CuInxGa1−xS2 (0≤x≤1) chalcopyrite nanoparticles have been prepared from molecular single-source precursors via microwave decomposition. We were able to control the nanoparticle size, phase, stoichiometry, and solubility. Depending on the choice of surface modifiers used, we were able to tune the solubility of the resulting nanoparticles. This method has been used to generate up to 5 g of nanoparticles and up to 150 g from multiple batch reactions with excellent reproducibility. Data from UV-Vis, photoluminescence, X-ray diffraction, TEM, DSC/TGA-MS, and ICP-OES analyses have shown high reproducibility in nanoparticle size, composition, and bandgap."> 微波批量反应的大规模合成与季氨酸嘧啶胺纳米吡啶胺纳米粒子的表征 - raybet雷竞app,雷竞技官网下载,雷电竞下载苹果
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国际化学工程杂志
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国际化学工程杂志/2011年/文章

研究文章|开放获取

体积 2011年 |文章ID. 545234 | https://doi.org/10.1155/2011/545234

Chivin Sun，Richard D. Westover，Gary Long，Cyril Bajracharya，Jerry D. Harris，Alex Punnoose，Rene G. Rodriguez，Joshua J. Pak那 “大规模合成与四季度的特征 立方寸 X GA. 1 − X S. 2 通过微波批量反应的黄铜矿纳米粒子“，国际化学工程杂志那 卷。2011年那 文章ID.545234那 8. 页面那 2011年． https://doi.org/10.1155/2011/545234

大规模合成与四季度的特征 立方寸 X GA. 1 − X S. 2 通过微波批量反应的黄铜矿纳米粒子

Chivin太阳那1 理查德·d·威斯多佛那1 加里龙那1 西里尔Bajracharya表示那1 杰瑞·d·哈里斯那2 亚历克斯Punnoose那3. 雷内·g·罗德里格斯那1 和 约书亚·j·Pak1

1爱达荷州大学化学系，Pocatello，ID 83209，USA

2西北拿撒勒大学化学系，美国南帕，ID 83686

3.博伊西州立大学物理系，美国博伊西ID 83725

学术编辑器:Deepak Kunzru.
收到了 2011年3月29日
公认 2011年8月9日
发表 2011年10月16日

摘要

各种各样的第四纪 （ )利用分子源前驱体经微波分解制备了黄铜矿纳米颗粒。我们能够控制纳米颗粒的大小、相、化学计量和溶解度。根据所使用的表面修饰剂的选择，我们能够调整所得到的纳米颗粒的溶解度。该方法已用于生成高达5克的纳米颗粒和高达150克的多批次反应具有良好的重现性。来自UV-Vis、光致发光、x射线衍射、TEM、DSC/TGA-MS和ICP-OES分析的数据显示，纳米颗粒的大小、组成和能带隙具有较高的重现性。

1.介绍

近三十年，黄铜矿cuin0．7GA.0．3Se2（CIGS）和相关材料由于它们在光伏和其他光电器件中的潜在应用而引起了很多兴趣[1-5.］．CIGS的许多薄膜PV器件设定了约20％的可观电力转换效率[6.那7.］．近年来，利用胶体I-III-VI纳米粒子悬浮液、复合材料和油墨制备PV器件的报道越来越多。解决方案加工策略，如旋涂[8.-10]及油墨印刷[1那2那4.]正在探索在大范围内使用CIGS，同时降低总成本。

关键化学计量要求之一是将/ GA比从批次分批维持到0.7 / 0.3。以前，我们报告了第四纪的有效合成 黄铜矿纳米颗粒具有精确的化学计量控制，通过分解两种I-III双源单源前体（SSP）的混合物（pH3.P)2铜(μ集)2(设置)2（1（pH3.P)2铜(μ集)2GA（SET）2（2)，在1,2-乙二硫醇存在下，通过微波辐照[11］．

在制备纳米材料的过程中，由于SSPs在单个分子中包含了所有必需的元素，因此具有精确控制反应条件和化学计量的独特优势。尽管SSPs具有明显的优势，但据我们所知，还没有研究使用SSPs组合形成可溶和不可溶的三元和四元黄铜矿纳米颗粒。

微波辅助从SSPs制备纳米颗粒具有传统热分解的优势，因为微波提供了快速加热以及整体反应温度的更均匀性[12］．这通常允许制备具有增加的尺寸控制的纳米颗粒[13，反应时间大幅减少，产品纯度提高，反应重现性好，产率高[14那15］．

在我们的研究中，使用1,2-乙基硫醇作为表面稳定剂和SSP的交联剂制备纳米颗粒。1,2-乙基二醇经历硫醇酸盐配体交换反应，其产生SSP的无规共聚物。这种在SSP之间的随机共聚物形成1和3.是我们控制纳米颗粒中的GA比的重要要求。1,2-乙基二醇还交联纳米颗粒，并将所得的有机纳米颗粒复合材料沉淀出反应溶液作为不溶性微米尺寸的簇[14］．尽管所得到的材料具有良好的尺寸、化学计量和禁带控制，但这些微米大小的团簇不适合某些基于溶液的薄膜加工方法，这些方法需要在普通有机溶剂中高度溶解纳米粒子。因此，在这些CIGS纳米颗粒上调节有机成分的能力，无论是提高溶解度还是通过杂化复合材料添加功能，都是非常重要的。明智地使用有机交联剂与其他单硫醇可以控制所得到的纳米颗粒的溶解度。调节物理和化学性质的能力可能导致这些粒子在有机-无机复合材料在光伏领域的未来应用[16-19]，生物调查[20.那21和催化作用[22］．

全面实现这些纳米颗粒的潜力将需要能够在多餐馆规模上一致地产生纳米颗粒的合成策略。尽管需求明显，但数十毫克的尺度是典型的，用于生产CIS和CIGS纳米粒子[23-26］．到目前为止，在克级或更大的规模上生产这些纳米颗粒受到的关注有限[11那14那27-29］．此外，制备可溶性CuinXGA.1 - xS.2尚未向任何规模的知识据报道精确化学计量控制的纳米粒子。

我们最近发现，以有限数量的1,2-乙基二硫醇作为交联剂和过量的1-己硫醇作为表面修饰剂的两种SSPs的反应提供了一种方法，在保持精确的化学计量控制的同时，从不可溶到可溶的纳米颗粒的溶解度进行调节。

本文报道了四元CuIn的制备XGA.1 - xS.2(0≤ ≤1)黄铜矿纳米颗粒，带隙可调，溶解度可达150克，通过选择性分解ssp混合物进行精确的化学计量控制1和2或ssp混合物3.和4.（数字1)。


图1
1 4. 单一前体通过．

2.实验

2.1。一般考虑因素

三苯基膦(Ph值3.1,2-乙二醇(HSCH . P, 99+%)2CH.2醋酸苄酯(C . SH, 99.8%)6.H5.CH.2CO.2CH.3.， 99%)、氯化镓(III) (GaCl3.，超干，99.999%，金属基)和氯化铟(III3.，无水99.99%，金属基)购自Alfa Aesar。乙硫醇(CH3.CH.21-己硫醇(CH3.(CH2）5.硫代苯酚(PhSH, 99+%)和氯化铜(氯化铜，99.999%，超纯，提纯)均购自Acros Organics。所有其他溶剂(苯，四氢呋喃，乙醚和戊烷)在使用前使用创新技术公司的溶剂净化系统(活性氧化铝，铜催化剂和分子筛柱)进行干燥和脱气。所有其他试剂均从商业来源获得，使用时无需进一步纯化。使用里程碑式微波(Labstation ETHOS EX)，在期望的反应温度下进行15分钟的斜坡和45或60分钟的保持。利用空间分辨率为0.194 nm的JEOL 2010高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)对所得纳米颗粒进行了表征。采用Bruker D8 Discover衍射仪，利用CuKa辐射源和闪烁探测器获得粉末x射线衍射(XRD)图谱。扫描采集4小时，步长为0.06°，速率为10 s/步长，结果为2θ扫描范围为10至60°。在室温下使用积分球模块，从在Shimadzu UV-VIS扫描（UV-3101PC）分光光度计上的UV-Vis数据获得纳米颗粒的吸收光谱。电感，耦合等离子体光发射光谱（ICP-OES）分析通过称重20mg每种纳米颗粒样品，然后在浓缩的HNO中消化3.制成10ppm的溶液。所有样品在配制溶液后24小时内进行测试，以确保结果一致。所有的ICP数据都记录在瓦里安715-ES(带有v型槽雾化器的ICP- oes)上。使用Horiba Jobin Yvon Fluoromax-3荧光光谱仪记录光致发光光谱，细胞径为1 cm。清洗细胞，用光谱级苯制备样品。使用Mettler Toledo TGA/DSC1热分析仪，连接Pfeiffer真空热星质谱仪，对纳米颗粒的热降解进行了表征。热表征是在氩气环境中进行的，在氧化铝坩埚中，从50°C到600°C的斜坡速率为10-50°C/min。

2.2。单源前体的合成（SSP）[30.-33]

（PH.3.P)2铜(μ集)2(设置)2（1), (Ph值3.P)2铜(μ集)2GA（SET）2（2), (Ph值3.P)2铜(μsph)2(SPh)2（3.（pH3.P)2铜(μsph)2GA（SPH）2（4.)根据文献合成[30.-33］．

２.３.制备的一般程序 黄铜矿纳米粒子[11]

对于一般反应，在干燥的里程碑微波容器中（pH3.P)2铜(μ集)2(设置)2（SSP.1， 1.500 g, 1.583 mmoL)和(Ph3.P)2铜(μ集)2GA（SET）2（SSP.2(1.429 g, 1.583 mmoL)溶于18 mL干乙酸苄酯中，然后加入1,2-乙二硫醇(1.8 mL, 21.46 mmoL)。反应混合物在室温下搅拌5min，然后在设定温度下微波辐照1h。完成后，将反应冷却至室温，并CuIn0．5GA.0．5S.2在CH中通过连续沉淀、离心和洗涤回收纳米颗粒3.OH提供黄色到黑色的粉末。

２.４.高交联季元的制备0．7GA.0．3S.2黄铜矿纳米颗粒从SSPs 3和4

对于一般反应，在干燥的里程碑微波容器中（pH3.P)2铜(μsph)2(SPh)2（3.， 13.61 g, 11.95 mmoL)3.P)2铜(μsph)2GA（SPH）2（4.在88.0 mL乙酸苄酯中溶解1,2-乙二硫醇(9.72 mL, 115.9 mmoL)。在反应温度160、180或200℃下加热反应1小时。完成后，将反应冷却至室温，并CuIn0．7GA.0．3S.2通过连续沉淀，离心和用CH洗涤回收纳米粒子3.OH提供黑色粉末。这种方法已经成功应用于在单个容器中制备多达5克的纳米颗粒(图)2)．


图2
通过控制1,2-乙基二硫醇和1-己硫醇的比例，从固体悬浮微粒中形成可溶和不可溶的CIGS纳米颗粒。
2．5．有机可溶季铵盐的制备 黄铜矿纳米颗粒

（PH.3.P)2铜(μ放）2(设置)2（1，6.00克，6.33毫摩尔)和(Ph3.P)2铜(μ集)2GA（SET）2（2，5.71克，6.33毫升）溶解在60ml苯中，加入1,2-乙尼亚二醇（1.06mL，12.66毫摩尔），得到随机聚合物1和2．在室温下搅拌1小时后，除去溶剂和乙醇以提供白色固体。将得到的固体重新溶于乙酸苄酯（20mL）中，然后加入1-六烷醇（2.00mL）。将反应在160-200℃的反应温度下加热1小时。完成后，将反应冷却至室温，并CuInXGA.1 - xS.2(0≤ ≤1)在CH中通过连续沉淀、离心、洗涤回收纳米颗粒3.哦，为红黑色粉末提供红色。

2.6。有机可溶季元的制备0．7GA.0．3S.2黄铜矿纳米颗粒

在一般反应后，两种SSPs的结合，(Ph3.P)2铜(μ集)2(设置)2（SSP.1， 13.00 g, 13.72 mmoL)和(Ph3.P)2铜(μ集)2GA（SET）2（SSP.2在1,2-乙二硫醇(2.4 mL, 28.50 mmoL)和1-己硫醇(20 mL, 142.1 mmoL)存在下，溶于100 mL乙酸苄酯中。反应在195°C加热1 h。完成后，将反应冷却至室温，并CuIn0．7GA.0．3S.2在CH中通过连续沉淀、离心和洗涤回收纳米颗粒3.OH提供红黑粉末。这种方法已经成功地用于在一个容器中制备多达25克的纳米颗粒。

3.结果和讨论

我们最近报道了高效的微波合成高度交联的第四纪 亚克规模的黄铜矿纳米颗粒。该方法通过分解两种I-III型双金属sps (Ph3.P)2铜(μ集)2(设置)2（1)和(Ph值3.P)2铜(μ集)2GA（SET）2（2），使用1,2-乙基二醇作为交联剂。通过改变Cuin的Ga的量，可以设计得到的纳米颗粒以表现出从1.59至2.30eV的范围的带隙XGA.1 - xS.2纳米粒子(11］．

这些高度交联的季纳米颗粒不溶于共同的有机溶剂，但保持单独的纳米颗粒特性，例如相位，尺寸和带隙。正如预期的那样，与氯铜矿相移相关的XRD峰，朝向较窄的晶格间距，作为增加的GA量的函数[11］．

为了提高大规模反应的再现性，我们选择了（pH3.P)2铜(μsph)2(SPh)2（SSP.3.)和(Ph值3.P)2铜(μsph)2GA（SPH）2（SSP.4.）用于代替SSPS1和2．由于其体积庞大和疏水的苯基硫代配体，sps3.和4.相对于乙基硫代酸盐而言，在水分和热分解方面更稳定[33］．这使得在更大的反应中更容易处理和更大的重现性。立方寸的0．7GA.0．3S.2已经合成了纳米颗粒（29个单独的反应，导致约150g与SSP的相同反应条件下的几乎均匀的纳米颗粒中的约150g近均匀的纳米颗粒）3.和4.通过微波辐射在1,2-乙基硫醇在200℃下进行，具有高再现性。

Cuin分析0．7GA.0．3S.2电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES1)表明我们的方法允许精确控制In/Ga比率。高水平的控制可能是由于1,2-乙二硫醇作为两个SSP单元之间的桥接单元。这个过程产生交联的无规聚合物的ssp，经过快速分解产生结果 纳米粒子(14］．Cuin的ICP-OES数据0．7GA.0．3S.2纳米粒子还显示出所有29个反应的Cu，In和Ga的原子百分比几乎没有变化或没有变化的证据1．这些结果显示了高重现性，提高了产品纯度，并表明不同形式的前体可以使用。CuIn的目标配方0．7GA.0．3S.2采用7:3的SSPs3.和4.．
入口 原子百分比（RAW） 在Ga + 在+ Ga / Ga / + Ga
(铜)* [在]* (Ga) *
1 19.59 12.26 5.45 17.71 0．69 0.31
2 20.77 12.41 5.38 17.80 0.70 0.30
3. 21.48 14.38 6.14 20.52 0.70 0.30
4. 20.17 13.14 6.29 19.43 0.68 0.32
5. 20.26 14.42 5.51 19.93 0.72 0.28
6. 21.67 14.96 5.92 20.88 0.72 0.28
7. 20.51 13.94 5.94 19.88 0.70 0.30
8. 19.90 13.23 5.89 19.12 0．69 0.31
9. 19.91 13.28 5.72 19.00 0.70 0.30
10 21.79 14.75 6.20 20.96 0.70 0.30
表1
29种高交联CuIn中的10种具有代表性的样品组成(ICP-OES分析)0．7GA.0．3S.2在200°C下制备的纳米颗粒批次。*所有样品的标准偏差Cu为0.89,In为0.96,Ga为0.35。

估计的体积加权晶体直径（采用Scherrer方程，形状因子为0.9）[34)0．7GA.0．3S.2黄铜矿纳米颗粒样品为4.4±0.4 nm(图)3（a）)．如图所示3（b），多批样品表现出几乎相同的吸收行为，平均带隙为1.55±0.05 eV。

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(一)
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(b)
图3
0．7 0．3 2 0．7 0．3 2 (a) CuIn的归一化XRD数据代表GA.S.。。在200℃下制备纳米颗粒。（b）典型Cuin的标准化UV-Vis吸收光谱GA.S.。。在200℃下制备纳米颗粒。

图4
输入11的DSC/TGA-MS数据。

类似的方法也可用于四元CuIn的制备0．7GA.0．3S.2黄铜矿纳米颗粒，可溶于常见的有机溶剂，如正己烷、THF和CH2CL.2．增加的溶解度是由于在反应混合物中存在过量的1-己硫醇的情况下使用了有限数量的1,2-乙二硫醇。其他具有较长碳链和支链结构的单硫醇也可用来调节其溶解度。

从我们以前的经验，高反应温度和/或使用超过2时的使用。交联剂是必需的，以完全将Ga完全掺入晶体结构。如ICP-OES数据所示（表2)，当反应温度为1:1时，Ga的掺入量增加1和2使用。然而，增加1,2-乙二硫醇的用量会导致溶解性降低，而更高的反应温度会导致更大的颗粒尺寸[11］．
入口 临时(°C)。 铜% 在% Ga % 在Ga + 在+ Ga / Ga / + Ga 股价(%)
11 160 18.73 13.00 3.69 16.69 0.78 0.22 34.6
12 180 19.81 12.61 5.95 18.56 0.68 0.32 30.1
13 200 20.48 11.57 7.38 18.94 0.61 0.39 28.4
表2
可溶物组成(ICP-OES分析) 在160、180或200°C下制备的纳米颗粒。

在氧化铝坩埚中，在常压下对可溶纳米颗粒进行热重分析(TGA/DSC-MS)。样品在氩气气氛下以10°C/min的速率加热。重量损失与钝化层的分解有关(图)4.)．计算导数最大失重率(MRW， %/°C)和阶跃失重作为相对稳定性的衡量。TGA数据显示，在250-400°C的温度窗口内，质量的平滑损失分为两个步骤，条目11-13的损失分别为34.6%、30.1%和28.4%(表11-13)2）， 分别。进化的气体是100,2-乙基二醇和1-己硫醇的热分解产物，如预期的那样。这些结果与ICP-OES分析一致，粒度的降低导致构成钝化层的有机材料量的相对增加。

基于吸收光谱获得1.76至1.84eV的带隙范围。估计的体积加权晶体直径[34)XGA.1 - xS.2黄铜矿纳米颗粒样品的XRD谱图为3.7 ~ 3.9 nm(图)5(一个))．随着Ga含量的增加，光致发光发射(PLE)最大值的增加也与带隙的增加直接相关(图)5 (b))．

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(一)
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(b)
图5
X 1 - x 2 X 1 - x 2 (a)典型CuIn的归一化XRD数据GA.S.。。可溶性纳米颗粒由160-200℃制成。（b）典型Cuin的标准化光致发光光谱GA.S.。。可溶性纳米颗粒由160-200℃制成。

CuIn的HRTEM图像0.61GA.0.39S.2纳米颗粒(表2，条目13)如图所示6.．观察到的CuIn尺寸0.61GA.0.39S.2在HRTEM图像中，纳米颗粒为3.9 nm，与xrd计算的尺寸一致(图)5.)．


图6
0.61 0.39 2 CuIn的HRTEM图像GA.S.。。纳米颗粒在200°C。

为了证明该方法的重复性，我们还尝试了之前合成的5次放大版本，在5个不同的反应容器中以5克为规模，生产了25克可溶性CuIn0.72GA.0.28S.2纳米粒子。

Cuin分析XGA.1 - xS.2电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)表明，该方法可以精确控制In和Ga的比例。Cuin的ICP-OES数据0.72GA.0.28S.2在表中描述的反应中，纳米粒子也显示出Cu、in和Ga的原子百分比很少或没有变化的证据3.．
入口 铜% 在% Ga % 在Ga + 在+ Ga / Ga / + Ga 如(eV) 尺寸（nm）
14 21.77 14.85. 5.59 20.44 0.73 0.27 1.78 4.1
15 20.92 14.51 5.42 19.93 0.73 0.27
16 21.47 14.23 5.28 19.50 0.73 0.27
17 20.99 13.53 5.76 19.29 0.70 0.30
18 21.51 15.32 5.36 20.67 0.74 0.26
表3
组成(来自ICP-OES分析)、光学带隙( )(紫外-可见光谱)和粒径(XRD)0.72GA.0.28S.2在195°C下制备的纳米颗粒。

从表项14到表项18计算出的平均带宽为 电动汽车(图7 (b))．估计的体积加权晶体直径[29)0.72GA.0.28S.2黄铜矿纳米颗粒样品  nm (Figure7(一))．

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(一)
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(b)
图7
0.72 0.28 2 0.72 0.28 2 （a）Cuin的标准化XRD数据GA.S.。。可溶纳米粒子制备在195°C。(b) CuIn的归一化紫外-可见吸收光谱GA.S.。。可溶纳米粒子制备在195°C。

4.结论

讨论了纳米CIGS合金的多克级合成方法。这些纳米粒子很有可能被应用到下一代量子点太阳能电池中。四元的制备能力 具有精确控制化学计量的核黄素纳米粒子对于控制带隙是重要的，因此材料的吸收行为很重要。反应温度对纳米粒子尺寸和带隙的微量控制也是至关重要的。我们已经表明，在1,2-乙基二醇存在下利用两种不同SSP的微波辅助分解，我们有效地制备 （ 纳米粒子。制备这些纳米颗粒的反应时间短于1小时。该方法的两个主要优点是精确的化学计量控制In和Ga的比例和通过反应温度控制纳米颗粒的大小。通过对元素组成和颗粒尺寸的精确控制，可以设计出广泛的带隙。目前，我们正在探索使用各种相关的SSPs来制备具有更宽带隙和其他独特光电行为的多纳米粒子。

致谢

作者感谢通过DOE EPSCOR授予NO收到的财政支持。DE-FG02-04ER46142和人和没有。DE-FG02-04ER46142（PL）。A. Punnoose希望确认NSF-MRI 0521315（TEM）的财务支持。J. D. Harris希望确认NSF-DMR-0840265（DSC / TGA-MS）的财务支持。

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