化学沉积包含Nano-Al Ni-Cu-P涂料₂O₃粒子和其腐蚀防护行为的研究在0.5 H₂所以₄

文摘

Ni-Cu-P / nano-Al₂O₃复合涂料准备在低碳钢的碱性化学镀浴含有不同浓度的₂O₃纳米粒子。codeposited纳米颗粒的保护作用研究了涂层的腐蚀行为0.5 H₂所以₄解决方案。电化学方法,电化学噪声(ECN),电化学阻抗谱(EIS),和极化测量,用于描述腐蚀涂料的属性。结果表明,加入纳米粒子导致显著改善涂料的耐蚀性。获得最高的耐腐蚀性能在20 ppm电镀槽中纳米颗粒的浓度。ECN的测量结果与结果有很好的一致性两个电化学方法去除后趋势。SEM图像证明nano-Al₂O₃粒子在Ni-Cu-P嵌入式矩阵和涂层表面分布均匀。

1。介绍

化学镀镍是一个自催化过程发现广泛应用在工业由于吸引力产生的金属涂料的性质,如优良的防腐性能,耐磨性,沉积均匀性,焊接能力1- - - - - -5]。后扩展到商业应用、化学镀镍蓬勃发展迅速,现在是构成工业过程。等三元化学镀镍合金涂料Ni-Cu-P, Ni-Co-P, Ni-Cr-P, Ni-Mo-P准备和报告为障壁防腐涂料6]。

尽管化学涂料可以用于许多角色,搜索改善涂料性能,如硬度、耐磨的,和腐蚀防护性能,导致了公司的许多固体颗粒对镍磷合金层化学的矩阵。这些固体颗粒可以硬质材料(如原文如此,₂O₃、SiO₂和钻石)提高硬度和耐磨性的存款或干润滑剂(如金属氧化物半导体₂、PTFE和石墨)传授润滑和降低摩擦系数7]。粒子的类型的选择取决于所需的特定属性。因此通过选择合适的细颗粒,复合涂层具有非常具体的特征可以很容易地生产(8]。

对镍磷涂料等不同性质的化学镀防护性能已经广泛研究[9]。但小腐蚀调查数据可用于对镍磷。复合涂料的基础上复合涂料如Ni-P-PTFE Ni-Cu-P, Ni-Cu-P-PTFE由化学沉积及其腐蚀性能在盐酸、氯化钠详细解决方案研究(6,10,11]。对镍磷矩阵有深不可测的影响同时沉积铜的沉积特性,如耐腐蚀(12]。在少量的铜、平滑度,亮度,延展性和耐腐蚀对镍磷沉积化学增加巨大的13,14]。纳米尺度的粒子等₂O₃(15- - - - - -17],WC [18],TiO₂(19)也用于提高一些对镍磷化学镀层的表面性质,如耐磨性和硬度。

有几种传统方法如电化学阻抗谱(EIS) (20.],极化[21),和电化学噪声(ECN) [22)测量是用来调查腐蚀性能。在这些技术中,ECN方法有一些杰出的优势其他电化学方法。这些优势包括低成本的设备,便于数据收集,和缺乏需要强加任何电化学系统上的扰动,从而保持样品表面完整无缺,归类为非破坏性过程(23,24]。然而,因为新奇,复杂的数据分析,和对环境噪音,这种方法却没有得到足够关注的其他技术在腐蚀研究25,26]。

在目前的研究中,Ni-Cu-P三元和Ni-Cu-P-nanoAl₂O₃四元合金是由化学镀方法。四元复合涂料的制备,不同数量的nano-Al₂O₃粒子被添加到化学浴。nano-Al的保护作用₂O₃颗粒含量对合金涂层的腐蚀行为进行了研究使用电化学方法包括EN、EIS、极化测量在0.5 H₂所以₄。

2。实验

2.1。样品制备和预处理

低碳钢表(1厘米×1厘米×0.2厘米)被安装在聚酯树脂以这样一种方式,只有一方的样品(1厘米的表面积²)是接触浴的解决方案。样本与金刚砂纸2000级机械抛光,然后在碱性溶液清洗(1 M KOH)在室温下15分钟,并先后与足够的去离子水冲洗。为了激活化学镀过程中,样品被稀释电镀槽(10次)和潜在−2 V相对于饱和甘汞电极(SCE)应用使用一个AUTOLAB PGSTAT30 potentiostat-galvanostat。

电解镍罢工被用来激活化学镀过程通过使用10倍稀释电镀槽以恒定的潜力−2 V和饱和甘汞电极。这样一层薄薄的活性镍沉积和提供了催化表面化学镀镍的制备过程。一个碱性化学镀浴作为基础使用及其化学成分表1。四元复合涂料从基础化学沉淀浴含有5、10、20、50、100和1000 ppm nano-Al₂O₃颗粒(50 nm)。使用的所有化学药品均为分析纯和双重蒸馏水是申请准备的解决方案。在电镀,浴室的温度维持在°C使用MEMERT恒温器。在每个实验200毫升新鲜浴解决方案被选中。

2.2。电化学方法

2.2.1。电化学阻抗谱

涂层的腐蚀行为研究了电化学阻抗谱(EIS)技术在0.5 H₂所以₄解决方案在25°C。传统三电极电池用于EIS研究由一个化学镀样品作为工作电极,SCE作为参比电极,铂杆作为对电极(27]。在每个EIS测试之前,样品是沉浸在0.5 M硫酸溶液在室温下20分钟。开路电位的测量进行了通过应用一个正弦波的振幅10 mV 0.1赫兹和10 kHz之间的频率范围。

2.2.2。极化

的偏振实验AUTOLAB potentiostat-galvanostat (PGSTAT30)。在每个实验之前,标本是沉浸在0.5 H₂所以₄20分钟的解决方案。潜在应用范围±250 mV对(OCP潜在的扫描速率2 mV / s。获得极化数据进行分析通过gp获得腐蚀参数包括腐蚀电位,极化电阻,腐蚀电流密度,。

2.2.3。电化学噪声分析

电化学噪声数据得到使用Autolab PGSTAT30 potentiostat-galvanostat与gp(通用电化学软件)版本4.9.005测试版软件。三电极细胞(图1)使用,名义上由两个相同的低碳钢电极双工作电极(每个1厘米²表面积)和饱和甘汞电极作为参比电极(SCE)。目前电化学噪声测量两个工作电极之间(加上零电阻电流表),同时,潜在的耦合电极测量噪声对SCE参比电极(21,28]。在测量后进行浸钢样品在0.5 M H₂所以₄。两个点/秒(s)记录在第一次浸256秒。相对应的频域采样条件之间被评估和,在那里和采样间隔和总数的数据点,分别为(29日]。所有的实验都在开路电位进行25°C。

3所示。结果与讨论

3.1。电化学阻抗谱

涂料的奈奎斯特图获得化学镀浴含有不同数量的₂O₃(0 - 1000 ppm)如图2。表2给出了各种参数如电荷转移电阻()、固定相的元素(CPE)和参数。

很明显从图2电荷转移电阻的值()复合涂层获得直径的半圆图形的奈奎斯特图,所建议的鹤et al。30.通过添加nano-Al],增加显著₂O₃粒子电镀槽。如腐蚀参数值和CPE由阻抗数据的拟合在一个反等效电路模型(31日]。CPE值获得的频率()阻抗的虚分量的最大(): 结果表明,铝的存在₂O₃提高对镍磷涂层的耐腐蚀性能在0.5 H₂所以₄解决方案。增加的数量₂O₃从0到20 ppm的电镀槽增加了表面电阻从190.4到799.9Ω厘米²。另一个增加氧化铝浓度(1000 ppm)耐腐蚀造成了负面影响对低浓度的纳米颗粒,所以获得的涂层的耐蚀性的浓度1000 ppm氧化铝在浴缸里下降到约315.1Ω厘米²。

3.2。两极分化的研究

图3表明涂层的极化曲线得到包含并没有nano-Al浴₂O₃粒子在0.5 M硫酸溶液。腐蚀参数包括腐蚀电位,阴极和阳极塔费尔斜坡,和极化电阻(),腐蚀速率(得力助手rc),得到从极化曲线和被展示在表3。在良好的协议与EIS结果,nano-Al₂O₃粒子除了电镀槽导致增加耐腐蚀,因此腐蚀速率下降。涂层的腐蚀电位不显著改变包含各种大量的纳米粒子。从EIS结果,获得最高的涂层的耐蚀性观察从极化曲线结果从一个包含20 ppm nano-Al化学浴₂O₃粒子。

3.3。电化学噪声数据分析

电化学噪声测量是另一个电化学方法,用于腐蚀研究。这种技术描述潜在的低水平自发波动和当前电化学过程中如出现腐蚀现象。电化学噪声提供了一种可能的方法来计算极化电阻的一种特殊形式,即噪声统计极化电阻或电阻()。噪声电阻定义如下(32]: 在哪里和是潜在的标准差和电流噪声数据,分别。

电压和电流噪声数据被视为随机波动在一些平均值。的电压噪声,中值是稳态的潜力。稳态电位漂移在电化学过程和结果表明,这种漂移可以极大地影响从ECN的分析数据结果。现象被称为直流潮流和删除(删除它的过程叫做趋势33]。有一些数学方法去除随机ECN趋势数据。在这个实验工作,3月使用方法。这种方法简要解释如下(34]。

假设的一系列电压noise-time记录,,实验记录。任何个人数据点,,是一个组合的随机噪声组件和直流潮流组件是时间的函数,: 是未来所需的实际噪声和噪声分析。是直流潮流组件,必须被删除。一个好的评价可以获得来自相邻数据点的平均值吗: 在哪里可以是1、2、3或更多。可以获得的

为每一个记录点的平均电压变化。周围的噪音信号波动这些平均值。同样的方法也可以申请电流噪声。我们写了一个合适的计算机程序在Matlab 6.5软件基于3月的趋势删除过程的方法。值(34)3在这个过程。

图4显示了一些电化学势的噪声数据趋势之前和之后删除包含没有nano-Al涂料₂O₃粒子。一些当前噪声的图也被显示在图5。除趋势之前,偏离平均基线是观察。数据包括潜在的和当前的标准差和噪声电阻在不同涂料展示在表做好了准备4。EIS和极化研究,ECN结果表明噪声电阻,为特定类型的极化电阻,显著增加在不同浓度的纳米粒子的存在。因为它可以观察到,ECN结果趋势删除后在良好的协议与EIS和极化数据。最佳浓度的纳米粒子改善耐蚀性被发现20 ppm。这些研究结果也证明了电化学噪声的方法是一个合适的方法来研究涂层的腐蚀速率。

一般来说,对镍磷作为一个保护屏障膜衬底化学腐蚀性环境的密封。高电阻对镍磷外套无定形的直接结果是自然对镍磷沉积和被动的。非晶合金提供更好的耐蚀性比等效的多晶材料,由于粮食自由或晶界以及玻璃性质(6,35]。很明显对镍磷涂料从文献报告,优惠解散镍发生在开路电位,导致表面富集的磷层(6,35,36]。丰富的磷吸附的表面与水反应生成一层次磷酸盐阴离子()。这一层将阻止水供应到电极表面,从而防止镍的水合作用,这被认为是可溶性镍形成的第一步^{2 +}物种或一个被动的镍膜(36,37]。

3.4。扫描电子显微镜分析

图6显示了Ni-Cu-P-Al的扫描电镜图像₂O₃纳米复合材料含有不同浓度的纳米颗粒。很明显,nano-Al₂O₃粒子聚集形成团聚体,嵌入Ni-Cu-P矩阵通过同时沉积过程,从而影响一些涂料性能(18]。图6 (b)说明了一些结节状结构的这些纳米粒子均匀分散在涂层表面镀对涂料获得包含其他纳米颗粒浓度。根据这些图像,与纳米粒子浓度超过20 ppm在浴缸里,涂层表面的纳米颗粒含量减少。基于这些观察,可能会说为什么从含20 ppm nano-Al镀涂层₂O₃粒子显示最大耐腐蚀已证实了电化学方法。

4所示。结论

在这项研究中Ni-Cu-P和Ni-Cu-P / nano-Al₂O₃复合涂料是由化学沉积。nano-Al的存在₂O₃粒子涂层的腐蚀性能的一个有效的抑制的行动Ni-Cu-P复合涂层在低碳钢上0.5 H₂所以₄解决方案。EIS和极化测量的结果表明,添加氧化铝纳米粒子的化学浴增强表面耐腐蚀。在nano-Al获得了最高的耐腐蚀性能₂O₃粒子的浓度在电镀槽20 ppm。除噪声电阻的值在趋势是在良好的协议与电荷转移电阻和极化电阻获得来自其他电化学测量。证明nano-Al SEM图像₂O₃粒子组装形成团聚体,被嵌入到Ni-Cu-P矩阵和均匀地分布在涂层表面。

利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关的出版。

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