有限公司₂吸附从沼气使用Amine-Functionalized分别

文摘

沼气是一种可再生燃料来源的甲烷(CH₄),它利用天然气替代或运输燃料已经收到了很多兴趣。然而,除了CH₄沼气还包含二氧化碳(有限公司₂)不燃,从而减少沼气热值。因此,提升沼气通过移除有限公司₂对于大多数沼气应用程序是必需的。在这项研究中,一个amine-functionalized吸附剂为有限公司₂捕捉从沼气开发。携带不同的介孔分别合成和四乙烯戊胺(涕巴)载荷湿浸渍技术。准备的吸附剂(MgO-TEPA)的特征x射线衍射(XRD)和N₂adsorption-desorption。的有限公司₂准备MgO-TEPA的吸附性能测试使用模拟沼气作为原料气流。结果表明,有限公司₂吸附剂的吸附能力增加随着涕巴加载。最优涕巴装载40 wt. %,这给最高的公司₂吸附容量4.98更易/ g。进一步增加涕巴加载到50 wt. %显著降低了公司₂吸附能力。此外,稳定性和再生的吸附剂40%涕巴加载(MgO-TEPA-40)研究了执行十adsorption-desorption周期模拟沼气和真正的沼气的条件下。十adsorption-desorption周期后,MgO-TEPA-40显示轻微的减少的只有5.42和5.75%的公司₂分别模拟沼气,沼气的吸附能力。结果表明MgO-TEPA-40具有良好的稳定性和再生性能重要amine-based吸附剂的应用前景。

1。介绍

由于化石燃料价格的上涨,温室气体排放来自化石燃料燃烧和高能源需求、可持续和可再生能源是必要的(1,2]。沼气,被认为是可再生能源的替代能源之一,有可能补充当前的能源需求。厌氧消化过程中产生的沼气是主要由50 - 70%的甲烷(CH₄)和30 - 50%的二氧化碳(有限公司₂)[3]。除了这两种气体,沼气中含有少量的硫化氢(H₂S)和微量的氨(NH₃)、氮(N₂)、氢(H₂)、一氧化碳(CO)和氧(O₂)[4,5]。能量的热值纯甲烷是36 MJ / m³条件(STP),而包含60 - 65% CH的沼气₄大约是20 - 25 MJ / m³(3,6]。因此,不燃,有限公司₂也会引起的热值和能量密度的减少沼气量的基础上。此外,高有限公司₂内容增加沼气的能源需求压缩和运输。沼气可以升级到更高的燃料标准通过增加能量密度减少主要不燃的气体有限公司₂)和其他杂质。最终产品组成的CH 95 - 99%₄和1 - 5%₂(7),叫做生物甲烷,可以用作替代天然气汽车燃料。因此,提升沼气甲烷是一种技术,获得生物能源行业的关注。

删除等酸性气体有限公司₂和H₂从气体流,一些技术已经被开发出来,包括物理吸附、化学吸收、吸附、膜分离、低温分离(8]。在这些技术中,化学吸收使用液体胺吸附剂是一种应用最广泛的分离技术有限公司₂从气体流9,10]。然而,胺擦洗过程有一些缺点如溶剂再生的能源消耗高,设备腐蚀速率高,溶剂退化和污染的工艺设备11- - - - - -13]。因此,adsorption-based技术,通常涉及固体有限公司₂吸附剂,克服这些问题的提出和研究[14]。吸附剂为有限公司₂捕获主要是多孔材料,如活性炭(15,16),介孔二氧化硅(17],沸石[18,19(mof)[],有机框架20.,21),通常有很大的表面积在中孔和微孔隙。胺液吸收相比,固体吸附剂对能源效率具有显著的优势。然而,也有一些存在的问题,如较低的公司₂吸附能力和选择性。因此,修改或功能化的固体吸附剂通过胺引入多孔结构有限公司₂吸附也引起了极大的兴趣(22]。的amine-functionalized吸附剂结合高有限公司₂亲和力的胺和多孔材料(大孔隙体积和表面积大),表现出有利的特性,如高有限公司₂吸附率和高的热稳定性。这些吸附剂不仅有可能减少能源消耗热量所需的大量的能量相比,大体积的水吸收剂的再生水胺吸收剂过程中也有高有限公司₂吸附容量和降低设备的腐蚀引起的高浓缩水胺吸收剂(10,23]。有几个研究小组研究和报道的表演与胺功能化介孔材料有限公司₂去除。这些材料可以组合在一起取决于嫁接的制备方法与多元胺浸渍物种aminosilanes等表面(PEI),四乙烯戊胺(涕巴),和二乙醇胺(DEA) (24- - - - - -31日]。胺的吸附剂通过化学接枝到支持相对比得到更稳定的物理浸渍。然而,嫁接胺的量是有限的,结果在一个相对较低的胺加载导致较低的有限公司₂吸附能力。不同嫁接方法,浸渍法具有许多优点,如容易制备、胺负荷高,和更低的成本32]。

除了上面提到的固体吸附剂,氧化镁(分别)已被广泛研究了有限公司₂捕获和被报告为一个潜在的吸附剂为有限公司₂吸附(33- - - - - -35]。然而,纯分别以展览相当小的有限公司₂吸附能力(36]。我们最好的知识,将胺引入采用的多孔结构形成一个复合高有限公司₂吸附能力没有被报道。因此,在目前的研究中,一种新的吸附剂为有限公司₂去除沼气开发。分别合成了介孔结构和携带四乙烯戊胺(涕巴)通过浸渍的过程。准备的吸附剂与不同胺载荷进行了调查有限公司₂吸附能力。多个adsorption-desorption吸附剂的循环稳定性也测试通过使用模拟沼气,沼气原料气流。

2。实验

2.1。合成的介孔分别

合成了介孔分别使用溶胶-凝胶方法在文献中报道(37]。六水合硝酸镁(毫克(没有₃)₂h·6₂O)和草酸((羧基)₂h·2₂O),从Sigma-Aldrich购买的摩尔比1:1,首先分别溶解在乙醇和用于采用的合成。这些解决方案被混合在一起的磁搅拌产生厚白色凝胶,继续搅拌12 h。随后,这种凝胶产品是干24小时的100°C。干混合物是地面和大气压力下煅烧2 h的600°C。化学反应的溶胶-凝胶法和焙烧步骤可以表示由方程(1)和(2),分别37]:

2.2。制备Amine-Functionalized吸附剂

在这项研究中,amine-functionalized吸附剂是由湿浸渍方法被徐et al。38与一些修改)。所需数量的四乙烯戊胺(涕巴),从Sigma-Aldrich获得,在25毫升的甲醇溶解搅拌15分钟。然后,5 g的合成分别添加到TEPA-methanol解决方案,和合成泥浆搅拌连续大约30分钟。泥浆是干在70°C 2 h。的吸附剂浸渍涕巴被指定为MgO-TEPA -x,在那里x代表的重量百分比涕巴吸附剂。

2.3。吸附剂的表征

的晶体结构准备通过粉末X射线衍射分析了吸附剂(PXRD)通过使用飞利浦X 'Pert Cu-K MPD衍射仪α辐射。N₂adsorption-desorption等温线测定−196°C使用微粒学ASAP2060体积分析仪。等温线是用于计算表面积、孔隙体积、平均孔隙直径的吸附剂通过Brunauer-Emmett-Teller(打赌)方法和Barrett-Joyner-Halenda (BJH)方法。

2.4。有限公司₂吸附

的有限公司₂adsorption-desorption测试床反应器中进行的一个简化的流程图如图1。核反应堆是一个不锈钢吸附柱内径的15毫米和160毫米的长度。通常,5 g的吸附剂是吸附列装进,两边由石英羊毛。在每次实验进行之前,样品加热到100°C N₂(纯度99.99%)流40毫升/分钟的流量为60分钟。冷却后温度(30°C)吸附,吸附测试开始通过引入模拟沼气的吸附柱40毫升/分钟的流量。模拟沼气是由混合有限公司₂(纯度99.99%)和N₂从气瓶(纯度99.99%)所需的流量获得公司40%的浓度₂和60% N₂。吸附床温度测量热电偶和由温度控制器控制。在完成吸附过程,解吸吸附CO₂样本是由加热到150°C N₂气流60分钟。为了测试吸附剂的再生机能,十周期adsorption-desorption进行相同的样本。在这项研究中,从本地猪农场沼气生产也用作原料气测试有限公司₂使用相同的实验制备吸附剂吸附性能的过程。沼气是由38.4%的有限公司₂和61.5% CH₄,在文献中发现的典型沼气成分(39]。CO的浓度₂在饲料和处理气体流测定气相色谱仪配有TCD检测器。

从公司获得突破曲线数据₂吸附测试是用于计算的平衡能力吸附剂根据方程(3)和(4)[40]: 在哪里是平均停留时间(分钟)和进口和出口浓度的公司吗₂分别(vol. %)是平衡吸附容量有限公司₂(更易/ g),吸附时间(分钟)进料体积流量(ml / min)在标准温度和压力(STP),然后呢吸附剂的质量(g)。

3所示。结果与讨论

3.1。描述

图2显示了x射线衍射模式的准备分别与不同的涕巴力。原始分别以展品五好看衍射峰在36.9°,42.9°,62.3°,74.7°,78.6°。这些都是采用的特征峰,这是与以前报道的结果一致35,41,42]。这证实了一个很高的纯度和表明,分别以获得样本高度结晶。从比较的衍射模式采用与MgO-TEPA -x与不同的涕巴载荷;衍射角几乎是相同的,表明采用的结构加载涕巴后保存。然而,采用的衍射强度随增加涕巴力。据报道,衍射强度相对程度的孔隙填充(43]。因此,将胺的孔隙通道支持可能导致的损失强度(28]。这表明涕巴被加载到的孔隙分别以支持,这是类似于观察MCM-41富含表面(PEI) [38]。

准备样品,探讨多孔结构的N₂adsorption-desorption等温线测定。图3显示了N₂adsorption-desorption等温线的准备分别以不同涕巴力。根据国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)分类44),所有的样品与磁滞回线显示IV型等温线。的磁滞回线中等温线是由于毛细凝聚发生在中孔。原始分别以展览大型磁滞回线与其他四个TEPA-functionalized样品相比,表明高度多孔结构的存在。另外,可以看出,N₂吸收随增加涕巴加载。随着涕巴装载的增加从20到50 wt. %,分别以中孔的几乎完全充满涕巴分子在50岁wt. % N导致限制访问₂进入毛孔,造成MgO-TEPA-50成为无孔隙的材料(45]。

从N₂adsorption-desorption等温线,表面积、孔隙体积、平均孔隙直径分别以样本计算根据打赌和BJH方法和表中列出1。加载涕巴上分别以显著减少表面积和孔隙体积。例如,当涕巴加载是20 wt. %,表面积和孔隙体积减少,从207年到118米²/ g和从0.81到0.53厘米³分别/ g。涕巴加载到50 wt进一步增加。%会导致巨大的表面积和孔隙体积减少。这是因为,当涕巴加载达到50 wt. %或更高,大量涕巴块大部分的毛孔和涵盖了吸附剂的表面46,47]。这一趋势随着表面积和孔隙体积是观察孔隙大小的样本。

3.2。有限公司₂吸附行为

涕巴加载在公司的影响₂吸附性能MgO-TEPA研究使用模拟沼气原料气。数据4和5显示突破曲线和吸附能力(更易与有限公司₂分别/ g(吸附剂)。我们可以看到,有限公司₂吸附的原始分别只有12分钟内到达饱和点,导致较低的吸附容量0.95更易/ g。增加涕巴加载在一个合适的范围内增加了突破时间和吸附剂的吸附能力,这与先前的报道结果一致(48,49]。这是因为,随着荷载的增加,胺更活跃的公司网站₂吸附。涕巴加载时增加到40 wt. % (MgO-TEPA-40)吸附剂显示的最大突破时间和吸附容量34分钟和4.98更易与g,分别。然而,随着涕巴装载的增加从40到50 wt. %,突破时间和吸附能力显著下降从34到28分钟,从4.98到4.26更易与g,分别。过高载荷可能导致涕巴分子聚合在孔隙或外套吸附剂的表面,阻碍公司的扩散₂与活跃的站点毛孔(反应48,50]。上述结果表明,最佳涕巴加载分别修改是40 wt. %。

最常见的公司的机制₂捕获在干燥条件下支持胺包括氨基甲酸盐的形成之间的两个胺组(51,52]。两种类型的这些胺组存在于涕巴包括初级(R₁nh₂)和二级(R₁-NH-R₂)胺。公司的反应₂涕巴的初级和二级胺在方程可以表示成(5)- (7)[52]:

为了探索利用的程度在涕巴胺组有限公司₂,胺效率被定义为吸附CO的摩尔比率₂所有胺组出现在吸附剂(48]。胺组的数量计算涕巴的摩尔量的氮原子。涕巴的分子量是189.3克/摩尔,和每个涕巴分子包含5胺组。因此,胺效率计算和呈现在图5。可以看出,胺效率随涕巴载荷的增加而减小。0.54得到的胺最高效率20 wt. %涕巴加载,这表明两个摩尔的胺组与一摩尔反应有限公司₂。在低涕巴加载、胺链更分散,使得吸附网站容易。然而,随着胺负荷的增加,胺将开始毛孔内的企业集团。这导致可怜的胺站点分布,导致减少胺访问网站的公司的数量₂吸附,尽管潜在的更高的涕巴胺网站更装载。进一步增加的涕巴加载到50 wt. %,胺效率明显下降至0.32,表明胺的一些网站是空置的。

的有限公司₂分别以和MgO-TEPA-40研究的吸附能力的amine-impregnated吸附剂在文献报道比较表2。可以看到,各种支持和胺用于吸附剂制备。比较表明,有限公司₂MgO-TEPA-40更高的吸附容量比之前报道的文献。

3.3。吸附剂的再生性能

在工业应用中,稳定和再生有限公司₂吸附剂是长期运行的关键参数。在这项研究中,循环有限公司₂MgO-TEPA-40调查执行十CO的吸附能力₂adsorption-desorption周期使用模拟沼气和真正的沼气作为原料气流。图6显示了循环有限公司₂吸附剂的吸附能力十连续运行。模拟沼气,有限公司₂与越来越多的吸附能力略有降低adsorption-desorption周期。十个周期后,有限公司₂吸附容量从4.98减少到4.71更易/ g,这是一个只有5.42%的减少。的有限公司₂沼气的吸附能力表现出相同的趋势,从4.87下降到4.59十周期后更易/ g,这意味着产能只有5.75%的损失。这些能力下降低于amine-based吸附剂在文献报道[49,65年]。吸附容量的损失在adsorption-desorption周期可能是由于浸渍的挥发涕巴(51,66年]。

4所示。结论

介孔分别合成和功能化通过浸渍不同四乙烯戊胺(涕巴)载荷。准备的MgO-TEPA作为吸附剂用于有限公司₂从模拟沼气分离。的有限公司₂吸附剂的吸附能力被发现增加随着涕巴加载。以40 wt. % MgO-TEPA-40涕巴展示最好的公司₂吸附性能,有限公司₂吸附容量4.98更易/ g。然而,进一步增加涕巴加载到50 wt. %引起显著减少有限公司₂吸附能力。的稳定性和再生MgO-TEPA-40通过执行检查连续十有限公司₂adsorption-desorption真正模拟沼气,沼气的条件下运行。MgO-TEPA-40显示轻微的减少的只有5.42和5.75%的公司₂吸附能力模拟沼气,沼气,分别在10个周期。这些结果表明,MgO-TEPA-40有一个稳定的公司₂吸附容量和良好的再生机能在模拟沼气,沼气是有益的属性为实际应用有限公司₂吸附剂。

数据可用性

使用的数据来支持本研究的结果包括在本文中。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关的出版。

确认

作者欣然承认科学技术学院,Songkla大学的王子,在这项研究中使用的仪器和设施。

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