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Xiujuan贾、胡Chenxing Xuepeng朱,你们元,我厂, ”同时测定人参皂苷25 UPLC-HRMS通过定量分析多组分的单一标记”,国际分析化学杂志》上, 卷。2021年, 文章的ID9986793, 11 页面, 2021年。 https://doi.org/10.1155/2021/9986793
同时测定人参皂苷25 UPLC-HRMS通过定量分析多组分的单一标记
Xiujuan贾
,1,2
Chenxing胡,2
Xuepeng朱,2
你们的人民币,2
和
我厂周2
1国家实验生物学教育示范中心,东北师范大学,130024年长春,中国
2生命科学学院、东北师范大学、长春130024年,中国
文摘
方法使用UPLC-HRMS已经开发了一个快速、同时25皂苷含量的定性和定量分析。色谱分离实现了C18分析柱洗脱梯度组成0.1%甲酸水溶液/乙腈作为流动相。量化和fullms-ddms,8经检测获得完整的质量数据2(即。,data-dependent scan mode) yielded product ion spectra for identification. Furthermore, quantitative analysis of multiginsenosides by single marker (QAMS) was developed and validated using a relative correction factor. Under optimal conditions, we could simultaneously separate eight groups of isomers of the 25 ginsenosides. Good linearity was observed over the validated concentration range for each analyte (r2> 0.9924),显示了较好的敏感性(钟表0.003 -0.349 ng / mL)和下限量化(定量限,0.015 - -1.163 ng / mL)。质外部标准方法(ESM)和QAMS比较并成功地应用于分析人参皂苷含量人参的根源。总的来说,我们的UPLC-HRMS / QAMS方法提供了精度高、稳定性和重现性,可用于高通量分析多个组件的复杂的皂苷含量和定量分析和质量控制的中药(TCM)。
1。介绍
人参(人参c.a Meyer)用作草药药物几个世纪。人参皂苷含量,主要的药物活性成分,具有广泛的药理和治疗属性,例如,改善大脑功能,预防癌症、增强免疫反应,表现出抗衰老的,典型药物和抗糖尿病的效果(1,2]。到目前为止,大约300从人参皂苷含量已经发现3]。然而,它仍然有问题的量化皂苷含量,很难区分皂苷含量相同的分子量,且难以获得足够数量的人参皂苷标准量化的化学和物理性质。
开发了几个方法来评估人参中人参皂苷含量。在这些方法中,高效液相色谱法(HPLC)和HPLC-MS迄今为止最采用分析方法(4- - - - - -8]。然而,HPLC-UV一直显示相当大的基线噪音和相对贫穷的敏感性由于疲软的人参皂苷紫外吸收。此外,皂苷含量,已报告没有分离,导致不准确的定量。HPLC-MS人参皂苷是一种强大的工具,用于确定在不同的人参精华9,10]。例如,人参皂苷十三被HPLC-MS[同时定量测定9]。在各种信用证方法,超高效LC (UPLC)提供了更好的分离时间短、样品处理量增加和敏感性11]。在不同的分析仪女士Orbitrap提供了更好的精度,精度和更大的质量分辨率(12]。
在我们目前的研究中,我们报告一个小说UPLC-Orbitrap-HRMS方法,验证了快速,同时定性/定量分析25皂苷含量。UPLC,8经方法优化得到良好的分离和最大峰值信号检测器女士。定量分析复杂的皂苷含量没有参考标准是困难的。因此,定量分析multiginsenoside的单一标记(QAMS)开发和验证使用相对校正因子。质外部标准方法(ESM)和QAMS比较并成功地应用于分析人参皂苷含量人参根。目前的研究提供了一个敏感和准确的方法阐明人参皂苷成分,还可用于多组分中药的质量控制。
2。材料和方法
2.1。化学药品和试剂
HPLC-grade乙腈和甲醇购买了费舍尔科学(沃尔瑟姆,MA);超纯水(18.25 MΩ/厘米)是由Mili-Q水系统(美国贝德福德微孔)。人参皂苷参考皂苷含量,包括Rg1,再保险,射频,Rb1, Rg2, Rc, Rh1,而已,Rb3, F1, Rd, GXVII, nFe,有限公司,nFd, F2, G75, Rg3, PPT, Mc, CY, CMx, CK, Rh2,和产后抑郁症,孤立或从人参和由一系列色谱纯化过程在我们的实验室。25标准的纯度> 95%。
2.2。液相色谱法
超高效液相色谱(UPLC)是使用一个UPLC系统执行(美国热科学Dionex终极3000)配备一个二进制梯度泵,autosampler和恒温柱室。在海波西尔金C18柱色谱分离实现(2.1毫米×50毫米,1.9μ米)0.35毫升/分钟的流量。梯度洗脱系统包括水/ 0.1%甲酸(A)和乙腈(B)使用以下梯度程序:0 - 4分钟,23 - 30% B;4 - 8分钟,30% B;8. - -8.5分钟,30 - 35% B;8.5 -12分钟,35% B;12 - 12.5分钟,35 - 39% B;12.5 -16分钟,39% B;16 - 17.5分钟,39 - 41% B;17.5 -20分钟,41 - 80% B;20 - 21分钟,B 80 - 95%; 21–21.5 min, 95–23% B; 21.5–25 min, 23% B. Column temperature was set at 30°C. The temperature of the autosampler was set at 15°C, and the injection volume was 5 uL.
2.3。质谱分析
UPLC系统耦合Q-Orbitrap,8经(美国热费希尔)和ESI在负离子模式下操作和使用完整的质量和fullms-ddms2扫描类型。女士UPLC-Q-Orbitrap-HRMS获得完整的数据量化扫描范围的m / z 100 - 1500。分辨率是70000应用女士,AGC的目标和最大注入时间设定在1.0e6和100 ms。的fullms-ddms2(即。,data-dependent scan mode) provided product ion spectra for identification using the mass inclusion list. The data-dependent- (dd-) ms2分辨率是17500应用,AGC目标被设定为2.0e5的最大注射时间100毫秒。五大最强烈的离子选择执行MS / MS收购。前体离子被四极过滤,运营在一个隔离的m / z 4哒。每个人参皂苷的规范化的碰撞能量(指标)被注入一个工作优化的混合标准溶液的浓度1 ug /毫升。UPLC-HRMS数据控制使用热Xcalibur 4.3软件(美国加利福尼亚州圣何塞热Finnigan)。此外,喷雾电压是2.8 kV,毛细管温度为320°C, S-lens射频水平固定在50岁获得最佳的实验条件。氮是用作鞘气体流量设定在40岁,和辅助气体流量设定为10。辅助气体加热器温度为300°C来实现最高的信号强度。
2.4。制备校准标准
人参皂苷的标准股票的解决方案Rg1,再保险,射频,Rb1, Rg2, Rc, Rh1,而已,Rb3, F1, Rd, GXVII, nFe,有限公司,nFd, F2, G75, Rg3, PPT, Mc, CY, CMx, CK, Rh2和产后抑郁症是由溶解在甲醇最终浓度为1.0毫克/毫升。适当的整除25股票的解决方案然后混合准备最后一个标准的解决方案。股票的解决方案是用甲醇稀释达到连续工作的解决方案。
2.5。人参样品的解决方案
冻干人参根粉(从宁波Gianon购买生物科技有限公司)在1毫升甲醇溶解,过滤通过0.22μm滤波器进一步UPLC-Q-Orbitrap-MS分析。
2.6。方法验证
2.6.1。选择性
一个空白的色谱甲醇样本与混合人参皂苷标准溶液和样品溶液调查目标分析物是否具有相同的保留时间与其他无关的组件存在于样品。
2.6.2。校准曲线和敏感
25种单一标准的混合溶液浓度为0.001,0.002,0.01,0.02,0.05,0.1,0.2,0.5,和1.0 ug /毫升质谱仪器注入一式六份(n= 6)。标准的回归直线的标准样品浓度(x)和峰面积(y)。分析物峰面积的相应标准和噪声的分析物的峰值测量注射样品一式六份(n= 6)。检测极限(LOD) 3的信噪比(S / N = 3),以及定量的限制(定量限)10信噪比(S / N = 10)。
2.6.3。精密度和准确度
0.2 ug /毫升的人参皂苷标准解决方案准备和混合注入连续6次(n= 6)。获得的精度计算相对标准偏差(RSD)(设置为小于±15%)和准确性都表示为一个相对误差(RE)测量和目标之间的值必须在±15%。
2.6.4。稳定
确定样品的稳定性,解决方案准备顺序注射(0,2、6、12、24、48小时(n= 6)。特定的山峰在准确的质量范围,和每个人参皂苷峰被记录下的面积。稳定性是表示为RSD %。
2.6.5。再现性
方法的重现性是评估准备0.2 ug /毫升的混合在六个复制(人参皂苷标准解决方案n= 6)。注射后,准确的峰值与准确的记录每个人参皂苷的质量范围区域,和RSD %计算。
2.7。计算的皂苷含量的相对响应因子
当一个参考样本用于确定多个组件,每个分析物的浓度(残雪)计算峰面积比值的分析物在样品溶液(斧头),选择参考分析物的峰面积在一个标准的解决方案作为一个单元浓度(a / c),然后校准的相对响应因子(RCF)的每个分析物(外汇)。公式如下:
的相对响应因子(外汇)计算每个人参皂苷的峰面积的比值在单元之间的浓度标准(a / c)和分析物(Ax /残雪):
值得一提的是,最终的价值RCF的平均值是多个RCF公司决定使用一系列的内部参考样品的浓度。
比较新ESM QAMS方法,计算标准方法的区别(SMD)是根据以下方程: 在哪里CESM和CQAMS分析物的浓度是由外部标准和QAMS化验方法,分别。
3所示。结果与讨论
3.1。UPLC条件的优化
混合物的分离皂苷含量的色谱法是非常困难的。特别是8组的同步分离同分异构体(Rg1 /射频,Re / Rd / GXVII Rh1 / F1, Rc /工程师/ Rb3 nFe /公司/ nFd Rg2 / G75 / Rg3 / F2, Mc / CY / CMx,和CK / Rh2)。使用一个适当的人参皂苷分离的色谱柱是一个关键因素。因此,两种色谱柱,包括海泼斯尔合金金C18(2.1毫米×100毫米,1.9μ米)和海波西尔金C18(2.1毫米×50毫米,1.9μ米列,被比较,如图S1补充材料的全面的图像分析。我们的研究结果表明,海波西尔金C18(2.1毫米×50毫米,1.9μ米列不仅表现出更好的分辨率和更高的峰容量,也可以分离同分异构体人参皂苷Rg3和G75。因此,海波西尔金C18(2.1毫米×50毫米,1.9μ米列被选中,在这项研究中。
为了提高灵敏度和分辨率,弱酸通常被添加到水相(13,14]。使用乙腈作为有机相,甲酸作为添加剂的影响水相是研究使用海波西尔金C18(2.1毫米×50毫米,1.9μ米)列。我们的结果表明,添加0.1%甲酸水溶液/乙腈增强质量信号的强度和改善峰的形状,从而提供最优选择(图S2在补充材料)。
不同流量的影响从0.2毫升/分钟到0.35毫升/分钟评估通过观察每个分析物(图的分辨率S3在补充材料)。增加流量显著缩短分析时间,提高分辨率。的最优流量0.35 mL / min,所有异构化合物有效地分离在很短的时间内,除了皂苷含量Rg3 G75。最后,列温度30°C, 35°C,和40°C。如图S4在补充材料,增加列温度略每个人参皂苷的保留时间和分辨率的影响。在一般情况下,温度30°C是最优由于较短的保留时间和更高的分辨率为皂苷含量Rg3 G75。
总的来说,最佳色谱25 25分钟内得到了分析物,显示稳定的基线和高分辨率。
3.2。ESI-HRMS条件的优化
在这项研究中,应急服务国际公司积极的和消极的模式进行比较。人参皂苷的所有调查表现出强劲(mh)- - - - - -在负离子模式下离子但相对low-abundance [M + H]+离子和[M + Na]+离子在正离子模式。此外,负离子模式提供了更直接的结构信息,与先前的研究一致(15,16]。为了迅速获得MS / MS鉴定化学成分的碎片数据,fullms-ddms2数据采集模式被用来同时收集信息从前体离子及其相关碎片离子在一个单一的运行。喷涂电压的质量参数(2.0 - -4.0 kV)、毛细管温度(250°C - 350°C),和S-lens射频级(30 - 70)被注入标准优化解决方案来达到最大反应的前体离子。此外,鞘气体流速(20 - 40),辅助气体流量(5 - 10),辅助气体加热器温度(250°C - 350°C)也优化手动实现最大的信号强度。此外,简化优化,加强规范化的碰撞能量(指标)(10 V, 15 V, 20 V), (10 V, 20 V, 35 V),和(20 V, 30 V, 40 V)被用来获得代表产品为每个化合物离子光谱。
3.3。方法验证
评估该方法的选择性,色谱的一个空白的甲醇样本,人参皂苷标准和人参样品本身如图1。人参皂苷同分异构体都充分分离柱洗脱时间为1.46和4.08分钟Rg1和Rf (m / z 799), 1.46, 9.25,和10.07分钟,Rd,和GXVII (m / z 945), 5.02和6.73分钟Rh1和F1 (m / z 637), 6.09, 7.13,和7.59分钟Rc,工程师,和Rb3 (m / z 1077), 10.8, 11.61,和12.01分钟,nFe有限公司和nFd (m / z 915), 5.08, 13.68, 15.63,和15.89分钟Rg2, F2, G75,和Rg3 (m / z 783), 17.29, 18.02,和18.46分钟Mc, CY, CMx (m / z 753), 19.31和19.6分钟为CK和Rh2 (m / z 621),对PPT 14.75分钟,20.99分钟为产后抑郁症。附近没有干扰峰对应的每个目标峰的保留时间,这表明,该方法具有相当良好的特异性。
(一)
(b)
(c)
此外,校准曲线的特征,包括线性范围、相关系数的平方(r2),量化(定量限)的限制,限制每个人参皂苷的检测(LOD),表中列出1。
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所有化合物显示优秀在相对浓度范围宽,线性相关系数(r2)的校准曲线从0.9924到0.9998不等。定量限的范围是0.015 - -1.163 ng / mL的范围之内。钟表的范围的范围内下降0.003 - -0.349 ng / mL。稳定性试验,分析物不显著降低测试解决方案的存储后在室温下48 h(相对标准偏差≤3.77%)。此外,RSD为再现性的变化小于3.86%。在精度方面,rsd为范围从0.52%到2.37%,和准确性(RE %)从0.06%到3.92%不等。这些结果如表所示2一个可接受的范围内,所有的值。
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相对标准偏差RSD为,再保险,相对误差。 |
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3.4。人参皂苷的定性分析
25的标准和人参皂苷混合物人参在优化条件下根测定使用UPLC-Orbitrap-HRMS。典型的总离子色谱图如图1。在目前的研究中,使用fullms-ddms2收购模式扫描从100 - 1500 m / z在负离子模式下结合MS / MS碎片离子的前5提出了援助的结构识别组件。公式数据、保留时间和实验分子质量和MS / MS片段信息如表所示3。这提供了丰富的信息,可以作为识别的基础成分人参的根源。这里总共有43个皂苷含量。43中皂苷含量发现,25皂苷含量(包括峰值3、4、5、8、9、11、12、15、17、18日,21日,22日,23日,24日,25日,30日,31日,33岁,34岁,36岁,37岁,38岁,39岁,42岁和43岁)被确定为Rg1,再保险,射频,Rh1, Rg2, Rb1, Rc, F1,而已,Rb3, Rd, GXVII, nFe,有限公司,nFd, F2, PPT, G75, Rg3, Mc, CY, CMx, CK, Rh2,产后抑郁症,通过比较保留时间和高分辨率精确质量和人参皂苷离子片段数据可用的参考标准。此外,其他18个皂苷含量初步确认使用高分辨率精确质量和离子碎片和保留序列通过比较值与文献[3,17- - - - - -19]。
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与一个标准的参考。 |
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离子加合物的生产取决于流动相改性剂添加的(20.,21]。在这项研究中,我们增加了0.1%的甲酸水促进形成[M +羧基]- - - - - -溶剂加合物离子。(mh)- - - - - -从[M +离子生成羧基)- - - - - -离子,后一个HCOOH单位的损失。皂苷含量是分组结构具有一个或多个亲水糖苷结合半个亲脂性的三萜烯衍生物。糖苷键是容易破碎,然后进行人参皂苷常见的分裂模式同时或先后失去了糖苷单位直到(Aglycon-H)的形成- - - - - -离子。糖的种类和数量在MS / MS检测数据,半个162 Da和146 Da质量差异的建议的存在βd葡萄糖和α分别-L-rhamnose。质量差的132 Da表示戊糖的存在(β-D-xylose或α-L-arabinose(吡喃糖或呋喃糖)片段。人参皂苷结构特点的基础上,盈余和产后抑郁症产生的糖苷配基离子m / z475年和m / z459年,分别。如表所示3人参皂苷,有九个PPT,包括化合物1,2,3,4,5,7,8,9,和15及人参皂苷23产后抑郁症如化合物6、10、11、12、13、16、17、18、19日,21日,22日,23日,24日,25日,30日,33、34、35、36、37、38、39、42。作为一个例子,峰值11 (RT = 5.40),确定为人参皂苷Rb1,产生[protopanaxadiol-H]- - - - - -在m / z459.3840 MS / MS谱的连续四个Glc-H的损失2O (162 Da)组。另外一个例子,峰值4 (RT = 1.46),确定为人参皂苷再保险公司生产[protopanaxatriol-H]- - - - - -在m / z475.3784通过逐次消元Rha之一,一个相关,分别和两个相关。此外,美洲国家组织表现出一种糖苷配基离子m / z455对应oleanolic acid-H]- - - - - -。有三个美洲国家组织(如化合物14日20日和32)。峰20被确认为Chikusetsusaponin Iva通过比较保留时间和离子碎片与之前报道22]。这个峰值显示(mh)- - - - - -离子在793.4395 m / z。在fullms-ddms2实验中,两个主要碎片离子在m / z观察631.3858和455.3555,表明皂苷的结构包含一个葡萄糖和葡萄糖醛酸酯组。碎片离子在455.3555 m / z表示存在一个齐墩果酸糖苷配基的一部分,失去了所有有关糖苷的单位。这些结果在图所示2。
(一)
(b)
(c)
3.5。定量分析QAMS的皂苷含量
3.5.1。皂苷含量的相对响应因子
选择一个适当的内部标准对多组分使用QAMS的准确性是至关重要的。使用工程师作为一个内部参考(1.00),相对响应因子(RCF)对人参皂苷对所有人参皂苷的标准而已m / z信号的峰值与准确的质量范围全扫描模式建立了通过使用五种不同浓度。计算平均RCF的化合物,使用方程(2),表中可以看到4。应该指出的是,rsd为rcf的皂苷含量都低于5.08%,这表明rcf公司获得在同一仪器不同浓度有良好的重现性。
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3.5.2。再现性的rcf和相对保留时间
使用各种柱温度的影响(30°C, 35°C,和40°C)和流率(0.25,0.3,和0.35 mL / min) RCF进行调查,以评估QAMS方法的重现性。结果如表所示5。rsd为测量在不同条件下都小于5.97%,表明所建立的QAMS RCF计算方法具有良好的重现性。当分析物的内容是由QAMS,山峰的正确定位是至关重要的。相对保留时间(RTR)测量组件之间和内部参考(而已)计算使用的比例tRk来tRs。标准偏差的RTR计算评估的影响列温度(30°C, 35°C,和40°C)和流率(0.25,0.3,和0.35 mL / min)。我们的研究结果表明,在不同气温低于1.79%,rsd为测量和在不同的流率不到7.60%。这表明RTR都可以在不同的温度下,当流量是恒定的。因此,RTR可以用来准确定位每个分析物的色谱峰。
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3.5.3。定量的测量人参根
在这项研究中,一个新的UPLC-HRMS方法结合外部标准方法(ESM)和QAMS开发同时确定25皂苷含量人参根,校准曲线提供的量化表6。比较两种方法的精密度和准确度是列在表中S1(补充材料)。结果表明,ESM的精度(RSD %)范围和QAMS 0.52% -3.44%, -2.37%和0.45%,分别和准确性(RE %)范围是0.06% -5.01% -3.92%和0.03%,分别。ESM方法和QAMS方法具有良好的精密度和准确度的内容25容许误差范围内的皂苷含量。利用ESM方法,大量的Rg1,再保险,射频,Rh1, Rg2, F1,所有盈余类型,被计算为53.85,151.28,29.34,1.39,29.22,和0.55毫克/克。Rc,大量Rb1而已,Rb3, Rd, GXVII, nFe,有限公司,nFd, F2, G75, Rg3, Mc, CY, CMx, CK, Rh2,产后抑郁症类型,被发现为324.15,97.77,112.03,17.94,97.66,2.56,3.92,2.22,1.75,1.25,0.11,2.95,0.91,2.42,0.38,1.42,和0.33毫克/克。糖苷配基的PPT和产后抑郁症被发现是1.03和0.47毫克/克,分别。其中,再保险公司Rb1、Rc、工程师和Rd含量最高人参根。此外,F1的内容、G75 PPT, Mc, CMx, Rh2,产后抑郁症一般低。
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QAMS,目前作为中药的质量控制的替代方法,吸引了越来越多的兴趣方面的质量评估和控制复杂的多组分体系(23,24]。在这项研究中,25个化合物的内容是使用QAMS方法决定的。使用工程师作为内部参考(1.00),rcf Rg1、再保险、射频、Rb1, Rg2, Rc, Rh1, Rc, F1, Rb3, Rd, GXVII, nFe,有限公司,nFd, F2, G75, Rg3, PPT, Mc, CY, CMx, CK, Rh2,产后抑郁症分别为0.31,0.47,0.49,3.23,0.43,0.09,0.92,0.08,0.98,0.35,0.24,0.66,0.63,1.03,0.10,0.09,0.14,0.98,0.34,0.48,0.25,0.14,0.07,和6.71,分别。验证使用的可行性QAMS皂苷含量的定量分析标准方法的区别(SMD) QAMS和ESM成立。如表所示6之间没有明显差异的结果QAMS和ESM方法根据SMD %下降0.1%至5.45%,说明利用QAMS我们的方法是可靠和准确的检测每个组件的浓度。
4所示。结论
在这项研究中,我们报告一个创新的方法基于UPLC-HRMS结合QAMS和ESM的同时测定多种皂苷含量。通过优化检测条件下,我们可以获得每个人参皂苷在25分钟高分辨率UPLC色谱以优异的灵敏度和稳定性。QAMS方法建立使用相对响应因子显示最小差异(smd低于5.45%)与外部标准方法相比,这意味着UPLC-MS-QAMS方法可以用作替代外部标准方法当标准物质匮乏。这25个不同的皂苷含量,数据重现性很好女士在低浓度检测。此外,我们的方法是使用简单,高度敏感和准确,适用于各种人参样品,人参含有产品的质量控制。
数据可用性
数据用来支持研究的成果都包含在这篇文章。
的利益冲突
作者宣称没有利益冲突。
确认
作者希望承认Guohui黄教授的帮助从全国示范实验生物学教育中心,东北师范大学。本研究支持吉林省级部门的科技医学和卫生项目(20200504005 yy)。
补充材料
25人参皂苷标准的抽搐UPLC-HRMS用不同的色谱柱和不同的流动相流速和柱的温度比较本文中人参皂苷的检测可用的文档补充材料。换句话说,外部标准方法的比较(ESM)和定量分析multiginsenosides的单一标记方法精密度和准确度(QAMS)辅料文档中是可用的。(补充材料)
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