合成和表征纳米纤维的氧化纤维素Nata De可可

文摘

氧化纤维素(OC)纳米纤维干片的成功准备Nata De可可HNO (DNDC)使用混合系统₃/小时₃阿宝₄纳米₂第一次。的羧基含量调查在不同条件(HNO OC₃/小时₃阿宝₄比例、反应时间和反应温度)。结果显示,OC的羧基含量随着反应时间的增加,产生了0.6,14.8,17.5,20.9,21.0,0和21.0%后,6日,12日,36岁,分别和48小时。反应产生的OC使用HNO时介于79%和85%之间₃/小时₃阿宝₄比1:3,1.4% wt纳米₂在不同的反应时间在30°C。从结构分析、OC产品显示nanofibrous结构,直径约58.3 - -65.4海里。傅里叶变换红外光谱表明羧基形成的氧化反应后的OC组。增加的结晶度和结晶指数减少反应时间。结晶度的降低氧化过程同意的水解聚合度的降低β在纤维素1,4 -糖苷键结构。热重量分析结果显示,耐热度产品低于DNDC的原材料。此外,OC产品显示血液凝集财产通过降低血液样本以及优秀的抗菌活性。

1。介绍

氧化纤维素(OC),可获得的部分氧化的羟甲基组hydroglucose环生产纤维素含有羧基(图1),是一个重要的生物相容性的聚合物。止血性能,已广泛应用于医学研究和手术;例如,它被用作止血剂在心脏手术1),甲状腺手术2),腹腔镜手术对小子宫穿孔(3),用于在腹腔镜输卵管出血止血消毒(4]。此外,它还可以被用来作为药物输送材料(5和重金属吸附剂6,7]。

由于OC的特殊应用,许多研究人员一直试图合成OC,例如,通过反应与氧化试剂如二氧化氮(8,9),硝酸的混合,磷酸,亚硝酸钠(10,11),或反应相对较少的不稳定硝酰等激进试剂2,2,6 6-tetramethylpiperidineN-oxyl(节奏)12- - - - - -14]。

然而,几乎所有的报告使用纤维素从植物或粘胶纤维直径约10 - 20µ米(15)为原料。据报道,Nata De可可是细菌纤维素纳米纤维的直径约30 - 70海里(16- - - - - -18),能够吸收200倍的水原来的体重19]。此外,纳米纤维被报道的超级功能等各种应用光学透明的功能材料,组织工程支架,食品包装,催化剂,纺织品,或表面涂层20.- - - - - -24]。因此,如果Nata De OC可可作为原材料,它能产生较高的氧化效率比先前的报告或不同的属性。

如今,Nata De可可是一个著名的食品,这是作为甜点的形式通过削减立方体和糖水沸腾。Nata De可可发酵生产的椰汁,凝胶通过微生物可以产生醋酸纤维素的生产等假单胞菌sp。产碱杆菌属sp。农杆菌属sp。根瘤菌sp,最常见的一个是xylimum醋菌(25]。此外,它可以从其他来源的糖如果汁(橙、菠萝、苹果、日本梨和葡萄果汁)(26),椰奶,牛奶血清和糖蜜甘蔗提炼的副产品。它是一种天然的纳米纤维是在低成本。如果Nata De可可可以作为原料合成OC纳米纤维、纳米纤维的其它纤维素衍生品能够做好准备从Nata De可可。

在这部作品中,OC合成了纳米纤维的干片Nata De可可(DNDC)首次HNO的混合物₃/小时₃阿宝₄纳米₂系统。小说的属性和特征OC及其血液凝集和抗菌活性特性进行了讨论。

2。材料和方法

2.1。材料

Nata De可可从当地市场购买食品级的府,泰国。棉短绒的大自然是购买从一个纺织厂Sakonnakhon省,泰国。硝酸(65.0%)、orthophosphoric(85.0%)、亚硝酸钠(97.0%)、乙酸钙(99.0%)、氢氧化钠(98.0%)和乙醇(99.9%)从卡洛Erba购买。铜(II)乙二胺复杂解决方案(1米水)从穿越购买。所有化学品都是试剂级或分析品位和作为收到。

2.2。原材料的准备

Nata De可可(1600克)的形式1厘米立方体在蒸馏水清洗。随后,它被切断和地面烹饪混合物为3分钟,过滤去除水。然后,固体残渣倒进一个托盘(34×25厘米),干60°C 48小时。之后,DNDC减为1×1厘米大小,然后作为原材料。

2.3。OC的合成

大约2.0克的干Nata De可可HNO加入50毫升₃/小时₃阿宝₄混合在一个玻璃瓶的比率1:1,2:1,1:2、1:3和1:4 (v / v)。随后,纳米₂添加量为1.0,1.4,1.8,2.2% (w / v)。红色的烟雾瞬间发生。玻璃瓶封顶,让反应在10、20、30、40°C 6, 12日,24日,36岁的48小时内,分别以震动速度100 rpm的水浴除尘。获得的样本用蒸馏水洗净,直到滤液达到pH值为4。然后用50% v / v乙醇洗净,最后用蒸馏水洗净了。OC是在室温下晾干的表征和%收益率确定之前使用以下方程:

2.4。羧基含量的测定

羧基含量测定按照美国药典(USP23-NF18) [27]。样例(0.5 g)与一个已知数量的水分含量50毫升的2%醋酸钙溶液中添加和动摇在水中沐浴瓶100 rpm的震动速度12小时。之后,与0.1 N·氢氧化钠标准滴定混合解决方案通过使用酚酞作为指示剂。的体积消耗氢氧化钠纠正了空白。羧基含量是决定使用以下方程: 在哪里是氢氧化钠的常态,是用氢氧化钠滴定体积,MW吗_羧基的分子量是羧基,m是干测试样本的重量(毫克)。

2.5。傅里叶变换红外光谱法(ir)

傅里叶变换红外成像显微镜(珀金埃尔默;模型:光谱聚光灯300)是用于识别官能团micro-attenuated获得样品的总反射技术。傅立叶变换红外光谱都是扫描分辨率为1厘米⁻¹在4000 - 400厘米⁻¹。

2.6。形态学分析

扫描电子显微镜(SEM、Hitashi模型s - 3400 n)是用于分析纤维的形态在10 kV 10 k放大,并分析了纤维的直径和尺寸分布利用图像可视化软件(Image-Pro +)。样品被涂上一层黄金蒸汽前观察。

2.7。x射线衍射(XRD)分析

XRD的模式获得的样本记录使用X射线衍射仪(PANalytical模型:X 'Pert Pro)。样本扫描2θ3°40°的每0.5秒,0.02°的步骤和操作电压和电流是40 kV和30 mA,分别。辐射是Ni-filtered Cu-Kα辐射的波长1.54。结晶度程度(X_c)和结晶指数(CrI)获得的样本估计按照文献[11,28)根据以下方程: 在哪里水晶地区和的总和吗是无定形区。是最大的(0 0 2)晶格衍射强度的峰值约22°2θ和非晶峰的衍射强度约18°2θ。

2.8。聚合度(DP)

聚合度(DP)获得的样本估计的固有粘度方法使用Cannon-Fanske校准粘度计(75)的固有粘度测试方法标准(ASTM d1795 - 96)[纤维素29日]。特性粘度测量进行如下。样本与一个已知数量的0.2和1.0 g之间含水率不同悬浮在25毫升125毫升蒸馏水的锥形烧瓶。暂停的氮去除裹入气得脸都红了。之后,25毫升1.0铜(II)乙二胺复杂(Cuen解决方案)添加到暂停,继续用氮气冲洗约2分钟。锥形烧瓶是随后关闭塞和动摇在水浴除尘24小时100 rpm的震动速度。暂停后完全溶解在溶液中,7毫升的解决方案是添加到粘度计在水浴25±0.5°C。当溶液达到温度平衡与浴(约5分钟),解决方案的流出时间两个标志之间的测量。同样的程序来测量0.5 Cuen流出时间的解决方案。

固有粘度(η)是计算使用马丁方程: 在哪里对c和绘制直线外推通过点到c = 0。拦截了日志(η),c样品的浓度在g / 100毫升相对粘度计算解决方案的流出时间除以0.5米的流出时间Cuen解决方案按照下面的关系:

DP决心从以下方程:

2.9。热重量分析法(TGA)

热重量分析仪(梅特勒-托利多;模型:TGA / SDTA 851^e)是用于热性能的分析获得样本。样本的升温速率运行20°C /分钟范围内25 - 1000°C下氮气氛。

2.10。血液凝集OC

血凝集试验是改编自Khatei的程序等。30.),Jarujamrus et al。31日),和李et al。32]。DNDC测试样品和获得OC被减少到0.5×0.5厘米大小和放置在一个检查。然后,一滴血液样本被放置在测试样品和被让站10分钟。如果检查纸上发现的血迹不是删除测试样品后,可以得出的结论是,测试样本的血液凝集的财产。血凝集试验的原理图如图2。

2.11。抗菌活性

OC DNDC和获得的抗菌活性是评价根据标准测试方法确定固定化抗菌药物的抗菌活性动态控制条件下(ASTM E2149) [33]。革兰氏阴性细菌,大肠杆菌写明ATCC 25922年作为测试生物。简而言之,测试样品和一个控制被安置在无菌玻璃烧瓶。大肠杆菌(写明ATCC 25922)一夜之间成长,稀释到1.59×10⁵CFU /毫升,然后添加到瓶中。细菌复苏的开始测试(t= 0)。1小时后的玻璃瓶被动摇的体积小悬吊术是治疗淋溶的活动的重新分析抗菌治疗。盘子在37°C孵化24小时,和任何生成的菌落数。抗菌活性是按照标准来决定。

3所示。结果与讨论

3.1。反应条件

在这项研究中,OC合成从DNDC通过HNO的混合物₃/小时₃阿宝₄纳米₂系统与不同的条件。此外,天然棉短绒也用于合成OC为了研究纤维氧化效率的大小的影响。各种实验条件如表所示1。

3.2。羧基含量

首先,HNO比率的影响₃/小时₃阿宝₄对羧基含量调查。的羧基含量HNO的OC产品通过使用不同的比率₃/小时₃阿宝₄,反应在30°C和1.4% (w / v)的NaNO₂24小时,如图3。所有反应了OC产品氧化反应后%羧基含量高(14.10 -20.93%)。反应由HNO获得₃/小时₃阿宝₄= 1:3 (A4)给了最大的羧基含量为20.93%,然后用HNO反应₃/小时₃阿宝₄3比1:选择条件的进一步措施。

纳米量的影响₂羧基含量的OC图所示4。反应是在30°C使用HNO 24小时₃/小时₃阿宝₄= 1:3酸与不同数量的纳米混合物₂。结果表明,不同数量的NaNO₂没有显著差异。此外,更有活力的反应时观察到纳米的数量₂大于1.4% w / v(更多的红色烟雾和泡沫生成),和泡沫溢出玻璃瓶当超过2.2% w / v纳米₂是补充道。大量的纳米₂没有对氮氧化物的生成产生巨大的影响,因为它是发起者。因此,纳米条件为1.4%₂选择条件的进一步反应。

温度对羧基含量的影响的OC如图5。每个使用HNO反应在不同的温度下进行₃/小时₃阿宝₄= 1:3的混合酸和1.4% (w / v)的NaNO₂为24小时。结果表明,羧基含量增加,当反应温度从10增加到30°C,这表明氧化速率的增加导致温度的增加。然而,羧基含量降低,当温度起来从30到50°C,这可能是由于从强酸水解纤维素。的结果,可以得出结论:30°C反应的最适温度,产生最大的羧基含量。

反应时间的影响对羧基含量和%产量OC如图6(一)。OC产品被使用HNO准备30°C₃/小时₃阿宝₄= 1:3的混合酸和1.4% (w / v)的NaNO₂6、12、24、36和48小时(相应的产品贴上OC-6小时(D1) OC-12小时(D2) OC-24小时(A4) OC-36小时(D3),和OC-48小时(D4),职责)。的羧基含量的原料Nata De可可为0.57%。相反,OC的羧基含量产品OC-6小时(D1) OC-12小时(D2) OC-24小时(A4) OC-36小时(D3),和OC-48小时(D4)是14.79,17.49,20.93,20.96和20.98%,%产量为85.34,84.70,83.19,80.36和78.62%,分别。羧基含量增加反应时间的增加,而%收益率下降增加反应时间。然而,24小时后,结果表明,羧基含量略有增加从24到48小时(20.93 - 20.98%),而%收益率仍线性下降。它在30建议的反应^oC使用1:3 HNO₃/小时₃阿宝₄的混合酸和1.4% (w / v)的NaNO₂24小时的优化条件合成OC与羧基含量高。

此外,结果准备的OC使用相同的条件从天然棉短绒DNDC图所示6 (b)。羧基含量的变化的趋势和%收益率从DNDC OC的类似产品,但值远低于OC DNDC产品。从6到48小时的反应时间,从DNDC OC产品含羧基含量14.79 ~ -20.98%和85.3 -78.6% %的产量。相反,OC产品天然棉短绒的羧基含量从8.60到10.77%和%收益率从45.0%至78.2不等。结果暗示,纤维的直径对羧基含量有很大影响,% OC产品的收益率。是假定的混合酸(HNO₃/小时₃阿宝₄纳米₂)在本系统负责纤维素的氧化反应,但过量的酸混合导致纤维素的水解反应。DNDC情况下,DNDC显示nanofibrous结构具有高表面氧化反应,因此几乎所有的酸混合物是参与氧化反应,而自然的纤维棉显示直径大于DNDC(见形态分析)这是一个小的表面积氧化反应非常自由混合酸的量。它导致了纤维的水解反应,%的收益率与羧基的内容是相一致的。

3.3。傅里叶变换红外光谱法(ir)表征

微晶纤维素的傅立叶变换红外光谱(商业),DNDC (A0)和OC产品图所示7。3350厘米的吸收峰⁻¹的伸缩振动对应地,弱在2920年达到顶峰,2850厘米⁻¹被伸缩振动引起的吗_2。的几个山峰1430到1200厘米⁻¹由于拉伸的碳氢键,峰值约1060和1035厘米吗⁻¹是由于C-O-C的拉伸。这些纤维素的特征吸收峰,而吸收峰在1640厘米⁻¹与H₂O弯曲振动吸附水的材料。OC的傅立叶变换红外光谱产品类似于微晶纤维素和DNDC (A0),除了所有的OC产品显示一个新的吸收峰在1724厘米⁻¹,这与羰基的振动(- c = O),表明羧基集团产品的形成。

3.4。形态学分析

在本研究中,形态的纤维DNDC (A0)和OC产品通过扫描电子显微镜(SEM)分析了10 kV 10到35 k放大,然后,分析了纤维的直径和尺寸分布利用图像可视化软件(Image-Pro +)的扫描电镜图像。

SEM图像的放大10 k和直径大小分布从SEM图像DNDC (A0)和OC产品如图8和更高的扫描电镜图像放大(35 k)的DNDC (A0)和OC-24小时(A4)如图9。扫描电镜的图像DNDC (A0)(图8(一个))显示nanofibrous结构,平均直径大小约为69.8 nm相似与先前的报道(16,17]。此外,OC产品的直径OC-6小时(D1) OC-12小时(D2) OC-24小时(A4) OC-36小时(D3),和OC-48小时(D4)是65.4,64.2,63.5,60.5,和58.3 nm,分别。直径大小减少反应时间的增加,因为原料的水解强酸。这个理由支持OC的%收益率下降增加反应时间。

相反,形态自然纤维的棉短绒和OC从棉花也分析了扫描电镜在10 kV但使用100 x的放大。从扫描电镜SEM图像和直径大小分布的图像自然棉短绒和OC天然棉短绒如图10。天然棉短绒的直径也减少了氧化反应。天然棉短绒的平均直径为17.3µm,自然棉短绒氧化6、12、24、36岁的48小时是16.4,16.4,15.0,14.3和12.7µm,分别。应该注意的是,纤维素纤维的直径Nata De可可明显小于天然棉短绒的。

3.5。x射线衍射分析

x射线衍射模式DNDC (A0)和OC产品如图11。OC的衍射模式产品相似的原材料DNDC (A0)。所有的模式显示三种不同的山峰在2θ= 14.6°,16.8°,和22.9°,分别归因于(1 0 1)(1 0)和(0 0 2)反映飞机的典型的纤维素结构(34,35]。

此外,特征峰,结晶度(X_c),结晶指数(CrI)如表所示2。OC产品的特征峰的位置并不是特别改变原材料的DNDC (A0)。可以得出结论,从HNO晶体结构并没有改变₃/小时₃阿宝₄纳米₂氧化过程。然而,OC产品的结晶度和结晶指数表现出非凡的减少原料的DNDC (A0)。随着反应时间的增加,结晶度和结晶指数下降成为慢因为氧化反应的第一阶段发生在无定形区域和纤维素的结晶区表面。然后,氧化反应缓慢渗透进入结晶区和逐渐摧毁了纤维素的晶体结构8]。

3.6。聚合度(DP)

的DP DNDC (A0)约1126。6,而DP的OC产品OC-6小时(D1) OC-12小时(D2) OC-24小时(A4) OC-36小时(D3),和OC-48小时(D4)是94.6,76.3,74.1,73.7,和67.7,分别。OC的DP产品原材料的明显下降DNDC (A0)因为纤维素的解聚材料强酸。此外,DP OC的产品减少反应时间的增加表明的水解β纤维素结构的1,4 -糖苷键增加反应时间的增加。

3.7。热分析

TGA和DNDC DGTA曲线(A0)和OC产品如图12和热重数据也显示在表3。所有样本显示减肥由于蒸发表面的挥发组分含量40到125°C,和挥发物含量与反应时间的增加,因为增加羧基含量较高的样品有更大的亲和力分子水(10]。最初的原材料的降解温度DNDC (A0)约为348°C,在相同的细菌纤维素降解温度范围在以前的报告34- - - - - -36),由于脱水和分解纤维素的分子。最初的OC产品的降解温度是低于DNDC (A0)。此外,分解为OC产品模式变得更加复杂。的第一步降解温度大约是176 - 223°C,和最终状态大约是223 - 334°C的退化剩余的残渣。OC的热稳定性和减肥产品可能会增加反应时间减少。

3.8。血液凝集试验

血液的凝集试验的结果DNDC (A0)和OC-24小时(A4)如图13。的厚度DNDC (A0)和OC-24小时(A4)分别为0.15和0.19毫米,分别。DNDC (A0)和OC-24小时(A4)被放置在一个检查。然后,一滴血液样本被放置在测试样本,并让站10分钟。检查纸上的血迹被发现后删除测试样本DNDC (A0)中发现的血迹不是OC-24小时(A4)。此外,血液样本在OC-24小时(A4)变成深棕色或黑色凝胶。的结果,可以得出结论,OC的血液凝集财产由于血小板的激活和人工血栓形成铁之间的结合^{3 +}血液中离子和羧基OC组9]。

3.9。抗菌活性

的抗菌活性测试DNDC (A0)和OC-24小时(A4)如表所示4。OC-24小时(A4)的抗菌性能评估的革兰氏阴性细菌的方法大肠杆菌写明ATCC 25922年代表,表明CFU的减少超过99.99%,抗菌活性属性没有观察到DNDC (A0)。它应该得出的结论是,OC具有杀菌活性(37]。

4所示。结论

结果表明,OC纳米纤维制备DNDC %收益率高的使用的混合物HNO反应₃/小时₃阿宝₄纳米₂系统。发现反应的OC使用HNO 30°C₃/小时₃阿宝₄= 1:3的混合酸和1.4% (w / v)的NaNO₂24小时OC的最佳合成条件。反应产生了83.19%的OC羧基含量的20.93%。此外,纤维的直径对羧基含量和%显示一个伟大的影响产量。发现羧基含量和%收益率的OC DNDC (A0)高于OC的棉短绒的氧化条件。

基于结构分析,OC产品显示nanofibrous结构,直径约58.3 - -65.4海里,纤维的直径逐渐减少和增加氧化程度由于纤维的水解强酸。OC的傅立叶变换红外光谱产品显示一个新的吸收峰在1724厘米⁻¹的振动- c = O,这表明羧基团体的形成后的氧化反应。结晶度的降低氧化过程同意的水解聚合度的降低β在纤维素1,4 -糖苷键结构。OC产品的TG和壳体的结果显示减肥40和125°C之间由于蒸发表面的挥发组分含量。结果揭示了OC产品热稳定低于DNDC (A0)。

此外,获得产品显示血液凝集属性下降血液样本测试,也表现出良好的抗菌活性,从而降低CFU超过99.99%的大肠杆菌写明ATCC 25922。这表明小说OC纳米纤维从Nata De可可等具有良好的潜力应用医学材料或抗菌材料(38- - - - - -40]。

数据可用性

使用的数据来支持本研究的发现可以从相应的作者。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关的出版。

确认

作者欣然承认法政大学研究基金会提供的资金支持下你研究学者,合同编号。57/2557。

引用

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