变形结构和退火温度对腐蚀的影响晶粒超Fe-Cr合金由平等通道角紧迫

文摘

变形的影响结构和退火温度对晶粒超的腐蚀(UFG) Fe-Cr合金8到12% Cr等通道角挤压(ECAP)准备的研究特别强调稳定的钝化层。Fe-Cr合金被ECAP加工使用8经过公元前423 K的路线,其次是退火的温度在473 - 1173 K的1 h。被动出现在所有合金由于ECAP和钝化层的稳定性是由阳极极化测量评估在1000年摩尔·m⁻³氯化钠溶液。钝化层的稳定性增加的程度与连续ECAP变形成为更广泛的,和不同的升级发生UFG微观结构的形成。在中等温度下退火的早期阶段,钝化层的稳定性恶化,尽管没有发生明显的晶粒生长,这效果增加单调增加退火温度。的高稳定度UFG合金的钝化层ECAP后可以归因于大量的大倾角非平衡晶界,这可能会导致铬表面富集的地区。钝化层的恶化的早期阶段退火可以归因于颗粒边界的变化到一个平衡状态。目前的结果显示的优越性as-ECAPed Fe-Cr合金回收的材料通过热处理可以达到8 - 10% Cr Cr观察到20%。

1。介绍

金属成形过程,如等通道角挤压(ECAP)已经在过去的二十年里得到了很多关注的方法产生晶粒超(UFG)散装材料结构应用程序(1,2]。严重塑性变形产生的UFG微观结构的非平衡晶界密度高,它的特点是晶界能量过剩和远程弹性应力的存在由于大量的混乱3,4]。在中等温度下退火导致毁灭和重排的混乱和使晶界变化到一个平衡态(4]。退火等可能影响UFG材料的腐蚀行为,因为晶界状态影响机械和电化学性能。一般来说,在Fe-Cr耐腐蚀合金与钝化层的形成有关。产生高度耐腐蚀的不锈钢,最低Cr含量是11%,这可以解释的渗透极限和铁原子的选择性溶解5,6在一个水腐蚀性环境。

在先前的研究中,人们发现UFG Fe-Cr合金20% Cr ECAP加工,大部分的非平衡高射角晶界(HAGBs),表现出比粗粒度(CG)更高的耐腐蚀材料,这是由于增强钝化(7- - - - - -11]。除了化学成分和腐蚀环境,变形结构和晶界状态也将扮演重要的角色在决定耐腐蚀。摘要、Fe-Cr合金与Cr的内容8日10日和12%被ECAP加工,和他们的耐腐蚀性能是评价阳极极化测量来确定钝化层的稳定性。本研究的目的如下:(1)研究显微组织、硬度和阳极极化的UFG Fe-Cr合金具有不同铬含量和退火的影响(2)描述post-ECAP退火的影响关键的潜力(3)调查的影响变形结构和退火温度对钝化层的稳定性。

2。实验的程序

本研究中使用的材料是Fe-Cr合金与低碳和氮含量和Cr内容8、10和12%。每个钢坯在氩气氛退火1323 K 1 h。初始晶粒尺寸约为20 - 250μm。标本8×8×120毫米的尺寸加工,经过ECAP长达八经过公元前423 K的路线,而与高温fluorine-based润滑脂润滑。ECAP过程后,坯料在红外炉退火(爱发科MILA5000真空)从473年到1173 K 1 h在真空中。一个8×10×2毫米腐蚀试样准备使用电火花腐蚀机(未退火的标本7]。标本被涂上环氧树脂模制标本之间的连接和有线电视。边缘区是用优质乙烯胶带封起来以防止腐蚀斑(裂隙)。挂载的标本是地面,然后抛光。ECAP过程的细节之前发表(7]。场发射扫描电镜(FE-SEM;房子7001 f),连同电子背散射衍射(EBSD;牛津仪器有限公司:模型:HKL),被用来观察地图。EBSD图像处理使用印加™(牛津仪器有限公司)。组织是由场发射透射电子显微镜检查(FE-TEM,杰姆2100 f)。样品的形式薄箔准备TEM分析和随后的使用砂纸的厚度约100μ米,然后变薄了使用Tenupol 5架双引擎的抛光工具(Struers有限公司)解决方案组成的40%乙酸,30%磷酸、硝酸20%,10%蒸馏水。最后,标本使用离子束抛光Gatan 691精密离子抛光系统。加速电压200 kV用于所有TEM观察。更多细节关于微观结构观察过程中可以找到我们之前发表(7]。

显微硬度实验使用维氏硬度测试机(日本岛津公司HMV-2)负载下,15秒的停留时间,十对每个样本进行测量。进行了x射线衍射(XRD)分析使用Rigaku CuK SmartLab系统α辐射,40 kV的工作电压,电流为0.2 a, 2θ30 - 130°角,在连续扫描模式。有关细节的设置ECAP、XRD和显微硬度测试是可用的其他地方(7]。

阳极极化腐蚀测试是在一个中立的解决方案进行1000年摩尔·m⁻³氯化钠potentiodynamic极化在室温下,用HZ5000稳压器的扫描速率20 mV·分钟⁻¹、腐蚀电流和Ag / AgCl参比电极。参比电极放置在一个饱和3000摩尔·m⁻³氯化钾溶液饱和溶液(代表)。每个样本都沉浸在腐蚀溶液的一小时。解决方案与氩气真空除去溶解氧。测试过程初始化后的开路电位((OCP)标本是稳定的。腐蚀试验过程的细节也被先前发表的(7]。

表面进行了分析使用发光discharge-optical发射光谱(GD-OES;HORIBA GD分析器2);标本第一地面和干空气在室温下。这种技术提供了准确的溅射序列,一个常数蚀刻速率,良好的敏感性,和纳米级深度分辨率。测量进行了在同步模式下使用脉冲射频源10 W,⌀4毫米阳极,在氩气氛在300 Pa。

3所示。结果与讨论

显微结构的观察结果使用EBSD和TEM显示变形结构和非平衡晶界的形成从一到八ECAP传球。图1显示了Fe-Cr合金晶界错位地图和分布在一,二,四,六,八ECAP通过在横向平面上。后1和2,低角度晶界(LAGBs)与错位的男童°是常见的,只有几HAGBs更高的错位。所示的分布insets,大多数谷物有错位的2 - 10°。随着ECAP传球的数量增加,转向更高的错位角分布,,后八,HAGBs的很大一部分。错位高值的变化可能会根据当地的晶体取向在谷物由ECAP变形过程中11]。这种效应之前报道了ECAP后fe - 20%铬合金(11]。

图2情节HAGB分数对ECAP传球的数量。可以看出,随着程数的增加,HAGB分数增加迅速。不管Cr内容,后八,所有标本有类似的HAGB分数,表明UFG微观结构。这可能影响稳定的钝化层和材料的耐腐蚀性能11]。

单通道后,产生的微观结构是典型的剪切变形,与剪切带内谷物。这些乐队出现在EBSD映射图1对角斜行。很明显,颗粒细分为亚晶粒one pass(后12]。四过后,微结构UFGs和亚微米颗粒的结合。第一遍后,颗粒沿剪切变形是细长的乐队,但是他们变得更加精炼和晶粒,除了大小更均匀,6和8过后。这是由于重复应变沿不同的路线,这激活多个滑动系统,使剪切变形带十字路口(7]。从EBSD地图,平均晶粒尺寸决心是199、180和176纳米合金的8日,10日和12% Cr,分别以下八个ECAP传球。与越来越多的ECAP流逝,所有样品的晶粒尺寸减少,不管Cr内容,见图3。图4显示了依赖的维氏显微硬度ECAP传球的数量。显微硬度增加迅速,越来越多的ECAP流逝,由于较高的位错密度和加强由于晶粒细化13,14]。

通过增加ECAP传球的数量或等效应变,位错密度增加和亚晶粒结构开始形成15]。这个亚晶粒结构,加上大量的混乱和非平衡晶界,导致加工硬化和增加材料的强度由于颗粒内部的位错运动的困难;这是验证了TEM和x射线衍射测量(13]。图5TEM图像显示标本进行1、2、4、6、8 ECAP传球。一个通过后,谷物是细长的,在晶界存在混乱。高数量的经过,非平衡晶界很容易观察。粮食碎片也可以看到UFG结构的初步形成。单个ECAP通过后,标本是精细分为谷物和混乱中晶界和谷物。初始变形后的显微组织过程由低角晶界,是模糊现身晶界的TEM图像(15]。两个ECAP过后,细长颗粒的微观结构变得更细,由平面边界。两个传递后的位错密度显著增加。四次后,晶粒的微观结构由UFGs尖锐边界。最锋利的晶界观察后八传递。insets的图5显示选定的TEM图像对应区域的衍射模式。六ECAP流逝,斑点像模式,表明LAGBs和内部位错密度高谷物或晶界可以表示从XRD峰展宽。然而,八过后,模式成为环状,表明UFG HAGBs大部分的结构。这是与TEM观察结果一致,表明更高分数的HAGBs在场八ECAP通行证后,而少数主要通过产生混乱。

位错密度计算使用Williamson-Hall情节基于XRD衍射峰半宽度。扩大的山峰出现由于包含外在的混乱和非平衡晶界缺陷和受弹性应力(7]。计算进行使用(110)、(200)、(211)、(220)和(310)衍射峰。图6显示的位错密度的依赖ECAP传球的数量。由于晶粒细化,位错密度增加而越来越多的ECAP流逝,和八过后大约三倍后通过。这是在协议与我们之前发现铁合金铬(20%15]。

变形结构的耐腐蚀性能的影响研究在1000年摩尔·m⁻³氯化钠溶液在室温下potentiodynamic极化。阳极极化曲线退火试样和标本后,两个四,六,八个ECAP如图7。结果分为两组。在A组,没有钝化层表面出现晶间腐蚀,而在B组有钝化层(点状腐蚀)。Fe-Cr合金8和10% Cr没有钝化,直到四个ECAP通行证和一个通过,分别。然而,与12% Cr Fe-Cr合金钝化的晶粒细化过程的开始。这意味着,在8%的情况下Cr、更多的晶粒细化和需要较高的位错密度以达到同一水平的10和12%铬钝化。关键的潜力,这是定义为所需的潜在的阳极电流密度达到0.1马·厘米⁻²,增加的数量,成为积极的,所以钝化范围变得更长或更高尚。

关键的潜力是策划与平均晶粒尺寸在图8。很明显,所有的样品由ECAP有一个高贵的潜力比退火样品。极化的结果意味着增强了耐腐蚀ECAP不管Cr的内容。最扩展钝化范围,代表更高的耐蚀性,发现八ECAP后通过。有趣的是,尽管Cr含量小于所需的不锈钢,UFG材料8和10% Cr显示改善耐腐蚀由于钝化层的稳定在1000摩尔·m⁻³氯化钠溶液。以下八个经过HAGBs的标本展出高分数而不是主要混乱,可以看到在图5。这意味着高HAGB分数可以提高关键潜力和钝化层的稳定性,从而降低不锈钢的关键Cr内容。

调查的影响平衡状态的晶界耐腐蚀、热处理应用于UFG材料。图9显示UFG样品的显微硬度的变化八经过ECAP,受到热处理的温度在473 - 1173 K 1 h。在698 K,初始硬度仍然;这对应于经济复苏阶段混乱的湮灭和晶界变化到一个平衡态(16]。通过973 K,硬度显著下降到大约100高压,指示完成再结晶阶段,伴随着晶粒生长。图10显示EBSD取向错误地图UFG标本进行热处理,573,698,773,873,973,1173 K。经济复苏阶段直到698 K,可以看到,在晶粒尺寸没有明显的变化。在698 K,一些新的谷物被认为有核沿剪切带,这是与再结晶阶段。在873 K,再结晶颗粒增长湮灭畸形的谷物。这是晶粒生长阶段的硬度没有改变和显微组织显示各向等大的纹样。退火温度对晶粒尺寸的影响如图11。此外,图12块阳极极化曲线USG标本在不同温度热处理后。这些结果也分为两组,如前所述。不管Cr内容,标本展出稳定钝化,直到经济复苏阶段,但那些10和12% Cr保持钝化50 K的温度高于8% Cr标本。的发生点蚀的表示是突然增加阳极电流在一个高贵的潜力比样本与钝化(17- - - - - -19]。在图12,它变得更加难以识别蚀电位随着退火温度的增加。UFG材料的高阳极电流密度高的非平衡晶界可能与钝化层的稳定性有关。关键潜在0.1 mA /厘米²绘制粒度的函数图吗13。UFG材料显示了更多的负面(OCP比退火试样由于非平衡晶界的分数更高。这里还有,钝化范围增加而越来越多的ECAP传球。表面阳极极化后被激光显微镜观察,可以分成两组基于阳极极化的结果。第一组(A组)表现出没有点蚀(晶间腐蚀),这是与钝化层的缺失有关。这组包括,例如,粗粒度的标本和8 10% Cr的人物(14日)和14 (b)。第二组(B组)包括所有UFG标本和退火试样的12% Cr,见图14 (c)- - - - - -14 (f)。阳极极化测试表明,试样用八ECAP通过高密度的非平衡晶界有更稳定的钝化层比标本用较少的ECAP传递或退火试样。

目前的结果表明,的优越性as-ECAPed Fe-Cr合金的材料恢复的甚至可以达到8 - 10% Cr在20% Cr (7]。变形结构、非平衡晶界和Fe-Cr合金的化学成分可能有很高的对耐蚀性的影响。人们普遍认为Cr含量特别是在耐腐蚀(中起着主导作用20.- - - - - -25]。提高耐蚀性可以实现Cr含量高于临界值时不锈钢(26]。Asami等人表明,Cr内容,表示为Cr /(铁+ Cr),钝化层的增加了6倍,当Cr含量合金[13 - 15%26]。这意味着Fe-Cr合金的耐蚀性取决于合金中的铬含量。耐蚀性与形成钝化层表面的金属。添加Cr铁导致改善耐蚀性代替氧化铁和氧化铬钝化层(20.]。所以有必要确定临界Cr含量提高耐蚀性和抗点蚀性(27,28]。Fe-Cr合金腐蚀取决于钝化层的性质,这主要是由铬合金的内容。耐腐蚀的一般理论的基础上,选择性溶解的铁和氧化铬钝化膜的形成[管理29日,30.]。先前的研究表明,超过50%的铬钝化层中需要为了使它稳定26]。也报道,通过增加Cr含量大部分,钝化层显示一个显著的改善31日,32]。在双星系统如Fe-Cr合金、腐蚀起始取决于铁簇的形成(32]。这些集群的大小影响当地的解散和点蚀的发生。然而,铁集群也受到合金中的铬含量的影响,这被称为临界值(20.- - - - - -25]。可以预期,变形结构和非平衡晶界的存在会影响关键不锈钢铬含量。延长稳定Fe-Cr合金钝化层的8 - 10% Cr可以解释为增强扩散的Cr的高密度非平衡晶界(24,33,34)和选择性铁溶解形成的钝化层在表面5,6]。Cr的快速扩散提供了Cr存储在混乱中,谷物,和非平衡晶界35,36]。辉光放电光谱技术基于Cr概要图所示15,钝化层在Cr UFG材料比这丰富的CG材料。这是一个迹象表明增强Cr UFG结构中的扩散,导致钝化层的成分变化和更高的耐蚀性。

4所示。结论

Cr的影响内容和post-ECAP退火温度对腐蚀行为UFG Fe-Cr合金与8、10和12% Cr调查,关注钝化层的稳定性。得到了以下结论:(1)钝化特征出现在所有UFG合金的阳极极化结果ECAP后,和关键UFG材料潜力高于CG ECAP前材料。然而,关键的潜在减少post-ECAP退火。(2)不稳定的钝化和蚀电位急剧下降观察中等温度退火后,从非平衡晶界发生改变时没有明显的晶粒生长的平衡状态。(3)非平衡晶界可能促进形成钝化层在Fe-Cr合金铬含量低于10%,通常被认为是最小值。(4)UFG标本由八ECAP通过展出HAGBs的变形结构,更高的分数;其他标本主要包含混乱。这是符合更高的潜在关键前标本。这意味着高HAGB分数可以提高关键的潜力和钝化层的稳定性并减少所需的Cr限制不锈钢。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关的出版。

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