电解液成分对区分腐蚀合金钢筛选机制

文摘

的形成和分解被动层由于点状腐蚀是金属结构的失败的主要原因。钝化和点状腐蚀的调查需要两个不同的电化学测量,因此是一个非常耗时的过程。减少材料表征和研究时间的相互作用机制,介绍了两种现象,结合实验处理。提出了电解液的不同的腐蚀机制是有区别的,调查循环voltammograms和极化扫描。测量显示一个被动区,坑亚稳增长,点状腐蚀以及repassivation。点状腐蚀和额外的溶解过程和腐蚀电位的标准差小于其他电解质。钝化和点状腐蚀可以观察到在一个测量没有额外的腐蚀攻击。不同的测量相同的钢之间的偏差小;这是有利于相似材料的筛选。

1。介绍

现有腐蚀现象的广泛可以通过无数的电化学研究方法。大量不同结构已知研究各种材料和腐蚀参数(1),但复杂的性质和实验之间的交互因素,如电解液成分、温度和不同的腐蚀现象,钝化,点状腐蚀或禁忌,阻碍分别研究单机制。

探索大套样品需要高通量的方法,允许扫描范围广泛的机械、物理或化学参数。在腐蚀科学,高吞吐量的方法用于调查广泛领域的腐蚀在不同的材料2),涂料(3),腐蚀现象,比如腐蚀抑制剂(4),环境(5),和腐蚀机理6)如点状腐蚀(7]。通常,每个腐蚀现象测量需要自己的设置。极化扫描在激进的媒体(含卤化物),例如,执行调查点状腐蚀。相比之下,研究钝化过程,促进电解质循环voltammograms记录在钝化。

点状腐蚀是局部腐蚀在不同材料如铁,铬,镍,钴,结果在深坑的不锈钢材料。这些坑可能导致组件失败或作为一个启动开裂[8]。特别是钝化和技术上必要的奥氏体钢可以受到点状腐蚀的影响。在一个支持的环境中点状腐蚀,卤化物离子或其他组件存在导致崩溃的消极被动的杂质和缺陷层(9]。在目前的手稿我们关注的是氯离子存在于媒体海水和制药等解决方案,以迫使被动的崩溃。

铁基材料的被动的形成是由于氧化层表面的金属。高合金中铬含量会导致更多的保护通过形成一个相互关联的氧化铬钝化膜网络(10,11]。形成的钝化膜是通过自发的反应或(电化学)表面处理,如循环potentiodynamic极化(12]。被动的保护和热力学稳定层依赖于温度和ph值等不同方面(11,13]。铁的钝化是更快和更好的环境与高ph值。在碱性溶液(pH > 11.5),铁的钝化通常自发进行(14]。被动层通常并不比几纳米厚和保护金属表面与环境的反应。虽然被动层的形成是一个重要的机制,防止许多建筑材料一般腐蚀,这让相同的合金敏感对点状腐蚀(8]。

不锈钢的钝化膜形成由两部分组成,一个内部氧化铬层和外部氧化铁层(15,16]。如果铬含量足够高,一个相互关联的被动电影和内氧化铬网络形式使其不溶性(14,17,18]。

被动的分解可以导致不同的机制,从以下三个主要讨论在文献[19]:在积极的离子渗透机制(卤)穿透被动层缺陷和与金属反应20.,21]。根据电影分解机制,有休息在电影给卤化物离子直接访问金属表面(22,23]。激进的阴离子的吸附氧化表面会导致表面张力,导致额外的优惠在被动层并允许阴离子进入接触裸露的金属(24,25]。第三机制假设吸附金属阳离子的卤化物导致转移从氧化电解液。通过这种方式,被动层变得更薄,终于完全删除某些点(26,27]。

被动坑坑起始/崩溃后出现增长。两种类型的坑是有区别的。让初,亚稳坑发生;这些可以repassivated坑。在某些情况下(例如,关键的年龄(28],坑特征[29日),和高外部势),当主动和被动之间的电位差地区足够高,坑的稳定增长的开始。

研究不同的腐蚀现象和机制,样品制备,样品设计、电解液的选择,和实验设置发挥重要作用[30.]。到目前为止,钝化的调查需要不同的电解质缝隙腐蚀的调查或点状腐蚀。

大量的技术存在形式和分析被动层不锈钢。作为一个电化学技术,循环伏安法在不同电解质(如硫酸31日],硼酸缓冲[11),氯化钠(32),或磷酸盐缓冲剂12])是常用的。被动层铁的形成需要一个水环境,有利于形成一种不溶性氧化铁复杂(例如,通过一个高ph值)。除了电解质显示明显的钝化行为,还可以使用电解质代表测试材料的应用领域,例如,医疗用磷酸盐或混凝土(33]。峰值电流的主被动,被动的电流,transpassive地区的开始是用于解释一些值的形成和稳定被动层。点状腐蚀电阻的信息,potentiodynamic氯化钠溶液中极化曲线通常是执行。的腐蚀电位 ,点蚀电位 ,明显的电流密度的迅速增加,以及repassivation潜力在积极的媒体(描述腐蚀行为25]。

特别是当调查材料只显示轻微的差异,腐蚀现象的统计性质明确陈述研究材料困难。本文描述电解质成分组成的磷酸盐缓冲剂和氯化钠可以调查钝化和点状腐蚀钢的合金在一个单一的测量。为了说明差异分析合金成为更加明确提出电解质通常应用电解质相比,我们第一次单独调查机制:我们执行循环voltammograms纯磷酸缓冲描述氯化钠溶液中的钝化和极化扫描来描述点状腐蚀过程。下一步我们将这与CVs和极化扫描在磷酸缓冲包含特定数量的氯化钠,强调我们的发现与显微镜的录音。这让我们展示的优势提出电解质使用两个不锈钢(AISI 304和符合美国钢铁协会的420)轴承钢,铬含量很低(AISI 5210)。

2。实验

循环伏安法测量了0.1磷酸盐缓冲剂(pH = 7.5)和磷酸盐缓冲含有不同数量的氯化钠。在3.5 wt极化扫描记录。包含3.5 wt %氯化钠溶液和磷酸盐缓冲剂。%氯化钠。所有测量在室温下进行。三电极细胞用于实验。铂电极作为对电极和Ag / AgCl电极作为参比电极。本文所有的潜力被称为Ag / AgCl电极。

作为工作电极,我们使用三种不同标准的合金,用二维圆形表面(10毫米直径),所有这些嵌入聚四氟乙烯持有人。工作电极材料的化学成分将在标准范围(表中1)。

每次测量前,工作电极是湿与碳化硅砂纸抛光2000沙砾。之后,电极被用去离子水和乙醇脱脂。

循环伏安法测量进行了100 mVs的扫描速度⁻¹从800−1100 mV的mV不同数量的周期。potentiodynamic极化扫描进行了1 mVs的扫描速度⁻¹并开始在−700 mV在结束700 mV。对所有实验,PGU 2 a-oem稳压器(IPS)使用。

3所示。结果与讨论

3.1。循环伏安法在磷酸盐缓冲剂

了解不同的合金的钝化行为,我们进行了循环voltammograms 0.1摩尔磷酸盐缓冲剂。从阳极和阴极峰以及周期之间的差异和不同的合金,对钝化过程可以得出结论。峰值位置与峰高的反应物种和转换后的电荷和质量,和被动的保护电流密度允许结论被动层。

图1显示了第一个周期的循环voltammograms三合金。CVs显示铁和铬的氧化峰物种在阳极极化和阴极极化期间这些物种的还原峰。峰值高铬相关内容,因此也被动的防护层。

阳极极化扫描显示了不同的氧化峰和肩膀,没有被动的区域。两座山峰(A1和A2)特别感兴趣。山顶A1与铁(II)物种的氧化菲₃O₄/ FeO说水化层上形成一个先前存在的氧化铬(III)网络。山顶A2属于氧化铬(III)铬(VI)的物种。当偏振方向变化时,可以看到一个小峰的减少Cr (IV)物种氧化铬(III) (C2)和更多的负电位峰值(C1)与铁的还原相关联₃O₄/ FeO说层铁(III) (11,12,35,36]。

随着铬含量不同的合金氧化峰A1减少,而氧化峰A2增加。山峰下的面积与氧化过程中转移电荷。面积越大越电荷转移的氧化中特定的物种。这同样适用于减少峰值。几乎没有被动,但峰值A1和A2峰值之间的电流增加而减少铬含量。符合美国钢铁协会的420已经显示了在电流密度迅速增加与解散和氧进化开始900 mV。缺乏一个明确的被动地区揭示了缺乏保护被动层形成在第一周期。

在高周期、氧化/还原峰更可见和被动层的增长导致被动的地区。主动/被动的高度地区和被动的电流密度与挂起(图的能力2)。

再次,随着铬含量的峰值A1增加而A2峰值减少。被动的电流密度区域的最低符合美国钢铁协会的304(铬含量最高)和随铬含量降低,但差异很小。

在第一个周期,山峰不明确和几乎没有被动的地区。这表明通过铁缺乏保护₃O₄/ FeO说水化层形成在第一周期。在第一个周期的Cr (IV)物种Fe-oxide层和可溶性的不是缠在一起。高氧化峰A2和非常小的减少Cr (IV)还原峰强调这一点。在第一个周期,Cr (IV)氧化得到“逮捕”[12)(和不溶性)Fe-oxide形成和保护被动层(14]。

小的主动/被动地区,呈现在图2符合美国钢铁协会的304和符合美国钢铁协会的420描绘了一个更快的钝化比符合美国钢铁协会的5210的主被动更广泛的地区。然而,下面的小阳极电荷A1也意味着更少的反应形成被动层。另一方面,更大的铬(III)氧化峰A2表明高铬含量而钝化了。有趣的是,符合美国钢铁协会的420显示了transpassive地区致力于氧气和铁的溶解的进化既不符合美国钢铁协会的304,也不符合美国钢铁协会的5210。这种行为需要进一步的解释信息。

循环voltammograms指出不同合金的一般能力使钝化和形成一个防护被动层表面的材料。所有的合金钝化的山峰,一个被动的地区,但是被动之间的差异目前符合美国钢铁协会的304和符合美国钢铁协会的420是非常小的。

3.2。Potentiodynamic极化扫描在氯化钠溶液

如上所述,为了收集更多的信息在耐蚀性,稳定性和被动的防护层,和点蚀行为附加的实验是必要的。

极化扫描氯化钠溶液中腐蚀电位记录来确定特征和蚀电位以及该地区的亚稳增长。结合CVs我们能够获得更多的信息之间的交互钝化和点蚀。

图3符合美国钢铁协会的304显示了potentiodynamic极化扫描,符合美国钢铁协会的420和3.5 wt符合美国钢铁协会的5210。%氯化钠溶液。的腐蚀电位铬含量的增加而增加。通过腐蚀电位后,符合美国钢铁协会的5210显示直接解散,明显的电流密度的快速增长。有一个被动的地区和亚稳区坑增长为不锈钢。相比之下,符合美国钢铁协会的304和符合美国钢铁协会的420显示亚稳坑增长重叠增加电流密度与恒金属溶解。亚稳坑增长的地区之间的谎言腐蚀电位(符合美国钢铁协会的304:−275.19 mV)和坑的稳定增长的开始(符合美国钢铁协会的304:37.95 mV)。potentiodynamic极化的特征电位扫描在生理盐水中列出表2。

氯化钠的极化扫描透露明确的缺点:没有一个被动的区域对钝化得出结论,也不是坑增长由额外的溶解过程。进一步,不锈钢展示类似的腐蚀电位,虽然他们的耐蚀性是完全不同的。

3.3。循环伏安法与氯化钠磷酸盐缓冲剂

克服提到的局限性,以提供一个更好的理解钝化过程,被动的崩溃,和腐蚀特点,我们建议电解质组成磷酸盐缓冲剂和氯化钠。极化在磷酸缓冲,更保护被动层可以形成不锈钢。通过添加氯化钠、Cl⁻离子在电解液可以强制解散,钝化膜的破坏,和点状腐蚀。

通过添加不同量的氯化钠,坑的稳定增长和钝化过程是可见的。随着越来越多的氯化钠,解散由于点状腐蚀转向更多的负电位和阴极极化曲线改变他们的外表。

另外少量氯化钠(0.2 wt。%和0.3 wt. %)结果略高在阳极极化电流密度在第一周期。阴极极化曲线也显示了不同的行为。通过添加氯化钠、阳极电流在阴极极化的开始是可以衡量的。随着越来越多的氯化钠,阳极电流的增长滞后(图4)。阳极电流的增加匹配的发生在阳极扫描在高电位稳定的坑。这些坑仍然可以种植在阴极极化亚稳坑增长的地区35,37]。

在氯化钠浓度低,阳极峰仍可见Fe-species氧化的铁₃O₄/ FeO说层和铬(III) Cr (IV)物种和等价的还原反应。在更高的氯化钠浓度(图4:1 wt。%氯化钠),溶解过程叠加其他反应。

少量氯化钠,周期10和周期20的形状类似于周期没有氯化钠(比较图5循环10和循环与图202)。这是合金可以repassivated对点状腐蚀并形成一层保护性的被动,甚至在一个积极的环境。

磷酸盐缓冲剂的结合,电解质,提高钝化过程,氯化钠,导致点状腐蚀,不锈钢的钝化和被动层的增长以及被动的分解和坑在材料表面的生长。良好的钝化行为也是可见的repassivation表面较高的周期。

在大量的氯化钠,观察钝化困难得多,因为被动区收缩和解散覆盖循环voltammograms的特性。大量的氯化钠的调查在不同合金的钝化磷酸盐缓冲剂,我们使用potentiodynamic极化扫描。

3.4。Potentiodynamic极化扫描与氯化钠磷酸盐缓冲剂

显示钝化和点状腐蚀的优点是更加明显的极化扫描包含3.5 wt在磷酸盐缓冲剂。%氯化钠。CVs已经澄清,钝化和点状腐蚀可以分离。在极化扫描,一个清晰的被动地区是可见的。这个区域是紧随其后的是亚稳坑增生,没有进一步的解散。在高电位点蚀的潜力显然是与其他进程分离(图6)。

类似于纯氯化钠溶液(图测量3),腐蚀电位铬含量的增加而增加。通过添加磷酸盐缓冲剂、合金之间的差异越来越明显。在通过所有三个合金比纯氯化钠溶液中表现出不同的行为。不锈钢,符合美国钢铁协会的304和符合美国钢铁协会的420,显示了被动的地区。符合美国钢铁协会的304的被动电流明显低于符合美国钢铁协会的420的被动的电流。被动的地区后,亚稳区坑增长是可见的,其次是坑的稳定增长和金属溶解,由电流密度迅速增加明显。

所有特征值potentiodynamic极化扫描在磷酸缓冲氯化钠表中列出3。从测量逐渐变得明朗起来,与纯净的氯化钠溶液,有钝化与3.5 wt磷酸盐缓冲剂。%氯化钠。循环voltammograms已经表明,有不同的钝化山峰在磷酸盐缓冲剂。但即使没有多个循环通过所有潜力的形成被动层(铁的多种形态₃O₄/ FeOH和一个相互关联的Cr (IV)网络层)一个清晰的被动地区是可见的。

在工作电极的阳极极化-磷酸离子在电极表面吸附。由于磷酸盐和氯离子的竞争吸附,更少的激进的Cl⁻离子可以达到表面和点蚀的潜力走向积极的潜力(38]。

而在磷酸缓冲更高含有氯化钠腐蚀电位更消极。这说明了热力学平衡转向更消极的潜力。

在磷酸缓冲极化扫描与额外的氯化钠坑亚稳增长的地区不覆盖额外的溶解过程。相比之下,亚稳坑增长的地区,在纯氯化钠做极化扫描时,覆盖了额外的溶解过程。来验证这些发现,我们把显微镜录音后的表面极化扫描和比较了腐蚀攻击。

纯净的氯化钠溶液的极化扫描导致小坑和广域攻击(比较图7)。这是在良好的协议与图的观察3坑的地区增长重叠由金属溶解。极化扫描在磷酸缓冲与氯化钠导致大坑周围完整的金属表面和非常小的坑(图8)。显微镜录音强调潜在的电解质组合区分点状腐蚀和额外的腐蚀过程。

3.5。确定测量的可靠性

为了研究不同材料稍有不同,至关重要的是,测量相同的材料保持小的偏差和价值观不同的材料不重叠。确保电解液的和易性组合,我们计算标准差的纯净的氯化钠溶液中腐蚀电位以及含有氯化钠的磷酸盐缓冲剂。

图9显示的腐蚀电位及其标准偏差符合美国钢铁协会的304,符合美国钢铁协会的420,符合美国钢铁协会的5210两种不同potentiodynamic极化扫描。在纯生理盐水的腐蚀电位极化扫描解决方案是高于含有氯化钠的磷酸盐缓冲剂。标准差磷酸盐缓冲与生理盐水的腐蚀电位明显小于纯氯化钠溶液中。这允许一个更好的预测单一腐蚀行为。

4所示。结论

极化扫描与氯化钠发现磷酸缓冲材料的能力钝化和点状腐蚀的敏感性。在点状腐蚀的情况下,亚稳坑增长分开可以进行额外的腐蚀现象和本身。显微镜录音强调这些发现。

只是小氯化钠溶液中的腐蚀电位差异扩大,和一个清晰的被动,亚稳区坑增长,一个精确的起点坑的稳定增长是可见的。电化学特征值的标准偏差明显小于纯氯化钠溶液中。这非常有助于调查类似的合金而筛查新材料。

电解质溶液中的循环伏安法显示表面的钝化和点状腐蚀。滞后的存在是另一个坑的稳定增长。第一次循环后,扫描的形状改变,最后一个周期像过去周期纯磷酸盐缓冲剂。因此,repassivation发生即使存在积极的离子和表面处理的循环伏安法磷酸盐缓冲剂能提高点状腐蚀阻力。通过添加少量氯化钠磷酸盐缓冲剂,考试的钝化和分解后的被动和repassivation成为可能。

建议的电解质成分的调查是一个很容易适用工具被动和钝化崩溃。能够独立的亚稳坑增长从额外的解散和更大的分离特征值结合一个较小的标准差使它成为一个有前途的电解质成分高吞吐量钢材料研究筛选。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关的出版。

确认

财政支持的子项目D03“金属微样品的电化学高通量表征”的合作研究中心SFB 1232”Farbige Zustande”由德国研究基金会(DFG)。

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