Pre-Reducing过程动力学恢复金属镍浸出浪费使用螯合树脂

文摘

分离过程的主要问题从镍矿使用离子交换技术是铁的存在,在pH值高于2.00,导致共同沉淀沉淀的铜矿和钴矿。螯合树脂的主要优势被选为一个特定的金属出现在解决方案。研究开发提高效率的金属回收利用化学还原和金属离子交换过程来恢复。这项工作的目的是用亚硫酸钠作为还原剂将铁(III)铁(II)。螯合树脂卢泰特®磺酚阳离子交换树脂TP 207年,选择性为铜、220年卢泰特®磺酚阳离子交换树脂TP,选择性的镍和钴,进行了研究。批实验研究pH值的影响与亚硫酸钠。结果表明,工业过程增加了效率,减少应用过程。

1。介绍

镍红土镍储量和40%的镍产量中占70%,主要由湿法冶金的处理过程中,由于镍红土过程更加昂贵和困难比其他矿石(1- - - - - -6]。金属复苏所面临的主要问题,如镍、铜、钴,从这些矿石是高浓度的铁。褐铁矿层,第一层的红土镍矿的镍和加工高压酸浸出或大气使用硫酸酸浸出,大约有40 - 50%的铁,镍浓度为0.8 -1.5%,钴浓度0.1 - -0.2% (7]。

为了分离铁和镍红土leach,吉梅内斯Correae等人研究了化学沉淀铁(III)和铁(II)在溶液中镍红土使用氢氧化物。结果表明,在pH值为2.50,30%的铁、20%的钴沉淀。在pH值为3.00,100%的铁、60%的钴,铜沉淀的20% (8]。另一项研究发现,常等人做了实验,从红土镍沉淀铁氧化浸出的过程。结果表明,有损失的镍渣铁。镍可以从使用弱酸性溶液的残渣中恢复过来,但更多的步骤可以把流程行不通9]。

使用螯合树脂离子交换过程可以解决选择性回收金属。出于这个原因,吉梅内斯科雷亚等人研究了铜和镍回收使用螯合树脂Dowex M4195从红土镍浸出浪费。螯合树脂有bis-picolylamine官能团,结果表明,铜复苏高度受到铁因其高浓度(150 mg·L⁻¹的铜和18000 mg·L⁻¹铁)[10]。小约翰和沃恩11]研究了镍和钴恢复使用螯合树脂卢泰特®磺酚阳离子交换树脂TP 220年相同的官能团M4195,从红土镍尾矿。三价铁被树脂最重要的杂质吸附,结果,吉梅内斯科雷亚et al。10]。

Zainol和考研究五螯合树脂与iminodiacetate官能团从红土镍浸出尾矿中回收镍和钴。存在的铁、铬和铝、树脂效率下降,由于强烈的这些官能团吸附。尽管树脂研究拥有相同的官能团,结果是不同的,TP 207镍复苏MonoPlus最好结果12]。比较金属回收使用卢泰特®磺酚阳离子交换树脂TP 207 iminodiacetate官能团,铜复苏高于镍在所有pH值研究Rudnicki et al。13]。铜和镍金属复苏,当pH值增加(增加13]。

根据小约翰和沃恩·门德斯和马丁斯,螯合树脂与iminodiacetate官能团更好恢复铜,和树脂bis-picolylamine官能团比其他人更有选择性的镍、钴金属(14,15]。

尽管螯合树脂用于选择性地恢复金属,铁仍然是一个难以克服的问题。Botelho初级等人研究了三价铁和二价铁的区别在红土镍浸出铜复苏的浪费使用卢泰特®磺酚阳离子交换树脂TP 207,在螯合树脂效率增加铁存在亚铁。在溶液中与铁(III),铜回收率为48.72%,而解决方案与铁(II)铜回收率为61.32% (16- - - - - -18]。一种三价铁转化成二价铁是用还原剂。亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠研究将三价铁转化为二价铁镍红土leach浪费减少潜在的解决方案,直到590 mV (pH值0.50 - -2.00)和240 mV pH值(2.50 - -3.50)。然而,问题是这些减少代理是危险的酸的解决方案,它可以释放硫化氢(H₂年代),可以添加这些减少代理如果溶解在水中。另一个问题是他们是昂贵的19- - - - - -21]。

其他减少代理可以使用如硫代硫酸钠或microorganismos酸的解决方案(有相同的问题22- - - - - -26]。然而,亚硫酸钠是一种还原剂,可用于酸的解决方案。刘等人研究了使用硫酸还原三价铁的剥离和亚硫酸钠27]。罗等人研究了常压浸出镍褐铁矿与硫酸用亚硫酸钠作为还原剂,以促进镍提取,比较使用只有硫酸浸出过程。结果表明,镍提取增加亚硫酸钠,以及铁萃取。尽管镍提取增加,增加铁的提取仍保持问题[28]。

这项工作的目的是研究间歇工业过程恢复铜、镍和钴离子交换技术。螯合树脂卢泰特®磺酚阳离子交换树脂TP 207年,选择性的铜iminodiacetate官能团,220年卢泰特®磺酚阳离子交换树脂TP,选择性的镍和钴bis-picolylamine官能团,进行了研究。亚硫酸钠被用来减少潜在的解决方案,将三价铁转化为二价铁,减少过程,研究了在使用亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠(19,20.,29日]。三种合成解决方案准备模拟真实条件的镍红土褐铁矿矿石浸出浪费。解决方案1是用于研究铜复苏,方案2没有铜被用来研究镍复苏;和解决方案3没有铜和镍用于研究钴复苏。pH值的影响,研究了pH值0.50和2.00之间,解决没有亚硫酸钠,pH值0.50和3.50之间,与亚硫酸钠。实验在一批25°C和150 rpm。样品进行了分析使用ICP-OES(瓦里安725 es)。

2。材料和方法

2.1。材料

组成的人工合成物的解决方案存在于表1。每个金属的硫酸盐盐溶解在去离子水,与硫酸和pH值调整集中PA。准备三种不同的解决方案:方案1制备金属组成红土镍浸出,解决方案2是没有铜,准备和解决方案3准备没有铜和镍。因此,它可能是学习效果的其他金属的铜的浸出解决方案,镍和钴吸附在三个步骤。

两个不同的螯合树脂进行了研究:卢泰特®磺酚阳离子交换树脂TP 207为实验使用解决方案1,执行和卢泰特®磺酚阳离子交换树脂TP 220实验使用解决方案执行2和3。TP 207阳离子树脂iminodiacetate官能团的交联聚苯乙烯大孔矩阵,pH值范围0 - 14和密度1.17 g·毫升⁻¹(30.]。理论选择性订单这个树脂铁(III) >铜(II) >镍(II) >锌(II) >铁(II) >锰(II) >毫克(II) (13]。TP 220也是一个阳离子树脂,但bis-picolylamine官能团的交联聚苯乙烯大孔矩阵,密度1.1 g·毫升⁻¹。理论选择性为这种树脂是铜(II) >镍(II) >铁(III) >有限公司(II) >锰(II) > K (I) > Ca (II) > Na (I) >毫克(II) > Al (III) [11,31日]。

2.2。方法

2.2.1。Pre-Reducing过程

Botelho初级出版社。研究了减少过程使用亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠铁(III)转换为铁(II)从红土镍浸出的综合解决方案。影响的时间、pH值和温度进行了研究。温度降低三价铁化学转化,可能由于还原剂组成。时间的影响,研究了直到96小时,120分钟后,反应达到平衡,直到480分钟,然后1144分钟后从95%下降到80%。铁(III)转换成铁(II)在100%减少潜在的执行直到590 mV, pH值0.50 - -2.00,和240 mV, pH值2.50 - -3.50。综合解决方案的所有金属镍红土leach,三价铁转化为80% (19,20.,29日]。

因此,pre-reducing过程在120分钟加亚硫酸钠为了减少潜在直到590 mV她(标准氢电极)、pH值0.50 - -2.00和240 mV她pH值2.50 - -3.50,在150 rpm 25°C。

2.2.2。离子交换实验

离子交换实验在100毫升玻璃瓶与50毫升的解决方案和0.50毫升的树脂在150 rpm 25°C在120分钟。时间的影响,研究了没有pre-reducing过程30到480分钟在pH值为0.50解决方案1,卢泰特®磺酚阳离子交换树脂TP 207解决方案2,卢泰特®磺酚阳离子交换树脂TP 220。pH值的影响,研究了pH值0.50和3.50之间。

树脂是用盐酸洗6摩尔·L⁻¹和氢氧化钠1摩尔·L⁻¹每一步之间的用水去离子的三倍。硫酸1摩尔·L⁻¹洗后使用。硫酸集中PA和氢氧化钠颗粒用于正确的pH值(32]。

为了量化阳离子吸附方程(1)使用,离子吸附的容量在时间吗离子的质量/质量的树脂(mg·g⁻¹),离子的浓度在时间= 0和时间=(mg·L⁻¹),体积的解决方案(),是树脂的质量(g) (13,33]。方程(2)是用来量化系数分布的离子,哪一个是离子吸附的有效性的测量解决方案(32]。方程(3)是用来量化吸附离子的百分比:

pH值测量使用电极Ag / AgCl (Sensoglass)和电极ORP(氧化还原电位)是用来衡量潜在的解决方案。样品进行了分析使用ICP-EOS(瓦里安725 es光学发射光谱仪)。

3所示。结果与讨论

图1礼物Pourbaix图构造使用Hydra-Medusa Fe-S-H软件在实验条件₂O系统,转换的铁(III)铁(II)是100%,590 mv pH值0.50和2.00之间,这是240年之后mv pH值2.50和3.50之间。然而,存在其他金属降低了降低过程的效率。与硫酸酸介质,亚硫酸钠反应与H⁺形成H₂所以₃,在方程(4),k₁= 1.54×10⁻²和k₂= 1.02×10⁻⁷。此外,亚硫酸氢钠和亚硫酸钠是不同的,和两个分离形成亚硫酸氢钠,它是主要负责减少过程解决方案,但也连二亚硫酸钠水解形成硫代硫酸钠(27,34- - - - - -37]。

另一个问题是亚硫酸氢钠酸介质可以分离形成硫和硫化氢,被最后一个极其危险的(38]。此外,亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠和硫酸氢钠是危险的,因为同样的问题在酸性介质,使用它们只在基础培养基(23,39]。

3.1。影响的时间

时间的影响,研究了使用解决方案1和方案2没有pre-reducing过程25°C和pH值0.50。结果铜(方案1)和镍(方案2)复苏呈现在图2表明,反应达到平衡后120分钟,在解决方案1的接触卢泰特®磺酚阳离子交换树脂TP 207和解决方案2卢泰特®磺酚阳离子交换树脂TP 220。铁是金属吸附树脂毫克每克的最高(151 mg·g⁻¹),而铜1.67 mg·g⁻¹,由于高浓度的H⁺在溶液pH值0.50。解决方案2、铁也在这种情况下,最高的金属吸附(85 mg·g⁻¹),而镍为10.87 mg·g⁻¹。实验研究在离子交换过程中pH值的影响进行了120分钟。

3.2。pH值的影响

pH值的影响与iminodiacetate螯合树脂官能团可以看到在图3。在pH值2,高浓度的H⁺官能团的反感在溶液中阳离子基团的质子化作用,在高H之间的竞争⁺和阳离子的官能团发生。在pH值2 - 4,H⁺和阳离子出现在解决方案仍然争夺螯合树脂官能团,后者被deprotonated。在图3pH值7,羧酸官能团的deprotonated,在pH值12,完全deprotonated iminodiacetate官能团。然而,尽管过去的情况是最有利于恢复阳离子由于不存在H⁺官能团,一般金属沉淀在pH值5,导致溶液pH值完全依赖工作特点(12,13,40]。

结果对金属复苏并没有pre-reducing过程存在如下。影响酸碱pre-reducing过程不高于2.00没有研究,因为从这个pH值,铁与铜和钴沉淀(8,41]。图4铜的复苏方案1的礼物结果iminodiacetate树脂卢泰特®磺酚阳离子交换树脂TP 207。可以看出铜复苏增加解决方案1与pre-reducing过程。在pH值为0.50,铜回收率为9.66%没有pre-reducing过程,在使用亚硫酸钠将铁(III)铁(II)、铜复苏pH值0.50是16.67%。在pH值为2.00,都有最高铜复苏。在溶液中没有亚硫酸钠,铜回收率为41.43%,和亚硫酸钠作为还原剂,铜回收率为68.57%。

Botelho初级等人研究的影响存在铁(III)和铁(II)恢复使用树脂从红土镍浸出铜iminodiacetate官能团。结果表明,当铁是铁(II)、铜复苏高于当铁(III)出现在解决方案(18]。这可能发生,因为iminodiacetate官能团具有高亲和力的铁(III) [15,42- - - - - -44),曾经是最高的金属中复苏mg·L⁻¹在所有pH值的研究。

图5结果显示金属恢复解决方案2卢泰特®磺酚阳离子交换树脂TP 220,螯合树脂与bis-picolylamine官能团。pH值在0.50 - -2.00,螯合树脂的选择性比其他金属镍在这两种解决方案,除了解决方案没有pre-reducing过程在pH值0.50。在pH值为2.50和3.00,与pre-reducing解决方案过程中,钴金属更有选择性的树脂,其次是锌和镍。pH值3.50,然而,螯合树脂更有选择性的锌、镍和钴紧随其后。这种现象也出现在解决方案1的实验,在螯合树脂选择性订单更改为不同的pH值和pre-reducing过程。选择性的差异以便解决方案并没有减少过程可以解释由于铁(III)转换成铁(II)。

螯合树脂的解决方案2 pre-reducing pH值0.50和2.00之间的过程更有选择性比钴镍和锌。在pH值为2.50和3.00,钴的树脂更有选择性,在pH值为3.50,为镍和锌螯合树脂更有选择性,同时进行。

钴、锌回收的pH值的影响解决方案由bis-picolylamine树脂如图36。螯合树脂具有较高的选择性之间的钴pH值0.50和2.00在这两种情况。然而,在pH值为2.50和3.00,比钴锌更有选择性的树脂,树脂,几乎都没有恢复的pH值3.50。选择性的顺序的变化也被观察到。图7礼物系数分布的铜、镍、钴、锌在解决方案1,2,3,pre-reducing过程。

可以看到铜系数分布,在解决方案1中,是最大的(186毫升·g⁻¹)在pH值为2.00,表明螯合树脂卢泰特®磺酚阳离子交换树脂TP 207 iminodiacetate官能团更有选择性的对铜在这个博士在解决方案2中,镍系数分布在pH值3.50(最大121毫升·g⁻¹);然而,在相同的pH值、锌分布系数较高(160毫升·g⁻¹比镍),表明卢泰特®磺酚阳离子交换树脂TP 220 bis-picolylamine官能团是锌比镍更有选择性。同时,钴高系数分布在pH值为3.50(61毫升·g⁻¹比其他pH值),如图5,铜复苏最大3.5 pH值以及镍和锌。对于解决方案2,镍螯合树脂更有选择性的pH值2.00 (43 mL·g⁻¹镍和15毫升·g⁻¹锌和钴),镍回收率为32.55%、锌、钴、14.86%。解决方案3、钴系数分布在pH值2.00(最大198毫升·g⁻¹),树脂比其他人更有选择性的金属,在pH值为2.50,锌分布系数最大(206毫升·g⁻¹)。

研究从红土镍矿中回收金属浸出使用螯合树脂与iminodiacetate表明树脂官能团更好恢复铜,而以恢复镍和钴树脂bis-picolylamine更好(45,46]。在实验中使用解决方案1,执行卢泰特®磺酚阳离子交换树脂TP 207更有选择性的铜,而实验执行解决方案2和3使用卢泰特®磺酚阳离子交换树脂TP 220钴和镍选择性地恢复。锌也有选择地恢复取决于pH值。

4所示。结论

这项工作的目的是研究间歇工业过程对金属恢复使用两种不同的螯合树脂的合成方案红土镍浸出。亚硫酸钠是为了减少铁(III)铁(II)。结果表明,卢泰特®磺酚阳离子交换树脂TP 207年更多的选择性比其他金属铜,由于其官能团,卢泰特®磺酚阳离子交换树脂TP 220年钴和镍的更有选择性。亚硫酸钠增加金属复苏因为亚铁螯合树脂选择性较低比三价铁和pH值可以增加没有三价铁沉淀,由于这一事实,在pH值增加,氢的浓度⁺减少,以及H之间的竞争⁺在解决方案和金属螯合树脂的官能团。比可以解释金属复苏提高的另一个原因是,亚铁占据不活跃网站比三价铁螯合树脂。在所有的解决方案研究、金属复苏后高pre-reducing过程。改变树脂的选择性顺序观察比较有和没有pre-reducing过程,这可能是由于铁(III)转换成铁(III),也通过改变博士使用亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠pre-reducing过程进行了研究,但亚硫酸钠的使用作为一种廉价和安全选项可以使经济上可行的过程和安全。为流程工业过程是一个利益涉及化学还原和离子交换过程中,金属的复苏相对增加而减少的过程。列实验下一步模拟固定床反应器的连续过程。

数据可用性

没有数据被用来支持本研究。请感觉舒适与相应的作者联系如果有任何怀疑。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关的出版。

确认

作者承认圣保罗研究基金会(FAPESP)必须占州政府(2016/05527-5 2012/51871-9号,和2017/06563-8)和斗篷的金融支持。他们也承认英属哥伦比亚大学的和圣保罗大学。

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