减少了氧化石墨烯的电化学合成/锌纳米复合材料涂层通过Pulse-Potential电沉积技术和随之而来的耐蚀性

文摘

Pulse-potential coelectrodeposition减少氧化石墨烯/锌(rGO-Zn)纳米复合材料涂层直接控制在一个钢衬底从锅水的混合物(走⁻/锌^{2 +}]^δ+发光机制。去nanosheets悍马的方法合成了修改而产生锌阳离子溶液中,沉积在nanosheets使用阳极溶解技术。最终,发光机制减少rGO-Zn电影通过一个电化学过程。化学成分、表面形貌和耐腐蚀的薄膜为特征。结果表明,rGO-Zn涂料的耐蚀性比裸钢大约10倍。

1。介绍

尽管钢铁发现大型应用程序在各种行业由于其精湛的机械强度,它显示了可怜的耐腐蚀性能由于其热力学不稳定当暴露于环境湿度、高温和酸性的解决方案(1]。保护金属免受腐蚀是许多行业的一个基本问题。锌组件是使用最广泛的防锈涂料保护钢(2,3]。成功的使用保护锌钢组件可以归因于它的低成本,易于应用,和牺牲自然2,4]。由于这一事实,在同等条件下(3.5 wt。%氯化钠溶液),锌更消极的潜力(−1050 mV / SCE)比钢(−650 mV / SCE) [3)、锌存款作为牺牲阳极和提供阴极保护的钢3,5]。众所周知,细粒度的涂层可以有效地改善其耐蚀性(6]。因此,研究人员已经做出了许多努力,以细粒度的锌涂层,提高它们的属性(3,7]。然而锌涂层的寿命是有限的由于其积极的环境下快速溶解(8]。此外,预测许多钢铁企业严重缺乏锌在20到25年导致相当大的研究成果分配到增强的可靠性和寿命牺牲锌涂料(8,9]。如今,石墨烯的二维碳原子结合在一起,六角蜂窝结构晶格(1),被预测有很多独特的特点,比如化学惰性10),特殊的热化学稳定性,非凡的灵活性(11),大的比表面积,良好的导电性,可用性的表面功能化1)将是一个完美的候选人,可以形成一个被动层保护金属免受氧化和腐蚀特别是严重的海洋环境11,12]。石墨烯涂层被认为能够暂停在金属表面的电荷转移而不降低涂层表面的电子和光学功能(12]。事实上,石墨烯扩散提供了一个屏障保护金属的物理分离和反应物(10,11]。越来越多的关心混合纳米复合材料包括多个组件,组件在和谐的耐蚀性和附着力钢基板(9]。鉴于锌金属展示了纳米复合材料的电化学行为(13),表示等。13]研究了石墨烯/锌纳米复合材料。这项研究的主要挑战是克服阴离子羧化物之间的稳定性问题和酚组去阳离子锌的前身^{2 +}。所以,他们一直锌^{2 +}浓度低于临界阈值浓度。而且,他et al。14和Punith Kumar et al。8通过不同的程序]经验丰富的石墨烯/锌纳米复合材料。

在目前的研究准备一次由一个水中悬浮体的[走⁻/锌^{2 +}]^δ+发光的尺寸小于25 nm。在下一步中,阴极脉冲(潜在控制)电镀应用在钢rGO-Zn纳米复合材料薄膜的合成。脉冲电沉积(PED)已被发现是一个有效的技术控制electro-crystallization过程产生独特的结构改进的性能相比,涂料通过直流电(dc) (2,4]。这种方法会产生一个更高的瞬时电流密度在沉积,导致成核率增加形成的细粒度和更多的同质表面涂层3]。涂层的耐腐蚀性能是研究通过极化和电化学阻抗谱(EIS)技术。

2。实验

2.1。试剂和材料

石墨粉(细和额外的纯),NaNO₃,KMnO₄H₂所以₄(98 wt. / wt. %), H₂O₂(30 wt. / wt. %)、盐酸(37 wt. / wt. %),西曲溴铵(CTAB),氯化钠,氯化钾盐都来自默克公司(德国),被用来作为收到。纯锌表(纯度99.99%)来自Khalessazan公司(桑姜、伊朗)。水是双重蒸馏前使用。

2.2。去合成

去nanosheets被修改生产悍马jr .和Offeman的方法15]。氧化石墨是由搅拌10 g石墨粉和7 g硝酸钠700毫升硫酸(98 wt. / wt. %)在冰水里。45克高锰酸钾溶液搅拌,慢慢添加到悬架和搅拌持续了2个小时。然后混合溶液在室温下搅拌一个额外的3天。之后,1400毫升的硫酸(3 wt. %)被添加到解决方案和温度控制97°C。混合解决方案是保持在此温度和搅拌2小时。之后,温度降低了55°C和15毫升的过氧化氢(30 wt. %)被添加到解决方案终止氧化反应。后,解决方案是在室温下搅拌约2小时。最终的解决方案是在一夜之间,仔细倾析(底部沉积物被丢弃)。去除杂质,分离纯化得到的解决方案是25倍完成以下程序:离心30分钟在4500 rpm,解决方案的删除,洗剩下的固体和200毫升的水溶液中(硫酸3 wt。%,过氧化氢0.5 wt. %),用在第一步(30分钟和15分钟的其他措施)。 These procedures were repeated by three times of using HCl (3 wt.%) and three times by H₂o .在最后阶段,复合材料在70°C获得粉干16]。

2.3。制备[/锌^{2 +}]^δ+在水溶液中制备

锌离子是由阳极溶解方法(17)使用三电极电池锌板的表面(纯度99.99%) 厘米²作为工作电极,饱和甘汞电极作为参比电极,铂(Pt)板作为对电极。去完全分散在双重蒸馏水。准备去溶液浓度为0.15 mg / ml被用作电解质(pH = 3.3)。电解液的脱氧作用进行了45分钟的氩气在400 psi。然后,塑料封面(气体出口一些小孔)被放置在空气进入细胞的港口和气体的数量每分钟吹掉了一些泡沫。在下一步中,循环伏安法(CV)的潜在范围−0.6到2.0 V的扫描速率80 mV / s应用于周期生产锌阳离子。以下机制建议的形成[走⁻/锌^{2 +}]^δ+制备:取决于溶液的pH值,各种锌物种存在形式的锌^{2 +}、锌(哦)⁺、锌 ,锌 ,和锌 。在pH值< 7.0,锌是锌的主要物种^{2 +}(18]。积极的锌离子之间的静电吸引和消极的表面去nanosheets(也许,阴离子通过去质子化苯酚和羧酸组)为锌离子的运动提供了驱动力通过解决方案和锚定nanosheets去。由于静电平衡nanosheets吸附锌阳离子,[走⁻/锌^{2 +}]^δ+发光是在中形成的。电动电势进行了使用Zetasizer (ZEN3600莫尔文公司)和合成电动电势是+ 11.8 mV。

的示意图表示建议的机制如图1。确定锌离子浓度、原子吸收光谱(AAS)使用。锌阳离子报道的平均浓度83 ppm (pH = 6.8)。

2.3.1。稳定的(⁻/锌^{2 +}]^δ+制备悬浮

获得的悬架是不稳定,降水发生在很短的时间内(图2(a))。所以,15毫克CTAB-as阳离子surfactant-was添加稳定30毫升的[走⁻/锌^{2 +}]^δ+制备悬浮的重量比/锌^{2 +}= 1.55毫克/毫克(图2(b))。使用阳离子表面活性剂稳定的原因是应用程序的负电位衬底在脉冲电沉积过程。因为铁或钢,阳极氧化或化学伴随着金属和活性铁的溶解反应给铁氧化物。通常,铁氧化物,笨重和吸湿,不遵守底层材料和涂层的附着力是coating-substrate系统最关键的方面。测量电动电势是+ 46.3 mV。

2.3.2。调查的导电性

的导电性导致悬架进行了研究。电导率测量使用电导仪和值是126.2μS·厘米⁻¹。低导电性电化学沉积可能很难。因此,0.1毫升盐酸(10 v / v %)添加到30毫升的暂停增加导电率4.5 mS·厘米⁻¹。随后,pH值降低至1.8。

2.4。电化学过程

2.4.1。电极制备

全钢基板表面 厘米²与湿碳化硅(SiC)机械抛光磨料论文P320 P3000。然后,他们抛光氧化铝粉为0.3微米。最后,样本的表面清洗用蒸馏水和乙醇脱脂。

2.4.2。脉冲电沉积过程

定压脉冲电沉积进行了使用多通道Autolab和控制使用新星1.8软件。使用三电极电池系统组成的低碳钢表面的准备 厘米²作为工作电极,饱和甘汞电极作为参比电极,铂(Pt)板作为对电极。30毫升的稳定悬浮⁻/锌^{2 +}]^δ+作为电解液。一个示意图应用阴极脉冲的形状和参数值见图3和表1,分别。考虑之前的研究(13,19),还原电位−1.35 V的应用。潜力时间()和potential-off时间(女士)进行了优化和保持在1.4和5.7,分别。这种优化是通过一系列的电沉积实验中是不同的从0.5到5,女士从5到15 ms在恒定潜在(−1.35 V / SCE)。因此,工作周期()和频率()数学量实现的脉冲参数计算使用以下方程(20.]。此外,理想的涂层沉积时间和减少⁻/锌^{2 +}]^δ+制备rGO-Zn基本上是选自波动的电流密度的应用潜力−1.35 V / SCE并不重要

2.5。描述

x射线衍射(XRD)进行了测量使用x射线衍射仪Cu-K下这间小陋室边因为(- 64295)_α辐射。数据收集2θ从≈5°- 70°一步宽度为0.039。分析了x衍射结果'Pert HighScore软件。使用拉曼光谱得到的微拉曼显微镜(BRUKER-SENTERRA、德国)使用激光的力量785 nm范围内200 - 3500厘米⁻¹。傅里叶变换红外光谱仪(ir)光谱测量的优秀的公司(RXI模型)生产的4000 - 400厘米的范围⁻¹(ATR模式)。x射线光电子能谱(XPS)进行了谱仪(优秀/φSecsa 5000模型)使用x射线源(Al目标和1486.6电动汽车能源和1253.6毫克目标和电动汽车能源)和CHA分析仪的结合能范围0 - 1200 eV。同时,XPS深度剖析的研究中,基于“增大化现实”技术⁺1 keV能量和离子溅射的间隔3 s。涂层的拓扑和表面粗糙度进行了原子力显微镜(AFM)。AFM图像通过Dualscop C-26 (e50 - 95系列)。GO-Zn电影的形态表现为场发射扫描电子显微镜(MIRA3-XMU)。涂层厚度测量使用横截面的显微图和粒子分布分析是由分布地图的元素。FE-SEM测量之前,样本的表面覆盖着一层薄薄的金。涂层的电化学性质进行了分析通过极化测试使用一个Autolab (PGSTAT 302 N)与Nova 1.8软件。三电极电池用于电化学测试由涂层衬底,铂金表,和饱和甘汞电极(SCE)作为工作电极、对电极,参比电极,分别和3.5 wt。%氯化钠溶液作为电解液腐蚀。席卷应用潜力的极化曲线被绘制从−0.2 + 0.4 V对开路电位的扫描速率((OCP)在1厘米1 mV / s²浸泡1小时后工作电极。实验重复2次,以确保结果的再现性。此外,电化学阻抗谱(EIS)测试进行了腐蚀研究0.1氯化钾电解质使用EG&G(273)与三电极电池。EIS进行了测试频率范围的10⁻³到10⁵Hz交流振幅的5 mV (OCP获得尼奎斯特图。测试开始时的差异的潜在变化连续两个点(OCP达到小于1 mV。达到稳定状态的平均时间约为30分钟。为了确保数据的可重复性,实验重复2次。然后,模拟和等效电路确定使用Zsim 4.3软件。

3所示。结果与讨论

3.1。化学成分

3.1.1。由XRD表征

图4提供的x射线衍射模式去粉和由PED rGO-Zn电影。去显示一个衍射峰的模式2θ= 10°,对应的层间距离0.73海里。峰值的出现在10°证实去nanosheets的形成,根据之前获得的模式研究[21]。此外,大型层间的距离去nanosheets(0.73海里)相比,石墨层间间距(0.34海里)(22,23)演示了含氧官能团的存在去基底平面(24]。弱衍射峰也观察到26.3°是由于衍射(002)飞机的剩余石墨在氧化石墨烯的净化。

rGO-Zn涂料在图的模式4显示了两个峰值为43.4°和82.3°。这些山峰与衍射(101)和(112)锌层粒子,重叠的衍射峰(110)和(211)飞机钢衬底,分别。这个结果可以归因于低rGO-Zn涂层厚度。虽然有一个非常小的峰值为26.1°,可以归因于衍射(002)碳飞机(25),石墨烯的特征峰nanosheets(电化学还原期间从去减少)rGO-Zn模式中没有观察到像大多数其他类似研究14,22,26]。低厚度的石墨烯形成的原因可能是一个缺乏对石墨烯的特征峰的衍射图样涂层。我们也可以概述其他原因如低厚度的涂层和更高浓度的锌相比,石墨烯,提升其他峰的强度在衍射模式很难观察其他需水较少的山峰。因此,以确保对复合涂层,形成石墨烯nanosheets rGO-Zn涂层进行了拉曼光谱测试。

3.1.2。评估rGO-Zn薄膜的拉曼光谱

图5代表了拉曼光谱的合成nanosheets连同rGO-Zn涂层。包括D的谱带为1343厘米⁻¹这是符合报告结果(27,28]。D乐队出现由于不规则的原子安排或影响石墨烯边缘和微波29日]。

当层完美,D乐队没有出现(30.]。第二个峰值在1595厘米⁻¹是为G带Ramesha和位于1610厘米吗⁻¹G乐队(28]。G带的起源是sp板的振动²碳原子(10,31日]。G带石墨出现在1583厘米⁻¹和G带的变化可以导致氧化石墨烯对大量的G D′(由于激活的缺陷)乐队重叠和层数下降28]。根据去大量的结构性缺陷的拉曼光谱结果合成石墨烯氧化反应活性高,rGO-Zn复合形成可以解释的可能性。它可以观察到,D(1343厘米⁻¹)和G(1595厘米⁻¹)乐队的分别转移到1313厘米⁻¹和1562厘米⁻¹在rGO-Zn涂层。这种转变是归因于经济复苏的六角形的碳原子网络缺陷。比较这两个光谱,清楚地看到,G带的强度高于D乐队去频谱,在纳米复合材料中,乐队的强度是逆转。改变两个乐队的强度比可能是由于增加缺陷降低了氧化石墨烯(14,28),显示更多的新的石墨域名被创建和sp的数量²地区增加了(32]。换句话说,sp的平均大小²地区减少在还原氧化石墨烯(33]。已经证明,这些峰的强度比表明缺陷密度的碳材料(19,34]。同时, 用于确定石墨烯层的数量。通常情况下, 意味着层数小于6 (35]。在这个工作中,复合涂层的强度比(rGO-Zn)是0.58证明石墨烯层复合小于6。虽然这比等于1.33。因此,层数减少在pulse-potential电化学还原。

3.1.3。评估rGO-Zn纳米复合材料的红外光谱

图6傅立叶变换红外光谱显示表。含氧官能团,主要的高峰是在3430波数厘米⁻¹由于拉伸振动哦组(36]。峰值为1728厘米⁻¹和1627厘米⁻¹是由于C = O键的振动在羧基和羰基一部分官能团的结果具有很好的一致性,而且Rattana et al。27]。在1066厘米两座山峰⁻¹和1181厘米⁻¹是由伸展振动切断债券(27,36]。总的来说,傅立叶变换红外光谱证实了存在的各种积极的含氧组(羧基组在基板上的边缘和羟基)的内部和外部的表面去nanosheets会影响表面极性和进一步改变表面电荷24]。rGO-Zn涂料的红外光谱也见图6。可以看出,脉冲——潜在的电化学还原后,相关峰地伸展振动已成为小和狭窄和C = O键的振动吸收峰几乎完全消除。此外,现有的峰值为1181厘米⁻¹由于拉伸振动的切断和环氧团体很渺小和微不足道。这一结果表明,还原的氧化石墨烯,石墨烯nanosheets电化学脉冲方法做得好和含氧组织了碳飞机具有良好的逼近。

3.1.4。XPS分析rGO-Zn涂层

XPS表面分析技术被用来研究原子的化学环境(32]。图7(一)展示了调查的涂层。根据这一谱,表面涂层是由碳,氧,和锌原子。评估的相对数量的氧化,C / O的比例是不习惯,因为完全还原氧化石墨烯是非常困难的,这个比例是不可靠的;因此使用c1峰(36]。光谱是根据碳碳峰位置校准 电动汽车。光谱仪的分辨率并没有提供一个单独的分析碳碳和C = C的山峰。所以他们认为是一个高峰,而山峰归因于碳键与其他官能团。图7 (b)调查显示高分辨率光谱c1峰,表明峰强度等含氧官能团的环氧/羟基(切断),羰基(C = O)和羧酸盐(O C = O)在286年,287.2和288.1 eV (36,37)低于碳碳峰值强度。这表明大多数的含氧官能团是除去表面的电化学还原。

检查是否存在锌涂层结构的金属或金属氧化物、o1群峰的XPS谱(图7 (c))。的研究报道38]表明,过渡金属氧化物如氧化锌、o1群峰几乎是放置在530 eV。同时,观察o1群峰值氧化锌不是单身,有两部分,它的主要部分的结果金属氧化物阴离子的结构。此外,第二部分的峰值约531.6 eV强度相当于20%的强度的主要部分。因此,根据图7 (c)o1群峰的涂层是完全对称的和单一组件532电动汽车,我们可以得出结论,锌涂层结构的纯金属(不是氧化)。

3.2。表面和微观结构表征

3.2.1之上。电子显微镜

FE-SEM图像合成的nanosheets见图8(一个)。当观察,包括随机薄,密度和波浪nanosheets。波浪的nanosheets阻止他们坚持和堆积30.]。图8 (b)显示FE-SEM[走的形象⁻/锌^{2 +}]^δ+束产生的阳极溶解(减少)。集群的平均尺寸是大约25 nm。

但事实证明,减少层往往相互反应和凝聚的生产结构与开孔。同时,由于高的比表面积减少nanosheets,成核和生长的网站开发容易表面的表(14]。数据显示8 (c)和8 (d)显示FE-SEM rGO-Zn涂层的图像、锌粒子出现在减少氧化石墨烯表和包围。透明的表表明层薄,很少。粒子的平均尺寸是200海里。

图9显示了截面FE-SEM基体和涂层的图像,用来测量rGO-Zn涂层的厚度(2.3μ米)。

3.2.2。AFM监控

图10 ()表明AFM图像(边缘检测滤波器模式)Zn-rGO涂层钢。很明显,涂层复合,两个阶段。看来,粒子被薄的碳层。地形表面如图10 (b)。锌纳米颗粒的数量起着关键作用的涂层的表面粗糙度。高度剖面(图10 (c))估计的平均表面粗糙度大约65海里。因此,涂层相对粗糙,表明rGO-covered纳米粒子表面组装。

3.3。腐蚀行为的评价

3.3.1。极化实验

研究涂层的腐蚀行为,potentiodynamic极化测量rGO-Zn进行3.5 wt。%氯化钠溶液和结果与各种表面:裸钢,镀锌钢和钢rGO涂层(图11)。rGO电影是通过脉冲沉积在钢-潜在的方法使用相同的PED参数作为rGO-Zn涂层。

极化曲线,更高的腐蚀电位(和SCE)或更低的腐蚀电流密度()对应于一个更高的耐腐蚀性能和较低的腐蚀速率。腐蚀电流密度()确定塔费尔阴谋推断曲线的线性部分 。塔菲尔常数包括阳极(β一)和阴极(βc)边坡计算塔费尔的阳极和阴极部分情节,分别。结果总结在表2。

与裸钢基体相比,rGO涂层的腐蚀电位变化少负(−0.58 V / SCE−0.45 V / SCE) (12,39),但耐蚀性不改善,腐蚀电流密度增加到1.5μ一个/厘米²到1.6μ一个/厘米²。尽管先前的研究已经表明,石墨烯层腐蚀障碍(12,27,39),防止衬底和腐蚀性环境之间的联系,这一结果表明,降低石墨烯氧化物层,沉积pulse-potential方法,可能不是覆盖整个钢铁表面,导致局部腐蚀。结果显示在表中2,rGO-Zn涂层的腐蚀电位比裸钢衬底负,但不消极镀锌钢这样的富锌涂料相比,由于同时存在的锌颗粒和石墨烯nanosheets涂层。镀锌钢相比,腐蚀电位和腐蚀电流密度的rGO-Zn涂层从3.0−1.08 V / SCE和改变μ一个/厘米²−0.77 V / SCE和0.005μ一个/厘米²。鉴于石墨烯nanosheets屏障层(降低腐蚀电流密度,使腐蚀电位更负)和锌是牺牲阳极(增加腐蚀电流密度,使腐蚀电位更负),可以看出然而rGO-Zn涂层的腐蚀电位变化从0.77−−0.58 V V相比裸钢(负值)和腐蚀电流密度降低了1.5μ一个/厘米²到0.007μ一个/厘米²。腐蚀速率(CR)和腐蚀抑制效率()计算定量地分析了防腐涂料的性能。CR估计使用以下公式记录在ASTM标准G10 (40- - - - - -42]: 在哪里是一个常数(3268.6摩尔/ a),是分子量(56克/摩尔),电流密度(一个/厘米吗²),密度(7.85克/厘米吗³)。的CR值与rGO裸钢和钢/锌涂层是0.035毫米/年计算 分别毫米/年。

相应的腐蚀抑制效率()是由以下方程计算(43]: 在哪里和腐蚀电流密度没有rGO-Zn涂料,分别。

低铬和高(99.45%)的rGO-Zn涂层可以确认其优越的耐腐蚀的综合效应降低石墨烯氧化物和锌。减少锌的颗粒大小可以表示为腐蚀电流密度降低的另一个原因rGO-Zn涂料相比,镀锌钢。

3.3.2。EIS

EIS实验各种钢表面进行在0.1氯化钾溶液。图12显示了裸钢的奈奎斯特阻抗图,镀锌钢,钢与rGO涂层(pulse-potential过程),和钢rGO-Zn涂层。

尼奎斯特阻抗图rGO-Zn由抑郁半圆的更高频率和大半圆在低频率。造成的抑郁半圆电荷转移过程相关的电荷转移电阻()和双层电容(在石墨烯层)。由于石墨烯是一个零差距半导体(30.),这个半圆很小,对阻抗的影响有限。在较低的频率,大半圆礼物涂层电阻(这意味着高rGO-Zn涂层的耐蚀性。EIS结果裸钢基体和镀层钢板可以分析等效电路如图13,仿真结果列在表中2,在那里电解液电阻,是用来表示电双层电容,电荷转移电阻,是涂层的电阻,CPE的固定相元素腐蚀层。CPE在数学上表示为(44] 在哪里是一个比例因子和““相移的意义。的价值””代表了偏离理想的行为,是在0和1之间。

涂层的防腐行为程度的腐蚀性介质可以通过EIS地块评估考虑涂层和电荷转移电阻,即极化电阻()的总和和(例如, )[8,45]。所以,极化电阻与rGO钢/锌涂层(3396.63Ω·厘米²)是大约10倍的裸钢(337.6Ω·厘米²)。

4所示。结论

rGO-Zn纳米复合材料涂层被pulse-potential成功装配式钢coelectrodeposition从水中悬浮体[走⁻/锌^{2 +}]^δ+发光机制。FE-SEM观测,以及所有的XRD、红外光谱、拉曼光谱、XPS结果,证明了sp转换³结构sp²域和删除最表面的含氧官能团减少后nanosheets电化学脉冲和显示锌金属颗粒的形成(< 200海里)的纳米复合材料涂层。AFM纳米复合材料薄膜相对粗糙,代表的平均表面粗糙度大约65海里由于rGO-covered锌纳米颗粒表面上。关于钢的腐蚀行为,不仅是极化电阻后的基质增加十倍rGO /锌纳米复合涂料应用,而且减少了腐蚀速率从0.034毫米/年 毫米/年。这是代表的协同效应,降低石墨烯氧化物作为阻挡层以及锌元素作为牺牲阳极涂层。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关的出版。

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