电化学极化、噪声和量子化学监测两种杂环化合物在碳钢上的相互作用

抽象的

杂环苯腙2-[(E合成并表征了2-[(2-苯基肼基)甲基]吡啶(P2APH)及其还原形式2-[(2-苯基肼基)甲基]吡啶(RP2APH)，并采用重量、极化、电化学噪声、量子化学和表面研究等方法对碳钢(CS)在1 M HCl中的缓蚀性能进行了研究。P2APH的抑制能力强于RP2PPH。而RP2PPH在酸性介质中非常稳定，在酸性介质中表现出明显的缓蚀效果。通过量子化学研究评估了HOMO和LUMO的能量、差异、转移电子数、电负性、化学硬度等。量子化学计算的结果与其他腐蚀监测技术的结果具有良好的相关性。

1.介绍

酸腐蚀是许多金属工业中的严重问题。金属表面清洁工艺如酸洗和除垢，因此显着升级腐蚀速度，因为这些实践消耗大量的酸。在石油工业中，用强酸的油井酸化增强了油管的腐蚀速率。通常hcl或h₂所以₄用于上述工业用途。在这些情况下，唯一的防腐解决方案是使用缓蚀剂[1- - - - - -6］.各种分子的缓蚀反应是当前研究中非常活跃的问题。许多具有芳香环和杂环原子的有机分子在酸性介质中起缓蚀剂的作用[7- - - - - -10］.分子的结构和几何形状在防止酸性介质中的金属腐蚀方面具有明确的作用。有时抑制剂分子与腐蚀性介质反应，这导致抑制反应的变化。例如，Schiff基地的腐蚀抑制行为N, N’-双(水杨酸)-1,2-乙二胺(Salen)，其母体化合物的混合物，以及Salen在1 M HCl溶液中在碳钢上的还原形式，由da Silva等人进行了研究[11]使用腐蚀电位测量，偏振研究，EIS和分光光度测量。在盐存在下获得的结果与在母体混合物存在下获得的结果，暗示在酸介质中，盐分分子经历水解，再生其前体分子。降低的盐表现出比盐更高的抑制效率。

为了探索缓蚀机理，当代研究人员依靠计算量子化学和分子模拟技术[12- - - - - -18］.工业一直在寻找可溶的、高度稳定的、经济的和潜在的缓蚀剂。在本研究过程中，我们合成了两个以吡啶-2-醛为原料的高水溶性杂环化合物。本文采用重量法、电化学、量子化学和表面分析等方法研究了两个杂环分子在HCl介质中对碳钢的缓蚀行为。

2.材料和方法

2．1．合成和表征

以吡啶-2-醛和盐酸苯肼等摩尔混合物为原料，在乙醇介质中回流反应4 h，合成了苯肼腙(P2APH)。将混合物在冰中冷却，将沉淀的淡黄色固体过滤，用乙醇-水(1:1)混合物洗涤，干燥[19］.

5 mmol P2APH溶于乙醇-水混合物(1:1)中。将混合物在冰浴和NaBH乙醇溶液中冷却₄(1 g in 10 mL)滴加，不断搅拌，直到反应混合物的黄色消失。沉淀产物(RP2APH)过滤后，用少量水-乙醇混合物(1:1)洗涤，干燥[20］.

通过元素（Vario EL III元素分析仪）分析和质量（Shimadzu，QP 2010 GCMS）、nmr（Bruker Avance III HD、dmso-d）对产物进行了表征₆和IR (Shimadzu亲和-1,KBr颗粒法)光谱分析。

2.2. 金属试样与腐蚀介质

用不同等级的SiC纸(120、400、600、800、1000、1200)磨擦碳钢板(1 × 1 × 0.15 cm)，用肥皂液洗涤，丙酮脱脂。约。采用EDAX技术测定试样的成分(0.58% C, 0.07% Mn, 0.02% P, 0.015% S, 0.02% Si，其余为Fe，日立SU6600型SEM)。配制1 M HCl中P2APH和RP2APH (1.0 mM)的原液，用1 M HCl溶液稀释得到不同浓度(0.2-1.0 mM)的腐蚀性溶液。

2.3。重量研究

将金属样品浸入侵袭性培养基中4天°C，定期评估腐蚀速率。腐蚀速率[21，22]是由 哪里υ=腐蚀速率（MMY⁻¹)，=减重(g)，=金属试样的表面积（cm²)，=治疗时间（h），=标本密度(gcm⁻³),=常数（8.76×10⁴）.

抑制效率(%)得到[21]的公式如下: 哪里υ&是分别在没有和存在抑制剂的情况下金属试样的腐蚀速率。

2.4.电化学腐蚀研究

采用饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极的三电极体系进行极化研究。铂和金属标本(均为1厘米²分别作为计数电极和工作电极。工作电极与腐蚀溶液接触以获得稳态开路电位(OCP)。实验前，每个金属试样在29°C的腐蚀介质中浸泡30分钟。极化研究在+250 ~−250 mV电位范围内进行，扫描速率为1 mV/s [23- - - - - -26］.由腐蚀电流密度计算缓蚀效率，公式如下: 电化学噪声(ECN)实验是在三电极电池组件中进行的，其中包括两个碳钢电极(1厘米²)和带宽。所有ECN分析的时间为1200 s [27，28]采用iviumsoft软件控制的Ivium Compactstat-e电化学系统进行电化学研究。

2．5．表面形态的研究

使用日立SU6600型扫描电子显微镜进行SEM分析。通过红外光谱对沉积在CS上的表面薄膜进行分析。

3.结果和讨论

3．1.分子的结构

分子结构通过CHN和光谱技术得到了证实。结果总结如下。P2APH: CHN，发现:(calc.)， C%;72.69 (73.09), H %;4.98 (5.58), N %;21.08(21.32)。质谱;M +峰（基峰）（C₁₂H₁₁N_3.］⁺)，¹HNMR;8.17δ(s) (CH=N)， (NH)，¹³Cnmr；148.97 ppm（C-2吡喃），143.35 ppm（C-1 ph），144.41 ppm（CH=N）。

RP2APH：CHN，发现:(计算。），C％;71.69（72.36），H％;6.66（6.53），n％;20.87（21.11）。质谱;M +峰（基峰）（C₁₂H₁₃N_3.］⁺)，¹HNMR;6.8（t）（ch₂), 8.5δ10.67 (d) (NH-1)δ(d) (NH-2),¹³Cnmr；111.39 ppm（CH₂)、153.78 ppm (C-2 pyr)、148.18 ppm (C-1 ph)。P2APH和RP2APH分子的结构和优化几何如图所示1．

3．2.重力缓蚀研究

两种分子对24小时的缓蚀效率 h at(°C)列于表中1．两种分子在CS表面表现出很高的缓蚀效率。在24 h内，P2APH分子的抑制率均略高于其还原体RP2APH。这可以归因于P2APH中存在强配位的azomamine键，以及分子的完整平面几何结构。数字2表示分子在1.0 mM时缓蚀效率随时间的变化。该图揭示了…的减少因为随着时间的推移，P2APH比RP2APH陡峭得多。这可能是由于P2APH分子在酸性介质中水解缓慢所致。分子中的偶氮甲胺键(C=N)易水解[11］.该分子的还原形式(RP2APH)不具有azomamine键，不易水解，数日内表现出更高的抑制效率。如果要长期推荐使用，抑制剂在腐蚀性介质中的稳定性是非常重要的。从重量腐蚀研究的结果可以得出结论，RP2APH分子在很长时间内都是很好的缓蚀剂。

为了更深入地了解腐蚀机理，绘制了吸附等温线。在各种尝试的等温线模型中，通过相关系数选择了最合适的模型。最适合CS上P2APH和RP2APH的等温线模型为1 M-HCl为Langmuir吸附等温线方程(4）.相关系数接近于1的等温线图如图所示3.． 哪里是抑制剂的浓度，θ是部分表面覆盖，和为吸附平衡常数[1］.标准吸附自由能(）与吸附的平衡常数有关（）通过以下等式： 其中55.5是水的摩尔浓度，宇宙气体是常数吗是开氏温度。两种分子均表现出约38.0 kJ/mol的吸附自由能，这表明两种分子与金属表面的相互作用具有很强的化学作用力[29］.

3.3。极化研究

为了了解电动反应和分子参与过程，进行了极化研究。表格2提供了CS在存在和不存在抑制分子时的Tafel极化参数。数据4(一)和4 (b)给出了金属试样在1 M HCl中加入和不加入P2APH和RP2APH时的Tafel极化曲线。随着缓蚀剂浓度的增加，金属试样的腐蚀电流密度明显降低。随着浓度的增加，吸附层厚度的增加，暴露在腐蚀介质中的金属试样的活性表面积显著减少[14］.的显著上升被这些抑制剂浓度观察到。在1.0 mM浓度下，P2APH的抑制率为92.3%。由于Tafel线的阴极斜率(图4)的偏差大于阳极斜率，可以假设这两种分子通过抑制腐蚀的阴极过程来延缓金属腐蚀。换句话说，与铁氧化成铁相比，氢的析出过程被两种分子大大阻碍了²⁺．

3.4。电化学噪声研究

在P2APH和RP2APH存在和不存在的情况下，用相同的CS电极和参比电极(SCE)浸泡在测试溶液(1 M HCl)中，时间为1200 s．数字5表示在1.0 mM P2APH和RP2APH存在下，用酸处理过的金属毛坯试件和金属试件的电流噪声。从噪声数据可以理解，当前噪声的均值遵循空白> RP2APH > P2APH的顺序，这说明分子的防护能力按照P2APH > RP2APH的顺序进行。噪声电阻由潜在噪声标准差与电流噪声标准差的比值得出［30］.毛坯金属试样的噪声阻力为2.8，抑制剂的加入显著提高了噪声阻力。P2APH和RP2APH处理后的CS的抗噪性分别为4.22和3.92，这明显反映了分子参与金属溶解过程。

噪声数据的频域分析给出了各种系统的功率谱密度（PSD）（图6）.PSD的优点是它与时间无关，信号统计量不随时间变化[31- - - - - -33］.利用ivium软件，采用快速傅立叶变换(FFT)将时变噪声数据转换为PSD图。利用PDS图可以监测噪声信号的频率响应。为了提高光谱分辨率，Burg引入了用于短时间记录的最大熵方法[34］.在数学上，这种方法对未测量的数据作出一些与现有数据一致的假设[35］.各种CS样品的FFT光谱中所示的红线为MEM曲线。

空白样品的电流噪声和电位噪声相对高于抑制分子处理的样品。噪声的大小随频率而显著降低。较高的电位噪声信号幅值表明存在明显的局部金属腐蚀[36］.通过分析PSD图和MEM曲线可以看出，在P2APH和RP2APH (1.0 mM)存在的情况下，空白金属试样的电位噪声值的大小远远高于酸性试样。这表明在没有抑制剂的情况下，CS表面存在相当大的局部腐蚀。在所有频率下，P2APH处理的CS的电位噪声和电流噪声均低于RP2APH处理的样品，说明前者对CS在1 M HCl中的溶解有较好的抑制作用。

PSD图的斜率是重要的参数，其描绘了抑制分子对金属表面上的响应。PSD图的斜率幅度的相当大的变化是衡量金属溶解的脆弱性[37］.虽然山坡1.0 mM P2APH和RP2APH处理后CS的曲线基本保持不变，其斜率变化显著阴谋被发现。山坡上的经过1.0 mM抑制剂分子处理的CS样品的光谱曲线从−0.19大致变为0。这一结果表明，在P2APH和RP2APH存在的碳钢在1 M盐酸中较不容易腐蚀。

3．5．红外光谱研究

在腐蚀介质中，1.0 mM缓蚀剂处理24 h后，CS样品表面沉积的膜被机械去除，并用红外光谱分析。数据7（a）和7 (b)分别为P2APH和RP2APH在CS表面的覆盖红外光谱及其表面膜光谱。苯腙P2APH在3330 cm处有峰⁻¹这是由于N-H基团的拉伸振动引起的。表面薄膜光谱中的这一峰值移向更高的频率（3420） 厘米⁻¹)，具有很强的吸附性。当我们考虑P2APH的结构时，杂环氮原子与N-H基团之间存在分子内氢键的充足机会是非常明显的。表面膜谱中N-H拉伸频率的提高可能是由于分子通过吡啶环的n原子在CS表面吸附时氢键断裂导致N-H键自由振动所致。CH=N的拉伸频率出现在1600 cm处⁻¹P2APH的红外光谱变化为1620 厘米⁻¹在表面薄膜光谱中。这是由于该基团与表面金属原子的相互作用。P2APH的C-N(pyr)拉伸振动也从1540 cm转移⁻¹至1520年 厘米⁻¹在表面薄膜光谱中，清楚地指示化合物与金属原子通过吡啶氮的相互作用。强度吸收低于900厘米⁻¹在表面膜的光谱中可以归因于金属-氮和金属-碳键的形成。由于RP2APH缺乏完全共面性，很难提出分子内氢键。N-H拉伸频率出现在3400 cm处⁻¹在RP2aph的光谱中，在表面膜的光谱中不明显地改变。峰值在1580厘米处观察到⁻¹改为1600厘米⁻¹在表面薄膜的红外光谱中，这可以归因于吡啶氮与铁原子的相互作用。低于1000 厘米⁻¹，RP2APH的表面膜的光谱表现出非常强烈的IR吸收，表明强Fe-N和Fe-C键的形成。

3.6。SEM研究

利用扫描电镜对金属表面形貌进行了评价。所有显微照片都是在200倍的放大倍数下记录的。数据8(一)-8(d)分别显示裸金属、酸浸金属和酸处理金属在P2APH和RP2APH (1.0 mM)存在下24h的放大表面图像。所有表面图像的纹理显示出相当大的差异。裸金属试样SEM图像中出现的凹坑和裂纹是由于抛光作用造成的。由于严重的腐蚀，坯料的显微照片显得很粗糙。在P2APH (1.0 mM)和RP2APH (1.0 mM)存在的情况下，金属试样在HCl中浸泡后图像较光滑。这可以归因于在酸中通过吸附分子来防止CS酸腐蚀。

3.7。量子化学计算

有机分子的缓蚀反应与前沿分子轨道的能量有关。缓蚀剂分子中充满的分子轨道与表面Fe原子的空d轨道之间的给体-受体相互作用(HSAB概念)对防止金属溶解非常重要。高价值的的最小值（)是重要的量子化学参数，有助于金属表面分子的强结合[34，38］.利用GAMMES软件，采用DFT方法进行分子几何优化和量子化学计算。DFT计算采用Beck三参数交换泛函和Lee-Yang-Parr非局部相关泛函(B3LYP)的组合[34］.估计量子机械参数如，和对于p2aph和rp2aph在表中提供3.．分子的HOMO和LUMO是P2APH和RP2aph所示9．近似HSAB参数，如电负性(）化学硬度（)的计算公式如下[39]，并载于附表3.： 的但P2APH与RP2APH的HOMO和LUMO之间的能量分离明显低于RP2APH，说明P2APH是一种比RP2APH更好的抑制剂。与RP2APH相比，P2APH将电子从HOMO转移到Fe的空d轨道所需的能量较低。最小值的表示分子较高概率接受来自金属表面的电子的概率。比较很明显，P2APH分子的值比RP2APH分子的值很低。这是由于Fe的填充轨道向P2APH的未占据分子轨道强烈的反给电子造成的。量子化学参数为计算转移的电子数提供了空间(）从供体到受体分子。作为近似，Fe散装金属的化学硬度假定为零，散装Fe的近似电阻性被取为7eV [39］.方程(7)给出了从抑制剂分子转移到铁原子的电子的近似数量。 P2APH从抑制剂原子转移到受体原子的电子数高于RP2APH，表明P2APH能与金属原子形成较强的配位型相互作用。

在化学反应过程中，分子中的电子云发生扰动。分子的化学硬度是抵抗电子云极化的阻力的量度。软分子一般化学硬度低，HOMO-LUMO能隙低，极化率高[40］.它们还与高化学反应性有关。如果我们将Fe与两个有机分子的相互作用看作软软型，则由于P2APH的化学硬度较RP2APH低，因此它在Fe表面有较大的吸附趋势，从而明显地阻止金属的溶解。

4.结论

（1）P2APH及其还原形式RP2APH是盐酸介质中CS的非常有效的缓蚀剂。（2）所有的腐蚀监测研究表明，在所有浓度下，P2APH的缓蚀效率都大于RP2APH，这可能与P2APH中存在azomamine键有关。（3）重量腐蚀研究表明，缓蚀剂分子的缓蚀延长率顺序为RP2APH > P2APH。（4）在抑制过程中，两种分子在CS表面上进行了朗米尔吸附等温线。(5）缓蚀剂主要通过阻碍阴极过程来延缓腐蚀过程。(6）电化学噪声研究验证了P2APH和RP2APH对CS在HCl中的局部腐蚀的参与。（7）量子化学研究区分了分子的防护能力。（8)使用SEM和IR进行的表面分析清楚地描述了缓蚀剂的防腐机理。

相互竞争的利益

两位作者宣称他们没有相互竞争的利益。

致谢

作者感谢印度喀拉拉邦特里苏尔政府工程学院TEQIP(第二阶段)以种子资金项目的形式提供的财政援助。

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40. “咪唑啉衍生物结构与缓蚀性能关系的分子动力学和密度泛函理论研究”，腐蚀科学，第50卷，第5期。7, pp. 2021-2029, 2008。视图:出版商的网站|谷歌学术

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