电化学的研究Monoterpenic Thiosemicarbazones作为钢的腐蚀抑制剂在1 M盐酸

文摘

我们学习了一些Monoterpenic的抑制作用Thiosemicarbazones钢1 M盐酸溶液中腐蚀。potentiodynamic极化和电化学阻抗谱。的Monoterpenic Thiosemicarbazones显著抑制钢铁的解散。抑制效率随着缓蚀剂浓度的增加而增加,也增加了温度(293 - 323 K)。此外,结果表明抑制剂在钢铁表面的吸附遵循朗缪尔吸附模型和焓等热力学参数和活化能测定。扫描电子显微镜结合色散x射线光谱考试被用来看到表面形态的形状和确定元素组成。扫描电子显微镜(SEM)图像表明,表面损伤减少当抑制剂补充道。量子化学计算使用密度泛函理论(DFT)进行以提供一些见解的电子密度分布以及inhibitor-steel交互的本质。

1。介绍

腐蚀问题引发了相当大的关注,因为它们棕熊对材料(1]。钢最重要的应用是在石油和天然气管道、炼油厂、回收单位,等等。酸的解决方案通常是用作酸洗,酸性除垢、工业酸洗(2]。抑制剂的使用是一个最好的方法来保护防锈金属和合金在酸性介质(3,4]。环境毒性的有机产品促使寻找新的环保物质现成的和有效的分子有很高的抑制效率(5,6]。众所周知,含有杂原子的有机化合物,如硫、氮、氧,可以适合腐蚀抑制剂(7]。这些有机抑制剂的效率与能力被吸附在金属表面,影响他们的一些电子和电子结构等物理化学性质,空间因素,芳香性,在施主能级电子密度,官能团的存在(8,9]。抑制过程可以解释为这些有机分子的物理或化学吸附到金属表面,形成一个隔离保护层的金属腐蚀(10]。一些研究人员解释说,抑制过程相关的形成亲水表面复合物之间的空的金属和d轨道含杂原子(或自由电子抑制剂11,12]。此外,近年来,thiosemicarbazones缓蚀剂被广泛研究,显示良好的抑制效率(13- - - - - -17]。此外,这些化合物具有高效能抑制证明相关的硫和氮的存在。这些解释的能力形成复合物与不同金属特别是钢(16,18]。除了实验研究,密度泛函理论(DFT)被广泛用于解释实验结果的观察到抑制8]。

这项工作的目的是评估钢的腐蚀动力学参数和吸附热力学参数的一些Monoterpenic Thiosemicarbazones 1 M盐酸溶液中。极化曲线和电化学阻抗谱。钢的形态学检查之前和之后的实验通过扫描电子显微镜(SEM)和表面成分分析用能量色散x射线能谱(EDX)。的腐蚀抑制效应Monoterpenic Thiosemicarbazones也调查了理论计算与实验(DFT)和相关抑制效率。

2。实验

2.1。缓蚀剂的合成

的Monoterpenic Thiosemicarbazones(5- - - - - -7)根据报道的反应在图准备1(19- - - - - -21]。化学结构、分子式、分子量、分析数据,并给出化学缩写表1。

2.2。制备电极和解决方案

钢铁标本从圆柱杆的接触面积减少0.76厘米²电解液。工作电极的化学成分是铁(98.55%)、C (0.15%)、Mn(1.25%),和Si (0.05%)。每个电化学实验之前,钢表面的标本是机械磨损使用不同等级的砂纸(180、500和1200的成绩),用丙酮脱脂,用蒸馏水冲洗。电解质溶液1 M盐酸准备从分析年级盐酸(37%)。

2.3。电化学测量

电化学测量进行了使用稳压器PGZ100由voltamaster4驾驶软件。这种稳压器是连接到一个被称作单舱细胞与三电极配置。2厘米的铂电极²表面积和Ag / AgCl被用作辅助和参考电极,分别。工作电极电解液的接触面积是0.76厘米²。开路电位测量后30分钟直到它达到稳定状态的条件。电化学阻抗谱实验进行的腐蚀电位频率从100 KHz到10 mHz的正弦波电压通过应用10 mV峰间的数据密度每十年的10分。阻抗参数的计算是通过拟合实验结果等效电路使用EC-Lab软件。极化曲线进行扫描范围内的800 mV−−200 mV的扫描速度1 mV·s⁻¹。温度对缓蚀剂效率的影响自动调温控制在293在323 K的温度范围内。实验重复检查多次重现性和平均值。

2.4。表面的调查

钢铁表面形态被浸2 h,修改后的样品在1 M盐酸清洗解决方案的缺失和抑制剂的存在。洗后,标本是干的。准备的优惠券被用于表面用扫描电子显微镜(SEM)分析。表面元素的存在决定使用高能量色散x射线(EDX)。进行了SEM和EDX分析使用VEGA3 LM TESCAN仪器20 kV和2.00 kx的加速电压放大。

2.5。理论研究

理论计算是实现使用密度泛函理论(DFT)通过高斯09年w项目B3LYP / 6 - 311 g (d, p)原子轨道基础(22]。分子结构的优化通过高斯视图(23]。最高占据分子轨道的能量(),最低未占据分子轨道的能量(),偶极矩 ,能源缺口()LUMO和人类之间,全球硬度值),和全球疲软每个分子的测定。

3所示。结果与讨论

3.1。Potentiodynamic极化测量

钢极化曲线在1.0 M盐酸溶液在不同浓度的樟脑thiosemicarbazone的缺失和存在(5),香芹酮thiosemicarbazone(6),Pulegone thiosemicarbazone(7)表示在图2。表2介绍了电化学动力学参数,如腐蚀电流密度(),腐蚀电位()、阴极和阳极塔费尔斜坡(和),抑制效率(%)。这些参数外推法测定的实验曲线。抑制效率计算使用以下方程: 在哪里和对钢铁的腐蚀电流密度电极没有和抑制剂的存在,分别。

为了研究阳极和阴极反应的动力学,极化曲线被绘制。图2显示添加抑制剂酸的解决方案有影响阳极和阴极的塔菲尔情节,降低阳极金属溶解的速率以及制动阴极析氢反应(24]。这表明混合抑制剂的抑制的性质(18]。

如表所示2腐蚀电流密度()值下降随着抑制剂浓度的增加抑制效率,表明抑制剂分子的吸附表面的钢是阻碍通过阻断反应网站(25,26]。可以看出,抑制效率从84.49%变化到95.11%,显示以下的抑制:樟脑thiosemicarbazone ,香芹酮thiosemicarbazone ,和Pulegone thiosemicarbazone ,分别为5更易/ L的浓度。一般来说,一种抑制剂是一个阳极或阴极类型如果位移在腐蚀电位(对空白)高于85 mV27];而如果小于85 mV的转变,它可以被视为混合型(28,29日]。在目前的研究中,最大位移约59 mV, 60 mV,和51个mV向阴极曲线三抑制剂,分别,这表明研究抑制剂应考虑与混合型抑制剂主要阴极的效果。

3.2。电化学阻抗谱(EIS)

数据3(一个)- - - - - -3 (d)显示钢的奈奎斯特图1.0 M盐酸溶液中没有获得和不同浓度的樟脑thiosemicarbazone的存在 ,香芹酮thiosemicarbazone和Pulegone thiosemicarbazone ,分别。表3给出了阻抗参数,如电荷转移电阻()、电解液电阻()、双层电容(),固定相的元素(),指数CPE的价值(),抑制效率(η%)。钢的奈奎斯特图中显示了一个半圆的形状;这个观察表明,钢铁的腐蚀是由电荷转移控制的过程。拟合优度表明良好的相关性与等效电路模型(图3(一个))[30.]。

观察到,半圆形的奈奎斯特图的直径是影响抑制剂的存在。直径大小随着缓蚀剂浓度的增加可以解释抑制剂抑制对腐蚀速率的影响。半圆的不规则形状的奈奎斯特图可以归因于金属表面的不均匀性导致表面粗糙度和界面现象(31日]。尼奎斯特图是分析了拟合实验数据等效电路如图4。

它由电解质电阻(),电荷转移电阻(),和一个固定相元素(CPE)。CPE包含组件和系数描述不同的物理现象,如表面粗糙度、缓蚀剂吸附,和多孔层的形成32]。因此,电容可以推导出以下关系: 这是观察到的值减少不同抑制剂的浓度的增加(表0.1 - 5毫米3)。这种行为证实了抑制剂的分子吸附在钢铁表面。的减少值可以考虑用亥姆霍兹模型(33]: 在哪里介质的介电常数,真空介电常数,电极面积,和保护层的厚度。事实上,在减少值可以减少局部介电常数的结果和/或增加双电层的厚度。表3解释清楚,值与抑制剂浓度增加。相关的电荷转移电阻的增加可以形成保护层的金属/溶液界面(34]。

从结果可以看出,抑制剂是有效的在1 M钢HCl的解决方案。这些更高的抑制效率可以归因于存在在他们的分子结构,氨基酸(nh₂)和thioxo (= S)组吸附活性中心的(23]。事实上,这些组织的存在吸附中心的抑制剂分子电子密度增加导致一个更简单的官能团之间的电子转移和金属。抑制剂的抑制效率(5),(6),(7)在1米5更易/ L盐酸是86.72%,86.82%,和78.21%,分别。奈奎斯特曲线的结果有很好的一致性与极化曲线。

3.3。吸附等温式

缓蚀剂的吸附在金属表面的吸附等温线,能给宝贵信息有机分子之间的相互作用的抑制剂和金属表面(35]。有机缓蚀剂分子的吸附水溶液可以视为quasi-substitution有机化合物在水相之间的过程和水分子在金属表面(36]。 在哪里和溶解在水溶液和有机物种吸附到金属表面,分别。水分子吸附在金属表面和吗是代表数量的大小比例水分子由一个有机吸附物取代。为了获得最适合的等温线,表面覆盖是来源于方程: 在哪里和是钢的电流密度和没有抑制剂,分别。在目前的工作,一些吸附等温线(Langmuir-Freundlich-Temkin)测试以确定最佳拟合模型。表面覆盖之间的相关系数()和腐蚀抑制剂的培养基进行比较;吸附数据拟合的三个模型但更好地适应了朗缪尔模型,因为它体现了更高的价值 :0.999、1、0.999,樟脑thiosemicarbazone(5),香芹酮thiosemicarbazone(6),Pulegone thiosemicarbazone(7),分别。

朗缪尔方程是单层吸附的假设下开发的,所有活跃的站点有均匀分布的能量水平,和相邻的吸附分子之间没有相互作用37]。

所以,朗缪尔吸附可以给出 在哪里表面覆盖,抑制剂的浓度,吸附过程的平衡常数。如图5这样的故事情节, 与不同抑制剂在293 K给直线表明单层吸附抑制剂种类的金属表面和吸附分子之间没有相互作用38]。

自由能值的抑制剂在钢表面吸附计算使用(6): 在哪里气体常数,55.5是绝对温度,水的浓度在摩尔·L的解决方案吗⁻¹。的负(表4)表明抑制剂的自发吸附在钢表面(29日]。一般来说,能量的值20−kJ摩尔⁻¹或更少的消极与带电抑制剂分子之间的静电相互作用和带电金属表面(物理吸附);周围−40 kJ摩尔⁻¹或更多的负面涉及电荷共享或转移抑制剂分子在金属表面形成一个协调类型债券(化学吸收作用)39]。我们可以看到在桌子上4,值约9.5−焦每摩尔,表明在293 K的吸附抑制剂1 M盐酸溶液是物理吸附作用。

3.4。温度效应和热力学参数

温度对腐蚀现象有显著的影响。它影响金属的腐蚀速率并修改抑制剂的抑制特性本身可能进行分解和/或重组(40]。为了评估抑制和吸附过程的热力学参数,偏振实验的范围从293到323 K没有和5更易/ L的抑制剂的存在。给出了相应的数据表5。增加温度变化腐蚀电位较低的值。这导致的增加抑制行为的效率,表明抑制剂分子吸附在钢铁表面酸性介质的特征化学吸收作用[4]。检查数据表5显示,樟脑thiosemicarbazone(5)展品更好的稳定温度演化。

腐蚀反应可以作为一个研究Arrhenius-type过程使用以下关系: 在哪里是钢的腐蚀电流密度,表观活化能,阿伦尼乌斯preexponential常数,是通用气体常数,是绝对温度。阿伦尼乌斯电流密度的对数与阴谋 产生一条直线的斜率 ,如图6。活化分析参数在没有和抑制剂的存在提供了一个洞察缓蚀剂吸附机制。从表可以看出6的腐蚀过程,降低活化能值在1 M盐酸和5更易/ L的抑制剂的存在,表明抑制剂的化学吸收作用过程。

激活参数,如腐蚀过程的焓和熵,可以从温度的影响评估。阿仑尼乌斯方程的另一种配方 在哪里普朗克常数,阿伏伽德罗常数,是活化熵,是活化焓,是绝对温度,是通用气体常数。

图7显示的变化对 在没有和抑制剂的存在。得到了直线的斜率()和一个拦截(+)的值和分别计算。

的价值观是积极的抑制剂,这表明一个吸热吸附抑制剂分子在金属表面的过程。的负伴随着熵的减少表明抑制剂分子有序的吸附在钢表面(35,41]。

3.5。表面的调查

3.5.1。扫描电镜分析

钢表面进行了分析使用SEM 2 h后浸泡(图8)。后钢的形态学沉浸在1 M盐酸溶液没有抑制剂很粗糙,强烈受损由于腐蚀酸(图的攻击8(一个))[4]。后表面的SEM图像添加5更易/ L的抑制剂表明钢表面的保护膜;因为它是显示在图8 (b),8 (c),8 (d),没有伤害。图的仔细检查8解释清楚,钢的表面与抑制剂是最好的保护和用更少的电影(42]。这较高的抑制效率研究抑制剂可能归结于一个强大的(nh之间的结合₂)和(= S)组织抑制剂的分子结构和金属表面,阻止吸附的活性中心。

3.5.2。EDX分析

能量色散x射线能谱分析是为了获得信息的组成钢样品表面,没有和抑制剂盐酸1 M。面分析后进行两个小时的沉浸在腐蚀溶液包含5更易/ L抑制剂的抑制效率最高(图9)。原子的结果(%)和体重(Wt %)元素的百分比来自EDX分析钢的5更易/ L的缺失和存在的抑制剂如表所示7。

检查图9表明抑制剂的存在明显降低C O和Cl峰的峰值增加。O很高的峰值在盐酸溶液由于氧化铁的形成在金属表面(43]。这是完全可以理解的抑制剂的存在保护表面没有腐蚀产物,如图9和证实了EDX数据(44]。这些结果证明好的缓蚀剂分子的吸附在钢表面形成保护膜。

3.6。量子化学计算

量子化学计算的基本是一个强大的工具来研究腐蚀抑制为了调查研究缓蚀剂分子的吸附和抑制机制(45]。图10显示计算最高占据分子轨道的能量()和最低未占据分子轨道()(称为前沿轨道),研究了抑制剂的结构进行了优化。和确定的分子相互作用的方式与其他物种(7,46]。描述极性,我们用分子的偶极矩()。偶极矩是一个极性共价键的极性测量。不同分子的HOMO和LUMO能量计算。 全球硬度的值()和全球疲软()计算,根据•库普曼的理论,的值和使用以下公式(39,47]: 计算量子化学参数的值等 , , , (哈特里),(哈特里)(哈特里)研究了抑制剂表中列出8。

的增加促进剂的吸附值通过影响运输过程通过吸附层。低的值 ,分子会接受电子(7]。绝对值低能量带隙给抑制效率高,因为除去最后一个电子占据轨道会降低(48]。偶极矩是量子参数描述极性和分子的反应活性30.]。大的偶极矩将涉及的积累抑制剂在表层,因此抑制效率提高(22]。全球硬度()和全球疲软()全球化学描述符参数测量分子稳定性和反应性。

在目前的研究中,给出了量子化学参数的值在表8。偶极矩的价值就越高(6.5232 D)的抑制剂相比其他分子表明其高反应活性和极性,以便它可以很容易地捐赠电子建立强大的d- p债券,以形成一个表面保护膜相关(%)(49]。符合这一点,该参数的积极的迹象表明,物理吸附机制与吸附的研究结果是一致的。人类描述电子供体,而LUMO被认为是为电子受体(50]。人类的价值观遵循秩序(7)<(6)<(5)这是按照抑制效率。表8表明,更高的抑制剂相比其他分子有较高的抑制效率。获得的结果在图11表现出明显的能量带隙遵循的顺序:(7)<(6)<(5)这是相反的顺序吗(%)。的值可以得出相同的结论 。

全球硬度的值()和全球疲软()解释电子传递抑制剂和金属的大小。抑制效率增加而降低硬度和增加柔软的抑制剂。在我们的研究中,的值和匡威的抑制效率。此外,没有全球硬度之间的关系被发现 ,全球柔软 ,能源缺口值,抑制效率(48]。此外,实验结果表明,分子(5)行为有效地在293 K,而分子(7)提供了一个良好的性能在323 K。

研究了分子含有官能团如=年代,nh₂、n n = NH已知的几个研究论文的最高抑制效率。胺功能可以形成N原子的非共享电子对间的协调关系和空置的d电子铁(51]。包含硫原子的吸附官能团可以意识到形成铁的d轨道和杂原子之间的联系,导致水分子在钢表面位移。HOMO和LUMO的电子密度分布研究了抑制剂的图所示10。预计HOMO和LUMO的电子密度是本地化主要的年代和N原子,这些假定为强烈吸附在金属表面52]。

4所示。结论

的Monoterpenic Thiosemicarbazones(5 - 7)是钢铁腐蚀的有效抑制剂1 M盐酸最大效率的95%。这些分子的腐蚀过程被吸附在钢表面。的负反映的吸附抑制剂的自发性和活化能的积极的迹象显示了吸热反应的性质。自由能的降低值表明抑制剂物理吸附在较低的温度,而降低活化能青睐化学吸收作用过程的温度增加。这些抑制剂的吸附遵循朗缪尔吸附等温式。这些对腐蚀抑制剂的抑制效率主要取决于它们的结构。SEM / EDX研究表明,低碳钢在1 M盐酸的腐蚀是减少的抑制剂。的electronic-structural属性之间的相关性研究分子和他们的抑制效率提供了DFT的应用电化学的研究证明了这一点。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

确认

作者感谢中心的分析和表征(CAC)便帽Ayyad大学摩洛哥。他们也要感谢博士答:JARID宝贵的帮助和意见。

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