加强Overlimiting电渗析离子转移的稀溶液通过修改异构离子交换膜的表面

文摘

稀释的海水淡化氯化钠与异构俄罗斯商业解决方案和修改在实验室研究了离子交换膜细胞模仿海水淡化的大规模electrodialysers渠道。修改是由铸造Nafion-type的薄膜材料表面上的阳离子交换膜,并通过处理一个强大的聚电解质表面的阴离子交换膜。结果表明:修改导致增加传质系数和降低水分裂率,通过2次。传质效果的增长是由更高的表面改性膜的疏水性增强electroconvection。减少在水中分解率的阳离子交换膜由于其表面均匀化层。阴离子交换膜的效果是由于接枝季铵基地到原膜表层。水的抑制分裂electroconvection有利于发展。反过来,密集electroconvection有助于提供盐离子膜表面,从而减少了水的分裂。

1。介绍

电渗析(ED)的应用在混合动力系统与RO水回收(1),在接近零液体排放(ZLD)系统(2],超纯水生产[3,4),从海水和盐生产5)是一些成功的例子使用这个过程,具有很高的经济和生态效益(6]。海水淡化/消电离的稀溶液是最大的教育应用程序(6,7]。然而,过程速率在这种情况下受到的交付从本体溶液电解液膜界面。这个交付主要发生电解质扩散而强制对流的贡献是消失当接近接口(8- - - - - -10]。密集的当前模式的使用可能的实际利益,因为它可以显著提高ED过程速率(6,10]。

最新的研究(10- - - - - -12]表明,最有前途的方法之一,减少扩散限制和提高ED率current-induced对流的刺激,即electroconvection。Electroconvection卷运输发生电场的作用下通过充电解决方案实施,特别是通过双电层(EDL)。的情况下空间电荷区域(SCR)仍然quasiequilibrium electroconvection是经典电渗流量,命名为第一类电渗(13- - - - - -15]。应用电流密度足够高时,可控硅变得不平衡的,它远远超出了quasiequilibrium联盟。Electroconvection造成应用电场的作用在扩展引起的非平衡可控硅相同的电场,称为第二类电渗(13- - - - - -15]。Electroconvection产生microvortices积极混合解决方案,可能部分破坏扩散边界层(双)在膜表面海水淡化频道(11,15]。自反伊斯兰教英国防御联盟厚度增加而降低电解质溶液浓度,electroconvection应该生长稀释率的解决方案。该特性尤其重要,因为它允许ED治疗时要增加稀释率的解决方案(10,15,16]。注意扩展可控硅可能也用作分离障碍coions抗衡离子的微通道ED设备(17]。

实验用小型实验室细胞中描述的出版物(早些时候10,18,19),我们已经表明,离子交换膜表面改性可以显著提高的ED率的范围来电解液的解决方案。阳离子交换膜表面疏水化能刺激electroconvection由于变化的发展无滑滑,水动力边界条件的(10,18,20.]。阴离子交换膜,表面处理的一个强大的聚电解质含有季铵碱导致减少的水分解速率减少膜界面下密集的电流密度。的效果是由于替换二、三级胺组,具有高催化活性水分解反应,催化活性低的季铵组(10,21,22]。

在本文中,我们将研究改性离子交换膜的行为条件接近应用于大规模electrodialysers。它将表明,适当修改异构膜表面允许显著提高salt-ion转移实际海水淡化过程。

2。离子交换膜及其特征

异构阳离子交换MK-40和阴离子交换膜MA-40 (Shchekinoazot、俄罗斯)使用热压法生产的聚乙烯(作为惰性粘结剂)和离子交换树脂粉末,KU-2 EDE-10P,分别。KU-2磺化styrene-divinylbenzene共聚物;EDE-10P由缩聚polyethylenepolyamines和环氧氯丙烷。SEM图像MK-40干膜的表面和横截面数据所示1(一),1 (b),1 (c),1 (d)。扫描电镜的图像MA-40膜看起来相似。因为它可以看到数据1 (b),1 (c),1 (d)离子交换树脂粒子的直径是10到30μm。

这些离子交换膜的特点(iem)表示在表1。

细胞膜主要包含从35% (MK-40) 45% (MA-40)聚乙烯(23]。然而,湿MK-40和MA-40膜的表面覆盖着聚乙烯约80%(表1)。较高含量的近地表的粘合剂层的解释是,在更高的温度下使用热压过程中,聚乙烯比离子交换树脂材料更流利。

有效的非均匀膜接触角实验发现在研究其本地值之间平均对应于聚乙烯和树脂颗粒。MA-40膜表面更加亲水,显然由于高交换容量的树脂膜(表1)。

MK-40膜磺酸离子交换组,对水分解反应催化活性较低(24,25]。MA-40膜包含主要是二、三级胺离子交换组,这是这个反应的有效催化剂(24,25]。从而MA-40膜的特点是高速度的H⁺/哦⁻离子生成减少表面的强化电流模式(21]。为了减少水的分裂,它可以取代二、三级胺与第四纪MA-40表面上的特点是低的催化活性。为了这个目的,一个商业MA-40膜改性共聚物的dimethyldiallylammonium氯(21,26]。

MK-40 / Nf膜的表面完全覆盖着一层薄薄的(20μ米)均匀薄膜(Nf)和相同的官能团的MK-40膜(数字1 (e)和1 (f)、表1)。这部电影是由铸造MF-4SK溶液7%异丙醇(Plastpolymer、俄罗斯)MK-40膜基质。MF-4SK是磺化tetrafluorethylene perfluorovinyl(酒精)醚共聚物。MF-4SK材料的结构和性能接近的全氟磺酸(杜邦有限公司);他们是彻底研究了贝尔齐纳河等。27,28]。由于铸造全氟膜、MK-40 / Nf膜的接触角增加(表1),膜表面变得均匀(图1 (e))。然而,这种修改不会导致重要的导电性和扩散渗透性的变化修改MK-40 / Nf膜相比,商业MK-40(表1)。

3所示。的传质特性的测量方法

的主要计划为传质特性测量实验装置如图2。

膜形成海水淡化(DC),浓度(CC)和电极(EC)隔间被惰性净分开彼此间隔(S)的挤压式菱形细胞,位于45°迁入流。一步的间隔细胞5毫米,厚度为1.0毫米,孔隙度是0.91。

下的膜研究指定用星号(可* -40,马* -40,数字没有显示“40”)。它们可以被商业膜或修改的。辅助商业MK-40和MA-40膜为分离的产品从中央室在研究电极反应。

两个塑料哦的毛细血管(0.5毫米外径)是建立在垫片。毛细管技巧都位于极化的中心地区CC约为0.5毫米的表面膜形成中央直流。另一端的毛细管连接到一个水库(0.02米)氯化钠溶液,测量Ag / AgCl电极插入。

膜堆栈模仿一个工业electrodialyser内部收藏家。堆栈入口处,每个车厢都有5厘米长度的无极性部分解决方案的水动力稳定流动。偏振膜面积是3厘米宽()和10厘米长(),总膜长度22厘米。我们先前的调查(29日,30.)表明,在一堆获得的传质特性厘米长可以定量预测工业electrodialysers的行为。

一个中间罐,插入到脱盐流(图2),包含一个搅拌器和传感器来控制温度、pH值、特定的电导率()。在集中流(CS), 0.02 M氯化钠的解决方案是提供一个单独的坦克(没有显示在图2),它不断通过辅助CC和直流,然后通过EC和排放。线性平均流速在所有隔间等于2.5厘米⁻¹。

在实验之前,坦克,中央海水淡化室,软管满心1200毫升0.03 M氯化钠溶液。然后用哦的恒压控制毛细血管(图2)是应用和电渗析过程实现°C中维护。解决流通,通过中间罐与体积流率和中央直流。坦克的盐浓度下降随着时间的推移,因为电渗析脱盐:出口浓度,低于入口,。此外,有解决方案的pH值的变化通过水的不同税率导致的直流分裂在阳离子交换(MK-40或MK-40 / Nf)和阴离子交换膜(MA-40或MA-40M)。为了保持pH = 7槽溶液中,碱(氢氧化钠)或酸(盐酸)解决方案添加到水箱,根据出口解决方案的pH值变化的迹象。海水淡化过程实现了在准稳态条件下,解决方案的数量放入系统,允许我们保持缓慢(每分钟不到1%)29日)减少中间罐的电解质浓度的解决方案。每次运行的总时间是8 - 10小时。电流,以及解决方案的特定的电导率(然后转换成氯化钠浓度)油罐测量作为时间的函数。

实验中使用的氯化钠浓度的范围()选择的方式,以确保co-ion转移膜可以忽略不计,以及碳酸离解产品,这可能出现在海水淡化方案由于大气二氧化碳溶解。实验数据通过Sheldeshov et al。31日)和Gnusin et al。32以及我们计算microheterogeneous模型的帮助下(33]表明,通过MK-40 co-ion转移,MA-40,类似的非均匀膜电流密度接近极限之间的区别变得微不足道的如果丰富的盐浓度和减少膜接口小于0.1米。根据我们的估计(早些时候29日),明显从空气和二氧化碳吸收的贡献碳酸离解产品通过阴离子交换膜电荷转移发生在饲料氯化钠浓度低于0.5×10⁻³M。

传质速率可能会发现率的盐浓度降低。事实上,坦克的盐浓度变化由于离子传输通过iem直流和由于添加碱(或酸)解决方案到坦克为了保持pH = 7。在坦克进行物料平衡的描述(18,19]: 在哪里是盐反离子的局部电流密度(在我们的例子中离子钠吗⁺阳离子交换膜和离子Cl⁻通过膜下研究阴离子交换膜);是当前盐(氯化钠)浓度槽;(定义为)是传质系数描述盐反离子传输速率下通过膜的研究;在脱盐流解决方案的体积(包括水箱的容积,在直流,以及软管);和体积流率和溶液的浓度(氢氧化钠或盐酸)添加到坦克保持pH = 7,分别;是膜活性表面。右边的第一项(1)显示浓度变化的速率在水箱()/。在坦克浓度变化的速率取决于ED脱盐率()和碱性或酸性增加率()。

方程(1)假设没有盐co-ion通量通过膜形成了海水淡化室。是上面所提到的,进料浓度的范围选择的方式来满足co-ion通量的假设可以忽略不计。

方程(1)应用如果盐的传质系数计算反离子通过细胞膜,产生更少的H⁺噢,⁻比另一个离子形成了海水淡化室。例如,它的Na⁺转移通过MK-40膜使一对MA-40膜。在这种情况下,添加氢氧化钠的水箱来补偿过量的H⁺在MA-40膜离子产生。计算Cl的传质系数⁻离子的MA-40只有右边的第一项(1)应该考虑,如没有Cl⁻添加到柜,(1)成为 我们有一个类似的情况在MK-40 / Nf膜使直流MA-40M膜(V)。水的速度分裂基本上是小于MK-40 / MA-40系统;然而,少量的氢氧化钠需要补偿多余的H⁺在MA-40M膜离子产生。

在确定评估最大测量误差是6%。

有效的运输数量的离子通过细胞膜运输是定义为局部电流密度的比值的离子总电流密度: 如果不考虑co-ion运输,盐阳离子(Na的总和⁺)和质子(H⁺)在阳离子交换膜运输号码,以及盐阴离子(Cl的总和⁻)和羟基(哦⁻)运输编号在一个阴离子交换膜等于统一: 和描述水的速度分裂在膜系统。他们的价值观很容易发现后确定根据(1)- (4)。

4所示。浓度依赖性的传质系数和有效的运输号码

海水淡化渠道传质特性的研究的结果在一个细胞,如图2和由MK-40 / / MA-40 MK-40 / Nf / / MA-40M膜对数据所示3和4和表2。获得的数据在一个潜在的差异(注册哦的毛细血管,如图2)= 2.5、4.0或6.0 V /细胞。电位差是固定在进料浓度下降以来流传固定体积的解决方案通过一个中央海水淡化室和一辆坦克,因为它是描述的部分3。(总)和部分(Na⁺和H⁺通过阳离子交换膜和氯离子⁻噢,⁻通过阴离子交换的离子,resp)电流密度如图5提要氯化钠浓度的函数,如果潜在的偶遇一对细胞4 V。

图中给出的数据3表明,当每个细胞对潜在的价值下降是固定的,盐抗衡离子的传质系数增长与减少饲料氯化钠浓度对所有调查膜。对阳离子和阴离子交换膜,这种增长更重要基团的膜(图3、表2)。

传质系数的依赖固定的氯化钠浓度更为复杂。当正在增长,有一种倾向,将均衡中的传质率系统的修改和商业膜。经过4 V,传质速率增长的减速甚至下降与上升发生时,数据3 (b)和3 (c)。

像预期的那样(34),水的有效传输数字分割产品(图4在固定)生长稀释溶液和增加以固定饲料溶液浓度、膜。在V和V,的值相对较低,尤其是对改性膜()(数据4(一)和4 (b)),而高增加的Na⁺和Cl⁻传质系数是注册(数字3(一个)和3 (b))。进一步的增长潜力下降(V)导致更显著的提高(图4 (c))。在V和米,和在商业MK-40 MA-40膜达到0.22和0.35,分别。因此,在这些条件下H⁺特别是哦⁻离子与钠带来明显的竞争⁺和Cl⁻通过膜离子的电荷转移。

的膜与表面改性MK-40 / Nf和MA-40M, MA-40膜化学处理和铸件均匀离子导电膜上MK-40膜导致水大量减少分裂产品运输号码。例如,在M和(图4 (b)),等于0.23和0.15,MA-40和MA-40M膜,分别在吗等于0.14和0.06 MK-40和MK-40 / Nf膜,分别。

结果与实际值相一致的理论概念overlimiting传质机制(10,11,15,35,36)和实验室规模的实验数据发现早期ED细胞(10,18,19]。首先,这些数据证实electroconvection salt-ion转移的主要机制增强在密集的当前模式。后“古典”的理论基础(37- - - - - -39),传质系数有其限制的值,对应的极限电流密度和不依赖于饲料的浓度的解决方案。它遵循从知名同行的结合方程(38]: 和传质系数的定义(1),假设没有水分裂发生时和能斯特扩散边界层的厚度(双),,是恒定的。结合(1)和(5导致一个简单的公式: 在这里是电解质扩散系数;是盐溶液中的反离子的迁移数。

在海水淡化限制状态通道是由托管抗衡离子的膜流动性较低的解决方案(7]。它可以看到从(5的区别):低高,因为非常接近1;因此,更低。因为这个原因,当电流密度的增加,极限状态下的细胞研究是首次实现在阳离子交换膜。根据“古典”理论,盐浓度在膜变为零,当电流密度达到。在海水淡化渠道没有间隔,可以根据评估(7)[22),这是来自已知的桑德琳方程(40,41]: 在哪里平均流量,是海水淡化的长度,是膜间隙距离。方程(7)是相对较短的有效渠道,。

结合(5)- (7),这是比较容易找到的传质系数的极限值海水淡化通道使用的维度在这项研究中,但是没有间隔:dm人力资源⁻¹(米²c⁻¹;(42];)。这个值是绘制在图3虚线。通常一个垫片引入海水淡化通道导致减少由于增强对流传输扩散层厚度。因此,和应该增加根据(5)和(6)。我们可以评估的增加导致垫片的介绍直流如下。在我们实验前(22,34,43)结果表明,在直流由MK-40 MA-40膜,水分裂时出现电流密度接近极限电流密度的阳离子交换膜解决方案:外向的直流变得略显碱性。随着电流密度增加(1.05 - -1.1),H⁺噢,⁻阴离子交换膜的离子生成变得高于阳离子交换膜:即将离任的解决方案就会变得酸。在实际实验中,在pH值略有增加的淡化水的解决方案是,由MK-40 MA-40膜,当氯化钠浓度在0.015 - -0.020 M和范围V。在这些条件下和是接近于零。这个事实让我们假设在这些条件MK-40 / S / MA-40系统接近其极限状态;因此,。传质系数对应于这个状态。的价值绘制在图3dash-dotted线。高于这个值是35%左右(有效期为相同的频道,但没有间隔)。

传质系数的增加可能是由于以下加上浓差极化的影响:提高效应与水分离,重力对流或electroconvection [10]。我们的估计表明,V和局部电流密度的值的H⁺(哦⁻在我们实验(图)了4),提高效应(10)不能提供增加离子转移超过3 - 5%。然而,和可以超过在几次。例如,在M和V(图4 (b))等于2.5和3.3 MK-40和MK-40 / Nf膜,分别和等于1.8和3.1 MA-40和MA-40M分别。重力对流减弱与稀释溶液,几乎是可以忽略不计的实验条件(10]。相比之下,electroconvection增强与稀释溶液(10,11,22]。显然,它是唯一的机制能够提高salt-ion转移条件的实验。

更加突出的原因electroconvection直流的改性膜如下。磺化聚四氟乙烯的应用(Nf)电影MK-40表面导致显著增加的水接触角(表1)。水容易滑落在更多的疏水表面20.electroconvection(爆发),促进10,18,19]。另一个原因可能是在低水膜在细胞分裂修改。因为它显示了崔et al。44),通过离子交换膜传质速率上升随着Stokesian反离子半径。这显然是由于这一事实更水分平衡离子可以在运动electroconvection期间涉及到一个更大的体积。H⁺噢,⁻离子的电荷通过“隧道”从一个水分子运动到另一个没有引入液体体积(Grotthus传输机制)因此,Stokesian这些离子半径很小。因此,增加水的贡献将产品通过膜的电荷转移削弱electroconvection。此外,H⁺噢,⁻生成的离子膜/溶液界面带走到扩展可控硅和减少空间电荷密度在一个固定的电流密度34),因此,电动体力产生electroconvection也减少了。

H的负面影响⁺噢,⁻离子生成对传质率尤其明显的商业MA-40膜:Na的传质系数⁺和Cl⁻离子减少饲料的浓度较低时,电压增加从4.0 V至6.0 V(数字3 (b)和3 (c))。这对大多数结果是典型的阴离子交换膜,产生更强的H⁺噢,⁻离子与邻国相比,阳离子交换膜在海水淡化通道(45]。

它遵循从实验用小实验室细胞明显减少传质速率(显然由于抑制electroconvection)时发生达到一个值的范围从0.2到0.3 (34]。的减少和在直流模仿大规模electrodialysers开始有点小值(0.1 - -0.15)(数据3 (b),3 (c),4 (b),4 (c))。也许,这是由于这样的事实,我们注册积分(在直流平均长度)传输数据。可以很容易地达到0.2 - -0.3的值,出口附近的溶液浓度的进口相比减少了20 - 30%。

如上所述,商业的行为的差异和修改膜随增加潜在的区别:传质和水分离的利率接近(数字3和4)。可能原因是水分裂的收敛率不同的膜在高。显然场效应的影响(46到水分裂率增加而增加,在高的范围催化活性的差异不同的固定的群体不再是主导因素。因此,替代的好处二、三级氨基酸组的季铵碱(MA-40M)并非如此明显的高(图3 (c))。

在长时间淡化频道,H⁺(哦⁻)离子在膜形成的通道,可以达到其他膜,然后参与竞争转移通过膜。即使在第一个膜离子生成的一部分将被中和的产物在第二个水分裂,保持离子会减少当前的效率,有助于抑制electroconvection。一般来说,正如上面提到的,它是阴离子交换膜分裂水也更加紧凑。除了上面提到的负面影响,过量的H⁺离子离解度的海水淡化室减少弱酸在自然水域、硅酸等,因此,减少他们删除。增加的pH值集中舱导致盐沉积物的形成。由于这些原因,减少水分裂速度阴离子交换膜是提高的关键overlimiting电渗析。协同作用实现当膜改善:阳离子交换一个为了提高electroconvection阴离子交换一个为了抑制水分裂。

5。结论

Overlimiting电渗析基本上可以改善通过应用特殊改性离子交换膜。阳离子交换膜是由一层薄薄的均匀ion-conducting修改但相对疏水性(Nafion-type)层为了刺激electroconvection和减少水分裂。阴离子交换膜的修改只针对降低水在其表面分裂率。修改后的行为和原始商业膜(MA-40和MK-40)相比,在海水淡化模仿,在大规模electrodialysers频道。结果表明,以及小规模的实验室里细胞研究前,H⁺噢,⁻膜的有效传输数字下降了2倍,因此,电流效率也相应增加,当商业膜被替换为修改的。salt-ion转移加剧了electroconvection增加到3.5倍。的影响最大,而稀释(0.005 M氯化钠)解决方案4 V /细胞。随着电压增加,传质系数持续增长浓度范围在0.01到0.025米。然而,它也减少了在进料浓度< 0.005 M氯化钠和一个固定的电压。很显然,水分解率高的原因是,它发生在极稀溶液尽管改性膜。另一个原因是在参与当前发行的碳酸氢离子转移溶解的大气有限公司₂在水中,但这种效应发生在进料浓度< 0.0005 M氯化钠。

注意,修改的方法和材料是商用。实际上,这意味着有新的机会生产廉价的稀溶液在电渗析离子交换膜有效。

确认

内的一部分工作是实现French-Russian实验室“离子交换膜和相关流程”。作者感谢CNRS,法国和RFBR(赠款。11日- 08 - 93107 - ncnil, 11-08-96511, 11-08-93107),俄罗斯以及FP7“CoTraPhen”项目之下pirses - ga - 2010 - 269135的金融支持这项工作。

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