制备方法为提高PEEK的骨科和牙科生物活性应用程序:一个回顾

文摘

有兴趣增加使用聚醚醚酮(PEEK)骨科和牙科植体的应用由于其弹性模量与骨,生物相容性,它的射线可透过的性质。然而,PEEK仍归类为bioinert由于其低与周围组织的集成。许多研究已经报道了增加PEEK的生物活性的方法,但是仍有one-preparation方法制备生物活性PEEK植入物的植入产生理想的机械和生物活性属性是必需的。本文的目的是提出改进制备方法的进展PEEK的生物活性和讨论现有方法的优点和缺点。

1。介绍

PEEK具有高耐化学性、射线透射性、机械特性相比人类的骨头(1- - - - - -6),和局部炎症和应力屏蔽金属植入物的问题(7,8)已成为一个非常有趣的生物材料科学家和一个有前途的金属植入物的好选择。PEEK的射线透射性至关重要,特别是对于术后放射治疗肿瘤的手术切除。金属植入物的存在可以改变当地的剂量分布(9,10]。此外,它可以反复消毒和形状的加工和热轮廓适合骨骼的轮廓(11]。PEEK已被用于承载整形应用,如脊髓笼,牙科植体和螺丝12,13]。尽管有这些优良性能,PEEK仍归类为bioinert由于其极低的反应与周围的组织,这些都限制了其潜在的应用(1]。为克服这一问题,提出了几种方法,大致可以分为两大类:将生物活性材料,如羟磷灰石(HA)和二氧化钛(TiO₂)为PEEK复合和表面处理技术,如激光表面改性涂层的生物活性材料,湿化学处理(14- - - - - -22]。

回顾目前可用的方法来提高PEEK的生物活性进行,目的是提供足够的信息已知的制备技术和比较这些方法的利弊。希望这将导致更好的理解方法,明确原因为什么一个方法应该由研究者或最终选择植入物制造商。

2。PEEK的生物活性

的重要因素之一,导致成功的植入植入的生物反应,这很大程度上取决于植入物的生物活性。物质被认为是生物活性生物答案如果它获得一个特定的接口元素,以形成一个债券之间的组织和物质(23]。

当一个植入体内放置时,水分子的第一个分子达到植入物表面。蛋白质表面的吸收影响的最初吸附水分子和表面结构的影响,化学,费用,和润湿性24]。随后,这些吸附蛋白质影响细胞间的相互作用,最终组织生长(25,26]。与温和的表面亲水性属性显示最好的与细胞的相互作用和周围组织(27]。

与大多数聚合物的基本问题,包括偷看,是他们的低表面能。疏水性的表面可以减少细胞粘附。响应从生物环境的缺乏导致PEEK分为bioinert [28,29日]。如上解释PEEK的最重要的应用之一是骨科领域。PEEK在骨科领域的bioinert性质意味着偷看周围的软组织移植的增长而不是骨生长(图1)[30.]。

通过改变聚合物的表面能,周围组织的反应可以提高聚合物植入,可以拓宽其应用在医疗领域,直接骨互动是很重要的。许多方法被用来改变表面能,这些方法可以大致分为两组:复合PEEK具有生物活性材料和生产复合和表面改性。图2显示现有的一般分类方法改善PEEK的生物活性。

3所示。表面改性PEEK的植入

表面改性是一系列的方法改变材料表面的性质,但不影响材料的批量属性。表面改性方法可以大致分为两大类:直接的表面改性和沉积方法。

3.1。直接的表面改性

直接的表面改性方法技术,改变材料的表面性质不存放任何层新材料表面。这些技术包括以下。

3.1.1。湿化学处理

这个方法是基于改变植入物的表面化学和生物活性的影响表面。一些研究报道,PEEK的生物活性可以增加了湿化学处理。各种化学处理修改PEEK-ONa PEEK表面化学,PEEK-OH PEEK-F, PEEK-OH (CFCl₃)植入的水接触角下降,因此,增加PEEK的生物活性(31日]。另一项研究表明,氨基和羧基官能团PEEK可以改善细胞表面的粘附和生长(28]。

在体外为探索研究纤连蛋白(FN)吸附PEEK-OH的生物活性,PEEK-NH₂,PEEK-NCO由湿化学处理显示蛋白质仅仅可以吸附到PEEK-NCO纤连蛋白共价接枝PEEK-NCO (32]。FN-grafted衬底的性能改进Caco-2细胞的粘附和传播在缺乏血清与PEEK基板相比,这只是涂上FN (33]。在另一项研究中,采用湿化学处理的预处理增强通过沉浸在SBF磷灰石形成的。PEEK的氢氧化钠预处理对磷灰石形成的影响在SBF磷灰石涂层的生长层与氢氧化钠预处理增强[34]。

最近的一项研究调查了磺化的效果和生产三维多孔纳米网络在体外细胞行为和在活的有机体内骨整合和磷灰石的形成。有两种类型的磺化PEEK(斑点)样品,SPEEK-W(磺化PEEK只有后续水浸法)和SPEEK-WA (SPEEK-W附加丙酮浸)探测。展示了他们的新骨生长和穿透多孔磺化层。SPEEK-WA样本显示更好的cytocompatibility,生物活性,骨整合,骨植入结合强度(22]。表1介绍了现有的官能团的总结已经沉积在偷看通过湿化学淀积来增强它的生物活性。

3.1.2。等离子体表面处理

等离子体通常被称为物质的第四状态的气体电离和电子脱离原子。有两种类型的等离子体,热等离子体和冷等离子体。在热等离子体中使用非常高的温度,气体电离。在冷等离子体,气体电离在环境温度中使用低压。等离子体可用于改变材料的表面化学。等离子治疗PEEK的氧气、空气、氮、氨、和氩显示增加的润湿性35,36]。

在体外与成骨细胞细胞研究和润湿性研究等离子体对PEEK N₂/ O₂显示PEEK的等离子治疗减少了水的接触角。在体外与成骨细胞细胞研究表明,等离子体处理没有缺点在细胞生存能力37]。等离子体处理在NH偷看₃显示较低的水接触角和增加细胞生长38]。成骨细胞的生物相容性测试显示,氨等离子治疗所需要的生物相容性PEEK /氩气和氢气/氩。更高的细胞增殖率和更低的接触角证明了等离子体处理PEEK与未经处理的PEEK(相比39]。等离子体处理室的PEEK CH₄/ O₂气体混合物显示更好的细胞粘附和更低的水接触角(40]。在活的有机体内氧等离子体研究、修改PEEK在皮质和松质骨的羊推出力测试和增加的百分比骨植入接触面积相比的PEEK (41]。在体外研究通过成骨细胞前体细胞MC3T3-E1和老鼠骨骼间充质干细胞在等离子体浸没离子注入处理气体混合物的水蒸气作为资源和氩等离子体的电离助理PEEK显示改善成骨细胞粘附、传播、扩散,早期成骨分化(42]。也调整了PEEK氩等离子体处理显示增加的表面粗糙度与原始PEEK相比。结果由于较高的表面粗糙度和改变表面化学处理的PEEK,显著增强细胞粘附、增殖和代谢活动观察原始PEEK(相比43]。PEEK的探测等离子体处理的效果₂/ Ar或NH₄上粘附、增殖和成骨分化的脂肪tissue-derived间充质干细胞(adMSC)显示,改进的生物活性等离子处理的样品相比,参与样品(44]。表2总结了电离助理已被用于生物活性的增强PEEK通过等离子体表面处理方法。

3.1.3。激光表面改性

激光是一种高能光子源可以改变聚合物的表面粗糙度和润湿性。使用激光疗法由于其低成本、高分辨率、高运营速度,以及激光不改变大部分植入物的属性。由于这些原因,激光成为非常有趣的科学家为了提高植入物的表面能量(45,46]。这种表面处理技术可以修改PEEK的表面化学47,48]。激光波长对润湿性的影响调查的数据显示该方法的能力增加润湿性PEEK的生物医学应用程序(49]。

3.1.4。加速中性原子束(阿纳布导弹)表面处理

这种技术是一个方法用于增强PEEK的生物活性,提高骨植入的完整性。在这个技术强大的加速游离的中性束cluster-like数据包氩(Ar)气体原子是用来修改PEEK的表面。结果表明,阿纳布导弹治疗PEEK表面改性纳米尺度,增加了表面润湿性能,提高人类成骨细胞细胞增殖水平比得上钛。的在活的有机体内研究显示ANAB对待PEEK的骨组织的形成虽然没有观察骨组织的生长在未经处理的PEEK (50]。原子力显微镜检查显示的效果阿纳布导弹技术生产纳米级表面纹理。在体外阿纳布导弹研究治疗数据显示更好的成骨细胞细胞粘附与未经处理的PEEK(相比51]。

3.1.5。紫外/臭氧表面处理

可降解聚合物曝露在阳光下,因为化学反应激活由于短的波长的紫外线(UV)阳光和光子活化聚合物的交联或分裂。PEEK紫外/臭氧治疗方法被用来改变PEEK的表面能。结果显示增加表面润湿性能的PEEK紫外/臭氧治疗(52]。

3.2。沉积技术

几种方法存在沉淀等PEEK等离子喷涂生物活性材料,真空沉积、溶胶凝胶,浸渍涂敷,沉浸在SBF方法(53]。在本节中,PEEK的涂料的进展趋势描述基于涂层材料。

羟磷灰石是最重要的材料之一,已被广泛用于生物材料的涂层。HA涂层碳纤维增强PEEK (CF / PEEK)通过等离子体喷射法显示低附着力涂料层的衬底(54]。作者解释说,使用的高温等离子体喷射法造成的蒸发PEEK基板防止涂料层和衬底之间的密切联系。在接下来的研究中,他们通过vacuum-plasma-sprayed涂层钛过渡层和涂布后羟磷灰石层对CF / PEEK增加膜层和基体之间的附着力。之间的横截面研究显示很好的联锁PEEK基板和中间钛层(55]。为了防止损坏PEEK衬底在涂层过程中由于高温烧结和PEEK基板损坏,中间涂料层yttria-stabilized氧化锆(YSZ)第一次被放置在PEEK和HA涂层层后通过射频磁控溅射法沉积。提高底物和涂料层之间的附着力,preplasma治疗用于衬底。微波用于烧结,形成结晶HA涂层层。作者展示了水晶YSZ层鼓励HA层在烧结过程通过提供成核站点HA晶粒形成(56]。羟磷灰石涂层通过等离子喷涂的方法在不同PEEK(空缺和碳纤维增强复合材料)标本进行了研究和化学、晶体成分、粘连,HA涂层的微观结构通过等离子喷涂的方法在不同PEEK(空缺和CF / PEEK)标本和与HA涂层Ti-6Al-4V显示几乎相同的PEEK的HA涂层结构和Ti-6Al-4V衬底。力学测试表明等离子喷涂方法对力学性能没有负面影响的PEEK植入(57]。在体外研究与人类骨髓间充质干细胞的HA涂层PEEK通过冷喷雾方法显示早期细胞粘附,可行性的改进,增加了细胞分化和增殖。在活的有机体内兔子研究显示,促进骨骼生长和完整性和植入后涂层(58]。HA涂层医疗级PEEK通过气溶胶沉积显示致密微观结构没有气孔和裂缝HA涂层的附着力强强度层在不损害PEEK基板上。在体外和在活的有机体内研究在细胞增殖、分化、附着力形态和骨植入重合度显示增强HA涂层样品相比裸PEEK (59]。在活的有机体内骨整合(histomorphometry)表面改性研究PEEK植入了nano-HA涂层植入物相比有更多的骨面积和bone-to-implant接触裸PEEK (60]。在我们最近的研究HA晶体粒子在PEEK表面化学沉积,沉积的结晶过程和高温公顷被消除。HA颗粒沉淀,PEEK表面磺化首先建立-₃H官能团,然后HA粒子的极性性质被用来把粒子的功能组。表面处理能够减少水接触角从72到36.4度(61年]。在体外通过SBF浸研究由磷灰石形成,间充质干细胞增殖确认增强生物活性的治疗PEEK通过这种方法(62年]。

在体外PEEK基板上涂上TiO的成骨细胞研究₂通过电弧离子镀的方法显示出显著改善细胞粘附、增殖和分化而裸PEEK基板(21]。anatase-rich二氧化钛(一位tio₂),特别是rutile-rich二氧化钛(R-TiO₂)中间层到HA层后产生的PEEK基板上显示增强的沉浸在SBF与纯PEEK相比。作者解释说,中间一层,通过提供成核增长网站哈,改善了生产层。Osteocompatibility评估显示,生产HA层提高Osteocompatibility, R-TiO₂达到最好的结果(63年]。在另一项研究骨形成protein-2 (BMP-2)在多孔TiO固定化₂涂料层在偷看。TiO的bone-to-implant重合度研究显示更好的互动₂/ BMP-2涂料层与TiO相比₂和BMP-2涂料层和纯PEEK (64年]。

在活的有机体内研究羊进行等离子喷涂钛PEEK螺钉。组织学调查显示高bone-to-implant接触和低周围软组织涂层样品相比,纯PEEK (65年]。电子束沉积的Ti PEEK产生低温涂料层。在体外MC3T3-E1细胞的增殖和分化方面的研究显示,改进后的两倍多Ti涂层与纯PEEK相比。在活的有机体内研究表明,与涂层钛bone-to-implant重合度增加PEEK基板(6]。在另一项研究vacuum-plasma-sprayed Ti涂料层对CF / PEEK衬底被氢氧化钠(氢氧化钠)解决方案,改善其生物活性。在体外研究通过SBF显示磷灰石涂层样品而没有形成磷灰石形成的未经处理的PEEK样品(66年]。在活的有机体内比较研究,探索两种不同方法的周围性血管疾病的影响和VPS沉积钛的CF / PEEK螺丝显示这两种方法之间没有显著差异的生物活性。涂层螺钉通过这两种方法显示更好的骨沉积和更高的消除转矩与裸螺丝(相比67年]。

一个在活的有机体内研究Ti-coated CF / PEEK牙科植体应用程序通过等离子体气相沉积进行了评估Ti-coated CF / PEEK的生物活性。结果显示新骨的直接增长对涂层和裸PEEK样品,但涂层样品显示更好的涂层植入物周围的骨骼生长。然而,排出测试揭示了几乎相同的接口强度涂布和裸露的样本之间的新骨生长68年]。在另一项研究中,电子束沉积法沉积纯钛在偷看。Ti涂层层显示极好的粘附性能PEEK基板。接触角分析显示Ti涂层增强PEEK的润湿性。在体外研究由MC3T3-E1细胞methoxyphenyl四唑盐(MTS)分析方法来衡量细胞显示增强的扩散涂层样品的两倍以上。碱性磷酸酶(ALP)测定显示双分化细胞水平Ti-coated样本。此外,一个在活的有机体内动物研究显示更高bone-in-contact Ti-coated PEEK样品(BIC)率相比,纯PEEK样品(6]。

锆和钛利乐(tert-butoxides)是另一种生物活性材料表面沉积的PEEK在室温下通过气相沉积增强PEEK的生物活性。熔敷金属层与膦酸反应单层为原料的附件。在体外研究显示显著增强成骨细胞的细胞生长比未经处理的表面(69年]。类金刚石碳(DLC)是另外一种材料是用于外套PEEK植入增加生物活性。在体外通过成骨细胞的研究显示更好的依恋,增殖,分化DLC-coated PEEK相比裸PEEK (70年]。表3介绍了总结现有的沉积方法/材料已被用于增强PEEK生物活性。

4所示。生物活性PEEK复合材料

如上所述复合生物活性材料是一个策略来增加PEEK植入体的生物活性。不同的生物活性物质如哈,strontium-containing羟磷灰石,TiO₂,βTCP,生物活性玻璃与PEEK复合增加PEEK的植入物的生物活性。PEEK复合材料产生不同的应用程序。最重要的应用是承载植入应用程序(71年),但其他几个研究进行了展示生产三维多孔支架的可行性PEEK /公顷为组织工程应用[72年- - - - - -74年和颈脊柱融合的笼子里75年]。PEEK复合材料的一个最重要的缺点是机械性能较低相比,PEEK (76年- - - - - -78年]。因此,先前的研究专注于探索不同参数的影响力学性能和生物活性的两个重要方面。在本部分中,先前的研究PEEK复合材料的首次大致分为生物活性和机械性能研究,并在每个类别的趋势进展PEEK复合材料的描述基于复合材料。

4.1。在体外和在活的有机体内PEEK复合材料的生物活性研究

几项研究已经进行调查与生物活性材料复合PEEK的效果在体外和在活的有机体内生物活性的复合生产。PEEK / HA复合材料不同体积分数的HA 40卷%通过注射成型方法进行评估在活的有机体内。初步的组织学在活的有机体内研究复合20公顷的卷%显示增强的成纤维细胞的存在,刺激血管化。成骨细胞的活动研究显示类骨质的形成和骨细胞在发展中成熟的板层骨骨更长的植入期(15]。SBF生物活性测试HA / PEEK复合材料用不同体积分数40%是由HA和PEEK的混合粉末,压实,烧结表明HA增长率越高的复合高体积分数的百分比公顷(14]。生物研究的HA / PEEK复合材料由混合和烧结材料粉末使用简单立方模具展示了这种技术的功能来代替高成本的注塑方法。在体外研究通过SBF和细胞播种测试证实了生物活性的复合79年]。更好的分散在HA HA粒子/ PEEK复合纳米HA (nHA) / PEEK具有不同nHA内容(15.1,21.6,29.2,和38.2卷%)捏造了李et al。80年]。在体外研究通过SBF浸、细胞粘附和增殖与29.2卷% nHA内容显示纳米复合材料与其他样品最好的生物活性的比较。的改善,HA和PEEK之间的成键HA / PEEK复合材料是通过制作的原位合成方法(81年- - - - - -83年]。的生物相容性研究原位合成方法制备的复合材料显示,装配式复合材料是无毒的,和生物活性研究表明,复合材料的生物活性。

生物活性的研究βTCP-PEEK复合通过注塑方法表现出成骨细胞增长的低利率βTCP-PEEK相比纯PEEK (84年]。在体外研究证实成骨细胞细胞无毒性的激光烧结生产的方法βTCP / PEEK复合但没有显示添加的优势βTCP作为填料在细胞生长85年,86年]。然而,在活的有机体内研究激光烧结PEEK /βTCP植入了PEEK /βTCP植入物与周围骨显示更好的互动和直接连接到周围的骨与纯PEEK(相比87年]。

在体外与成骨细胞细胞研究证实了激光烧结方法生产炭黑的无毒性/ PEEK复合但没有显示添加炭黑填料的优势在细胞生长85年]。在体外研究HA / PEEK复合材料通过选择性激光烧结的方法显示改善生物活性的复合与纯PEEK相比。结果显示较高含量的HA展出增强细胞增殖和成骨分化88年]。

在体外成骨细胞细胞增殖和PEEK的可行性研究,PEEK /碳,PEEK /碳/βTCP和PEEK /碳/ 4 s5s5生物玻璃复合材料通过激光烧结方法显示,样品都是无毒的。然而,细胞培养测试没有任何有利的影响βTCP在PEEK复合材料的生物活性属性样本。High-proliferation的成骨细胞在PEEK /碳/生物玻璃复合显示的显著影响生物玻璃在提高复合材料的生物活性(86年]。在体外研究通过mg - 63细胞玻璃纤维/ PEEK复合显示更高的细胞增殖率相比,表面的复合纯PEEK (89年,90年]。

Nano-TiO₂是另一种添加剂用于改善PEEK复合材料的生物活性。在体外和体内研究证实nano-TiO的积极影响₂在改进PEEK的生物活性。在体外研究表明,复合与nano-TiO偷看₂能增加细胞附着和增强成骨细胞细胞扩散。在在活的有机体内研究中,nano-TiO周围的骨再生的增强₂/ PEEK复合植入高出观察到骨体积/组织体积与PEEK植入(相比20.]。

在另一项研究中增加PEEK的生物活性,strontium-containing羟磷灰石/聚醚酮(Sr-HA / PEEK)复合材料被压缩成型技术制造。在体外研究涉及磷灰石形成SBF和mg - 63介导成矿证实高生物活性相比公顷/ PEEK复合材料(16]。此外,氧化钙和二氧化硅(CS)被用作生物活性添加剂PEEK复合。在体外通过SBF生物活性研究表明,通过增加体积分数的CS复合生物活性的增加(91年]。表4总结了影响复合材料的增强PEEK复合材料的生物活性。

4.2。PEEK复合材料的力学性能

PEEK展品极好的力学性能适合承载整形应用程序。但是,正如前面提到的机械性能较低的生物活性PEEK复合材料相比,PEEK是最大的担忧之一的科学家和很多在这个领域已经完成工作。在本部分中,目前的工作基于添加剂。

研究表明,增加体积分数的HA HA / PEEK复合材料杨氏模量的增加,复合材料的显微硬度,但强度和应变断裂点下降(76年]。然而,在PEEK / HA复合循环荷载不同内容的哈了哈/ PEEK复合材料是一种很有前途的含量为生物医学应用(92年]。为提高HA / PEEK复合材料力学性能的复合材料准备通过原位的过程。复合显示强大的物理键HA和PEEK矩阵之间由于改善力学性能的复合与先前准备的HA / PEEK复合材料相比其他方法(81年- - - - - -83年]。

PEEK / HA纳米复合材料的力学性能显示的初始增加抗拉强度增加的内容HA纳米颗粒后5卷%和降低抗拉强度。作者描述的第一个抗拉强度增加,是由于“强大的交互性的纳米粒子和PEEK链,”他们解释HA纳米颗粒的聚集在10卷%的内容是由于减少纳米颗粒之间的绑定和PEEK和降低复合材料的抗拉强度77年,78年]。

PEEK /公顷胡须复合通过压缩成型方法表明,添加剂HA胡须的粘性流的方向是由于生产与各向异性复合材料的力学性能。力学性能结果表明HA晶须体积分数的增加钢筋由于增加复合材料的弹性模量,但降低极限抗拉强度/应变引起的故障点(18]。

聚醚酮(PEKK)钢筋与0,20和40卷% HA胡须标本通过压缩成型方法和随后的退火显示下降的疲劳寿命与HA胡须的体积分数的增加(93年]。HA内容和模具温度对PEKK /公顷胡须支架的力学性能进行了研究。支架的弹性模量增加,从0到20卷% HA HA的增加价值从20到40卷%,而屈服强度和应变断裂点是HA的随体积分数增加而降低。弹性模量、屈服强度和屈服应变也增加了提高模具温度(94年]。

弯曲模量strontium-containing羟磷灰石/聚醚酮(Sr-HA / PEEK) Sr-HA的体积分数的增加而增加。弹性模量的25卷% 30卷% Sr-HA强化显示增加113%和136%,分别与纯PEEK相比。弯曲强度的25卷% 30卷% Sr-HA强化显示减少25%和29%,分别与纯PEEK(相比16]。表5介绍了不同化合物的效果的总结PEEK复合材料的力学性能。

5。摘要和结论

对于长期承载植入应用程序,PEEK是唯一的商业材料提供特征具有良好的耐化学性,射线透射性、机械性能类似于人类的骨头。然而,生物活性的PEEK是最大的阻碍导致减少的加速度在世界范围内蔓延。我们总结之前的研究bioactivation PEEK和分类他们广泛生物活性PEEK复合材料和表面改性偷看。PEEK复合材料的最大担忧是其力学性能。因此,PEEK生物活性复合材料subcategorized探测生物活性和机械方面的先前的研究。尽管不同的生物活性添加剂如哈,Ti, TiO₂,β磷酸三钙,生物活性玻璃提高PEEK复合材料的生物活性、低PEEK复合材料的力学性能仍然是最重要的弱点。PEEK表面改性的生物医学应用程序subcategorized基于技术被用于修改PEEK的植入物的表面。这些方法之间通过等离子喷涂HA的沉积方法是唯一的方法,适合商业用途。然而,用这种方法仍存在一些问题,如损害PEEK衬底的表面化学,因此需要深入的研究。生物活性的研究PEEK的趋势显示了一个非常令人鼓舞的结果有可能克服存在的问题在当前技术和生物活性PEEK植入物的生产和传播中的应用作为生物活性材料在骨科和牙科植体区域。

相互竞争的利益

作者宣称没有利益冲突。

确认

作者要感谢马来西亚各种大学(UTM)提供研究设备和金融支持在格兰特潜在的学术人员的批准号Q.J130000.2745.01K62和德意志联邦共和国。PY / 2015/05371。

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