一种新方法测定蔗糖浓度的纯净和系统:分光光度法测定

文摘

分析化学是一组程序和技术用于识别和量化的样本的构成材料。也集中在改善实验设计和创造新的测量工具。分析化学具有广泛的应用程序取证、医学、科学和工程。本研究的目的是开发一种新的方法蔗糖用量使用分光光度法方法的纯净和系统(葡萄糖和果糖)的存在。执行的工作显示了该方法的可靠性。模型将蔗糖溶液吸光度和质量比例的葡萄糖和果糖已经使用实验设计开发。结果表明,所有调查因素(蔗糖浓度、质量比例的葡萄糖和果糖的质量百分比)对吸光度有积极的影响。的影响葡萄糖和果糖的吸光度之间的相互作用是非常重要的。

1。介绍

分析化学是一个测量科学组成的一组强大的思想和方法,是有用的在各个领域的科学和医学。它是应用在工业、医学、和所有的科学(1]。

用量有一个主要角色在化学分析领域,允许用户的产品或物质快速而精确的回答任何问题与其特性相关。

蔗糖和其他碳水化合物可以很容易被认出来,通过品味或通过轻松开发物理和化学反应。后者的剂量可以通过几种方法来实现,通过物理、化学或生物方法利用酶(2,3]。

物理方法用于剂量蔗糖用量的技术或纯化糖解决方案,尤其是那些销售的名义“液体糖”。这些技术将主要用于高蔗糖加工产品(4]。最著名的方法是偏振测定(5- - - - - -7],折射法[8,9),和那些使用密度计。

尽管他们高度的准确性,物理方法只能用于纯蔗糖溶液的滴定。如果更复杂的解决方案,与还原糖,着色剂,或调味剂,化学方法可以用来确定蔗糖含量。使用最广泛的化学方法是色谱法(10,11)和还原糖,减少属性的基础上自由羰基还原糖,反应在碱性介质中铜的解决方案(12]。

生物方法,其原理是广泛描述的专业文献,特别是Bergmeyer的工作(13]。

本文的目的是开发一种新方法测定蔗糖的分光光度计。某些杂质的影响,如葡萄糖和果糖、蔗糖用量,使用这种方法,研究了。

2。材料和方法

2.1。试剂

在这项研究中使用的试剂(我)蔗糖;(2)葡萄糖;(3)果糖。

使用的试剂是“分析”的质量,以避免任何其他杂质可能影响测量。

2.2。准备样品

的解决方案准备蔗糖用量(我)股票的解决方案1.9毫克/毫升蔗糖;(2)稀释浓度的解决方案:分别为0.304,0.646,0.95,1.33,和1.9克/毫升的蔗糖。

2.3。试验协议

吸光度的稀释样本股票的解决方案是使用分光光度计测量波长的420m。折射率的测量已被执行以光度和refractometric方法之间的比较。

3所示。实验结果

3.1。剂量的蔗糖

最常用的方法为蔗糖用量在水的解决方案,我们发现refractometric方法。双射关系纯蔗糖溶液的折射率和浓度可用于滴定蔗糖水溶液(14]。因此它被选为一个工具与分光光度法进行比较。

折射计的校准方程,获得的分光光度计分别如图1和2。

这些结果表明,蔗糖浓度和吸光度之间有很好的相关性,另一方面折射率,其校正方程 分光光度计,相关系数为99.5%, 折射计+ 1.3311,相关系数为99.6%, , ,和吸光度,折射率,蔗糖浓度,分别。

重复测试(4次)证实这些结果的再现性,标准差是10⁻⁴和 分别为分光光度计和折射计。

为了测试这两个方法,吸光度和已知浓度的蔗糖溶液的折射率测量。获得的结果已经被校准方程与计算(见表1和2)。

这些结果显示的可靠性通过分光光度法测定蔗糖用量。应该注意的是,refractometric方法比后者更敏感。这两个方法的敏感性,研究了葡萄糖和果糖,。

3.2。葡萄糖的影响

蔗糖用量后水解决方案通过分光光度法进行验证,葡萄糖对吸光度的影响,研究了折射率。图3显示了吸光度的变化和折射率的函数的质量比例的葡萄糖和蔗糖浓度的0.5 g / mL。

从这些结果(图3),可以看出,从1.56%葡萄糖的影响开始从1.75%折射仪和分光光度计。因此,后者可用于滴定蔗糖不洁净的系统解决方案(葡萄糖的存在比例不超过1.75%)。在下面,吸光度将建模为一个函数的蔗糖浓度和葡萄糖和果糖的质量百分比,使用实验设计,目标是开发一个工具能够测量蔗糖浓度的不洁净的系统(葡萄糖和果糖)的存在。

3.3。建模蔗糖溶液的吸光度

葡萄糖和果糖对蔗糖溶液吸光度的影响进行了研究,使用实验设计。一个模型连接蔗糖溶液的吸光度和这两个单糖已经建立。

统计实验设计的技术可以用于表征过程,优化和建模。

基本上,经典的参数设计复杂,不易于使用;特别是,大量的实验时,必须进行工艺参数的数量增加。出于这个原因,实验的设计是一个有用的工具来研究两个或两个以上变量之间的交互实验试验(减少数量15]。阶乘设计确定哪些因素对响应有重要影响,如何一个因素的影响随其他因素的水平。效果是差量表达如何响应变化作为一个或多个因素的水平改变。同时,阶乘设计允许测量每个不同组之间的交互因素(16]。

如果我们称变量的数量进行测试,以衡量所有的变量组合的影响当每个变量在高和低水平测试,2ⁿ需要实验(17]。在这项研究中,三个因素被选为独立变量,即蔗糖浓度()、葡萄糖(质量百分比)和果糖的质量百分比()。

每个因素的自然价值和各自水平展示在表3。的选择水平的各种因素的基础上进行了初步的试验:蔗糖浓度从0.3到1.1 g / mL,葡萄糖的质量百分比从4%至0.1的体重,和果糖的质量百分比4%至0.1的体重。根据表执行的设计4由2³的阶乘设计。

表4显示了8进行测试的结果。

的编码值从下面的关系了18- - - - - -20.]: 与 在哪里的编码值吗th变量,的编码值吗th变量,的值是在调查的中心点域,步长。在这里,和代表的最大和最小水平因素分别在自然单元。分析了实验数据通过全因子设计符合以下一阶多项式方程(21- - - - - -23]: 在哪里估计蔗糖溶液吸光度;拟合响应的值是中心点的设计;和分别为线性和交互方面,(24,25]。

当获得响应数据从测试工作,进行回归分析来确定响应模型的系数( ),以及他们的标准错误及其意义。除了常数()和错误(),响应模型包含(26](我)线性条件的变量( );(2)一阶交互条款对于每一个成对组合( )。

一般来说(3)可以写成矩阵形式:

的系数,应确定在二阶模型,通过Goupy [21]: 在哪里的列矩阵估计系数;色散矩阵;实验矩阵的转置矩阵(),是列矩阵的观测。

蔗糖溶液的吸光度的模型方程得到执行后八个实验和丢弃无关紧要的效果(和):

使用Minitab软件模型的系数估计。

为了验证该模型,测试使用中心,1/4和3/4的每个因素的范围。总结了结果表5。

根据这个测试,我们发现经验模型给出的结果更接近现实,所以它可以用来测量蔗糖,在纯或不洁净的系统(葡萄糖和果糖)的存在。测量和预测的值之间的差异不超过0.1%。

获得的值模型(预测)与实验数据的比较(实验)(表6)。

一个好的调整(6)实验数据验证了通过获得的高相关系数值: %(图4)。残差的随机分布(图5)显示缺乏趋势,表明适当的数学模型,以及没有响应的实验和计算值之间的不一致。

数据6和7说明每个因素的影响及其相互作用在蔗糖溶液的吸光度。

结果表明,葡萄糖和果糖的比例增加会导致吸光度增加。glucose-sucrose和fructose-sucrose交互的影响可以忽略不计,因为这两个单糖对吸光度的影响并不依赖于蔗糖浓度。相反,果糖和葡萄糖之间的相互作用的影响是非常重要的。

4所示。结论

在这个工作中,一个新的分光光度法测定蔗糖浓度的纯净和系统演示。校准方程与refractometric方法建立了验证和比较。实证模型连接蔗糖溶液的吸光度和质量比例的葡萄糖和果糖是使用实验设计开发的。

执行的工作显示了该方法的可靠性,葡萄糖和果糖对蔗糖溶液的吸光度有积极的影响。这两个单糖之间的相互作用对吸光度的影响是非常重要的。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关的出版。

引用

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