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Luca Pezzato, Katya Brunelli, Riccardo Babbolin, Paolo Dolcet, Manuele Dabalà， ＂PEO涂层AZ91镁合金用LA的溶液密封"，国际腐蚀杂志， 卷。2017， 文章的ID5305218， 13 页面， 2017． https://doi.org/10.1155/2017/5305218
PEO涂层AZ91镁合金用LA的溶液密封
卢卡Pezzato
，1
Katya Brunelli.，1
里卡多。Babbolin，1
保罗Dolcet，2
和
Manueledabalà.1
1帕多瓦大学工业工程系，Via Marzolo 9,35131帕多瓦，意大利
2帕多瓦大学化学科学系，INSTM, UdR帕多瓦和ICMATE-CNR，帕多瓦，意大利
摘要
在本研究中，使用含有镧盐的溶液进行密封后处理，以提高PEO涂层AZ91合金的耐腐蚀性。采用含有氢氧化钠、磷酸钠和硅酸钠的碱性溶液在AZ91镁合金样品上制备PEO涂层。密封处理在含12 g/L La(NO3.）3.pH值为4，温度和处理时间不同。电势极化试验(EIS试验)表明，在含硝酸镧溶液中进行密封处理，可显著提高材料的耐蚀性。采用扫描电子显微镜(SEM)、x射线衍射仪(XRD)和x射线光电子能谱仪(XPS)对腐蚀行为与表面形貌和元素组成进行了分析。特别是在50°C 30 min的密封处理中，由于形成了均匀的密封层，主要由La(OH)组成，因此最有可能提高PEO处理样品的腐蚀性能。3.．
1.介绍
近年来，镁合金在工程应用中的应用稳步增加，因为镁合金表现出低密度和高强度-重量比的诱人组合[1，2］.
影响这些合金的主要问题是耐磨性低和耐腐蚀性差，主要是由于镁的化学活性高和其表面不稳定的不完美的天然氧化膜[3.，4］.
很多表面处理测试以提高镁合金的耐蚀性,在这些等离子体电解氧化(PEO)过程似乎是最有前途的一个过程由于环保性质的电解质,由于良好的属性获得涂料。
金属的PEO是一个复杂的过程，它结合了氧化膜的形成、溶解和介质击穿，它是在传统的阳极氧化的基础上发展起来的:样品(阳极)浸泡在电解液中，槽是阴极，工作电压和电流密度更高[5，6］.由于高电压(必须高于氧化层的介电击穿电位)，在PEO处理过程中，表面形成了持续的阳极微放电。这些短期的微放电是这一过程的关键因素;它们在处理过的表面上随机移动，并产生氧化陶瓷涂层的生长[7］.
然而，据文献报道，只有在密封处理后，PEO涂层和阳极氧化样品才能获得可接受的抗电腐蚀性能[8］.密封表征PEO涂层表面的孔隙的一种可能性是在涂层样品上产生一种转换涂层，不仅可以密封孔隙，而且还可以在涂层上引入可以提高耐腐蚀性能的化合物。
转化膜，通常应用于镁合金，以提高耐蚀性。这些工艺从广泛使用的铬酸盐/锰浸渍处理到含氟槽中的阳极处理[9］.然而，对表面改性过程中更环保可接受的替代品的研究导致了稀土金属盐作为铬酸盐的良好替代品的鉴定[10- - - - - -14］.
在PEO过程中使用稀土金属盐已经在文献中有报道。详细地说，一项研究报告了镧化合物在用于生产PEO涂层的电解质中直接溶解[15]和不溶性氧化铈颗粒悬浮在电解质中，使其在PEO过程中共沉淀，改善氧化层的性能[16，17］.铈盐也被用来产生用于后处理的溶液，以封闭PEO获得的涂层上的特征孔隙[18］.然而，目前还没有对PEO涂层样品进行la基础后处理的重大研究。
在这项工作中，开发了沉积在AZ91镁合金上的环保PEO涂层的基于LA的密封后处理。详细地，通过电化学和微观分析表征了通过对PEO处理样品进行后处理产生的耐腐蚀性和表面改性。此外，研究了密封处理时间，温度和浴组合物对耐腐蚀性的影响。
2.实验
AZ91镁合金样品(名义成分见表)1）用作PEO涂层的基材。
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在PEO处理前，对样品进行适当的制备;先用砂纸打磨，再用衣服和钻石悬浮液抛光。然后用丙酮在超声波中脱脂。PEO处理以含50 g/L钠的碱性水溶液为电解质进行2SiO3.， 40 g/L NaOH, 50 g/L Na5P3.O10．
采用400v / 8a的TDK-Lambda直流电源进行PEO处理，基片为阳极，阴极为碳钢网。处理时将电流密度固定在0.5 A/cm22分钟，让潜能自由变化。处理后，用去离子水和乙醇洗涤样品，压缩空气干燥。密封处理在含12 g/L La(NO)的水溶液中进行3.）3.在pH为4时用醋酸酸化。测试不同温度(30°C、40°C、50°C)和不同处理时间(10、30 min)，以确定最佳工艺参数。不同的样品也沿截面切割，安装在环氧树脂，然后用标准金相技术抛光。利用配备飞利浦PV9800能谱仪的剑桥Stereoscan 440扫描电子显微镜，分析处理样品的表面和横截面，以评估涂层的形貌、厚度和组成。
西门子D500 x射线衍射仪采用石墨单色化的Cu-Kα辐射源(λ使用40kV和30mA的0.15405nm）用于分析涂层中存在的不同相。
使用Perkin-Elmer Φ5600 ci光谱仪进行XPS测量，使用工作在250 W的非单色Al辐射(1486.6 eV)。工作压力<．通过假设Au4f的结合能(BE)来标定光谱仪7／2线在83.9 eV相对于费米能级。0.15 eV为BE值的标准偏差。根据充电效应对报告的BE进行了校正，在仍存在污染碳的外层中，将BE值赋给碳的C1s线284.6 eV [19］.在0-1350 eV范围内，测量扫描(187.85通过能量，1 eV/步，25 ms /步)。在Shirley类型的背景减法之后[20.，用Perkin提供的灵敏度因子[21］.参考手册[21]， NIST XPS数据库[22]，以及在[23- - - - - -26使用是为了执行峰的作用。峰的去卷积用XPSpeak 4.1软件进行。
在环境温度下进行电位动力学和电化学阻抗光谱（EIS）测试，以研究不同样品的腐蚀性性能。
试验使用饱和甘汞电极作为参比电极(SCE)，铂电极作为对电极，在含0.1 M Na的溶液中进行2所以4和0.05 M NaCl模拟含有硫酸盐和氯化物的腐蚀性环境。使用AMEL 2549恒电位器进行电位动态极化测试，扫描速率为0.5 mV s−1．
对于电阻抗谱测量，使用了与AMEL 2549恒电位器耦合的材料仪器光谱仪，采用前面描述的溶液。EIS测量是在开路电位值和频率范围10之间进行的5赫兹和10−2 Hz with a perturbation amplitude of 10 mV. The Z-View software was used for the fitting of impedance spectra.
此外，在更相关的样品上对用于电化学试验的相同电解质中浸入的7天之前和之后的SEM-EDS观察也在更相关的样品中进行。
3。结果与讨论
在恒定电流密度下进行处理，并监测电位:在此过程中观察到电压从80 V增加到95 V(图)1）.
由于高电压(必须高于氧化层的介电击穿电位)，在PEO处理过程中，表面形成了持续的阳极微放电。这些短期的微放电是这一过程的关键因素;它们在处理过的表面上随机移动，并产生氧化陶瓷涂层的生长。
最初，电压随时间线性增加，与传统阳极氧化阶段相对应，在此阶段形成非常薄的绝缘膜。然后电压超过临界值:击穿引起的微区域不稳定，产生大量分散的放电通道，同时伴有氧的大量释放。最后，电压保持稳定;这就是所谓的微弧阶段。在阶段结束时，出现较强的点弧放电。
3．1.耐蚀性
3.1.1。Potentiodynamic极化测试
图中为未处理样品、PEO处理样品和密封PEO处理样品的阳极极化图2，而腐蚀电流密度值和腐蚀电位见表2．
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与未处理样品相比，PEO处理提高了合金的耐蚀性，密封后合金的耐蚀性进一步提高，密封后合金的耐蚀性比PEO处理后合金的耐蚀性提高了一个数量级。结果表明，在较高的温度和较长的时间内进行密封处理，腐蚀电流密度降低。用12g /l硝酸镧密封的样品腐蚀电流密度均为10量级−7但是，在较高温度下密封的那些较长的治疗时间也具有更高的腐蚀潜力。用12克/升洛杉矶治疗的样品（没有3.）3.50℃处理30 min和40℃处理30 min的腐蚀电流密度相同(2.80 × 10)−7一个/厘米2)和相似的腐蚀电位(对应。−1.65 V和−1.69 V)。在50℃下30分钟后获得的样品具有较低的耐蚀性和较高的腐蚀电位。也测试了高于50°C的温度和超过30分钟的处理时间，但没有提供令人满意的结果。
3.1.2。开路电压测量
未处理样品、PEO处理样品和密封PEO处理样品的开路电压测量时间如图所示3.在其中可以观察到1小时后稳定的电位值，然后它们保持稳定;特别地，在用12g / L的La密封的样品中（没有3.）3.在50°C处理30分钟后，电势在−1.55 V左右稳定。这表明，这些工艺参数允许形成一个密封涂层稳定的时间和良好的电阻性能。
3.1.3。电化学阻抗谱
为了更好地了解不同样品的腐蚀行为，还进行了EIS测试。实验数据采用Z-view软件进行拟合，等效电路如图所示4．对未经处理的样品进行分析R/CPE电路选择(图4（a）)，因为只有天然氧化层存在。考虑图中所示的电路4（b），这是PEO涂层样品经常使用的方法，因为它允许考虑两个不同层的存在:外部多孔层和内部屏障层。最后，电路如图所示4（c），因为La形成的层与已经存在的层重叠，增加了极化电阻。等效电路的选择是根据有关密封PEO涂层的文献[18］.
(一)
(b)
(c)
考虑到电路中报告的不同电气参数与腐蚀系统中的不同元件之间的对应关系来表示解决方案的电阻，通过多孔层的极化电阻，则阻挡层的极化电阻由，以及密封层的偏振电阻．CPE我等效电路中是否使用恒相元件来代替电容，以考虑测量的电容不理想。
CPE的阻抗表示由 在报告的公式中是常数相元素和为角频率;而不是数量是一个经验指数，可以在1(完美电容)和0(完美电阻)之间变化。
奈奎斯特阻抗图和实验拟合结果见图5和表3.．图中的点表示实验结果，而连续的线表示相对拟合结果。实验值与拟合值吻合较好，单个参数的百分比误差在0.5 ~ 1%之间。
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只适用于未经处理的样品,,， 和，因为为拟合使用了一个更简单的电路。对于PEO处理的样品，值和允许分别评估多孔层和阻隔层的电阻，而对于密封的样品也可以认为它表明了由于外部密封层的极化电阻。
可以观察到，样品中值最高的因此，极化电阻最高的是用12g /L的La(NO3.）3.在50°C下放置30分钟，与阳极极化测试结果一致。在30°C和40°C处理10 min的样品中，高于:这说明在这些情况下，耐腐蚀主要是由于阻挡层，因为密封层在表面可能不均匀。相反，在40°C和50°C处理30的样品的特征值为高于，因为密封层提供了更强的抗腐蚀能力。PEO处理后的腐蚀性能的改善与文献中对镁合金进行此类处理的报告相当[8］.事实上，不经过后处理也可以显著提高腐蚀性能。用含镧溶液密封后的行为与文献报道的用含铈溶液密封后的行为相似，甚至更好[18］.由于密封层的屏障效应和稀土化合物的缓蚀性能，使用含稀土溶液进行密封处理可以显著提高耐腐蚀性。
３．２．表面分析
用背散射电子(BSE)和二次电子(SE)扫描电镜(SEM)观察样品的表面和截面。
PEO涂层的表面和截面形貌如图所示6．涂层表面呈现PEO涂层的典型结构，存在不同尺寸的气孔，涂层厚度约为30μm。在横截面图像中，阻挡层（1）可以与多孔层（2）区分开。
在图7显示了不同时间和温度下密封PEO处理样品的表面。通过对比不同的SE-SEM图像，可以观察到样品(d)和(f)在40℃和50℃下密封30 min后孔隙率有更高的降低。在50°C下密封30°的样品比在40°C下同时密封的样品更均匀。另一种密封处理，在较低的温度和较短的时间内进行，产生了不规则的表面，存在大裂纹和孔隙。这些结果与腐蚀试验结果一致。
利用背向散射电子的扫描电镜观察，可以表征镧在表面的分布，事实上它是一个较重的元素，因此在图像中显得更亮。在剖面上，镧层覆盖在PEO涂层上，代表较亮的外层。
在几乎所有的样品中，表面都有两个区域的特征:一个是明亮和开裂的区域，通过EDS分析可以检测到更多的镧，另一个是较暗和多孔的区域，La的浓度较低。
一般情况下，处理时间较短的样品中，富含气孔的深色区域更明显，且在许多区域镧层不规则且较处理时间为30 min的样品更薄。随着温度的升高和密封处理次数的增加，La在表面和La层上的分布变得更加均匀，孔隙率大大降低(图)8- - - - - -10）.
在40℃和50℃下进行30 min密封处理后得到的涂层更加均匀。表层La富集，连续，厚度约为3μm.这一结果解释了这两个样品在腐蚀试验中观察到的较好的耐腐蚀性能。需要注意的是，在50°C下密封30 min的样品，其表面孔隙数较在40°C下同时密封的样品少，这与阳极极化和EIS测试的结果一致。
EDS分析在表面上和所有密封样品的横截面上进行，但仅针对在50℃处理30分钟的样品报告结果。在表格中4在样品的横截面和表面分析了不同点的元素组成(图)10(c)和10(d))报道。在点1即基体处进行分析，合金成分与AZ91合金成分基本一致。
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根据在点2中进行的分析，PEO涂层主要由Mg，P，Si，Na和Al的氧化物构成，按照合金的组成和电解液。作为密封涂层的外亮片（点3）主要由O和La组成。
在较暗区域和较亮区域(分别为点4和点5)对应的表面上进行的结果清楚地表明，两个区域的成分是不同的，正如预期的那样，较亮区域比较暗区域富含La。对其他样品进行的EDS分析证实了这一份报告的结果。
对PEO处理后的样品进行XRD分析，结果如图所示11．
MgO、Mg3.(PO4）2,毫克2SiO4是根据合金的组成和PEO过程中使用的电解质的组成，并根据文献[1］.Mg峰的存在是由于来自衬底的反射。
对经PEO处理的样品和密封的PEO处理的样品在50℃下进行XPS调查扫描(无溅射)和XPS高分辨率分析，研究其表面的化学状态。样本的调查谱如图所示12．
从主光电子谱线采集的光谱，计算了涂层外表面元素的原子百分比。PEO处理样品的涂层主要由O、Mg、Si、P、Al和Na组成，而在密封的PEO处理样品的涂层中，除了这些元素外，还检测到La的存在。
PEO包覆样品的表面主要由O、Mg、P、Si和Na组成。P 2p和Si 2p的高分辨率峰分析(图(13日)和13 (b)证实了在之前的工作中获得的结果，其中硅酸盐和磷酸盐都被用于PEO处理，Mg磷酸盐和Mg硅酸盐的存在也被发现与XRD分析一致。高分辨率的P - 2p峰如图所示(13日)，其中可以看出，该峰在133.1 eV和134ev处分离为两个峰，分别对应于P - 2p3/2和P 2 P1／2,分别。这些值与(PO)的存在一致4）3−物种(21，22，并归因于Mg的存在3.(PO4）2和钠3.邮政4［27］.高分辨率的Si 2p峰如图所示13 (b)．这是两个峰的和的结果:位于101.8 eV BE归因于阿尔法Mg2SiO4在102.9 eV处对应的是Mg2SiO4［15］.对于这两个峰，也是2p分量3/2和2 p1／2如图所示。
(一)
(b)
(c)
在PEO处理的样品中，mg2s信号可以与一个88.1 eV的分量对应MgO，另一个更大的分量对应Mg3.(PO4）2和/或毫克2SiO4［21)(图13 (c)）.
两种样品均采集了mg2s高分辨率数据，但在密封的PEO处理样品中，该峰的强度非常弱，不能用于获取任何有用的信息。对两个样品的mg2p - kll俄杰参数进行了评估，发现两者几乎相等(PEO: 1230.9 eV, La 1230.5 eV)。这些值与氧化形式的镁相容，如MgO和/或Mg2SiO4．
密封PEO处理样品的表面主要由O和La组成。密封PEO处理样品的高分辨率o1s光谱如图所示(14日)；主峰位于531.7 eV, BE对应金属氢氧化物，在本例中为La(OH)3.．氧化物并不存在。
(一)
(b)
高分辨率的La 3d5/2区域如图所示14 (b)，可以区分出三个峰的存在:主峰位于835.2 eV BE，两个卫星峰位于837 eV BE和839 eV BE。主峰的面积占整个面积的45%，而两个卫星峰的总和对应剩下的55%。卫星峰面积与主峰面积之比为1.2，说明La(OH)的存在3.［28］.
因此，从XPS分析可知，PEO处理后的样品表面主要由Mg组成3.(PO4）2, Na3.邮政4, MgSiO4，而经过La盐密封处理后，主要由La(OH)组成3.．
为了将表面表征与腐蚀分析联系起来，对更多相关样品在0.1 M Na溶液中浸泡7天前后进行了SEM-EDS观察2所以40.05 M NaCl。其中，对腐蚀性能最好的样品(50℃密封30 min)、腐蚀性能最差的样品(30℃密封10 min)以及未经密封处理的样品PEO进行分析。SEM观察结果见图15和EDS分析结果(at %)见表5．
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可以清楚地看到，PEO处理的样品和30℃密封10 min的样品在浸泡7天后，涂层表面存在大量的腐蚀现象，特别是裂纹形式的腐蚀。裂纹的形成可能与PEO涂层孔隙中的吸水和腐蚀产物的形成有关，腐蚀产物导致涂层膨胀，从而导致涂层断裂。表中EDS分析也证实了这一点5这表明表面存在硫酸盐和氯化物形式的腐蚀产物。此外，在30°C密封10分钟后，样品表面的镧存在显著减少。这一事实可能与在该样品中观察到的密封层附着力差有关。相反，在50°C密封30分钟的样品表面，在SEM图像中只能观察到少量的腐蚀现象引起的裂纹。这一事实可以与以下证据联系起来:在50°C处理30分钟的样品中，密封处理更有效，这产生了吸水率的降低和腐蚀产物的形成。EDS分析也证实了这一证据，其中氯化物和硫酸盐的减少量被测量，而且镧含量的减少与在30°C密封10分钟的样品相比相关性较小。这一事实清楚地证明了在50°C下密封30分钟的样品具有更高的腐蚀性能，这是由于存在更粘附和均匀的含镧密封层。
4.结论
在该工作中，AZ91镁合金的样品用PEO工艺处理，使用高电流密度和短处理时间，用作含有氢氧化钠和硅酸钠的基础碱性溶液。然后将这些样品的多孔表面用含硝酸镧的水溶液密封：该密封过程提高了PEO涂层样品的耐腐蚀性。使用的工作温度和处理时间影响了耐腐蚀性和表面形态。使用较高的温度和更长的治疗时间产生涂覆样品的腐蚀性性能的增加，如阳极偏振的结果和EIS测试所示。OCV测试还显示了密封过程提供了长时间寿命到处理过的样品。
腐蚀性能的提高与外部镧层的形成有关:随着PEO层的增加，密封过程的工作温度和处理时间的增加，外层镧层变得更加均匀和粘附。在12 g/L的La(NO)中，试样的耐蚀性最高3.）3.在50°C下放置30分钟。在恶劣环境中浸泡7天也证实了这一事实。
采用密封工艺得到的保护层主要由La(OH)组成3.．
结果表明，多孔PEO层的密封工艺提高了AZ91镁合金的耐蚀性，腐蚀电流密度降低了2个数量级，腐蚀电位略有提高。
相互竞争的利益
作者声明本文的发表不存在利益冲突。
致谢
感谢ICMATE-CNR(帕多瓦)提供的资金支持和XPS设备。作者要感谢S. Gross博士(ICMATE-CNR)的有益讨论。
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