文摘

配体3 - (4 - (2-hydroxyphenylimino)甲基)h-chromen-4-one (SL)已经被合成和研究一些金属离子的一个化学水解决方案基于比色分析。用紫外可见光谱颜色变化进行了监测。结合化学计量和检测极限(LOD)估计使用基于紫外可见吸光度滴定实验和工作的阴谋。选择性合成配体测试的几种阳离子的存在,检查可能的效用作为化学传感器在实际水样。结果显示铜的感应能力和选择性^{2 +}、铁^{3 +}V^{5 +}。之间形成稳定的复合物是SL和铜^{2 +}、铁^{3 +}V^{5 +}发现,ligand-to-metal结合化学计量学2:SL-Cu 1^{2 +}和SL-Fe^{3 +}SL-V复合物,1:1^{5 +}复杂。LOD和弯曲常数(7.03的结果μ米,1.37×10⁴米⁻¹),(5.16μ米,2.01×10⁴米⁻¹),(5.94μ米,1.82×10⁴米⁻¹)铜^{2 +}、铁^{3 +}V^{5 +},分别。

1。介绍

良好,一些金属离子在生物和化学重要的有益的角色和功能流程,另一方面,过度暴露于某些金属离子引起的毒性。过渡金属在本质上是丰富的,尤其是在土壤和水生系统和版本的这些元素,环境与工业过程相关联。然而,他们的极端存在水资源造成严重污染和可以在某种程度上被认为是危险的污染物,并创建一个威胁人类和其他生物,因为生物的食物链和毒性效应(1,2]。因此,它是非常必要的,以确定和水介质中检测到它们的存在,确保水质,避免其负面影响。

最常见的过渡金属离子可能出现在水系统,可能会导致严重的健康问题是铜的^{2 +}、铁^{3 +}V^{5 +}。信息暴露在高水平的铜从饮食和饮水导致胃肠道和肝脏系统疾病,因为它是由胃和小肠吸收迅速(3]。铁毒性危害孩子,subchronic和慢性接触铁导致过多的铁的吸收,导致血色沉着病,和研究强烈建议铁是有害的组织(4]。也是一种有毒金属钒和一个强有力的环境污染物。暴露于钒的主要目标是消化道和血液系统(5]。

重金属离子的检测和识别不同的来源是一个活跃的研究领域,近年来的研究重点。巨大的努力一直致力于获取和开发实用、简单,选择性、敏感和快速传感器检测金属离子的1,2]。

比色传感器依靠颜色变化边界的分析物被认为是最有效的和适当的技术来检测无机离子和其他化学物种6,7]。比色chemosensors-based技术是一个有趣的工具,可以用于此目的,因为他们的优点,比如他们的能力产生一个理想的现场“肉眼”的反应,一个合理的成本、简单性、选择性、低检出限,立即响应,灵敏度高(6- - - - - -8]。化学分子可用于检测金属离子的存在必须能够与金属离子结合,产生可检测的物理化学变化容易和迅速。最近,已经有大量的研究论文和评论发表报告的使用和发展许多分子可以作为比色检测金属离子化学传感器在不同来源(8- - - - - -10]。其中一个有趣的化合物是席夫碱配体,与金属离子很容易协调,形成特定的颜色变化表明特定的金属离子的存在(8,11]。一般来说,席夫碱配体与金属离子结合生成彩色复杂化合物,通过肉眼很容易被认可。基于这个角色,这些协调实体可以开发比色传感器用于检测金属离子的存在在不同来源(1]。席夫碱配体1 - (2-thiophenylimino) 4 -苯(N-dimethyl)是我们研究小组研究了多种金属离子的检测解决方案,表现出非凡的选择性和灵敏度响应四个金属阳离子:铁^{2 +}、铁^{3 +}、铬^{3 +},Hg^{2 +}(1]。席夫碱2 - (3 - (2-hydroxyphenylamino) 1, 3-diphenylallylidene)氨基)苯酚被Mergu报道,古普塔非常挑剔和敏感对铜化学^{2 +}比其他金属离子在离子pH值范围宽(12]。一个简单而可逆pyrrole-based席夫碱、(E) - n′- ((1 h-pyrrol-2-yl)亚甲基)isonicotinohydrazide化学铜的检测^{+ 2}报道了离子Sidana et al .,显示高选择性和灵敏度的比色和光谱方法在一个水有机溶剂在其他可能的干扰离子pH值范围宽。此外,铜^{+ 2}检测极限低于世卫组织的指南饮用水、实际样品分析和实际应用是通过肉眼观察颜色变化(13]。

两个比色pyrrole-based席夫碱化学传感器研究的分析物水溶液Udhayakumari和Velmathi显示高度敏感的探针对multimetal离子(Fe^{+ 3}、铜^{+ 2}、汞^{+ 2}、和铬^{+ 3})在水解决方案由一个不同的颜色变化和表现出较低的检出限的微摩尔的水平(14]。

希夫碱来源于3-formyl色酮研究明显,引起了化学家和研究人员的注意,因为他们可以很容易地与金属离子结合,形成金属配合物,有许多应用(15,16]。Chromone-based偶氮甲碱比色化学传感器被Rezaeian等人报道,成功地用于检测和识别铜^{2 +}、锌^{2 +},CN⁻离子(17]。

延续我们的研究工作,本文报导了这次调查的设计和制备多齿的席夫碱配体名为3 - (4 - (2-hydroxyphenylimino)甲基)由冷凝h-chromen-4-one 3-formyl色酮与2-aminophenol能够与金属离子结合形成的复合物和测试它作为比色化学传感器对某些金属离子水溶液。

2。材料和方法

2.1。材料和特性

中使用的所有化学品合成和实验均为分析纯,购自Sigma-Aldrich BDH化工企业,是使用前未经纯化。用于实验的绝对乙醇溶剂的液相色谱/光谱光度测量的等级(97.8%)。的前体化合物,3-formyl色酮,席夫碱配体合成在我们的实验室。合成席夫碱配体的特点是使用质谱分析,红外光谱,¹H NMR。质谱是记录在ThermoFisher Scientific-LCQ舰队离子阱质谱仪使用电喷雾电离(ESI)和高分辨率的方法。红外测量是在4000 - 400厘米⁻¹地区的那些时光iS50 ThermoFisher科学Nicolet傅立叶变换红外分光光度计使用衰减全反射(ATR)固体粉末的方法。的¹H NMR光谱被记录在一个力量- 400 MHz和经颅磁刺激作为内部标准工作在DMSO d⁶,分别。紫外可见吸收光谱记录ThermoFisher科学进化300紫外可见双光束分光光度计在200 - 800海里。

2.2。制备的前体化合物3-Formyl色酮

3-formyl色酮制备使用Vilsmeier-Haack 2-hydroxyacetophenone的甲酰化反应,报道作了一些修改(方案1)18]。2-hydroxyacetophenone(8.7克,0.05摩尔)被添加到一个500毫升的清洁和干燥的圆底烧瓶,然后加入150毫升的二甲基甲酰胺(DMF)补充道。反应混合物冷却到0 - 5°C和磷酰氯(7.0毫升,0.075摩尔)添加一滴一滴地在清廉°C的连续搅拌反应混合物冷却条件下30分钟。20 - 30°C的反应混合物进一步激起了10个小时。最后,厚反应混合物是涌上300克碎冰和搅拌2小时。淡黄色固体沉淀,过滤,用水洗,当时干得到3-formyl色酮,并使用丙酮重结晶。收益率是82.3%,熔点151°C(标准151 - 153°C)。

2.3。合成3 - (- (2-hydroxyphenylimino)甲基)4 h-chromen-4-one

席夫碱配体(SL)名为3 - (4 - (2-hydroxyphenylimino)甲基)h-chromen-4-one合成报道过程之间的缩合反应后3-formyl色酮和2-aminophenol 1: 1化学计量比使用绝对乙醇作为溶剂和回流了将近六个小时连续搅拌在50 - 60°C使用热阶段电磁搅拌器(方案1)16,19,20.]。的进步是由薄层色谱监测反应。最后,反应混合物集中近20毫升,然后倒入碎冰和搅拌得到淡黄色固体,过滤,用水洗。获得的材料被使用绝对乙醇重结晶纯化和干燥无水氯化钙干燥器。获得的收益率是68.2%,熔点为202°C(报告198 - 200°C) (21]。

2.4。制备金属离子和配位化学股票的解决方案

金属离子的解决方案是由溶解金属氯盐的离子:铜^{2 +}、铬^{3 +}、铁^{2 +}倪^{2 +}、钙^{2 +}、有限公司^{2 +}、镁^{2 +}、锌^{2 +}、铁^{3 +},在北半球₄签证官₃(V^{5 +})、锰^{2 +}、汞^{2 +}、铅^{2 +}英航,^{3 +}与1×10⁻²M重蒸馏的水浓度,pH值在6.20 - -6.50之间。股票的解决方案有针对性的配位化学制备浓度为1.0×10⁻²M在绝对乙醇溶解,pH值为7.84。紫外可见光谱的测量进行了使用1×10的解决方案⁻³米配位化合物的绝对浓度乙醇在200 - 800纳米的范围。

2.5。阳离子选择性识别

在这个实验中,1毫升溶液的浓度1×10⁻²M的金属离子与2毫升的混合研究席夫碱配体(SL), 1×10的浓度⁻²M在试管中,最后的体积混合完成10毫升通过添加绝对乙醇。最后的pH值测量为7.37,室温26°C。的混合物在室温下了20分钟允许完整的络合。用紫外可见光谱颜色变化进行了监测。

2.6。检测极限

检测极限(LOD)估计基于紫外滴定实验。为此,阴谋的吸光度测量强度的波长470 nm(铜的情况^{2 +}和菲^{3 +})和466 nm (V^{5 +})与每个金属离子(铜的浓度^{2 +}、铁^{3 +}V^{5 +})构造。执行滴定实验的铜^{2 +}、铁^{3 +}V^{5 +},解决方案(固定体积= 1毫升)的配位体浓度的SL 0.001乙醇被带进一个试管,10,一系列的解决方案(从0.01到1.0毫升的0.001米)的金属离子在去离子水补充道。搅拌均匀后,在室温下进行扫描紫外可见光谱范围内的每个样品200 - 800海里。检测极限估计基于文献报道过程(22,23]。

2.7。结合常数

绑定SL-M常数^{n +}复杂的是由比色与不同浓度的滴定金属LS。绑定也被验证使用的援助Benesi-Hildebrand方程(24]。 在[D]_oLS的浓度,Abs指波长的吸光度的复杂,(一个)_o指的是M的浓度,ka和ε复杂的摩尔吸光系数λ并为LS-Mn结合常数⁺。结合常数Ka被策划评估图形1 /(一)_o与[D]_o/ Abs。

2.8。估计协调化学计量学

为了估计和金属离子络合配体之间的化学计量学,我们使用工作的策划方法(1]。为此,更易与0.001(0.0265毫克)SL配体溶解在100毫升的绝对乙醇。一系列的配体解决方案从0.1毫升到0.9毫升被转移到不同的烧瓶。0.001更易与每个铜的金属离子^{2 +}、铁^{3 +}V^{5 +}在10毫升蒸馏水溶解,每个金属解决方案和一系列的从0.1毫升到0.9毫升被添加到每个瓶SL的配体溶液,分别。每个混合完成10毫升的体积增加绝对乙醇溶剂,动摇了正确,记录紫外可见光谱。工作的情节是由策划(SL)的摩尔分数的大小与吸收强度最强的波长对于每个金属离子,这是456年,461年和465年纳米铜^{2 +}、铁^{3 +}V^{5 +},分别。

2.9。SL实际水样化学中的应用

检查可能的效用SL化学传感器在实际样品测试,三个水样,包括蒸馏水、自来水从国内供水和水样本Al-Aqiqwater-reservoir大坝位于Al-Baha区域,哪些国家,收集,每个样本与已知浓度(70年飙升µ每个铜的M)^{2 +}、铁^{3 +}V^{5 +}解决方案和分析SL化学(140µ米)。所有真正的水样本过滤去除固体杂质使用绘画纸介质流滤纸(等级1:11µ米)和离心机使用台式离心机在16000 rpm (pH值在6.4 - -7.8)的范围。紫外可见吸收光谱被记录在470 nm的铜^{2 +}和菲^{3 +}在466纳米的V^{5 +}对于每一个样本,铜的数量^{2 +}、铁^{3 +}V^{5 +}在每个示例使用校准曲线进行了计算。每个实验重复三次,记录平均值。

2.10。干扰其他金属离子竞争

确定可能的其他金属离子的干扰和对铜化学SL的选择性亲和力^{2 +}、铁^{3 +}V^{5 +},紫外可见光谱在其他分析物的存在。化学SL(0.0265毫克,1×10⁻³米)溶解在乙醇溶剂(1×10⁻³米),70μ每个金属解决方案(1×10的L⁻³M、铬^{3 +}、镍^{2 +}、钙^{2 +}、有限公司^{2 +}、镁^{2 +}、锌^{2 +}K⁺、锰^{2 +}、汞^{2 +}、铅^{2 +}英航,^{3 +})拍摄,用乙醇稀释至10毫升。混合后几秒钟,紫外可见光谱得到室温(25°C±2)。

2.11。金属配合物的制备

2.11.1。合成Dioxovanadium (V)复合物

准备dioxovanadium复合体,我们使用两个monovanadate铵(NH4VO3)和偏钒酸钾(KVO3)盐。水溶液中(30毫升)的NH4VO3 (0.117 g, 1更易)或KVO3 (0.138 g, 1更易)添加到热磁搅拌ethanolic解决方案(50 mL)的合成席夫碱配体3 - (4 - (2-hydroxyphenylimino)甲基)h-chromen-4-one (0.265 g, 1更易),整个混合搅拌,加热了五个小时用热阶段电磁搅拌器。橙色沉淀从而形成过滤,用甲醇和二氧六环洗净,然后用乙醚和干在真空中。获得的收益率分别为76.6%和70.3%的情况下使用monovanadate和钾偏钒酸铵,分别。

2.11.2。合成铁(III)的复杂

一个温暖ethanolic氯化铁溶液(FeCl₃)(1更易,0.16 g)添加慢慢热ethanolic解决3 - (4 - (2-hydroxyphenylimino)甲基)h-chromen-4-one (L)(2更易,0.53 g)振动圆底烧瓶。混合物然后回流7小时连续使用高温磁搅拌器搅拌。获得的深红色沉淀过滤,与冷乙醇和乙醚洗了很多次,最后在氯化钙干燥器干燥。获得的收益率为81.4%。

14。铜(II)的合成复杂

合成的铜(II)复杂,我们跟着报道过程(18]。SL配体(0.27克,0.001摩尔)和醋酸铜(II)(铜(CH₃羧基)₂⋅H₂啊,0.1克,0.0005摩尔)分别溶解在20毫升乙醇,然后混合在一个圆底烧瓶。混合回流,使用高温磁力搅拌器搅拌6小时。获得的棕色固体沉淀过滤,清洗几次用热乙醇和乙醚,并终于在真空干燥。获得的收益率为77.5%。

3所示。结果与讨论

3.1。分子的设计和制备席夫碱配体(SL)化学

选中的席夫碱配体3 - (4 - (2-hydroxyphenylimino)甲基)h-chromen-4-one成功由一步凝聚反应之间3-formyl色酮和2-aminophenol及其结构特征,证实了使用质谱分析,红外光谱、和¹H NMR光谱和类似报道的文献[20.,25]。这种化合物的特点是存在的三个相邻的协调网站(N原子的偶氮甲碱组,酚醛的O原子集团的O原子酮组),可与金属离子结合在1:1或1:2 (M: L)化学计量比容易,形成不同颜色的金属配合物与不同的金属离子,用肉眼很容易被识别15,25]。此外,这种化合物溶于乙醇,DMF,和DMSO可溶于水。出于这个原因,我们选择这个配体(SL)调查作为金属离子的存在的传感器在水的解决方案。

3.2。比色(SL)的传感性能复合和选择性

紫外最大吸收光谱(λ_马克斯)的化合物(SL)记录在绝对乙醇在室温下1×10⁻³M集中在200 - 800纳米波长范围。最强的吸收带(图1(一)插图)出现在可见波长为400 nm归因于时期 允许转换的偶氮甲碱(ch = N -),这被认为是λ_马克斯并用于进一步研究。另一个弱带在低能量出现在311 nm,可以分配给 由于过渡π轨道定位在芳环(17,26]。

调查的选择性识别能力和检查准备SL化合物,几个阳离子金属离子(铜^{2 +}、铬^{3 +}、铁^{2 +}、镍^{2 +}、钙^{2 +}、有限公司^{2 +}、镁^{2 +}、锌^{2 +}、铁^{3 +},在北半球₄签证官₃(V^{5 +})、锰^{2 +}、汞^{2 +}、铅^{2 +},英航^{2 +},艾尔。^{3 +})使用。在这个实验中,1 equiv.各金属离子被用来准备重蒸馏的水的解决方案和解决方案添加到ethanolic SL的化合物,和颜色变化是监测通过肉眼和紫外可见吸收光谱的记录200 - 800纳米的范围。没有明显的颜色变化是注意到的除了筛选金属离子解决方案测试SL除了铜化学解决方案^{2 +}、铁^{3 +}V^{5 +},这显示出显著的颜色变化从黄色到棕色,红色,分别和橙色(图1 (b))。此外,注意到的铜^{2 +}、铁^{3 +}V^{5 +}离子解决方案,减少吸收强度(减色效应)和一个新乐队的出现在450 - 700纳米的范围吸收最大值在472纳米(图1(一))。在添加其他金属离子解决方案,我们没有观察到任何影响吸收强度在472纳米(图1(一))。

获得的颜色变化、着色不足的转变,和红移(红移约72海里)的紫外波段自由配体可能是由于去质子化的酚羟基化学SL配体与铜的络合配体^{2 +}、铁^{3 +}V^{5 +}金属离子,形成有色金属配合物。此外,ligand-to-metal电荷转移(LMCT)由于络合是另一个因素影响颜色的变化(27]。检查了SL的选择性化学传感器对各种基于吸光度测试常见金属离子强度作为一个条形图在图绘制2。

3.3。估计协调化学计量学和绑定模式

3.3.1。化学计量工作的情节和绑定

估计SL的结合化学计量学与铜配位体^{2 +}、铁^{3 +}V^{5 +}离子,使用连续变异的工作图方法(11]。的摩尔比

从工作的情节(数字3(一个)- - - - - -3 (c),4(一),4 (b)- - - - - -6(一),6 (b)),这是注意到,当获得的最大吸光度值的摩尔比为0.66,0.66和0.5的铜^{2 +}、铁^{3 +}V^{5 +}分别,这表明SL之间的结合化学计量学化学和金属离子铜^{2 +}、铁^{3 +}V^{5 +}1:2 (M: L)以防SL-Cu^{2 +}和SL-Fe^{3 +}SL-V复合物,而摩尔比率^{+ 5}结合化学计量学中复杂的是1:1。因此,我们提出了可能的络合结构如图7SL配体和目标金属离子。

3.3.2。紫外滴定研究和检测极限(LOD)

紫外滴定实验以确定检测极限和进一步研究SL的化学感受性质对有针对性的铜^{2 +}、铁^{3 +},或者V^{5 +}金属离子。如数据所示4(一)- - - - - -6(一)为铜,吸收带逐渐增加^{2 +}、铁^{3 +},或者V^{5 +}离子。校准曲线是在470 nm的铜^{2 +}、铁^{3 +},466 V的海里^{5 +}离子。数据4 (b)- - - - - -6 (b)显示SL的吸光度强度之间的线性关系和铜的浓度^{2 +}、铁^{3 +},或者V^{5 +}。的值的计算系数的决心R²= 0.9854,0.9906,和0.99157的铜^{2 +}、铁^{3 +}V^{5 +}这意味着分别采用线性模型适应实验结果。考虑到上述结果,LOD(铜^{2 +})= 7.03µ米,LOD (Fe^{3 +})= 5.16µM和LOD (V^{5 +})= 5.94µm的值绑定常数(K_一个)SL-M^{n +}复杂的评估援助Benesi-Hildebrand方程(17]。1 /(一)o的情节和[D]_o/ Abs如图4 (b)- - - - - -6 (b)。对V LS的结合常数^{5 +}、铜^{2 +},菲^{3 +}被发现是1.82×10吗⁴米⁻¹,1.37×10⁴米⁻¹和2.01×10⁴米⁻¹,分别。

3.4。说明的SL-Cu^{2 +},SL-Fe^{3 +},SL-V^{5 +}配合物结构

为了证实金属配合物的形成和观察到的化学计量比金属配合物的形成,以及可能的绑定模式SL与金属离子配位,合成的金属配合物的制备和表征使用红外光谱,质谱法、紫外可见,¹H NMR光谱分析。

3.4.1。质谱测量

为了证明和支持金属配合物的形成,与铜SL的绑定^{2 +}、铁^{3 +}V^{5 +},我们已经进行了质谱法分析。测量(m / z)质量分数对自由配体及其金属配合物确认分子量根据拟议的结构。自由配体的质谱测量显示一个信号(SL + 266.08 m / z H⁺),相当于从理论上计算公式(265.16)。而观察到的质量分数在627.5 - 637.92 m / z, 464.17和400.08,这是符合计算分子量为628.06,638.356,464.46和401.314的建议(铜(SL)₂].2H₂啊,(Fe (SL)₂].3H₂O K₃(签证官₂SL), (NH)₄)₃(签证官₂分别SL)复合物。

3.4.2。傅立叶变换红外光谱研究

获得重要的红外光谱数据自由配体及其铁^{3 +}和V^{5 +}配合物在表列出1。特征强,锋利的乐队观察到1602厘米⁻¹傅立叶变换红外光谱的有机配体(SL)是由于自由ν(C = N)振动15,25]。这个乐队了蓝移(蓝色转变)约19-17海里的范围与金属离子络合,出现在1583 - 1585厘米⁻¹。这被认为是参与的氮原子的偶氮甲碱组配合金属离子。此外,观察到1693厘米⁻¹由于酮ν(C = O)组色酮的一部分自由配体(SL)遭受了蓝移复杂与金属离子形成和出现在1635 - 1645厘米的范围⁻¹,这表明参与这个小组的氧原子结合金属离子(15,25,28]。宽带由于酚羟基(-哦)出现在3197厘米⁻¹在自由的有机分子的光谱(SL),消失在金属配合物的光谱,表明键去质子化后的氧原子的酚羟基与金属离子29日]。绑定的氧原子和氮原子与金属离子配位体SL的支持范围的新乐队的出现487 - 489厘米⁻¹和549 - 585厘米⁻¹可能是由于ν(mn)和ν(M-O),分别在金属配合物的红外光谱1]。因此,合成SL配体被认为是三齿配体和有能力通过小野原子与金属离子结合。钒配合物的红外光谱,大幅带观察范围911 - 960厘米⁻¹在该地区,另一个宽带845 - 830厘米⁻¹可以分配给ν_asym和ν_信谊的振动cis-VO₂组(30.]。此外,宽带范围在3258 - 3400厘米⁻¹金属配合物的红外光谱,可以归因于水分子的存在(31日]。

3.4.3。¹核磁共振光谱

为了证实SL的络合配体与铁^{3 +}和V^{5 +},我们有记录了¹核磁共振光谱自由配体及其金属配合物。观察结果显示在前场的质子出现在12.04 ppm,可以分配给酚醛-哦,和一个偶氮甲碱质子(HC = N)出现在8.15 ppm (32]。峰由于酚醛组消失在铁的光谱^{3 +}和V^{5 +}哦组的复合物,表明去质子化和成键金属离子(29日]。此外,由于偶氮甲碱质子化学位移,峰值出现在8.945,8.68和8.05的光谱(NH)₄)₃(签证官₂SL), K₃(签证官₂SL], [Fe (SL)₂].3H₂分别O,由于参与的氮原子与金属离子(偶氮甲碱组的协调29日]。

3.5。建议绑定机制

根据观测工作的情节,紫外滴定法,质谱,红外光谱测量,和核磁共振谱分析,结合可能性测试的席夫碱配体(SL)目标金属离子可以建议,提出可行的结构所示的复合物与通用公式(铜(SL)₂].2H₂啊,(Fe (SL)₂].3H₂O(即。,binding in 1 : 2 (M: L) molar ratio in the case of copper and iron) and K₃(签证官₂SL)或(NH₄)₃(签证官₂SL)(即。,binding in 1 : 1 (M: L) molar ratio in the case of vanadium), as shown in Figure7(a和b)。合成席夫碱配体SL协调金属离子通过氮原子的偶氮甲碱组(ch = N -)和酚醛的氧原子与去质子化组(-哦),和氧原子的酮组(C = O)。这些协调网站类似的文献报道类似包含不同的金属离子和配体形成扭曲的八面体几何(15,25,28]。

3.6。与其他金属离子的干扰

共存离子的干扰的实用性研究化学铜的SL^{2 +}、铁^{3 +}V^{5 +}离子检测在Cr等不同金属离子的存在^{3 +}、铁^{2 +}、镍^{2 +}、钙^{2 +}、有限公司^{2 +}、镁^{2 +}、锌^{2 +}、锰^{2 +}、汞^{2 +}、铅^{2 +}英航,^{3 +}被调查。为此,竞争进行滴定实验,每个干扰分别添加了金属离子的SL -铜的解决方案^{2 +},SL-Fe^{3 +},或者SL-V^{5 +},最终的解决方案是为紫外可见吸收光谱扫描,结果表示为吸光度强度与传感解决方案(数据的构成8- - - - - -10)。很明显,无论初始强度,没有显著的影响在其他金属离子的存在。这些结果清楚地表明合成的高亲和力对铜化学SL^{2 +}、铁^{3 +}V^{5 +}相比其他竞争性使用金属离子对这些金属离子,有明显的选择性。此外,检查目标准备SL化学传感器的稳定性,SL-Cu的解决方案^{2 +},SL-Fe^{3 +},SL-V^{5 +}复合物保持一段一天(24小时),记录每8小时紫外可见光谱。观察结果表明,紫外吸光度的强度保持不变在整个期间,这是一个检查SL化学传感器的稳定的迹象。

3.7。SL化学应用于检测金属离子的水样本

检查的实际应用的新型合成席夫碱化学铜的检测^{2 +}、铁^{3 +},或者V^{5 +}金属离子、实验测试进行蒸馏和真正的水样本来自国内的自来水供水和Al-Aqiq水库大坝位于Al-Baha地区,沙特阿拉伯。每个水样与一个已知数量的铜飙升^{2 +}、铁^{3 +},或者V^{5 +}(70µM),然后他们的浓度估计从校准曲线。观察结果(表2)显示为金属离子的复苏好的值,指示了SL化学传感器的能力成功地检测铜^{2 +}、铁^{3 +},或者V^{5 +}金属离子的水样本。

已知的浓度上升到样品的区别和使用检查的金属离子检测传感器可能是由于稳定与铜金属配合物的形成^{2 +}、铁^{3 +},或者V^{5 +}金属离子。

实际水样分析数据(表2)。计算已知数量的铜的复苏^{2 +}、铁^{3 +},或者V^{5 +}添加范围从400.1 - -657.0%、42.85 - -100%和57.14 - -97.14%,分别。这些结果表明,SL可能适合的敏感检测铜的和有用的^{2 +}、铁^{3 +},或者V^{5 +}实际水样具有良好的精密度和准确度的铜^{2 +}和V^{5 +}对Fe和温和的精度^{3 +}离子。

3.8。与其他研究相比

有很多研究报道,已经确定了chromone-based席夫碱分子作为对某些金属离子比色探针。风扇等人报道使用小说和简单的基于色酮衍生物席夫碱受体称为7-methoxychromone-3-carbaldehyde——(indole-3-formyl)腙的选择性和敏感的探测器^{3 +}比色和荧光反应(33]。报道分子传感限制了铝离子识别低见1.0×10⁻⁷米,足以传感^{3 +}这可能是在环境和生物系统。

另一个chromone-based比色传感器开发和之间的缩合反应合成了3-formyl-6-methylchromone 2-aminobenzamide铜的高选择性检测^{2 +}离子semiaqueous媒体显示感应能力与不同浓度的铜离子从10⁻³到10⁻⁷在水的解决方案和实际水样显示良好的适用性34]。比色化学传感器基于席夫碱2-hydroxy-5 - [(2-hydroxy-1-naphthyl) methylideneamino]苯甲酸已报告表现出高选择性和灵敏度检测铬^{3 +}、铜^{2 +}、铁^{3 +},艾尔。^{3 +}离子同时在DMF / H₂O (v / v = 1/1)解决方案3.37×10的LOD⁻⁷米,4.65×10⁻⁷米,3.58×10⁻⁷M和4.89×10⁻⁷米,分别32]。一个chromone-based偶氮甲碱化学3-formylchromone的缩合反应合成了2,6-pyridinedicarbohydrazide成功用作铜立即和肉眼传感器^{2 +}、锌^{2 +},CN⁻离子在水媒体的准确性和精度检测极限为5.50×10⁻⁷,8.70×10⁻⁷和1.56×10⁻⁶M,分别低于容许水平对世卫组织建议的安全的饮用水(24]。一个chromone-based席夫碱分子之间的缩合反应合成了3-formyl色酮和章鱼胺被李报道,金正日作为铜的传感器探头^{2 +}离子的荧光猝灭的LOD 3.95×10⁻⁶米(35]。相比abovereported chromone-based席夫碱比色传感器,我们合成chromone-based席夫碱传感器可以被认为是检测三种金属离子的选择性,即铜^{2 +}、铁^{3 +}V^{5 +}离子,水媒体的准确性和精度检测极限为3.322×10⁻⁵米,2.065×10⁻⁵M和1.782×10⁻⁵M,分别,可允许水平低于世卫组织建议的安全饮用水。

4所示。结论

我们合成的席夫碱配体3 - (4 - (2-hydroxyphenylimino)甲基)h-chromen-4-one (SL)和检查它的化学检测金属离子的水溶液。测试了化合物(SL)表现出显著的选择性和灵敏度响应对三种金属阳离子:铜^{2 +}、铁^{3 +}V^{5 +}。实验结果显示,2:1 (SL: M)结合化学计量学在SL-Cu^{2 +}和SL -菲^{3 +}复合物,而1:1 SL-V化学计量学观察^{5 +}复杂。LOD和弯曲常数(7.03µ米,1.37×10⁴米⁻¹),(5.16µ米,2.01×10⁴米⁻¹),(5.94µ米,1.82×10⁴米⁻¹)铜^{2 +}、铁^{3 +}V^{5 +},分别。

数据可用性

期间产生的所有数据或分析本研究包含在这篇文章。

信息披露

作者没有披露相关的金融或非金融利益。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

作者的贡献

所有作者的研究的概念和设计。材料制备、数据收集和分析由穆罕默德博士称,穆罕默德·阿拉姆Mahboob博士和阿里问:Alorabi。第一稿的手稿的作者是萨米a . Zabin博士和所有作者评论以前版本的手稿。所有作者阅读和批准最终的手稿。

确认

作者表达自己的感谢院长和教师提供科学的实验室设施和鼓励。