一步法合成CaO-ZnO高效生产生物柴油的催化剂

文摘

生物柴油是最好的燃油替代候选人,并获得它,异构催化剂提供巨大的优势:他们可以与产品分离和重用。这项工作评论小说一步合成CaO-ZnO催化粒子适合生物柴油的生产。催化剂是合成原始使用一个简单的方法,涉及混合CaCO的氧化锌₃和随后的煅烧。CaO-ZnO微粒子获得现在的平均大小为2μm。这种材料显示了曹的晶体立方结构特点和氧化锌的六角形的阶段。程序升温还原实验证据曹之间的交互和氧化锌。此外,这些化合物的红外光谱显示了典型的乐队。催化剂显示了生物柴油产量高,73%在第一个周期,第二个为64%。在这部作品中,合成一种高效CaO-ZnO催化剂与显示巨大的潜力,这可能是一个经济生产生物柴油的替代品。

1。介绍

如今,寻找可再生能源和替代能源是一个重要的任务由于能源需求持续增加,化石燃料资源的消耗,全球变暖,环境污染。生物柴油(BD),脂肪酸甲基酯(饥饿),全球已被接受作为一种可再生能源替代化石柴油(1]。饥饿的酯交换得到甘油三酯与甲醇(植物油或动物脂肪)使用催化剂[2]。饥饿可以用作基质的柴油燃料添加剂的准备和提供一个环保的替代传统的柴油2- - - - - -4]。众所周知,获得生物柴油酯交换反应的机理是相同的两种醇:乙醇和methano。然而,乙醇可以获得更好的特色BD柴油机:高十六烷数量和小型浊点5- - - - - -7]。此外,比甲醇乙醇生产更环保生物柴油,因为其燃烧产生大量的公司较少,颗粒和氮氧化物。有几种催化剂(酸、基本的、异构的、和均匀)生产生物柴油(8- - - - - -13]。基本均匀的催化剂(氢氧化物或醇盐钠)是常用的工业规模的甘油三酸酯的酯基转移作用。然而,这些催化剂有严重的缺点;例如,他们既不回收也不环保,导致地层污染的生物柴油和甘油钠或钾离子14,15),他们还生产肥皂。此外,这些催化剂失效时,原料提出了超过0.3 wt的湿度水平。%和/或游离脂肪酸(FFA)水平高于0.5 wt。% (16]。因此,利用均相催化剂生产生物柴油需要非常纯粹的原材料。nonedible油、动物脂肪、食用油、或废油用作生物柴油的生产原料是便宜比食用油和降低生物柴油生产成本17- - - - - -20.]。然而,这些油通常包含大量的远期运费协议(按重量高达12%)和湿度(∼3%按重量),也不能用于酯交换催化剂均匀基地(21]。为了达到解决上述问题,研究人员已经开发出基本异构催化剂,显示几个优势齐次的。他们目前的主要优势是一个更好的催化性能和反应产物容易分离。此外,他们维持其独立活动的湿度和FFA的原料的数量,和他们也可以回收4]。此外,非均相催化剂最常用于酯交换反应氧化钙,主要是由于缺乏毒性和低成本22- - - - - -25]。纯曹的活动可以提高制备氧化物纳米晶体的形式(26)或钾或镧离子浸渍(22,27,28]。哈桑等人发现,2.0米钙前体具有较高的催化活性和获得81%的名声产生反应[3 h内29日]。在过渡金属氧化物中,氧化锌是另一个研究最多的催化剂(30.- - - - - -32]。在最近的一次工作,筛选性能的氧化锌和曹催化剂显示转换在6小时使用大豆油和甲醇酯交换反应是38%和24%,分别为(33]。李氧化锌/催化剂的性能进行了测试使用大豆油和甲醇酯化。使用这种催化剂会导致96%的转换效率3 h反应时间(34]。同时,制备CaO-ZnO已经报道的共沉淀法,不同原子比钙/锌[35]。CaO-ZnO粉混合物被用来作为多相催化大豆油酯交换的使用甲醇(36- - - - - -38]。然而,该合成方法包括几个步骤获得的催化剂。在这项工作,一个简单的合成CaO-ZnO催化剂,在只有一个步骤,证明。

2。材料和方法

2.1。催化剂的制备(CaO-ZnO)

CaO-ZnO催化剂由氧化锌的添加1 g 2 M CaCO 50毫升₃水溶液。之所以选择这样一个比锌/ Ca考虑探索性分析。进一步增加锌浓度在酯交换反应中没有表现出更高的转换。因为它被Kumar之前报道,阿里(39),增加锌含量会影响催化剂的基础力量。准备的悬浮搅拌3小时。之后,这种悬挂在烤箱干24小时120°C。之后,获得的固体在850°C煅烧低沉的声音。催化剂合成了从室温到100°C的升温速率4°C·分钟⁻¹;第一个高原,样本在75分钟,然后保持在100°C的温度提高到850°C 3.5°C·分钟⁻¹。一旦达到这个温度,执行第二个高原在180分钟。最后,温度降低到20°C的冷却坡道3°C·分钟⁻¹。

煅烧温度导致碳酸盐的分解方程式所示(1)。这种新材料是一步合成。这样的原位合成产生亲密接触在煅烧氧化锌的曹。

2.2。催化剂表征

催化剂的特点是使用扫描电子显微镜(SEM),能量色散谱(EDS)、x射线衍射分析(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR),打赌表面积,和减少热程序(TPR)。

2.2.1。扫描电子显微镜和x射线散射分析

SEM显微图获得通过使用LEOGENESIS VP 1450显微镜。样本放置在铝与黄金挂钩,气急败坏的说。扫描电镜设备是在高真空下操作,并使用加速获得的测量8千伏的电压。此外,元素分析测定能量色散光谱(创世纪EDS探测器)。

2.2.2。粒度分布

粒度分布是决定雇佣Sedigraph 5100分析器。设备使用x射线探测粒子的浓度根据斯托克斯定律。x射线的吸收是直接与粒子的质量成正比。细胞的说法样本被分析,在一束x射线最初确定的数量更大的粒子,然后注册粒子较小的尺寸。

2.2.3。x射线衍射(XRD)和热减少编程(TPR)

催化剂得到的衍射图样在30 kV Rigaku衍射仪操作20 mA,使用Kα辐射(λ= 0.15418海里)3°C的速度最小⁻¹2θ= 20°、80°。

差示扫描量热计的TPR分析配有冷却装置(Netzsch dsc - 204 f1 -凤凰城)。催化剂(5毫克)干2 h在650°C和减少25到650°C (5°C·分钟⁻¹),5%的H₂/ N₂混合物。H₂浓度废水监测热导检测器。TPR曲线得到从100°C到590°C使用N₂液体,在10°C·分钟的扫描速度⁻¹。

2.2.4。傅里叶变换红外光谱(FTIR)

为了验证曹的特征吸收带的存在和氧化锌,红外光谱收集的那些时光的影响通过使用Nicolet 410光谱仪在传输模式下,KBr丸的固体样品;200扫描平均在4厘米的决议⁻¹。

2.2.5。打赌的表面积

表面积测量与微粒学双子座V分析器被吸附的氮在−196°C 100毫克的样本之前脱气在250°C下16 h N₂。

2.2.6款。生物柴油合成

为了合成BD,乙醇99.4% v / v (EtOH)是由BIO4 S.A. (Rio Cuarto、阿根廷);提供的大豆油是请OLCA S.A.I.C.(一般卡布瑞拉、阿根廷)。合成了two-necked圆底烧瓶中配备了回流冷凝器和电磁搅拌器。的加热反应混合物是由使用一个热水浴(60°C)使用结晶器与glycerol-water (90: 10 v / v)。然后20 g的semirefined(脱胶和中性)豆油和催化剂放入烧瓶以10%的比率w / w w / w和30%,分别。

石油和催化剂分散在EtOH 99.4% v / v。EtOH计算实现石油的数量/醇摩尔比1:40。混合物的温度控制在60°C。反应物体系一直在剧烈的搅拌(c.a。800 rpm) 6小时。催化剂被离心分离,然后反应混合物被转移到一个250毫升倾注注射液。在室温下,观察相位分离,上层阶段:乙酯(BD)和底部阶段:甘油。后者分离、量化和丢弃,而第一阶段(乙醇蒸发后旋转蒸发器:70°C, 20托,1 h)被用于双相障碍鉴定。生物柴油的收率(% EE)计算了情商。2),被米_石油植物油和的质量米_双相障碍生物柴油的质量:

自由甘油(FG)和总甘油(TG) Ca 14-56家测定方法。Pro-analysis氯仿、冰醋酸99.5% v / v,高碘酸,碘化钾,重铬酸钾,氢氧化钾,和盐酸从Cicarelli购买,而酒精(EtOH)从门S.A.获得的95% v / v,阿根廷。所有测量数据进行复制与独立样本。

2.2.7。催化剂浸出研究

的浸出反应组织Ca (II)和锌(II)确定使用原子吸收光谱(瓦里安50 aa光谱仪)。反应完成后,固体催化剂被离心分离(3000 rpm, 30分钟)。然后,被HNO矿化的解决方案₃8 h。Ca (II)确定为422.7 nm的N₂O /乙炔混合,而锌(II)确定为213.9 nm使用乙炔/空气混合物。

2.2.8。可重用性

为了研究可重用性,使用的催化剂再生是由洗CaO-ZnO催化剂与酒精和己烷,其次是在300°C马弗炉中焙烧3小时删除任何剩余的酒精,油,或生物柴油。然后,BD生产后进行过程中描述部分2.2。6。

3所示。结果与讨论

3.1。催化剂的表征

合成过程用来获取曹和氧化锌粒子产生一个相对统一的大小分布,如图1。粒子的平均尺寸达到大约是2μm。

SEM图像(数据2(一)和2(b))表明,该催化剂合成材料提出了不同大小的颗粒从c.a。1μ米到20μm。然而,大部分的粒子存在的大小。2μm。EDS的定量分析结果被用来确定以下成分:钙44.58%、锌20.81%,34.62%。的形象形成的材料表明,粒子聚集在煅烧过程中产生的微粒子和纳米粒子(图2)。此外,外部皱纹增强了表面积,允许更多的活跃的站点可用催化过程。

测定比表面积是10.3²·g⁻¹,这个值是在协议与另一个类似的催化剂合成最近(7 - 11米²·g⁻¹)[29日,33]。

催化剂x射线衍射分析如图3。衍射图反映了特征峰c.a。34.4°, 36.2°, 47.6°, 56.7°,和62.7°,对应于一个立方晶体形式的曹(JCPDS 821 691),并在一个山峰。31°34°,36°47°27°、64°、67°、68°和69°(JCPDS 891 397),氧化锌的六角相匹配。这些结果证实两者的结合形成的粒子CaO-ZnO氧化阶段。

在图4TPR实验的混合物(曹+氧化锌)显示了典型的山峰曹(c.a。340°C) [40)和氧化锌(c.a。290°C和500°C) (41]。另一方面,这个概要文件的CaO-ZnO催化剂显示了峰值c.a。330°C和490°C的肩膀,显示TPR曲线不同于曹+氧化锌。基于这个结果,考虑到XRD衍射图数据,可以确保CaO-ZnO催化剂的粒子不存在相同的物理化学特征与上面两种声音的混合氧化物曹+氧化锌。

催化剂的红外光谱谱图所示5。频谱显示875厘米的弱吸收带⁻¹揭示了存在碳酸盐(42]。已经证明,曹活性表面积与空气的接触在煅烧生产大量的有限公司₂和H₂曹o .这些化合物吸附在表面的形式自由-哦和碳酸盐物种(基本乐队在1465、874和712厘米⁻¹)[42]。地伸展振动的特征频带的Ca(哦)₂位于3643厘米吗⁻¹和乐队在2965和2880厘米⁻¹是归因于地从H组吗₂O (43,44]。此外,乐队在1080厘米⁻¹是归因于Zn-O-H弯曲振动(36]。吸收峰记录在400 - 600厘米⁻¹可以被认为是Zn-O拉伸(45]。由于红外光谱显示了氧化锌的特征频带和曹,可以确保催化剂是由两个化合物。

3.2。生物柴油合成

生物柴油合成实验部分中描述。反应后,相分离,酒精的过剩了,大量的阶段都重估计酯转换根据方程(2)。结果如表所示1。

从分析的结果,可以得出结论,改变催化剂/油比(w / w 10到30%)并不能提高BD转换(表1)。出于这个原因,它是更有效和经济生产BD只有10% w / w催化剂。

考虑到催化剂的再生和重用是在工业应用中最重要的一个方面,BD生产催化剂的可重用性进行了研究。EE(表CaO-ZnO催化剂重复使用收益率64%1)。这些结果表明,该催化剂提出了高性能,可以重用它没有重大活动的损失。

Ca (II)和锌(II)通过原子吸收光谱在反应混合物浓度是0.31% w / w w / w和0.15%,分别。这些结果可以认为催化剂可以忽略不计的浸出和收益率的下降可能是由于催化剂中毒。

实验以10%的催化剂,发现自由和总甘油的值,根据Ca 14-56家方法,对新鲜催化剂(TG 1.18±0.03%,成品0.83±0.01%)和洗催化剂(TG 1.40±0.03%,成品1.00±0.02%),是相同的。这些结果证明性能良好的重用BD生产的催化剂。

此外,重用(洗)催化剂的SEM图像不显示表面结构变化与新鲜催化剂(图6)。

Alba-Rubio等人报道了类似的氧化锌催化剂生产草酸锌热分解的浸渍和不同数量的氧化钙(46]。ZnO-CaO催化剂合成了这些作者在1073 K的热激活。名声收益率≈80% 5 h(使用氧化锌和曹4 wt. %)和≈50%(使用氧化锌和曹6 wt. %) 3 h使用甲醇(46,47]。

众所周知,使用甲醇的合成酯产生的收益率比使用乙醇。近雇佣一半数量的反应的催化剂,少一个小时,最后收益几乎是一样的,在我们的实验中获得的。然而,替代不可再生的努力(化石)可持续的原料,如乙醇,是众所周知的48]。

最近,哈桑et al。29日发现了类似的结果。曹饥饿催化的合成显示转换的64 - 81%采用不同浓度催化剂前体的溶胶-凝胶法合成的方法。BD反应条件如下:60°C 3小时,棕榈油比甲醇1:9,曹的4%。类似的转换通过这些作者,浓度较低的催化剂和低alcohol-to-oil比率相比,这项工作,可以解释与更高的效率由于活跃的站点分布在一种改进的介孔结构产生的合成路线用催化剂和甲醇代替乙醇的使用,这是众所周知的效率更低醇酯交换反应(29日,48]。

催化剂由允许et al。33降水)是合成的前体:钙、镁、锌硝酸盐的存在由煅烧氧化铝,然后在600 - 750°C。生物柴油合成进行了使用5 wt。%以下反应条件下催化剂:oil-to-methanol比1:6,6个小时的反应时间,和60°C。值得一提的是,氧化铝的存在增加了所有的名声转换使用的前兆,主要为分别以(13% - -60%)。在曹催化剂的情况下,转换从38%变化没有氧化铝50%通过添加氧化铝煅烧前一步。似乎支持氧化物氧化铝提供更高浓度的基本网站和催化剂是更有效的47]。

提出了工作成果相媲美其他地方出版,显示一个可接受的性能的乙醇作为植物油的酯基转移作用的酒精使用这种新的异构CaO-ZnO催化剂准备在一个单一的步骤。

这些可喜的成果可以作为一个起点新发展和优化的反应条件下,催化剂制备、和异构酯交换反应。

4所示。结论

在目前的研究中,一个简单的一步法合成一种新型材料生成生物柴油催化剂。此外,它表明,乙醇是一个适当的酒精使用甲醇作为替代短链醇。CaO-ZnO粒子合成催化剂的2μm大小。合成的过程提供了一个巨大的优势其他技术由于CaO-ZnO催化剂是在只有一个生产步骤。此外,这对生物柴油合成催化剂提供了一个良好的性能使用乙醇。此外,催化剂可以重复使用,因为它保持它的催化活性和形态属性。

数据可用性

支持结论的数据在这个工作都包含在这个手稿。其他数据集的生成和分析在当前工作可从相应的作者以合理的要求。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

确认

作者承认阿根廷的国家研究委员会(国家),全国科学促进机构(ANPCyT皮克特人,皮克特人0367/13 2144/11),国立大学San Luis (UNSL)和Rio Cuarto国立大学(UNRC)为他们的财政支持。

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