氧化钇稳定氧化锆涂层的电化学氧化行为Zircaloy-4通过溶胶-凝胶法合成过程

文摘

溶胶-凝胶法8 wt。Y %ttria Stabilized Zirconia (YSZ) thin films were prepared on zirconium (zircaloy-4 alloy) by dip-coating technique followed by heat treating at various temperatures (200°C, 400°C, and 700°C) in order to improve both electrochemical corrosion and high temperature oxidation properties of the substrate. Differential thermal analysis and thermogravimetric analysis (DTA-TG) revealed the coating formation process. X-ray diffraction (XRD) was used to determine the crystalline phase structure transformation. The morphological characterization of the coatings was carried out using scanning electron microscopy (SEM). The electrochemical behavior of the coated and uncoated samples was investigated by means of open circuit potential, Tafel, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) in a 3.5 wt.% NaCl solution. The homogeneity and surface appearance of coatings produced was affected by the heat treatment temperature. According to the corrosion parameters, the YSZ coatings showed a considerable increase in the corrosion resistance, especially at higher heat treatment temperatures. The coating with the best quality, from the surface and corrosion point of view, was subjected to oxidation test in air at 800°C. The coated sample presented a 25% reduction in oxidation rate in comparison with bare substrate.

1。介绍

因为许多优秀的大部分属性像低热中子俘获截面,良好的机械性能和良好的耐腐蚀性能即使在高温、锆及其合金广泛应用于核反应堆作为燃料包壳和反应堆结构元素,化学工程,最近在生物医学应用。对于燃料包壳的应用程序,选择的合金zircaloy-2 (Zr-2)和zircaloy-4 (Zr-4)。燃油深地质存储库,使用燃料包和相关的Zr包覆封装在持久的容器和容器密封在一个工程拱顶数百米的深度低渗透岩体稳定。地下水成分特别是水晶和沉积岩类型包含生理盐水。在一个失败的容器,锆接触氯化钠溶液(1- - - - - -4]。所以,他们在某种程度上受到腐蚀和特定的表面性质(如腐蚀、氧化等)应该改进(2,4]。

表面改性的材料允许独立优化体积和表面属性。在所有表面改性技术,如化学气相沉积(5,6),物理气相沉积(7),等离子体(8),离子注入3,4,9,10),等等,溶胶-凝胶法处理其他技术相比,具有很多优点。它们包括加工温度低,化学的和物理的涂层均匀,纯度高,低资本投资,大规模生产薄均匀电影,膜厚度容易控制,实际有效[在复杂的几何图形11- - - - - -14]。

许多像SiO溶胶-凝胶法推导出陶瓷薄膜₂(5,15),ZrO₂(12,16首席执行官)₂-ZrO₂(17),ZrO₂-SiO₂(11),TiO₂,TiO₂-SiO₂(18]等等产生在不同的基质。氧化锆的电影近年来被广泛应用,因为它拥有更高效的防腐能力,热保护,光学性质,容易制备溶胶,和良好的耐腐蚀性伴随着增韧强度和它的热膨胀系数接近许多金属和合金(11,14,17]。氧化钇稳定氧化锆(YSZ)是最常见的系统由于其高离子电导率和热稳定性提供改善附着力和耐腐蚀性能19]。

破解这部电影在干燥阶段的主要担忧是溶胶-凝胶法推导出陶瓷涂料。近年来,许多研究人员试图减少这些裂缝,因此改变了很多变量。洛佩兹et al。15)发现,提高耐蚀性增加沉积硅层的数量,因为他们成为自由的裂缝和疏。Dominguez-Crespo et al。19李,et al。20.],洛佩兹et al。15发现密度和更无氧化锆和氧化硅薄膜形成温度升高时,因为去除有机物质。这也有助于增加涂料的防腐性能。男爵和鲁伊斯21]认为基本的催化剂是更有效的与酸性催化剂相比,无电影制作和密集的电影更稀溶胶生产。Ugas-Carrion et al。22)表明,通过使用一个最佳的乙酰丙酮浓度作为络合剂,氧化锆涂层的疏密度和缺陷可以减少甚至在低温下。努里·et al。23]研究了溶胶-凝胶法中氧化锆的结构进化和电化学行为电影304不锈钢衬底。获得最佳的性能在500°C。在温度高于或低于500°C,涂料性能降低。

考虑上述研究结果对改善防止腐蚀和高温氧化、YSZ涂层应用zircaloy-4。在目前的工作重点是制备稳定的8 wt。Y %ttria Stabilized Zirconia sol and sol-gel dip coating using zirconium propoxide/yttrium chloride/acetylacetone/water system and ethanol as a solvent. We describe how Yttria Stabilized Zirconia coating can improve the corrosion and high temperature oxidation resistance of the zircaloy-4 and the effects of different heat treatment temperature on the coating quality and its corrosion rate will be discussed.

2。材料和方法

2.1。索尔和涂层制备

Zircaloy-4样本切割形状的20毫米×10毫米板表面积从一张1毫米厚度。的元素成分zircaloy-4表表示1。他们受到机械抛光砂论文120 - 600级的论文,在丙酮清洗,然后干空气压力。索尔的ZrO₂8 wt。Y %₂O₃获得使用锆(IV)丙醇盐(70 wt。%在1-propanol,默克公司),乙酰丙酮作为络合剂和蒸馏水的摩尔比率1:1:分别为10。氯化钇(III)(99.99%无水粉)作为稳定剂和乙醇作为溶剂。乙酰丙酮加入锆丙醇盐控制反应;适当数量的乙醇是使用电磁搅拌器混合着前面的解决方案。然后添加前体溶液是逐渐到适量的水,继续搅拌。最后,(3)氯化钇混合在连续搅拌下的解决方案。大约30分钟后一个黄色、稳定和透明的前体溶胶。锆集中在最终的解决方案是0.5米。甚至没有观察沉淀后6个月。 The zircaloy-4 substrates were then coated by dip-coating technique with controlled immersion and withdrawal speed of 1 mm·s⁻¹。浸泡时间间隔3分钟。每次三个口供后,涂层受到200°C 10°C·分钟⁻¹,最后,他们加热三种不同温度的200°C, 400°C, 700°C,然后进行热退火的温度1小时除去水和有机化合物。

2.2。描述

电影的形态在电化学测量研究了通过扫描电子显微镜(SEM、织女星,TESCAN-LMU)。x射线衍射(XRD)(模型力量、D8ADVANCE德国x射线管阳极:铜、波长:1.5406 (CuKα)被用来确定结晶相的化学成分和结构转换的干凝胶粉在三种不同温度下的150°C, 400°C, 700°C。电影的微晶尺寸确定的x射线衍射峰的半高宽度用谢乐公式。这个过程途径像水或有机物质蒸发和相变热分析研究了(TG-DTA) (Linseis L81模型,1750年,德国)的样品从室温加热到800°C的升温速率在空气中10°C·分钟⁻¹。开路电位((OCP),电化学阻抗谱(EIS),和potentiodynamic极化测试进行评估YSZ涂料的耐腐蚀性能的影响在3.5 wt zircaloy-4衬底。%充气氯化钠溶液在室温下。测量由Autolab设备配备一台电脑;模型PGSTAT 302 N。Autolab gp(通用电化学系统)软件被用于评估极化数据的潜在范围的±1.5 V (OCP达到稳态后约30分钟后(OCP条件。使用的扫描速率为0.5 mV / s。标准的电化电池被安排与饱和Ag / AgCl电极作为参比电极和铂对电极。接触区域的样品是1.8厘米²。腐蚀特征,如腐蚀电位(),腐蚀电流密度(),阳极和阴极塔费尔斜坡(和)从阴极和阳极塔菲尔曲线切线的交集采用塔菲尔外推法。极化电阻()确定使用Stren-Geary方程(见[24):

使用以下方程计算腐蚀速率(见[25): 在哪里在毫米/年腐蚀速率(mpy),电荷数(4),摩尔质量(91.22 g·摩尔⁻¹),是基质密度(6.56 g·厘米⁻³)。

EIS与FRA2频率响应分析仪进行测量开路电位后1小时浸泡时间与交流振幅20 mV / 100 kHz的频率范围1 mHz。涂层厚度确定使用涂层样品的横截面的扫描电镜图像。涂层的高温抗氧化性能评估体重测试。

3所示。结果与讨论

3.1。热分析结果

热分析(TGA-DTA)可以生动地展示凝胶前体的物种是在每一个温度范围内删除。还温度,所有有机溶剂蒸发和致密和连续涂层将发现获得热分析。YSZ的干凝胶粉末先干了80°C 1.5小时的烤箱,然后从室温加热到800°C在空气中加热10°C·敏⁻¹。从图可以看出1,有一个持续减重TGA曲线在加热到730°C。没有观察到更多的体重超过730°C。很明显,TGA曲线显示三种不同的斜坡上,并在这方面可分为三个不同的温度范围。第一个30 - 180°C之间显示了一个温和的斜率将消失,表面和结构水凝胶前体。这个范围的DTA曲线显示了两个小的吸热峰。一个50°C将表面的水蒸发,另一个在90°C属于结构水去除。第二部分对TGA曲线从180°C到480°C用锋利的边坡由于大量的有机化合物的分解。超过480°C, TGA斜率下降了730°C,然后变成了一条水平线。斜率降低第三温度范围与第二部分断言相比最大量的有机物种消失在180 - 480°C。这一行为也发生在YSZ涂料和密度,更无预计将在更高的温度。 In other words, the existence of water and organic solvents leads to produce discontinuities and porosities in coatings. The two exothermic peaks in the second temperature range should be considered. The results of works of Tiwari et al. [26在溶胶-凝胶法导出YSZ粉末透露,减肥330°C和450°C之间由于有机物种通过燃烧去除。秀等。27]归结两个放热峰附近350°C和421°C在氧化锆溶胶-凝胶法推导出粉DTA曲线有机物质分解和结晶的四方氧化锆的结构,分别。380°C附近急剧放热峰的存在是指非晶的结晶转变YSZ凝胶。XRD模式下一节表明,正方阶段产生。随着温度的增加,正方晶体生长和放热峰扩展从550°C到725°C DTA曲线上。这种晶体生长也验证了计算晶体大小使用XRD节谢乐公式。最后,密集的凝胶粉加权约53%的初始重量。

3.2。x射线衍射(XRD)

XRD分析是为了确定哪些涂层在不同温度下的结晶阶段。在低温下凝胶非晶态。随着温度的增加正方的无定形凝胶转换阶段。正方相的晶体生长,在临界晶粒大小,正方单斜相转换发生。这一转变伴随着新兴(体积膨胀导致裂纹12,26]。前面的讨论验证阶段特征的重要性。

凝胶粉首次在三种不同温度下热处理150°C, 400°C,和700°C,那么他们的x射线衍射模式。图2(一个)显示,150°C的样品在低温加热非晶态。这种凝胶粉末的晶体结构在高温400°C和700°C。结晶发生近400°C,根据热分析结果,结晶起价380°C。这表明两个分析的结果也满足对方。此外,它是兼容其他研究者的作品揭示了形成结晶YSZ 300°C以上(19,28,29日]。数据的模式2(b)和2(c)属于四方氧化锆晶体和峰值在700°c明显强于400°c由于剩余的有机化合物和/或小晶粒大小在较低的温度。没有检测到单斜相到700°C。

水晶大小()的YSZ晶体用谢乐公式(参见[19,23,26): 在哪里表示平均合成YSZ的微晶尺寸,形状因子,纳米是CuK的x射线波长α,是半最大强度的峰值测量全宽度(应用)的弧度,然后呢代表布拉格角的高峰。

YSZ增加从5.64 nm的平均晶粒大小在400°C到10.22 nm 700°C。确认的宽峰DTA曲线550°C到725°C是晶体生长的结果。正方稳定剂的存在氧化钇,氧化锆临界晶粒大小的增加和更高的温度需要单斜相产生。

3.3。表面形态

涂层热处理的扫描电子显微图在200°C, 400°C, 700°C所示的数据3(一个)- - - - - -3 (c)。涂层干在低温下揭示更多的裂缝。随着干燥温度的增加,涂料和有机化合物释放的水密度。李等人。20.)认为这些裂缝的形成内应力在热处理过程中,但他们是随着温度的增加减少。在一个基于溶胶-凝胶涂层的凝胶是由固体网络部分和连接孔充满液体。在干燥的第一步,身体萎缩以恒定速率等于液体蒸发率。由于毛细管力作用下,凝胶的孔隙双方齐心协力的液体。在随后的步骤中,当凝胶太硬继续收缩在毛细管力作用下,液体和空气之间的接口进入这部电影。这是因为顶部层萎缩速度比水和有机物质饱和底层和蒸发液体/空气界面发生。这在表层产生拉伸应力。在这一点上,将发生开裂。随着干燥温度进一步提高,其余的有机物质分解,产生一个密集的和无电影。虽然这些裂缝的形成发生在大多数的电影,在厚膜收缩,蒸发和分解层底部创造更多的压力和更多的裂缝30.,31日]。所以发现YSZ涂料的厚度是一个关键因素影响腐蚀和氧化行为;即多层涂层比单层更有效。在温度大于正方单斜转换温度、裂缝再次出现由于体积增加结晶转变。在Y等稳定剂的存在^{3 +}、钙^{2 +},毫克^{2 +}转变温度的变化,更高的价值和更液体提取并蒸发从凝胶没有额外的体积变化12,26]。

Dominguez克雷斯波et al。19)也获得的裂缝YSZ商业碳钢基体上涂层减少了由于去除有机化合物在更高的温度。

根据x射线衍射结果,没有单斜相700°C热处理由于Y的存在^{3 +}稳定剂。因为它可以看到数据3(一个)- - - - - -3 (c)越多,获得无和密集的电影在700°C。

3.4。膜厚度

涂料的漆膜厚度确定使用SEM图像截面的15层涂层烧结在700°C(图3 (d))。涂层沉积在15层的总厚度约970海里。因此每一层的厚度约为64海里。

3.5。电化学测量

3.5.1。极化测试

从结果可以得出塔费尔阴谋(图4)YSZ涂料显示更高贵的腐蚀电位()和更少的腐蚀电流密度(在高温干燥时)。腐蚀电流密度降低约10⁴时报》和《腐蚀电位向正方向转移超过600 mV,当干燥温度增加从200°C到700°C。YSZ涂层的电化学性能干在200°C比裸露基质更糟。根据热分析的结果,有电影中有机物质在200°C,这导致电解液渗透到衬底表面。随着有机物质蒸发和分解温度提高致密化的电影。

洛佩兹等人也认为高温治疗的耐腐蚀硅层由溶胶-凝胶过程比低温热处理的。李等人。20.)由于较低的氧化锆涂层基体的耐蚀性低温与高温相比,穷人衬底和氧化锆涂层之间的附着力。涂层的电化学参数和裸露的样品对不同干燥温度报道在表2。

3.5.2。电化学阻抗谱(EIS)

图5显示了电化学阻抗测量的奈奎斯特图表示在3.5 wt。%氯化钠溶液光和涂层样品在三种不同干燥温度的200°C, 400°C,和700°C大约1小时后浸为了获得涂层的保护特性的进化,其腐蚀机理。

可以观察到阻抗的实部(设在)低频强烈干燥温度增加。由于在低频阻抗的实部可以被视为等于电阻相关的感应电的过程,这个观察证据防护性能往往是增加干燥温度的函数。

尼奎斯特图分析的阻抗谱拟合实验数据等效电路模型如图6由Zsim软件。图6(一)模拟了光和涂层样品干在700°C和图6 (b)用于涂层样品干在200°C和400°C。在等效电路,解决方案是阻力,CPE,电荷转移电阻吗_{戴斯。莱纳姆:}是双层电容,CPE吗_外套模型完整的层,而阻力在外层大毛孔相关联。中间氧化(CPE与固定相建模元素_牛)和阻力。CPE_牛描述了一个电解质电阻网络和双层电容器的毛孔层,电影的屏障属性有关。的参数在这一层中影响纳米孔。因此,这是最重要的参数等效电路的图6 (b)只要防腐。一般来说,电荷转移电阻可以比较在所有情况下评估他们的腐蚀性能。在这里,一个常数相元素(CPE)通常用于表示电容,因为它不是纯电容在真正的电化学过程17]。

从EIS测试展示在表获得的参数3。热处理温度升高时提高了涂层电阻。这个观察是兼容塔费尔的结果再一次证实,温度升高时,有机物质分解超过温度低,这导致涂层的致密化。

3.6。高温腐蚀(抗氧化)

根据SEM结果,最均匀,无涂层得到在700°C。这个示例受到体重测试在800°C 110分钟空气评估YSZ涂层抗高温氧化。图7显示的体重增加和时间曲线和涂层样品。这种涂层的氧化速率降低涂布zircaloy-4约25%相比,裸露的基板上。所以YSZ膜作为热障允许使用这种材料在更高的操作温度。李等人。32)研究了高温氧化光秃秃的低碳钢和ZrO₂涂层样品在空气中12小时的450 - 550°C。他们得出的结论是,抗氧化性能的低碳钢在这个温度是裸基板的6.5倍左右。男爵和鲁伊斯21)发现,高温氧化减少1.25 cr - 0.5 - mo钢的YSZ涂层。溶胶时这个氧化还原是大约35%用酸性催化剂,它是62%,一个基本的催化剂在96小时在空中700°C。建议的机制是,YSZ膜作为物理屏障使向外扩散的铁困难。然而,一旦产生的应力缓慢生长氧化物涂层的连续性,vacancies-cations副(Zr的形成^{4 +}阳离子与日益增长的铁氧化物反应与空缺)可以形成对氧化速率低于裸样本。这样的机制可以预期YSZ涂料zircaloy-4衬底上的应用。

4所示。结论

目前的研究表明,在氧化钇阳离子的存在,在溶胶-凝胶法YSZ正方相涂层可以稳定甚至在700°C。这个稳定防止从正方单斜变换和不发生体积膨胀产生的裂纹形成。涂层的表面质量和腐蚀性能强烈依赖于热处理温度,因为这个过程需要缩合反应和致密化溶胶中,影响电解质在金属/溶液界面的扩散通过涂层。实现更高的防腐与干燥在700°C。这种涂料也减少了氧化速率的zircaloy-4约25%相比,裸露的基板上。

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