用因子试验设计研究软钢在果汁环境中的腐蚀速率

摘要

尽管很少有人关注食品加工和生产工业中的腐蚀研究，但重要的是要批判性地观察在生产阶段发生了什么，以及这些会如何由于最终产品的污染而影响人类健康。本研究采用Minitab软件的实验模块设计来分析软钢在果汁环境中的腐蚀效果。采用息票法计算橘子、菠萝和腰果液在25天内的腐蚀速率，每隔5天测量一次。腰果液腐蚀速率最高，为0.71 mmpy，其次为菠萝液，橙色液腐蚀速率最低，为0.08 mmpy。得到了在类似环境下预测低碳钢腐蚀速率的广义模型方程。总的来说，实验设计为腐蚀实验结果的分析提供了一种更好的方法，这一创新思想在本工作中得到了体现。

1.介绍

由于其经济、安全和保护方面的考虑，腐蚀研究在石油和天然气工业中备受关注。然而，有关食品加工工业中腐蚀的研究文献很少。果汁和饮料是世界人口的广泛消费，但人们似乎忽视了最终产品前的复杂加工阶段。这个过程包括对生水果进行粉碎和挤压以提取果汁、可选的过滤、批处理、巴氏杀菌、灌装和装瓶[1］．在这些过程中，金属或合金总是与萃取的汁液接触。这就导致了食品加工设备的腐蚀，因为水果的酸性含量。橘子、菠萝和苹果含有不同形式的酸，如柠檬酸、苹果酸和草酸[2］．这些酸在生产过程中与金属发生反应，导致生产设备的腐蚀，并可能污染加工过的果汁，引起严重的健康问题。

腐蚀是金属和合金由于与环境发生化学或电化学反应而发生的退化、变质或破坏。这也是一种将物质状态逆转回低能状态的自然方法。考虑到对生产计划的影响、对最终产品的污染和对安全的关注，食品加工业中的腐蚀的影响再怎么强调也不过分。这种腐蚀的毁灭性影响迫使美国等发达国家每年在直接腐蚀成本上花费2760亿美元(占GDP的3.1%)。在生产及制造业开支176亿元中，21亿元(12%)用于食品加工[3.］．这进一步强调了食品加工工业中腐蚀研究的重要性。

低碳钢是最普遍使用和最便宜的钢形式，它被称为低碳钢是因为它的碳含量相对较低。低碳钢以其可锻性、可焊性和易于热处理以改变其机械性能而闻名[4］．它在食品加工工业和日常用品中都有应用。厨房用具，如平底锅、锅和勺子，有时是用低碳钢做的。

由于其营养价值，果汁通常包括在日常饮食结构中。它们以不同的方式广泛消耗，如营养补充剂，调味品，消化和健康饮料。它们可以作为含有不同添加剂的原料或加工饮料消耗。由于各种添加剂和加工果汁所涉及的不同进程，食品加工行业易于腐蚀严重危害。

Sharma等。[5研究了果汁和氯离子对正畸弓丝腐蚀行为的影响。实验使用0.018英寸(0.0472 cm)的AISI 316L不锈钢。以控制量制备流体样品。将样本插入含有不同果汁的人工唾液(AS)中约24小时，并将另一样本放入含有1% NaCl的单独液体果汁中。结果表明，在含盐和不含盐条件下，AS的腐蚀速率都有明显的提高。在AS中加入1%的NaCl后，出现点蚀现象。用扫描电子显微镜进行了表面分析，显示了钢表面起泡的形成。

Dey和Agrawal [6]对食品包装用锡盘容器在果汁环境中的腐蚀效果进行了实验研究。采用贴片法计算腐蚀速率，利用扫描电镜研究腐蚀产物的形貌结构。将已知重量的测试券浸泡在含有防腐剂、天然果汁和水的不同果汁中，总暴露时间为20天。每隔6天对标本重新称重，以确定是否有体重减轻。结果表明，锡片明显劣化。在含有防腐剂的包装果汁中，腐蚀更为明显，其次是天然果汁和水。

Omotoso等人[7]对1014温和不锈钢和304不锈钢在酸性介质中进行了实验，以确定这两种金属的腐蚀性能。将180个金属试样浸入硫酸(H₂所以₄），盐酸（HCl）和硝酸（HNO_3.)。样品暴露15天，每隔3天重新称重以计算腐蚀速率。用能量色散x射线(EDX)和扫描电镜确定样品的形貌。形貌分析表明，试样表面出现点蚀损伤和裂纹发展。随着试剂浓度的增加，腐蚀速率增大，低碳钢的腐蚀速率高于不锈钢样品。

Ada等人。[8]采用失重法和电化学技术研究了AISI 304L、AISI 316L、St 37.2和镀镍St 37.2钢在安卡拉糖厂不同果汁介质中的耐蚀性。将金属样品浸泡在生汁、稀汁和从蒸发器中提取的汁中。测量和比较了不同工艺的腐蚀速率。St 37.2钢腐蚀速率最快，AISI 316L不锈钢腐蚀速率最慢。与AISI 304L相比，AISI 316L在不同果汁中具有更高的耐腐蚀性。

可能(9]研究了低碳钢在不同浓度的NaCl溶液中的腐蚀行为。采用失重技术进行实验，结果表明，NaCl浓度越高，腐蚀速率越低，反之亦然。Ikechukwu等人也使用了同样的方法[10研究了碳钢(API 5L X42)在不同浓度NaCl、Na₂所以₄和钠₂有限公司_3.总暴露时间为1008小时。他们的目标是确定石油管道应用的最激进的环境。

Poku等人[11]对温度和盐度对铝和低碳钢腐蚀速率的影响进行了实验研究。将加工过的不同形状的低碳钢和铝插入氯化钠溶液中7天。采用贴片法，计算了腐蚀速率。35℃时，铝的腐蚀速率为0.1862 mmph - 0.2065 mmmph; 65℃时，铝的腐蚀速率为1.0567 mmph - 1.994 mmmph。低碳钢也有同样的趋势。

Liptáková等[12]对AISI 316L不锈钢进行了试验。他们研究了表面处理对TIG法焊接金属腐蚀行为的影响。从原AISI 316L ( ）采用水射流切割和焊料氩弧焊焊接。试样表面采用化学(酸洗)和机械方法(研磨、石榴石爆破)完成。采用扫描电子显微镜(SEM)对制备的表面形貌进行了分析。通过局部腐蚀评价和金相分析的展示试验，确定了焊接不锈钢的耐蚀性。结果表明，表面处理对AISI 316L不锈钢焊接体的腐蚀行为有显著影响。

Durowoju和Oladosu研究了不同工作条件下低碳钢(有或没有表面保护)在木薯液中的腐蚀效果[13］．镀锌钢，涂漆温和钢和正常钢浸入甜木薯汁介质中进行单独的暴露时间（连续和间歇性）。观察到镀锌钢的腐蚀速率最高，而在曝光期间与涂漆的温和钢相比，而在浸没持续时间内没有表面保护的正常钢具有最小的腐蚀速率。

Ayo等[14]采用失重技术和扫描电镜分析研究了低碳钢在橙汁中的腐蚀开裂和显微组织分析。将样品加热到不同的奥氏体温度，在水中冷却，并浸泡在pH为3.27的橙汁中30天。每隔2天测量样品的失重，并计算腐蚀速率。结果表明，低碳钢中的SCC是腐蚀流体酸度的函数，腐蚀速率随浸泡时间的增加而增加。此外，在较高的奥氏体温度下，由于在较高的温度下获得较高的硬度，抗腐蚀性能也随之提高。扫描电镜分析表明，低碳钢在橙汁环境中的腐蚀主要是穿晶和沿晶腐蚀。

在一项相关研究中，Afolabi等人[15]在比较分析低碳钢在苹果、橘子、芒果和混合果汁中的腐蚀行为时，采用失重技术，在接触时间60天，间隔5天的材料损耗测量。葡萄果实的腐蚀速率最高，约为4.69 g，橙汁为4.18 g，混合果汁为4.15 g，苹果为4.10 g，芒果腐蚀速率最低，约为2.25 g。

Ajide和Agara [16使用减肥技术对中碳钢（MCS）和KS7不锈钢腐蚀行为进行了实验研究。使用减肥技术进行了天然橙色液，木薯液和蒸馏水的实验研究。将每个样品暴露于200ml流体，用于36天的浸渍时间，测量在3天间隔中占用以获得腐蚀速率。结果表明，与所考虑的环境中的MCS相比，KS7 SS具有高耐腐蚀性。

从食品加工行业中关于腐蚀研究的论文数量可以看出，人们对腐蚀研究的重视程度并不高。然而，腐蚀是这个行业的一个大问题。除了设备故障和生产停工期外，还存在由于腐蚀产品而造成产品污染的额外风险，这可能导致食物中毒，并引起严重的健康问题。上述研究表明，目前还没有对低碳钢同时在橙汁、腰果汁和菠萝汁中的腐蚀效果进行研究。同时，没有单独的作者利用实验设计对实验结果进行分析。本研究的目的包括对不同厚度的低碳钢样品在橙汁、腰果汁和菠萝汁中的试验研究，并使用因子试验设计生成3-果汁环境的模型方程。这种统计分析将有助于确定各种参数的贡献效应和它们之间的相互作用。本研究是有意义的，因为系统的调查每个参数有助于确定用于食品加工设备的材料，以避免食物中毒。

2.实验描述

实验设置在实验室，选用1.0 mm和1.5 mm厚的低碳钢试样。样品被加工成矩形截面，并通过连续等级的砂纸进行研磨处理。每个样品在干燥前用蒸馏水和丙酮漂洗。Durowoju和Oladosu遵循了这一程序[13］．制备的试样存放在干燥器中，以避免大气腐蚀。

从当地市场采购水果，每周进行一次试验。称过重量的金属样品在一根线的帮助下悬浮在盛有橙汁、菠萝汁和腰果汁的烧杯中;烧杯保持固定，以避免位移效应。暴露周期共为25天，测量间隔分别为5天。将橘子、菠萝和腰果样品从培养基中取出，用软毛刷去除腐蚀膜，然后用蒸馏水清洗样品，然后烘干。将干燥的样品放在称量天平中仔细称量，直到达到稳定的重量。表格1显示本研究中使用的低碳钢样品的化学成分;分析是在拉各斯Ikeja的Grand Foundry Limited进行的，使用MiniPal 4光谱仪。figure1对标本制备的全过程进行了总结。

低碳钢在研究环境中的平均腐蚀速率采用[18- - - - - -20.］． 其中CR为试样的腐蚀速率，单位为毫米/年(mmpy)，mg的体重减轻是，金属的密度是毫克/米吗^3.，标本面积的单位是m吗²， 和为暴露时间，以小时为单位。

2．1．总体析因设计

这是一种基于统计学的方法，用于检验实验中的重要参数。在实验设计中考虑多种因素及其相互作用是很有用的。这种设计有几个优点，其中包括最少的运行次数在一个完整的因子试验设计中，可以研究因子的数量和各层次的因子组合。从一般析因设计得到的结果很容易用回归模型表示。给出了一般析因设计的编码回归模型[20.下面)。

这是一个多元回归模型是实验设计的平均反应和为回归系数。的系数表示和 ．错误的词近似正态分布，独立分布，均值为零，方差为常数。由于因子水平不均匀，本研究采用一般析因设计，采用单次重复，在不影响最终结果的前提下降低了实验材料成本。

根据现有文献和以往的腐蚀实验，发现持续时间(天)、厚度(mm)和介质(橙、菠萝和腰果)是影响低碳钢腐蚀速率的重要参数，并以此作为自变量。采用不同因素水平的综合析因设计得到响应(腐蚀速率);各参数及相应等级的设计信息见表2．

有三个因素（ ， ，和 ）分别在三个，五个和两个级别，单次复制，总共30个实验运行。随机的实验中的每次试验都被随机化以避免偏置并获得对误差的准确估计。

3.结果与讨论

腐蚀速率由式(1)，将获得的结果输入Minitab 17商业软件进行实验结果的详细分析。表格3.显示单复写总阶段设计的实验矩阵。最后一列显示了每个实验运行的响应（腐蚀速率）。

由于有许多不同水平的因素在考虑中，单重复或未重复的因子被发现适合于该分析。对于一个重复，没有内部误差估计(或纯误差)。我们牺牲了高阶相互作用项( ， ，和 ）在检查主要因素的贡献百分比和相互作用。将它们的均方结合起来估计误差。由此产生的方差分析表为各因素及其相应的和统计如表所示4在下面。

方差分析结果允许统计分析各变量对低碳钢腐蚀速率的贡献(表)4）.自该模型的值小于0.06，在94%的置信水平下，响应(腐蚀速率)与所选变量之间存在统计关系。三个主要影响是显著的( ），并且观察到了显着的双向相互作用 ．的 结果表明，这两个因素都对低碳钢的腐蚀速率有显著影响。

因变量(腐蚀速率)与自变量之间存在相关性，因此模型的充分性较好。R-sq值为96.70%，Adj-R-sq值为88.02%。

3．1.能力分析

由于实验是在统一的实验条件下进行的(仪器/操作人员)，我们进行了重复性和能力分析。为了上述目的，我们构建了一个运行图表(考虑到I型测量研究)，并进行了分析，以评估精度和偏差。为了进行这一分析，我们采用了以下过程流程。

对于我们实验的腐蚀速率，我们已经计算了各种描述方法，包括平均值、标准偏差、标准误差、变异系数(相对于平均值的变异)和最小/最大值。所有这些描述性措施都在表中报告5我们的腐蚀速率数据集。

使用上述报告的数字，我们已经构建了腐蚀数据的运行图表。结果以运行图表的形式给出(见图)2下文)。值得一提的是，我们已经在I型测量研究中完成了这一工作，该研究通过结合偏差和重复性的影响来帮助评估测量过程的能力。它决定了由于测量系统的变化而观测到的过程变化量。

对于运行图的构建及其他相应措施，我们采用了以下设计设置:(我)参考: 0.3(围绕中心)(2)宽容： （捕获公差范围内的测量变化）(3)研究变异: 6.0(估计测量值的变化;默认选择是6，以便捕获捕获99.73%测量所需的标准偏差数量)(iv)比例的宽容: 99.73%(计算能力指数Cg和Cgk)

分析表明:(我)描述性的措施:这些概括的测量方法量化了数据的各个方面。特别是，均值(0.2747)给出了中心位置，标准偏差(0.1511)捕获了围绕中心的数据的平均离散度，标准误差(0.0276)量化了估计器估计参数的准确性，变异系数(55.01)告诉我们相对于均值的变异(以百分比形式)，而最小值(0.08)和最大值(0.7100)则提供了数据的范围。所有这些描述性度量在解释数据的各种数值特征方面都非常有用，实验研究也可以从中受益(2)偏见:测量系统的偏差报告为-0.025。结果是值等于0.9183，对应的值等于0.366(为使用 ）.作为价值相当大，我们没有证据拒绝不显著偏差的假设。这意味着在测量系统中没有偏差(3)能力指数：我们在我们的分析中考虑了两个能力指数即CG和CGK。指数CG将公差与测量变化进行比较，而CGK将公差与测量变化和偏置进行比较。使用AbovEAID设计设置计算给定数据的两个索引。得到的指数是给出的 和 (两者都低于1.33的传统门槛)。此外,我们获得 和 ．此外，我们还创建了一个流程能力报告，该报告提供了关于流程数据、其性能统计数据和能力指数(总体和潜在的)的信息。图中提供了图形形式的结果报告3.

我们从运行图表和流程能力报告中注意到，虽然我们在规范内很好，但在测量系统中仍需要改进（如其中报告的不同指数所倡导）。

主效应图对我们的研究非常重要，因为我们有一个分类变量(媒体)。这有助于比较平均水平的变化，以便看到分类变量对响应(腐蚀速率)的影响。figure4显示了所研究的每个参数的主要影响，应该注意的是，在变量的一个水平上的平均值高于另一个水平。值得注意的是，每个点的值对应于在这一水平上获得的腐蚀速率的平均值，独立于其他参数的水平，并且在每个面板上绘制总体平均值。在1.5 mm厚度的腰果汁中浸泡5天腐蚀速率最高，在1.0 mm厚度的橙汁中浸泡25天腐蚀速率最低。

不同于主效应曲线示出了在所研究的材料每个过程参数的影响，交互积提供了两个或多个过程变量的所述响应（腐蚀速率）的影响。figure5显示了不同因素水平组合下的腐蚀速率的相互作用。交互 因为这些线不是平行的，而且这些变量的斜率不是水平的，所以发现是重要的。低碳钢在不同介质中的响应(腐蚀速率)均值由低到高水平的过程变量的变化取决于第二个过程变量的水平。一般因子设计的方差分析(ANOVA)见表4也证实了互动的重要性 ．由此可见，软钢试样厚度与介质(果汁)的组合对软钢的腐蚀速率有显著影响。该统计分析的结果与文献[4］．

３．２．模型的充分性

残差分析用于检验方差分析中基本假设的有效性。这些假设是，观测结果可用公式(1）并且错误术语通常是独立分布的，其平均值为零和未知但恒定的方差。这些假设缩写为 ．通过绘制如图所示的残差直方图来检验正态性假设6．随着剩余的曲线被认为是沿着平均线的残差，并且没有可能的异常值，没有任何不寻常的曲线，并且没有揭示分布中的任何非正常性的异常值。此外，剩余时间序列的曲线令人满意，因为没有表明违反独立假设的正相关性，并且最后，残差与装配值图显示了结构图案，示出了满足恒定方差的假设。

3.3。数学模型

通过回归分析，根据任意一个自变量的值预测一个因变量(腐蚀速率)的值，并与因子建立线性关系指定为绝对预测因子和因素和作为连续的预测因子。因子规格因因子而异不像其他两个因素是一个数字因素。低碳钢在三种不同介质中的腐蚀速率模型方程如下图所示。

以上模型方程清楚地表明，橙汁的腐蚀程度高，菠萝汁的腐蚀程度中等，腰果汁的腐蚀程度最高。这与主效应和交互图分析相一致。

4.结论

在本研究中，我们使用通用析因设计成功地分析了Minitab 17的腐蚀实验结果。这些发现与文献中其他腐蚀实验数据分析相一致。选取介质、持续时间和厚度三个设计参数作为变量。方差分析结果表明，三种主效应都很重要，介质与厚度之间的交互作用也很重要。这说明在食品生产加工设备的设计中，环境的侵略性和使用寿命是非常重要的。结果表明，在1.5 mm厚的腰果液中，腐蚀速率最高，为0.71 mmpy;在厚度为1.5 mm的菠萝液中，腐蚀速率为0.54 mmpy，而在橙液和菠萝液中腐蚀速率最低，为0.08 mmpy。此外，腐蚀速率在实验的第一周是明显的，而它下降到实验过程的最后。但材料厚度的变化对腐蚀速率的影响不像介质和腐蚀时间的影响那么大。

进行回归分析，得到各变量之间的线性关系。通过分析得到的模型方程可用于计算类似条件下低碳钢的腐蚀速率，且具有很高的精度。未来应进行更多的研究，以增加对食品加工业腐蚀情况的认识，以避免现在和未来一代因食品污染而患上不必要的疾病。

数据可用性

可根据要求提供结果数据。

的利益冲突

作者声明他们没有利益冲突。

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