嗯增加有限公司₂渗透性和选择性。他们得出结论,在牛奶中添加离子液体润湿SAPO-34的表面,使其兼容styrene-based保利(RTIL)。高有限公司₂扩散系数的以[特遣部队₂N]了透气性的整体提高。

本研究表明,离子液体的存在改变了SAPO-34的取向。理想的形状因子,n_我,因此引入了将离子液体浓度纳入模型。SAPO-34填充物也认为是由RTIL湿,和也计算使用方程(3)。理想的形状因子,n_我,计算使用方程(5)。的有限公司₂相对渗透率是使用方程(12)重新计算的,包含两个和n_我。计算数据如表所示11实验和理论数据之间的关系,提出了在图9。

从表可以看出11时,阿勒河跌破5%多工作站系统模型被纳入修改和n_我。

7所示。结论

三种最广泛使用的模型估算气体通过一个嗯的渗透率是通过添加一个离子液体应用于膜改性。这三个模型显示高水平的错误。有效的形状因子被发现多工作站系统模型中的一个关键参数。离子液体的加入了当地聚集膜内的SAPO-34矩阵,从而改变填料的总体方向。因此,形状因子被修改,以包括离子液体和填充加载效果。理想的形状因子,n_我湿分散相的体积分数, ,测定。计算相对磁导使用修改后的多工作站系统模型合并和n_我显示出更好的实验值和预测值之间的协议。修改后的模型验证攻击一组不同的实验数据和文献报道值。预测和实验值之间均显示良好的协议,与阿勒河的不到5%。我们的研究结果证实,修改后的多工作站系统模型可以用来预测IL3Ms的性能。

数据可用性

之前报道的公司₂和CH₄渗透率数据被用来支持这项研究和可用https://doi.org/10.1016/j.seppur.2014.08.019。这些先前的研究(和数据)援引文本中有关地方文献[22]。

附加分

(我)有限公司₂渗透通过Maxwell-Wagner-Sillar模型预测成功修改。(2)离子液体负载的影响是嵌入在修改后的模型。(3)实验和模型之间的阿勒河%值小于5。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

确认

作者要感谢教育部提供的基金(MOE)、马来西亚(尔格- 0153 ab - c67),和各种大学马来西亚国家石油公司提供的援助和支持。

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