涂层防腐性能的LDH有限公司₂增压方法

文摘

许多表面处理方法用于提高镁合金的耐蚀性。LDH(水滑石)转换涂料是目前发现的最环保、无污染的镁合金的涂料。在这项研究中,有限公司₂增压方法应用于制备LDH涂层镁合金首次。公司的影响₂增压LDH的形成和耐腐蚀涂层.合金进行了研究。LDH的硬度和附着力显著提高涂层的有限公司₂增压比大气压力。表面和横截面形态表明,LDH涂料更紧凑的有限公司₂增压比大气压力。极化曲线的结果,氢进化,和浸试验表明,LDH的耐腐蚀涂料有限公司准备的₂增压方法明显提高。

1。介绍

镁和镁合金是21世纪的绿色工程材料,具有广泛的应用前景,如汽车、航空航天、便携式电子设备、医学。这是由于他们优良的强度重量比,尺寸稳定性,重量轻,回收能力,和其他优秀的属性(1,2]。然而,镁和镁合金的耐蚀性非常差,严重限制了他们的进一步发展3,4]。为了扩大镁合金的应用和改善其耐腐蚀、镁合金的腐蚀机理和表面保护材料已经被国内外学者广泛的研究(5- - - - - -9]。通过表面改性和表面涂层镁合金、镁合金的耐腐蚀性能的缺陷可以经济有效地提高。这样的例子包括转化膜(10- - - - - -12),阳极氧化(13,14),电镀15,16,物理气相沉积(PVD) [17,18),其中使用最广泛的在过去的十年是铬酸盐转化膜。铬酸盐转化膜是一个简单的过程,产品涂层展示良好的热稳定性和镁合金提供良好保护。然而,铬酸盐是一种有毒物质,对环境和危害人类,导致近年来它被禁止。最近,焦点转向了转化膜,不含铬(12,19,20.),如磷酸(21,22],phosphate-permanganate [23- - - - - -25锡酸],[26,27钒酸],[28,29日),蜡膏(27,30.],镧石[31日[],类的表面涂层32- - - - - -36]。其中,LDH表面涂层,作为环境友好型涂料,吸引了更多的关注,因为它带来了对环境无污染。

水滑石(LDH)是环境友好型夹层化合物。他们的一般公式表示(哦)₂]·mH₂啊,米^{2 +}和M^{3 +}表示二价(例如,Mg^{2 +}、钙^{2 +}、铜^{2 +}、锰^{2 +}、镍^{2 +},锌^{2 +})和三价金属阳离子(例如,艾尔^{3 +}、铬^{3 +}、铁^{3 +}、锰^{3 +}、有限公司^{3 +}),分别;X表示M的摩尔比率^{3 +}/ (M^{2 +}+ M^{3 +}范围从0.20到0.33)及其价值,最后,作为一个n^{- - - - - -}化合价的阴离子,它是可交换的离子。阴离子(如,Cl⁻, , ,和)和各种有机阴离子交换外面和夹层空间之间的水分子(37,38]。胡安et al。39- - - - - -43)提出了表征Mg-Al水滑石转化膜对镁合金。陈等人。44- - - - - -46]研究了原位生长机制的Mg-Al水滑石转换在粗加工合金涂层。Syu et al。47一个Li-Al-CO)进一步研究₃双相氢氧化涂层。后来,Zhang et al。48)用共沉淀法合成水滑石包含镁合金。王等人。49]合成水滑石转化膜对镁合金。

在这项研究中,考虑到时间和弱反污染属性由于复杂过程前LDH转换涂料的准备过程中,一个新的方法,有限公司₂增压方法,准备LDH转换涂料提出了。引入有限公司₂增压方法是基于以前的研究的胡安et al。39- - - - - -43]。LDH转换涂料准备有效并迅速在有限公司₂增压。系统调查的显微组织、硬度、附着力、耐腐蚀LDH转化膜。

2。实验

2.1。材料

对于本文的目的,.镁合金被选为材料研究的对象。它由8.8 wt. %, 0.69 wt. %锌、wt. % 0.212 Mn, 0.02 wt. % Si, 0.002 wt. %铜、0.005 wt. % Fe和0.001 wt. %倪。.镁合金锭是切成20毫米×12毫米×6毫米样本,每一个都是1000年地面^#-2000年^#网碳化硅砂纸,在无水乙醇超声清洗。

2.2。转换LDH的浴和制备涂层

使用的所有试剂/反应物是清洁、无污染的。在一个典型的制备,有限公司₂在去离子水中引入了在室温下与1 dm的流量³/分钟20分钟,以形成 解决方案。浴的pH值大约是4.339]。LDH涂层制备的三种方法(见表1)。

第一个LDH涂料是由一步浸入式教学方法。标本是静态浸浴在50°C为特定时期24 h,上面表示的有限公司₂_24h治疗(39,40]。第二个LDH涂料是由一个两步浸方法。标本被浸在浴缸和有限公司₂气体不断沸腾2 h。随后,prep-treating浴是由一滴一滴地维持在pH值为11.5的1.25米水氢氧化钠与激烈的搅拌。prep-treating标本都被立即热水地对待这种治疗50°C 2 h。两步治疗被表示为有限公司₂_2 h / pH11.5_2h [41- - - - - -43]。第三LDH涂料是由有限公司₂增压方法(见图1)。浴缸是放置在一个高压蒸汽,然后加压3 mpa泵有限公司₂气体,镁合金的标本被沉浸在高压釜在50°C和0.5 h。这是上面表示的有限公司₂_3MPa_0.5h。

2.3。硬度和附着力

HVS-5数字维氏硬度测试维氏硬度,5 kgf被加载了10秒。QFH类型漆膜被用来测试LDH涂层的附着力,LDH涂层的测试结果是根据iso2409 - 1974。

2.4。微观结构

LDH涂料的表面和横截面形态观察飞利浦XL30和JEOL地产- 6700 f扫描电镜分别。分析了微观结构与x射线衍射(GAXRD)铜k_α1(1.5405)。

2.5。耐蚀性

Potentiodynamic极化测量.合金有或没有LDH涂层进行在一个与三电极电化学工作站(Zennium,塞纳)细胞,使用铂箔作为对电极,饱和甘汞电极(SCE、饱和氯化钾)作为参比电极在充气3.5 wt %氯化钠溶液。镁合金的腐蚀主要表现为氢阴极的进化。为了避免阴极过程的影响在整个电化学测试过程,标本的阳极和阴极极化曲线的测量开路电位((OCP)阳极和阴极侧300 mv范围,扫描速率为0.333 mv·s⁻¹,分别。上述测量重复至少五次。氢进化所测量的数据收集从一个氢的反应收集器。样品被放置在一个烧杯包含3.5 wt %氯化钠溶液和与恒温水浴锅(30±1°C)。滴定管是连接到漏斗,倒到解决方案,垂直于被测试的样品,它是指出滴定管的顶部应充分沉浸在解决方案。氢产生的泡沫镁合金腐蚀被引入滴定管通过漏斗,使氢进化速率的镁合金和这部电影可以由改变阅读的滴定管氢后收集。所有的氢测量至少重复三次。进行浸泡试验来确定.合金的腐蚀速率与不同的LDH涂料120小时,宏观腐蚀形态是获得使用数码相机。浸泡试验,测量都是至少重复三次30±1°C。

3所示。结果与讨论

3.1。公司的影响₂增压硬度和附着力

有限公司的影响₂增压的方法在镁合金表面的硬度图所示2。

表面处理的表面硬度提高,硬度增加更多的有限公司₂_3MPa_0.5h LDH涂层。宏观形态的三个标本与不同表面处理后附着力测试如图3,可以清楚地看到,LDH层剥离标本的表面是一个混合胶/粘性骨折。

附着力试验的结果如表所示2)。横断测试是用来评估转换涂层的附着力通过附加的3 m胶带表面样本横断和删除它以观察的程度涂料层和衬底的超然。的有限公司₂_2h / pH11.5_2h和有限公司₂_24h涂层样品,剥落区域转换电影的不到5%。公司的涂料样品₂_3MPa_0.5h显示几乎没有任何东西。这表明粘附值可以在以下降序排名:有限公司₂_3MPa_0.5h >有限公司₂_24h≈有限公司₂_2h / pH11.5_2h。

3.2。公司的影响₂增压对微观结构

LDH涂料的表面和横截面形态数据所示4和5。有限的表面形态₂_3MPa_0.5h LDH涂层完全不同于有限公司₂_24h和有限公司₂_2h / pH11.5_2h。上的微裂隙表面涂料有限公司₂_3MPa_0.5h几乎消失了,导致密度和冷云平面特性。此外,横断面形态观察表明,有限公司₂_3MPa_0.5h LDH涂层紧凑,积分,和更少的微裂隙。

反对,有限公司₂_24h和有限公司₂_2h / pH11.5_2h显示大量微裂隙LDH涂层,有一些裂缝的可能性达到涂层和基体之间的界面。

演员和不同的x射线衍射模式转换涂料.合金如图6。的衍射峰α毫克、镁₁₇艾尔₁₂,LDH被检测到。没有晶体取向的差异,LDH的衍射峰之间的有限公司₂_24h,有限公司₂_2h / pH11.5_2h和有限公司₂_3Mpa_0.5h标本。然而,有更高的山峰LDH的有限公司₂_3Mpa_0.5h标本,表明有限公司₂增压方法更容易促进LDH的动态结晶过程转换.镁合金表面膜。

3.3。公司的影响₂增压在耐腐蚀

. potentiodynamic极化曲线的合金有或没有转换涂料如图7。

相应的电化学参数,包括腐蚀电位(),腐蚀电流密度(效率)和效率的百分比(%),从表中列出的曲线和计算3。

氢进化率(她).材料的合金有或没有转换涂层如图8。众所周知,她的腐蚀速率成正比(48- - - - - -52]。转换治疗后,她的公司₂_3MPa_0.5h涂布.合金(0.624±0.028毫升·h⁻¹·厘米⁻²)较低的近3倍裸.合金(1.920±0.114毫升·h⁻¹·厘米⁻²),这意味着转化膜改善.合金的耐腐蚀性能。此外,她的公司₂_3MPa_0.5h涂层是约等于的有限公司₂_2h / pH11.5_2h涂层和低于有限公司₂_24h涂层。120 h的浸泡试验来评估转换涂料的耐蚀性。.合金的宏观形态和没有转化膜在图所示9。

根据Butler-Volmer方程,腐蚀电流密度()应该确定基于分支的阴极极化曲线的塔菲尔外推法(50),与等于的交集的水平线腐蚀电位()和阴极过程的塔费尔直线。可以看出,.合金的阳极反应显著抑制。的有限公司₂_3MPa_0.5h涂料(-1.36 V)高于.合金(-1.41 V)。此外,的涂层.合金(8.92±1.37μA.cm⁻²)是低了近一个数量级比裸.合金(83.62±1.63μA.cm⁻²),表明转化膜有效地增强.合金的耐腐蚀性能。相对于有限公司₂_24h和有限公司₂_2h / pH11.5_2h LDH涂料、耐腐蚀的有限公司₂_3MPa_0.5h也高于有限公司₂_24h和有限公司₂_2h / pH11.5_2h LDH涂料、体现低 。此外,效率效率(%)的比例,比率的计算有和没有转换涂层,还显示有限公司₂_3MPa_0.5h >有限公司₂_2h / pH11.5_2h >有限公司₂_24h。上述结果表明,LDH的涂层可以排名增加系列:有限公司₂_3MPa_0.5h <有限公司₂_2h / pH11.5_2h <有限公司₂_24h。

此外,每个标本的表面生锈的比例估计根据ASTM D610-08通过视觉的例子。很明显,裸露的锈蚀等级3 g .合金进行了严重的攻击。同时,只有几个腐蚀斑点是观察到的表面有限公司₂_3MPa_0.5h,有限公司₂_2h / pH11.5_2h和有限公司₂_24h涂布标本,相应的锈蚀等级7 g, 7 g,分别和6克。浸泡试验的结果是在良好的协议与极化曲线和她,指示后.合金的耐蚀性的提高有限公司₂_3MPa_0.5h转换治疗。

根据上述结果,LDH涂料的防腐性能可以在以下排名下降系列:有限公司₂_3MPa_0.5h≈有限公司₂_2h / pH11.5_2h >有限公司₂_24h。然而,准备公司的效率₂_3MPa_0.5h涂层是8和48倍比有限公司₂_2h / pH11.5_2h和有限公司₂_24h涂料。考虑三种涂层的耐腐蚀性能和制备效率,公司的性能₂_3MPa_0.5h涂层优越的公司₂_2h / pH11.5_2h和有限公司₂_24h涂料。

3.4。公司的影响₂增压对成膜能力的过程

LDH转换涂料的成膜过程是一种物理和化学过程。.镁合金基体材料的反应过程主要包括电化学反应,电离反应和coating-forming碳酸反应的解决方案。其特定的化学反应方程公式所示(1)~ (6)[50- - - - - -52]。 电化学反应所示(1),(2)和(3),它主要被描述为解散的金属阳极和阴极氢离子溢出。所示的电离反应(4)和(5),它基本上被电离的碳酸盐溶液碳酸根离子和碳酸氢根离子的过程。所示的成膜反应(6),主要是水滑石转换涂层的形成过程,与镁离子、铝离子、碳酸根离子、氢氧根离子,水溶液中。溶质在稀溶液的蒸汽压与溶液的浓度成正比,根据亨利定律。温度越高,溶解度越小,压力就越大,在一定的温度下溶解度就越大。

由于公司₂增压,有限公司₂溶液中溶解度增加,溶液中碳酸根离子的比例也增加,导致增加氢离子浓度增加,促进右边的电化学反应,从而加速溶解铝和镁离子。进一步由于有限公司₂增压,电离是晋升为一个积极的反应,加速,增加羟基离子溶液中,同时增加了电离反应向右,与碳酸盐离子的浓度和碳酸氢盐离子溶液中被增加。电化学反应和电离的加速度提升镁合金的成膜矩阵和镁离子的增加,铝离子、碳酸根离子、氢氧根离子,促进电影积极的反应,并最终提高成膜反应速率。成膜过程如图10。

在初始阶段,转化膜很薄,用小角腔或坑内,如蜂窝单元,可以看到在图10 ()。与涂层形成时间的延长,转化膜开始变厚和生长层,如图10 (b)。表面完全覆盖在30分钟,显示在图10 (c)。横截面的涂料,它可以发现转化膜首先开始的α毫克阶段,转化膜还在β步随着处理时间的增加。在30分钟,镁合金的表面覆盖着一个完整的和密集的水滑石转换涂层(见图10)。

4所示。结论

的有限公司₂增压方法首次应用于制备LDH .合金涂层。转换层首先开始的α毫克阶段,转化膜还在β步随着处理时间的增加。LDH涂层的形成率增加,表明公司下的制备效率可以大大提高₂增压。通过这种方法,一个较高的LDH涂层厚度和微裂隙.合金上形成,显著提高其防腐性能。相比传统的处理,防腐性能的有限公司₂_3MPa_0.5h涂层是约等于的有限公司₂_2h / pH11.5_2h涂层和高于有限公司₂_24h涂层。考虑到防腐性能和制备效率,有限公司₂增压方法是一种很有前途的绿色技术准备LDH对镁合金涂层。

数据可用性

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的利益冲突

作者声明没有利益冲突有关的出版。

确认

作者希望承认年轻的国家项目的财政支持一流的专家,中国国家自然科学基金(号。51531007,51771050,51705038),和基础的年轻学者HLJIT (2014 qj12)。

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