腐蚀和浸出行为的sn - 0.7 -铜- 0.05 - 3.5 wt倪无铅焊料。%氯化钠溶液

文摘

腐蚀和浸出行为的新三元sn - 0.7 - 3.5 wt铜- 0.05 -镍合金。%氯化钠溶液报道。Potentiodynamic极化测量表明,sn - 0.7 -铜- 0.05 -镍腐蚀速率最高。30天的Sn浸出测量结果表明,Sn-Cu-Ni关节轻微下降归因于钝化薄膜的形成后15天。锡的浸出量是观察到的焊点焊料合金相比,由于表面发生电化学腐蚀。腐蚀表面的EDS和XRD结果确认腐蚀产品是由锡的氧化物。

1。介绍

焊料、易熔金属合金用于连接金属碎片,是电子工业的主要材料。它的功能作为一种或加入材料的粘合剂提供活性硅模之间的电气连续性,衬底和打印配线董事会(1]。焊料合金组成的锡和铅(Sn-Pb)占主导地位的制造业和电子行业多年。然而,由于铅的不良影响及其化合物对人类健康和环境(2),其使用广泛有限如果不是禁止。

与美国全球无铅法规开始禁止铅(Pb)的汽油添加剂,管道和建筑(3]。日本电子行业率先使用无铅焊料和欧盟(EU)通过了限制使用某些有害物质(ROHS)在电气和电子设备禁止使用铅、汞和镉等(4]。因此,有一个关键的需要寻找替代铅焊料电子行业。对焊料是一个很好的环保替代铅,它应该是具有成本效益的,应该模仿Pb的性质,也就是说,低熔点温度(183°C),良好的机械、热、电性质。几乎每一个无铅焊料等市场Sn-based焊料Sn-Ag-Cu和材1]。目前,没有共同的标准无铅电子产品由于每个国家或地区都有自己的建议的无铅焊料。在美国,国家电子制造计划,Inc . (NEMI)建议sn - 3.9 - ag - 0.6 -铜无铅焊料。日本,在日本电子和信息技术协会(JEITA),建议使用sn - 3.0 - ag - 0.5 -铜焊料合金,而欧洲财团建议sn - 3.8 - ag - 0.5 -铜无铅焊料。总的来说,最常见的一种无铅焊料(LFS)全球使用合金Sn-Ag-Cu组成。替代Pb-free焊接系统,如Sn-Ag、Sn-Bi Sn-Zn,材开发(1,5,6),但不确定性限制其使用的完整性和可靠性在消费产品(7]。新型的无铅焊料正被一些公司在日本;松下和日立使用Sn-Ag-Bi,夏普使用Sn-Bi,和索尼在其产品中使用Sn-Ag-Bi-Cu和Sn-Ag-Bi-Ge焊料合金(3,4]。新的无铅焊料合金正在研究[8- - - - - -10)和可靠的焊料一般和特定的应用程序仍然高度。

三元合金sn - 0.7 -铜- 0.05 -镍已被证明是一个潜在的Pb-free焊料(11]在合金的润湿性是比得上其他无铅焊料(12]。低实验润湿角是Ni的加法的结果wt sn - 0.7%。铜。增加倪也降低了孔隙百分比和铜₃材焊料合金(Sn增长13]。焊点的抗拉性能和润湿性与铜也改善了由于添加0.05 wt。%倪(14]。添加0.05 wt。%倪sn - 0.7 -铜焊料被证明有效减少金属间化合物(IMC)层的形成在回流过程中界面和抑制IMC的生长在老化过程中(15]。

进一步研究潜在的sn - 0.7 - 0.05铜镍锡合金,需要评估其腐蚀行为,因为它是一个重要的要考虑的因素在制定新型焊接材料(16]。水分的存在和腐蚀性盐/离子引发这些焊接金属的腐蚀行为影响形式,健康,和功能的电子设备17,18]。无铅焊料的腐蚀行为主要是研究使用氯化钠(氯化钠)电解液模拟海水条件下使用不同类型的无铅焊料(19- - - - - -24]。李等人。20.)报道,sn - 3.5 - ag)等无铅焊料,sn - 0.7 -铜、和sn - 3.8 - ag - 0.7 -铜表现出比在3.5 wt Sn-Pb焊料更好的耐蚀性。%氯化钠溶液,sn - 3.5 - ag)焊料被发现是最耐药。无铅焊料展品更好的耐腐蚀,因为它表现出较低的钝化电流密度,降低腐蚀电流密度细分后的钝化膜,和一个更稳定的表面钝化膜而Sn-Pb焊料。通过调查新的无铅焊料的腐蚀行为,可以预测材料的疲劳寿命。粗略的调查文献揭示了零腐蚀行为调查的新三元sn - 0.7 -铜- 0.05 -镍合金。本研究的目的是探讨耐腐蚀的sn - 0.7 -铜- 0.05 -镍相比商业使用焊料合金和金属和合金中锡的浸出行为研究和相应的关节在3.5 wt %氯化钠溶液。

2。材料和方法

2.1。材料

2.1.1。工作电极的制备

焊料合金的成分研究中使用sn - 0.7 wt。%铜- 0.05 wt。%倪,sn - 3.0 wt。% ag - 0.5 wt。铜和sn - 0.8 wt %。60 wt %铜、。% Sn-40 wt。% Pb,和纯锡的金属。合金在使用低速截锯切成街区(近似尺寸0.5×0.5×0.5厘米)。每个金属块在一个绝缘铜导线手工焊接使用相同的金属合金提供电气连接,然后使用环氧树脂如图cold-mounted1。标本的地面使用碳化硅纸/砂纸1200粒,用蒸馏水冲洗,清洗超声波清洁2分钟。暴露在外的表面积测试解决方案是0.5±0.2厘米²。

2.1.2。焊料合金及焊点的准备浸出测量

焊点被加入一个以前acid-cleaned (HNO准备₃/甲醇)铜板(5×10×2毫米)与同样大小的无铅焊料使用锡膏板。耦合金属被加热在230°C到热板焊接在铜盘。浸出实验,样品准备,如图2。

2.1.3。准备的解决方案

腐蚀试验在室温下进行了在饱和空气3.5 wt的水溶液。%氯化钠由溶解17.5克的分析级氯化钠溶解在去离子水使一个500毫升的解决方案。

2.2。方法

2.2.1。Potentiodynamic极化Method-Tafel情节

电化学测量进行了在一个隔间细胞使用标准三电极设置:Ag / AgCl (3 M氯化钾)作为参比电极,铂表(0.64厘米²)作为对电极,无铅焊料作为工作电极。所有的测量都做下N₂条件。128年瑞士万通Autolab PGSTAT N作为电化学界面控制和记录的潜力。样本沉浸在250毫升细胞内腐蚀介质在室温下180年代达到稳态潜在或开路电位((OCP)。Potentiodynamic极化曲线测定1500−500 mV系列独特的使用的无铅焊料的研究以ASTM扫描的速度1.00 mV / s;一步可能是0.45 mV,提出了典型的极化曲线的形式与电压。从塔费尔情节,腐蚀电流(),腐蚀电位()、极化电阻(),腐蚀速率(CR)的金属合金使用腐蚀速率计算,塔费尔斜率法(Autolab应用注意COR02)。

2.2.2。浸出的测量

浸出/解散测量,该方法由程et al。25)是采用轻微的修改。小测试细胞包含15毫升的测试解决方案被放置在一个温度控制的油浴45±3°C。每3天,氧气注入测试解决方案通过气体流量计46毫升/分钟的流量5分钟保持低氧饱和度下的解决方案。两毫升新鲜的测试解决方案添加到测试细胞每7天或保持解决方案的解决方案是降低时15毫升。测试时间为7,15日和30天。浸泡后订阅期,15毫升被稀释成25毫升容量瓶和去离子水。如果存在一些沉淀在测试解决方案,磷酸钠溶液用于溶解沉淀。Sn的稀释溶液的浓度进行了分析使用原子吸收分光光度计(日本岛津公司aa - 6300原子吸收分光光度计)和每个元素的浸出量/表面积的士兵和他们的关节进行了计算。

2.2.3。表面形貌和元素分析确证

腐蚀表面的样本调查使用场发射扫描电子显微镜(FESEM) (JEOL地产- 5310)和扫描电镜(JEOL地产- 6500 f)都配备了一个能量色散x射线能谱(EDS)。x射线衍射(XRD)进行了测量与衍射仪(Rigaku天涯IV)使用Cu-Kα辐射(λ= 1.5405)的加速电压40千伏。0.02°的衍射光束扫描在步骤2θ20 - 90°。

3所示。结果与讨论

3.1。Potentiodynamic极化Method-Tafel情节

sn - 0.7 cuni0.05(将此称为Sn-Cu-Ni) 3.5 wt。%氯化钠溶液显示塔费尔情节定位在()−0.78 mV与Ag / AgCl(图3)。相比sn - 3.0 - ag - 05 -铜(将此称为Sn-Ag-Cu)和sn - 0.8 -铜(将此称为材)合金,有一个观察腐蚀电位的变化无铅焊料的减少负值以下顺序叙述Sn-Cu-Ni < < Sn-Ag-Cu。在阳极极化过程中,形成一个稳定的钝化膜表面的金属合金(见下页)。这种钝化膜决定了腐蚀行为的焊料在给定的媒体。少负电位的改变意味着更稳定的钝化膜的形成(26),保护焊接,增加他们的耐蚀性。极化电阻()数据(表1)表明,Sn-Pb焊料最高(805.250 KΩ)和腐蚀速率最低(0.1949×10⁻²毫米/年)相比,无铅焊料。之间的三个无铅焊料合金,Sn-Cu-Ni显示最高的腐蚀速率和Sn-Ag-Cu显示最低的腐蚀速率3.5 wt。%氯化钠溶液。

3.1.1。无铅焊料的微观结构特征

焊料在potentiodynamic极化的微观结构(图4(一))是一个光滑的表面显示抛光线和EDS分析证实了每个焊接(表的元素组成2)。后在3.5 wt potentiodynamic极化。%氯化钠溶液(图4(b)),腐蚀Sn-Cu-Ni合金的微结构表面多孔片状的叙述而Sn-Ag-Cu和焊料显示纤维网络面向随机表面上同意李的观察et al ., (20.]。Sn-Cu-Ni引人注目的是片状的微观结构,Sn-Pb合金在某些方面是相似的。EDS分析表面的腐蚀样品在每个指定点(图确定4(c)和表3),揭示了Sn, O, Cl表明腐蚀产物是由锡的氧化物和氯化物。在传统电化学反应,Sn作为阳极,与氯反应^{- - - - - -}SnCl的媒介形式₂,导致点蚀和切断了解散Sn27]。

的横截面金属potentiodynamic极化后(图5)显示可见腐蚀层不同于大部分的金属。EDS分析横截面面积(表4)对铅和无铅焊料显示顶层有类似的腐蚀产物组成Sn-rich Cl和O-rich地区< 1%。Sn-Pb焊料显示一个外层富含O,内层是富含Sn。形成的氧化物表面的Sn-Pb焊料表明存在一个稳定的钝化膜,保护金属免受腐蚀。这就解释了为什么Sn-Pb比无铅焊料焊接有更好的耐蚀性。的无铅焊料,因为他们有不同的成分比Sn-Pb氧化物形成的薄层表面的合金是不足以保护金属的电化学过程。

3.1.2。相组成分析腐蚀产物表面的焊接样品

腐蚀产物的XRD衍射图(图6显示相应的XRD峰归因于锡氧化物(SnO和SnO₂)和一些氯化物。相比,燕和西安的XRD结果28氢氧化锡(Sn)峰值(哦₂)也观察到尤其是Sn-Pb和Sn金属(25]。这些氧化物有效地保护了金属。氧化物,然而,没有发现明显Pb-free焊料指示零或最小的钝化层的形成。

在potentiodynamic极化测量,减少氧气在中性水溶液(1)最初发生20.] 一旦当前达到10 mA /厘米²造成的,泡沫被观察到的解决方案从阴极氢的进化。 以下的阳极反应会发生(17,19]: 形成锡氧化物热力学有利因此锡氢氧化物脱水容易形成SnO SnO₂(25,29日]。虽然不是在XRD检测由于其微量浓度相对于锡、铜和镍的潜在的腐蚀产物金属氯化物。铜的腐蚀是依赖的存在氯离子通过直接氯化铜的形成 或通过electro-dissolution铜30.] 氯化钠溶液中铜合金的阳极极化降低破裂压力在缓慢的应变测量实验使铜合金在循环应力较低生活在氯化服务解决方案(31日]。因此,氯离子渗透材料裂缝允许如铜原子发生腐蚀的敏感。镍腐蚀,最初的一步是水合镍促进解散,这可能发生在当水运输材料增强。氯化水的运输依赖于环境。这是观察到当我们比较了potentiodynamic极化Sn-Cu-Ni合金在中性chloride-containing介质(=−0.776 V和Ag / AgCl,= 8.982μ一个/厘米²),在酸性电解液“HNO(0.1米₃;=−0.356 V和Ag / AgCl,= 4.34μ一个/厘米²)。突然转变的腐蚀电位更负价值观察归因于钝化膜的形成。氯在HNO的缺失₃媒介促进创造障碍防止水化和腐蚀发生。这表明Sn-Cu-Ni合金在酸性“环境中具有较高的耐蚀性。氯化物即使在少量可以打破保护电影开始腐蚀的发生。

3.2。焊接性能和浸出测量

在准备与铜基板焊点,观察关节更好的表面光洁度当Sn-Cu-Ni焊材相比,使用合金。添加镍材常见合金的设计提高了焊接属性(32]。这些观察是一致的独特形态金属间化合物(IMC)层报道Harcuba et al。33]。焊料的IMC被形容为noncompact岛屿滞留在IMC的阶段,IMC层包含镍比焊料。镍还促进了IMC的生长动力学的重要加速度层。

焊点和原始Pb-free焊料合金受到腐蚀性介质浸泡确定浸出行为(图7)。Sn淋溶量与合金的腐蚀速率(25,29日,34]。因为potentiodynamic极化测试的结果表明,所有的三个Pb-free焊料有更高比Sn-Pb焊料和Sn金属腐蚀速率,浸出量的Sn只做Pb-free焊料。后的浸出量的Sn沉浸在3.5 wt。%氯化钠溶液在30天内观察到更大的焊点相比,其相应的合金。Sn-Ag-Cu合金浸出最高的锡焊料合金材紧随其后合金而Sn-Cu-Ni浸出最低金额后30天。焊点,淋滤材> Sn-Ag-Cu > Sn-Cu-Ni Sn遵循秩序。

浸出动力学的Sn金属(图8)表明,焊点给更高的淋溶锡合金同行相比。使用Cu-substrate焊点设置影响锡的浸出行为。这是因为不同的金属有不同的氧化电位接触彼此经验电化学腐蚀(25,29日),仅在焊料合金中不发生。根据老挝et al ., (29日]焊点的电流密度几乎是双重的高于其相应的焊料合金。因此,原电池(阳极= Sn;阴极铜)加速浸出的Sn的关节。

Sn-Ni-Cu焊料的微观结构分析后30天的浸泡在氯化钠溶液中(图9)表现出更多的腐蚀表面的关节和显微组织由platelet-like材料表面。EDS分析表面上显示大量的Sn和O表明腐蚀产物主要由氧化物组成的Sn和少量的氯化物。这是进一步证实了特定于SnO XRD检测的模式₂(图10)。同样的,相应的峰值Sn(哦)₂发现从燕和西安28]。

3.2.1之上。在焊料表面腐蚀产物的微观结构

腐蚀表面的微观结构是监控作为暴露于腐蚀性媒体也在不断增加。一般来说,随着合金(图11暴露在盐溶液中,多孔的表面发生了戏剧性的变化,从光滑平板状结构的形成归因于弱保税腐蚀表面形式的产品。这些化合物,已确定在EDS和XRD锡的氧化物是典型的腐蚀产物。这些化合物的形成是由于Sn金属之间的电荷转移反应,盐离子,大气啊₂,和H₂O在阳极极化机制后,提出Mohran et al。35]。这些腐蚀产物是弱了大部分金属和可以很容易地削去与浸出实验解决方案的协议。Sn-Cu-Ni的显微结构的变化,可以观察到明显的高腐蚀产品(platelet-like结构)后7天暴露而Sn-Ag-Cu和叙述。沿着裂缝腐蚀产物形成,使水渗入引发腐蚀反应。随着曝光时间的增加,整个表面被腐蚀产物覆盖着。

焊点的微结构变化同样监控(图12)。可以观察到一个更具戏剧性的形态学特点是支微晶,像海绵一样的结构,网络分支,和platelet-like材料。这些微观结构的形成发生在7天的接触,逐渐随着时间的增加而增加。这是发生原电池反应的结果由于焊点接触铜金属衬底。电反应触发很快腐蚀过程。这些微观结构的EDS分析揭示了O和Sn-rich Sn形成的表面氧化物指示,进一步证实了XRD SnO₂(图10)。

一般来说,合金的表面有腐蚀产品就是明证平板状结构。表面是由一个小的腐蚀层表明最小的合金表面腐蚀。然而,表面的联合显示高度的腐蚀与腐蚀产物覆盖整个表面形成纳米晶体和海绵。类似的报道形态老挝et al ., (29日]sn - 0.75 -浸出测量的模拟土壤中铜锡合金和联合的解决方案。腐蚀层上形成合金的表面形成保护膜,对锡离子屏蔽效应传输焊料和解决方案。然而,在焊点的情况下,松散腐蚀层很容易折断。由表面的腐蚀产物将不再保护基质导致大量的浸出量的Sn来自焊点。

的结果在3.5 wt potentiodynamic极化和浸出试验。%氯化钠的解决方案是相互矛盾的。塔菲尔外推的结果表明Sn-Cu-Ni腐蚀速率最高,而30天的浸锡合金和关节生理盐水溶液中显示的最低数量的淋溶锡焊料可以理解。这是归因于一个电化学过程的快速分析,腐蚀是引起表面的硬金属通过应用电压。快速测量影响的形成钝化膜表面的金属。另一方面,长时间曝光与腐蚀性介质在浸出实验中实际允许一个电化学过程和测量逐步发生。在这些条件下,腐蚀产物的形成是渐进的,长时间的稳定和钝化膜的形成。

这些研究结果非常重要,因为在电子流程,焊料合金不单独使用。而是大多是用于与其他金属铜在大多数电子基板。这些无铅焊料因此,一次水等腐蚀性媒体氯化钠氛围,容易腐蚀甚至7天内接触。引发的腐蚀反应是发生电化学反应,当这种情况发生在一个电子产品。连接和电气连接丢失影响形式,功能,和功能的设备。

4所示。结论

Sn-Cu-Ni无铅钎料的腐蚀行为首次被描述。在3.5 wt。%生理盐水环境,potentiodynamic极化测试显示,新Sn-Cu-Ni焊材和Sn-Ag-Cu相比具有较高的腐蚀速率。然而,长时间的曝光Sn-Cu-Ni合金和关节的腐蚀介质长达30天显示浸出率最低的Sn比材和Sn-Ag-Cu焊料。一般来说,合金浸出率较低而相应的关节由于电化学反应发生在关节的设置。chloride-containing溶液,腐蚀和浸出行为的Sn-Ag-Cu比Sn-Ni-Cu和叙述。进一步的研究正在进行中在酸性和碱性介质,将报道其他地方。

的利益冲突

没有相关的利益冲突。

确认

这项工作得到了加速科技人力资源发展计划(ASTHRDP)部门的科技、科学教育研究所(DOST-SEI)。Jan-Ervin c·格雷罗州感谢日本樱花科学项目。

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