新型菜籽油酶法酯化合成基钻井液

抽象的

多年来，石油工业一直避免使用芳烃、环烷、和液体石蜡油作为钻井泥浆基地主要因为他们的有害环境问题在远洋和底栖海洋生态系统由于其毒性和nonbiodegradability加上可能恶化的石油本身和钻井设备的橡胶部件,因为芳烃存在于油中有溶解/损坏橡胶中的弹性体的趋势。因此，如何通过化学和/或物理方法生产出无毒、易于生物降解、环境友好、非石油来源的合成基钻井液成为当务之急。在这项研究中,酶的菜籽油用乙醇酯交换使用脂肪酶酶作为催化剂最适温度和压力条件下,生成酯的理化性质与柴油进行评估和比较,合成碳氢化合物基液(SHBF)。结果表明，经酶酯化后，菜籽油的比重、运动粘度、动力粘度和表面张力分别降低了5.50%、94.74%、95.03%和9.38%，符合标准要求。同样，|泥浆泵送流体的能力和低温环境的可能性可以通过降低生产的菜籽油酯的倾点和浊点来实现。FTIR分析结果表明，该酯无芳香成分，无毒、可降解、环境友好。

1.介绍

钻井液是复杂的液体混合物,主要是制定携带岩屑从下面,交通环,允许他们在表面分离,并防止地层流体的流入(油、气、水)的透水岩石渗透,形成一个薄,低渗透滤饼，密封钻头穿过的地层中的孔隙和其他开口。

开始与水基流体中的油工业，但因为形成粘土该反应，膨胀，或暴露于再加上需要穿透具有高温度的孔的水基泥浆后蜕的，基于柴油泥浆的移位开始于20世纪60年代[1］.为了减轻与柴油的泥浆相关的环境和技术问题，包括每桶高的初始成本，难以检测气体，循环损失的高成本，保持钻机的困难，以及橡胶容易劣化一部分的钻井设备;因此，来自非储物来源的替代钻井液变得迫使。

柴油在海上钻井期间，尤其是海洋环境的环境也有害[2］.欧博姆斯，特别是用柴油制成的人在沉积物中更持久。grahl-nielsen等。[3.] reported little change over five years in the area of sea bottom near a single exploratory well in the North Sea that contained 1,000 to 10,000 mg/kg OBF from the discharge of OBF cuttings.

在正在开发近海石油和天然气资源的许多国家，扦插排污许可证要求钻井液的成分和整个钻井液[毒性测试中的表现4］.向OBFS开发环境可接受的替代方案的目标之一是生产钻井液，该钻井液将提供OBF的钻井性能，但在排放到海洋后会迅速降解。

可能影响环境影响的最重要的流体性质是毒性和生物降解速率。向海洋排放钻井液和岩屑可能产生的环境影响分为两类：对水柱的影响（远洋生态系统）和对海底的影响（底栖生态系统）[5- - - - - -7］.

挪威监管机构将SBF定义为一种基液由非水溶性有机化合物组成，且基液和添加剂都不是石油来源的钻井液[8］.这些合成基础油可以分为四大类，即，合成的烃，醚，酯，和缩醛。

然而，聚合的烯烃，如直链α烯烃（老挝），聚α烯烃（PAO的），和内烯烃（IOS）是最经常使用的合成烃，和它们已被重新分类为环境不能接受的，是不再使用，因为它们含有苯分子是芳族的和不可生物降解[9］.

合成基泥浆（SBM的）开发，以取代在困难的钻井情况油基泥浆，虽然SBM的比油基泥浆贵，他们有优越的环境特性，这种特性使插穗现场被排出[10］.

Veil等[11描述合成基钻井泥浆的环境效益，包括减少可回收产品产生的废物(与wbm相比);与OBMs相比，取消柴油作为泥浆基减少了污染危害，通过降低毒性提高了工人的安全，减少了刺激性特性，并降低了随之而来的风险;水平钻井的增加减少了海上油气作业的面积和环境影响(与wbm相比);缩短钻井时间，减少了钻井动力源的空气排放;此外，钻井性能的提高也减少了诸如钻杆卡在井眼等产生废物的事故。矿物油的可生物降解性不如SBF化学品，特别是在厌氧条件下。

Norman评估的所有SBF基化学品[12和Steber等[13]具有可测量的有氧和厌氧生物降解性。有氧和厌氧生物降解率最为伟大，酯类SBFS，其次是iOS。与此同时，Candler等人。[14]将钻井液基化学品的好氧和厌氧生物降解性按可生物降解程度排序为

北海国家的环境当局假设，快速退化将使SBF岩屑排放的环境影响最小化，从而加快生态系统恢复[15］.

2.材料和方法

2．1.菜籽油

油菜油（加拿大油）由种子加工芸苔栗鸟和芸苔属植物拉伯它可以用溶剂萃取法或压榨法来提取。食用油和主要由甘油三酸酯，其是酯甘油的一个分子和的脂肪酸3个分子组成的脂肪。低芥酸菜子油的分析表明，该甘油三酸酯构成94.4到的总脂质的99.1％和大约2.5％的磷脂[16］.已经确定的是，18个碳的脂肪酸占卡诺拉的总脂肪酸的约95％[17]. 它的油酸含量较高（约56%），其次是亚油酸（26%）、亚麻酸（10%）和4%的棕榈酸（仅含2%的硬脂酸）[18］.

2.2。交换反应

从三种主要的石油改性技术(分馏、加氢和酯化)来看，酯化是迄今为止最容易理解和控制的过程[19］.酯交换过程中使用由内和不同的甘油三酯之间重新排列所述脂肪酸基团修改油或脂肪共混物的物理性能。

有趣的是将醇的有机族R'交换酯的有机群R“的过程。这些反应通常通过添加酸或碱催化剂催化。还可以在酶（生物催化剂）特别是脂肪酶的帮助下实现反应：

强酸通过向羰基提供一个质子来催化反应，从而使其成为更有效的亲电试剂，而碱通过从醇中去除一个质子来催化反应，从而使其更亲核。具有较大烷氧基的酯可由高纯度的甲酯或乙酯通过加热酯、酸/碱和大醇的混合物并蒸发小醇来驱动平衡而制成。

２.３.酶法酯交换过程

测量了600毫升化学脱胶菜籽油，并将其倒入1000桶中 ml带橡胶塞的PYREX Erlenmeyer烧瓶。然后在电炉中将脱胶油加热至60℃。随后又增加了120个 ml乙醇，在水浴的帮助下预热至60°C。4%浓度的固定化南极假丝酵母将脂肪酶加入烧瓶内的油-醇混合物中，将烧瓶置于70℃、300 rpm的轨道摇床中搅拌12小时。反应时间结束后，对反应混合物进行真空过滤，以保留酶供后续回收使用。

将所得滤液在90°C(高于乙醇沸点(78.37°C))的温度下送入旋转蒸发器，使未反应的酒精蒸发。最后，将反应混合物置于分离漏斗中，产生两层不同的上乙基酯和下一层单甘油酯、双甘油酯、甘油和其他杂质。然后用1.5%漂白粘土对所制得的乙酯进行漂白和脱臭，并测定其体积，得出其产率:

2.4。基础液性能评价

在合成乙酯之后，必须确定所形成的酯的物理化学性质，并且在任何泥浆配方发生之前形成的对照样品流体，以便与特定标准进行比较，以知道是否有明显的偏差如物理化学属性包括但不限于流体密度，运动粘度，动态粘度，浊点，倾点，闪点，火点和表面张力。

2.4.1。不同温度下的比重评估

实验过程如下:(1）首先干燥密度瓶以允许精确测量其质量，如图所示1(一)．（2）使用数字称重平衡称量清洁和干燥的密度瓶，以最接近的0.0Lg，并记录重量。（3）然后用液体样品完全填充密度瓶，并将塞子插入瓶颈，导致液体溢出密度瓶外。这是必要的，以避免空气滞留在密度瓶中。（4）瓶子外面用软纸巾小心地擦干。称量瓶子及其内容物，并记录质量。（5）将液体样品从密度瓶中倒​​出，用蒸馏水漂洗几次瓶子并干燥，用于随后的样品重量测定。(6）然后使用水浴在重量测量之前将流体样品加热至所需的温度。

是扣除和计算如下：

2.4.2. 基液粘度测定

（1） 基础流体运动粘度的测定方法．以下步骤用于确定流体样品的粘度：(1）粘度计(图1 (b)）用乙醇冲洗并干燥，以避免污染物。（2）粘度计的下灯泡填充到其容量的一半。（3）然后冷空气吹入粘度计，以允许所述流体样品在灯泡的上部标记的另一侧向上行进的粘度计。（4）停止手表在上标油位接通，当油进入上灯泡下方的下标记时，停止。这两个标记表示已知的体积，并且在这些标记之间通过的油水平所花费的时间与运动粘度成比例。（5）以秒为单位记录出油到下灯泡标记的时间所花费的时间，并使用0.1cst / sec的粘度计尺寸200常数转化为运动粘度（在中心）。(6）对不同油样在不同温度下重复上述步骤。

在数学上，通过使用以下等式获得运动粘度： 哪里 = 运动粘度（厘斯托克斯）， = effluent time (seconds), and = viscometer constant (cst/sec).

动态粘度（)乘以运动粘度(）流体的密度（）：

2.4.3。云层和倾吐的基础液样品

浊点和倾点是使用seta云和倾点低温恒温器测量的，如图所示1 (c)．

在实验过程中使用以下程序：(1）三（3）个隔室中的一种填充有两升丁二醇。（2）每个隔间的玻璃杯都装满了不同的油样本，直到上标。（3）玻璃杯上覆盖有温度计软木塞，温度计通过软木塞插入玻璃杯中的油样中。（4）外层的黑色绝缘垫圈和圆盘被放置在玻璃器皿上，并被放置在低温恒温箱中，与低温恒温箱相对应的电源被打开。（5）该玻璃杯被带出的定期检查油样品的混浊。在该油样变混浊的温度为它的浊点。(6）在记录云点后，取出温度计，将玻璃杯插入隔间，让油样本完全冻结。(7）将温度计软木拆除，玻璃杯堆叠在带有温度计的平板上倾斜。形成第一油的温度是油样的倾点。

2.4.4。基本流体样品的闪点和燃点

易燃液体的闪点定义为它可以在空气中形成可燃混合物的最低温度，而火点是易燃液体在被移除的源点之后在点燃后继续燃烧的温度，即使除了出点火源。

以下过程用于通过使用图中所示的设备来确定每个基础流体样本的闪点1 (d)：(1）气体供应从填充有丁烷气体的气体罐接通。（2）调节气体罐上的控制阀，直到导频喷射火焰长约12毫米。（3）The test jet flame was also adjusted to 4 mm diameter by rotating the pinch valve, and the gas supply was then switched off.（4）然后打开闪点测试仪电源，并使用设置温度按钮设置测试温度。（5）待样品杯稳定在设定温度后，注射器装入基液样品，通过填充孔注入样品杯，取出注射器。(6）然后打开气体供应，用打火机点燃并将飞行员和测试喷射火焰设置在4毫米。(7）在设定的测试温度下，发出警告嘟嘟声。(8）然后在5秒的时间内打开和关闭快门。（9）在样品的闪点处检测到闪点，闪点发生的温度被重新编码为流体样品的闪点。（10）闪点后继续加热，燃点为应用测试火焰使油样燃烧至少5秒的温度。（11）将样品杯冷却至室温。（12）对其他样品重复上述步骤。

2.4.5。表面张力测定

液体的表面张力可以通过几种方法进行实验测量，例如滴重法（钻石计），DU NOUY环法，WILHELMY板法和最大气泡压力法。然而，Du Nouy环方法是一种快速，简单，最广泛使用的方法，因为不需要使用已知表面张力的解决方案来校准[22］.

Du Nouny环形方法的表面张力估计如下：(1）测量由称为张力计的仪器执行，如图所示1 (e)．然而，该仪器并不直接测量表面张力，但它具有精确的微天平和垂直移动玻璃烧杯中的液体样品的机制。（2）圆环的重量被浸入到流体样品通过称重天平测量并记录为 ．（3）悬挂在天平钩上的环浸入液体样本中，然后通过降低样本容器小心地将其拉上来。（4）当环通过气液界面时，微天平连续记录施加在环上的力。（5）在25°C的指定温度下，对其他流体样品重复上述步骤。

因此，将环形所需的总力记录为 ．

从数学上讲， 哪里 = the total force needed to detach the ring (Newton);=浸入流体样品的圆环的重量(牛顿); = 环的半径（米）；和=表面张力(N/m)。

从(4），表面张力可以表示为

等式（5）向我们提供一种表面张力估计，其特征在于约25％的误差。因此，通过引入表面张力校正因子来建立更准确的估计如（6）： 哪里为表面张力校正因子，由[23]作为变化与和 ，在这 = 环的半径（米）；V=环脱离时所升液体的体积;和 = radius of the ring wire.

3。结果与讨论

3.1。基础流体特性表征

3.1.1。基液体比重

表中的基础流体的比重结果显示在表中1和数字2．从表中所示的样本的重量推导出比重值2．从结果中，可以推断出与在环境温度下的最高比重为0.910的原始碳酸油脂相比，Eico基础流体较低的比重为0.860。感受到比重的含义在泥浆配方中所需的加权材料中，以实现所需的泥浆重量标准。与油基泥浆的API标准要求相比，可以推断出EICO与柴油和合成烃类基础液（SHBF）标准有利。同样，Hyne [24]提出，比重为25-50 API的油通常是钻井液基础油的最佳选择。因此，在环境温度下，EICO对比重为33 API的基础油和比重为23 API的菜籽油显示出了很好的结果。

3.1.2。基液粘度

流体的粘度是流体在剪切应力或拉应力作用下抗逐渐变形的量度。在评价过程中，采用动态(剪切)黏度和运动黏度两种类型的黏度对基液进行了表征。动态粘度表示其对剪切流动的阻力，在剪切流动中，相邻层以不同的速度相互平行移动，而运动粘度描述流体在重力作用下流动的阻力。

从表中显示的流出时间3.时，可以看出菜籽油在粘度计上的移动时间更长，也就是说运动粘度更高，且移动时间随温度的升高而减小。这部分与液体的高密度和长链脂肪酸的存在有关。EICO在粘度计上行驶的时间更短就像柴油和SHBF一样，它们是标准的，因此运动和动态粘度更低。

同样，从表中显示的结果4和5和数字3.和4对于运动粘度和动态粘度，可以观察到，在所有温度下，菜籽油OBF的运动粘度和动态粘度分别最高。较低的运动粘度很重要，因为它允许油基泥浆在较低的油水比下配制，并在较低的泥浆温度下提供更好的流变性（较低的塑性粘度），因为过高的粘度会增加泵压，限制流动特性，从而降低渗透率。

此外，粘度随着图中所示的温度的增加而降低3.和4因为在更高的温度下，有诱导运动。Lang等[25和Noureddini等人[26还报道了油菜酵母和其他植物油的粘度随着温度的增加而降低。

3.1.3。基础流体的表面张力

钻井液表面张力测量在流体表征中非常重要，因为高的表面张力会降低钻井液通过振动筛的能力，特别是小孔筛的能力[27］.

同样，EICO基液表面张力降低情况见表6会减少在泥浆配制过程中降低油水界面张力所需的表面活性剂(一级乳化剂和二级乳化剂)的数量。记住，当油和水通过机械方式混合在一起时，它们立即分离，搅拌停止。因此，较低的基础油表面张力将减少使一种液体在另一种液体中形成稳定分散的细液滴所需的表面活性剂的数量。表面张力取决于液体的性质、周围环境和温度。液体之间的分子间引力越强，表面张力越大。表面张力随着温度的升高而降低，因为内聚力随着分子热活度的增加而降低。

3.1.4。浊点和倾基础油的点

倾点是液体开始流动的最低温度，而浊点是液体冷却时蜡晶体开始形成的温度。

从表7在美国，菜籽油OBF的倾点较高，达到2°C，这可能会使obm遭受筛分差和压力过大，在深井或其他低温作业中出现波动。但在酶催化酯交换作用下，倾点显著降低至−4°C，这意味着在基泥浆开始流动之前，只需克服很小的压力。

类似地，已知的浊点是用于确定存储稳定性是重要的。存储在温度低于制剂的浊点显著更高可能导致相分离和不稳定性。因此，EICO SBF具有低的浊点，因此可以较低的温度条件下储存。

3.1.5。基本流体样品的闪点和燃点

闪点是液体在接近液体表面的空气中形成可燃混合物的最低温度。闪点越低，材料越容易点燃。燃料的燃点是最低温度，在此温度下，燃料的蒸汽将继续燃烧至少5秒后，被明火点燃。在闪点，一个较低的温度，一种物质会短暂点燃，但蒸气可能不会以维持火焰的速度产生。从表8，EICO SBF具有较高的闪点165°C和185°C的火点，这对于形成SBM具有良好的良好，因为它真的表明流体可以在更高的温度下使用。根据Johanscvik和Grieve [28，油基泥浆的闪点必须大于100°C，因为更高的闪点将最大限度地减少火灾危险，因为预计泥浆上方产生的碳氢化合物蒸汽将更少。

3.1.6。程度的芳香性

通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析，可以知道化合物中芳香烃的相对含量。从傅里叶变换红外光谱分析，在1615厘米区域有一组但通常是两组波段的清晰吸收⁻¹–1495 厘米⁻¹用于芳环拉伸和3130 厘米⁻¹-3070 cm.⁻¹对于芳族C-H拉伸与芳族化合物一致[29］.仔细观察柴油的FTIR光谱(图5）和shbf spectra（图6) showed that an aromatic ring stretch of 1604 cm⁻¹–1460 厘米⁻¹和1650厘米⁻¹-1453厘米⁻¹在柴油和SHBF傅立叶变换红外光谱中分别发现。这种芳香环拉伸在菜籽油和酶酯化菜籽油(EICO)中不存在(图)7和8),分别。然而，现场经验和实验室试验表明，芳香烃含量高的油比芳香烃含量低的油对泥浆循环系统中的橡胶部件更有害。

因此，为了最大限度地减少对钻机橡胶设备的损害，并减少岩屑排放时海洋生物的死亡，零芳香含量的油是钻井液中最理想的选择。

4.结论

得出以下结论:（一世）EICO在运动粘度降低94.74％以符合要使用的基础流体的标准运动粘度要求。对于SBM，根据API标准建议使用2.0至3.6cc的运动粘度。(ii)浊点和倾点在酶促合成的低芥酸菜子油被显着地减小，从而使可能的冷环境操作的帐户可以很容易地容纳而不中小企业失去其优异的流变和过滤性能。由于较高的倾点可以让SBM从筛选差，压力过大遭受激增深水井或其它操作受到低操作。(3)虽然闪点和火点在有关的情况下减少到所需的水平，其意味着流体仍然可以在较高的温度下工作而没有可能的点火公平。此外，其运输和储存能力不会造成任何威胁。（iv）通过酶活性实现比重的减少5.50％，这使得具有中等密度的SBMS具有适当的SBM，因为由于泥浆导致的循环损失可能导致过于密集或重，因此降低渗透率和降低渗透率和降低渗透率提高钻井成本。(v)产生的流体没有通过其FTIR光谱分析评价的芳族化合物，因此在钻孔期间不会从其切割放电中产生环境污染，并且在钻孔期间不会发生钻井设备的橡胶部分的恶化。

缩写

Eico：	酶酯化菜籽油
红外光谱:	傅里叶变换红外光谱学
OBF：	油液体
OBM：	油基泥浆
SBF：	Synthetic-based流体
座:	基于合成的泥浆
SHBF：	合成烃基流体
WBF:	水性液体
WBM：	水基泥浆。

数据可用性

本研究中使用的数据是从实验室的严格实验研究中获得，而不是在印刷或在线的任何期刊中获得。作者声明数据将可供公共使用。

利益冲突

作者声明本文的发表不存在利益冲突。

致谢

作者非常感谢盟约大学校长和大学管理团队为他们支持研究和开发以及Ibadan大学的IR单位，没有哪些这项研究工作不会看到当天的光明。

参考

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版权

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