详细的成分特征与麦秸有机溶剂可抽出的物种

文摘

成分分析的抽提对更好的理解很重要的结构和利用生物质能。在这个调查,麦秸(WS)与石油醚提取(PE)和二硫化碳(c₂)顺序,负担可榨出的分数和 ,分别。详细的成分分析和进行傅里叶变换红外(FTIR)光谱、气相色谱/质谱(GC / MS), x射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM),能量色散谱(EDS)和电子探针显微分析(电子探针)。总抽量化4.96%按重量比初始WS样本。红外光谱和GC / MS分析结果表明,PE是有效的酮和蜡衍生化合物的提取;与此同时,计算机科学₂首选酮和其他物种具有较高程度的不饱和现象。类固醇被浓缩进和相当高的相关内容,即分别为64.52%和79.58%。XPS分析表明,大部分的C原子采掘中含有碳碳的结构,C-COOR和切断。TEM-EDS和电子探针分析被用来检测微量元素,如铝、硅,P, S Cl, Ca原子。详细描述可抽出的物种从WS可以提供更多的信息说明生物量的抽提。

1。介绍

生物质已被认为是一种很有前途的原料生产燃料和化学品替代化石资源(1,2]。木质纤维素的生物质能的主要成分是纤维素,半纤维素,木质素,占整个干重的60 - 90%;其他组件包括采掘、蛋白质、果胶。热化学或生物技术(1,3)进行了针对生物质转换战略的利用率。生质燃料,如乙醇、沼气,生物柴油,biooil,几十年来一直被用作补充燃料;与此同时,各种增值的化学物质,如呋喃、醛、酮、芳烃,所谓的平台化合物,也可以在生物炼油厂生产工厂(1- - - - - -3]。

抽提自然nonstructured nonpolymer组件被提取的生物量和能够与水和有机溶剂4]。化学,采掘覆盖广泛的物种,如脂肪族碳氢化合物、醇、酸、脂肪、萜烯、类固醇、树脂酸、松香、酚类、蜡、苷,奎宁,和蛋白质,占5 - 30%的生物量干重(4]。从生物量显著不同抽提物的组成5)根据家族,属,物种,甚至位置,年龄和季节。

抽提物虽然被认为是类型的物质含量较低,他们扮演着重要的角色在相邻的生物质颗粒的引力6)通过提供弱H-bonding和范德瓦尔斯力7,8]。此外,采掘可能会影响后续的特征,进一步降解过程,甚至在生物质碳水化合物和木质素的利用率。例如,由于提取不完整切除,剩余抽将与不溶性木质素沉淀在一起,导致过高的木质素含量(9]。在制浆过程中,可能出现严重的球场问题如果不删除有效抽提;例如,植物固醇和蜡是不溶性和将存款在碱性溶液5]。在生物质热化学转换,抽提低温度下分解避免重大影响在产品属性。然而,抽提可以催化热解的反应参与生物质(10)和额外的产品来源于抽提可以改变分配的最终产品11]。此外,一些抽提可能有毒的微生物将负面影响生物量的生物化学转换(12]。因此,有必要删除它们之前,下游分析或处理生物质(13]。

的抽提在很大程度上依赖于所使用的溶剂和条件。一般来说,水和乙醇抽提含有有机酸、无机物质,蜡,非结构化糖等等。(14,15]。热水从生物质可以有效提取单宁和酚醛树脂16- - - - - -18),乙醇,丙酮,二氯甲烷可以消除植物甾醇,亲脂性的显著从木材抽提,但离开与大量脂肪酸酯(11]。石油醚(PE)和二硫化碳(c₂)与低极性有机溶剂。他们可以提取烷烃,蜡,含有化合物苯环(BRCCs),脂肪酸,和organonitrogen化合物(像)有效地降解生物质样品(19- - - - - -22]。典型的组件在萃取抽提也可以丰富分数。PE是有效的烷烃和蜡在茎19)和提取BRCCs biooil热解产生的稻壳(20.]。CS₂据报道,有强壮的吗- - - - - -与脂肪酸(21),像提取(22]。

系统研究表明,小麦秸秆(WS)更容易解聚的氧化NaOCl水溶液后顺序与几个有机溶剂萃取(23]。氧化降解的有机成分在WS可能阻碍了采掘在某种程度上。为了探索更多信息提取过程中,在这个调查,PE和CS₂被用作WS的顺序提取溶剂,提取分数的和详细的描述。傅里叶变换红外(FTIR)光谱,作为分析的常规技术的有机物质,用于确定官能团在提取分数。WS和提取WS的区别可以清晰地呈现在他们的组件。抽提的挥发性物种识别和特征与气相色谱/质谱(GC / MS)。GC / MS是一种常用的技术来识别基于物种的高效色谱分离的化合物具有不同的波动。质谱仪为带电分子片段来自提供高分辨率。红外光谱和GC / MS是方便和可靠的复杂样品的分析方法,如生物质和煤的降解产物24,25]。元素的化学状态中抽提被x射线光电子能谱(XPS)化验。原子之间的绑定类型可以由计算结合能。尽管它非常昂贵的进行,XPS分析有助于理解样品通过提供基本的构成结构信息(26,27]。透射电子显微镜(TEM)加上能量色散谱(EDS)和电子探针显微分析(电子探针)用于测定提取大量的有机/无机原子的分数。TEM-EDS方法提供了准确的定性和定量分析元素的原子序数4()到92 (U)。TEM-EDS和电子探针分析的成本高于红外光谱和GC / MS分析,因为它们含有相对更昂贵的仪器。他们更常用于无机材料的元素分析,如半导体和细胞。近年来,EDS是用于表征褐煤及其碱提取残渣(28]。很少报告被发布在分析无机问题来源于生物质(29日,30.]。

2。实验

2.1。材料

WS购买从徐州,江苏,中国。与蒸馏水洗几次删除沙质土壤,然后在阳光下晒干了两个多月。然后干WS被切成小块,通过一个80 -孔筛粉(< 180μ米)随后在真空干燥箱干燥80°C 48 h。表1显示了WS干的直接和最终的分析样本。体育和计算机科学₂纯度分析和提炼他们的沸点在大气压力下Buchi r - 134旋转蒸发器,以避免污染杂质。

2.2。提取

50.0 g WS样本和500毫升PE添加到1 L烧杯,磁搅拌25°C 1 h,然后放置在一个恒温超声波清洗器设定在25°C 6 h。混合物是过滤滤饼EFC负担₁和滤液 。然后EFC₁提取由另一个500毫升的PE与先前使用的同样的程序,提供一个滤饼EFC吗₂和滤液 。两滤液结合提供一个解决方案 。成立分公司₂在真空干燥箱干燥40°C 48 h去除溶剂恒定重量(±0.01 g)。抽的数量由PE计算提取的基于初始干WS减肥。

然后成立分公司₂提取了CS₂用同样的程序用于体育提供一个解决方案和滤饼EFC₄。同样的干燥条件用于成立分公司₄。抽提提取的CS₂被计算为减肥的基础上成立分公司的区别₂和成立分公司₄。和被使用集中去除溶剂彻底Buchi r - 134旋转蒸发器同时保持溶剂在真空蒸馏条件下温度在40°C。抽干的和被存储在一个干燥器在25°C。

2.3。红外光谱分析

WS样本,提取残留成立分公司₄,抽提和那些时光麦格纳进行了分析与Nicolet ir - 560红外光谱谱仪使用KBr颗粒的方法。记录的光谱是通过收集50扫描分辨率8厘米⁻¹在反射模式的测量区域4000 - 500厘米⁻¹。

2.4。GC / MS分析

抽提与惠普(hewlett - packard) 6890/5973的GC / MS分析了系统配备HP-5MS毛细管柱(交叉链接我硅氧烷PH值5%,60 m×0.25毫米身份证。,0.25μ膜厚度)和四极分析器。化合物电离的电子电离低于70 eV。四极质谱分析器被用来获得质谱。氦是用作载气流量为1.0毫升/分钟。列是激烈的第一个5°C /分钟的速度从60°C到150°C,然后7°C /分钟的速度从150°C到300°C (300°C举行40分钟)。注入器和检测器温度设定在300°C。扫描质量范围是30 - 500m / z。定量分析的重现性的物种是由重复注入样品。数据获取和处理使用Chemstation软件结合GC / MS系统。比较发现的物种质谱与国家标准与技术研究院(NIST)库数据根据电子电离条件下有机物种的分裂规则。

2.5。XPS分析

习的XPS分析ESCALAB 250系统(美国热费希尔)。源枪类型Al Kα,光斑大小是900μ通过收集30 m。数据记录在20分钟扫描通过能量20.0 eV。调查进行了扫描范围0 - 1000 eV。用于光谱峰值拟合不同的化学键的分配根据特定的结合能。

2.6。TEM-EDS分析

样品用乙醇分散,然后喷上一层碳膜,装上300 -网铜网格声波条件下10分钟,然后干在灯下。TEM分析Tecnai G²美国范F20电子显微镜()的加速电压200 kV,与x射线分析系统(6767年牛津EDS)。测定C原子是由碳膜中引入干扰样品的制备。O元素中没有考虑TEM-EDS分析从先前的方法提供了详细的结果。用微量无机元素在采掘化验,如铝、硅,P, S Cl, Ca原子。

2.7。电子探针分析

为了找到更多的元素成分的信息并与TEM-EDS验证结果分析、电子探针分析,尤其专注于K、钠、镁、年代,钙元素。分析是进行一个8050 g系统(日本岛津公司、日本)。使用肖特基发射模式,加速电压15千伏。

3所示。结果和讨论

3.1。提取收益率

干成立分公司₄失去了2.48 g WS样本比较,表明采掘原料的占4.96%。体育和计算机科学₂被完全旋转蒸发器压力降低。抽提的权重和分别为1.66 g和0.82 g。蜡和BRCCs可以集中因为体育是有效的脱蜡的秸秆(19和BRCCs提取的20.]。物种含有双键或三键,如脂肪酸、醛、酮类,像,可以浓缩成由于其强- - - - - -与计算机科学₂(21,22]。

3.2。红外光谱分析

红外光谱谱的显著差异观察WS样本, , ,和成立分公司₄,如图1。广泛和强烈的峰值约3200 - 3700厘米⁻¹是由的振动-哦;例如,山峰3450 - 3650厘米⁻¹和3200 - 3400厘米⁻¹分别被分配到自由和相关-哦。除了成立分公司₄所有其他三个样品显示,宽峰约3500厘米⁻¹包含免费的-哦,暗示物种的存在。有一个有趣的转换前后的吸光度的峰值提取,即从相关免费-哦-哦。物种包含免费-哦抽提可以提取样本WS PE和CS₂,按顺序。包含物种丰富的自由-哦而不是 。峰值约3300 - 3500厘米⁻¹光谱的也可以归因于北半球的振动,这意味着像的存在(22]。然而,在频谱 ,只有弱峰获得了在这个范围内。山峰大约2929厘米⁻¹和2850厘米⁻¹是由ch的延伸₂- - - ch₃,这意味着烷烃,蜡、脂肪族化合物等等。精细结构光谱只观察到的两个提取物,即和 ,ch暗示这两个溶剂的选择性₂- - - ch₃包含的物种。激烈的山峰1736厘米左右⁻¹和1627厘米⁻¹归因于C = O的振动,的醛、酮、羧酸、酯等31日]。所有的四个样品包含峰值为1736厘米⁻¹与类似的强度。然而,峰值为1627厘米⁻¹在光谱的和 。峰值约1402厘米⁻¹可以分配给在脂肪族化合物,碳氢键的弯曲地在羧酸,C-O-H在醇类,等等。这是常见的样本在每个光谱峰值。山峰大约1736厘米⁻¹,1627厘米⁻¹,1402厘米⁻¹也可以分配给像的特征吸收,即酰胺I和II乐队和-不₂拉伸,分别22]。高峰在1163厘米⁻¹,1020厘米⁻¹,663厘米⁻¹被分配到拉伸C-O-C平面弯曲的芳香族碳氢键,观察到明显的光谱的WS和成立分公司₄。C-O-C结构可以在几乎所有类型的半纤维素和纤维素生物质和芳香族碳氢键出现在木质素。光谱的和 ,山峰大约748厘米⁻¹是由ch的延伸₂——在蜡和脂肪族化合物(32]。WS和EFC之间的区别₄光谱是很难算出;与此同时和非常相似的频谱共享。两组之间的显著差异(WS /成立分公司₄和/)躺在峰值约3200 - 3700厘米⁻¹和1020厘米⁻¹,表明不同的州-哦,芳香族碳氢键的存在。

3.3。GC / MS分析物种的提取

总的来说,48和27个化合物被确定和 ,分别用GC / MS分析。总离子色谱图(抽搐)提出了数字2和3,分别。这些物种可以分为烷、烯烃、芳烃、醇、呋喃、醛、酮、像、羧酸(CA)、酯类、和其他表中列出S1和S2网上(见补充材料https://doi.org/10.1155/2017/7305682)。双键等效(DBE)计算每个物种中确定和 ;和普及的情节与碳数被用来证明度的未饱和化合物,如图4。从情节,可以观察到化合物约在两个样品分为两组,即低DBE组和高普及组。CS₂有利于物种与db更高和更少的碳的数量,同时与更多的碳物种数量和降低db在体育丰富。

各种长链烷烃、烯烃、醛源自蜡,可以提取容易被PE (19]。两个中粗砂(1和3)。八烷烃碳数从16到29日被检测到。确定的5醇都是植物固醇。只有一个呋喃被确认,2,5 -二甲基呋喃(2),这可能是由纤维素和半纤维素(33]。为类化合物中确定的内容 ,酮类、烷烃、醇类,像丰富,如图5。酮是最丰富的物种 。除了alkanones (11和12)和furanone(16),发现大量甾酮(35,39- - - - - -42,44- - - - - -46岁,和48)。固醇和甾酮是典型的物种和大量抽提,可以很容易与溶剂提取。抽提被视为潜在的医学材料生产类固醇药物利用基于组件,如固醇和甾酮(34]。甾酮药片含有睾丸激素,炔诺酮,methandienone等等一直用于治疗许多疾病。有17个类固醇中标识 ,在相对含量约占64.52%,cholests和stigmasts等。其中,最丰富的是22,23-dihydrostigmasterol(37)和stigmastane-3 6-dione(44)。N,4-Dimethylbenzenesulfonamide(6)是唯一一个含硫物种鉴定。酯的两个标识,即丁基甲基邻苯二甲酸酯(10)和邻苯二甲酸二丙酯(13),可能是杂质来自GC / MS系统用塑料或橡胶设备或污染物样品制备过程中引入35]。

化合物中确定用GC / MS分析可以分为粗砂、醇、呋喃、ONC,酮类和酯类,列在表S2。烷烃和烯烃中标识 ,和物种不可能是来自蜡被发现。除了苯(1)和二甲苯(5),苊(9)和9 h-fluorene(14)识别和分为粗砂。所有三个醇发现类固醇(15,21日,和23)。2,5 -二甲基呋喃(2)和氧芴(11)分别可能源自于半纤维素和木质素。类似于 ,酮是最丰富的类中确定并且可以进一步分为alkanones (3和16)、环烷酮(6),furanone(20),alkenone(8),和甾酮(24日)。七个类固醇被确定的相对含量为79.58%。确定的四个邻苯二甲酸酯(7,13,17日,和18抽提物中)可能不是组件,这可能被认为是杂质或污染物35]。类化合物中标识的相关内容被显示在图6。酮类、酯类和醇类是三个最丰富的类。

3.4。XPS分析

作为显示在图7531.9 284.1,101.8电动汽车,电动汽车,电动汽车是由Si 2pC 1年代,啊1年代(36),分别,这意味着如果的存在,C -和O-containing物种 。峰配件对于C 1年代如果2p进行(见(b)和(c)在图吗7)和由此产生的山峰被分配不同的化学键的状态指示C、O,根据他们的特殊和Si原子结合能(是),如表所示2。半宽度(应用)的化学键也计算。根据原子百分比为特定的化学键,碳碳键中包含的C原子占48.54%的高数量的长链脂肪族物种,如烷烃、蜡,和/或类固醇,这是符合GC / MS的成分分析。C-COOR包含物种可以归因于脂肪酸和酯控股25.29%的C原子。其他类型的C原子被切断,C = O, O C = O结构(36]。Si-O债券被分为两个债券峰值拟合,即102.1 eV和102.7 eV,可以分配给Si₂O₃和SiO₂,分别。XPS surface-sensitive技术通过提供准确的定性和定量分析元素组成,元素的化学状态,和电子状态的样本。它可以作为补充方法以及红外光谱和GC / MS分析来描述复杂的样本来自生物量。

3.5。TEM-EDS分析

如图S1(支持信息),两个区域(区域1和2)被选为扫描和确定与TEM-EDS元素 。在各个领域的数据收集从6分。碳膜是用于样品制备,它会干扰识别C原子。C、O元素没有考虑与TEM-EDS检测分析。铝、硅、磷、年代,Cl, Ca原子数的数据点和表中列出的结果3。Ca、Si和S原子数与高强度这两个方面,这可能出现在无机材料或复合体。如果被称为对麦秸[有益的元素37,38]。形态硅材料,如SiO₂,可以通过热化学治疗(39]。植物岩的主要形式是由麦秸(Si实验40]。然后Si-containing物种存款在不同的细胞内和细胞外结构。Ca抽提物中发现了原子与Si可比账户。草酸钙是另一个主要成分在植物岩(41,42)一起Si-containing物种。Si在WS的浓度范围从1.5到12克/公斤(43WS),而Ca含量大约是5.6克/公斤(44]。当前应用程序的Ca和Si生物质集中生产的火山灰和进一步增值准备的材料,如催化剂(45]。用有机溶剂提取,即体育和CS₂,只有微量的Si和Ca提取,因为大多数人在他们的无机形式。S原子也算与Si和Ca原子附近区域2。年代的内容在WS 0.1 - -0.7%的范围(风干基础)46,47]。硫原子的一些蛋白质和叶绿素的形成的一个关键成分。大部分的硫被根吸收的形式 。然后存储在硫酸和代谢和/或纳入有机结构。据报道,几乎所有稻壳发生在有机形式的硫(48]。然而,只有一个含硫化合物中检测出的GC / MS分析提取(N,4-dimethylbenzenesulfonamide ,见表S1在支持信息)。在生物质,大多数Al P和氯原子的无机形式。其中,P原子的存在可以归因于在生物质磷酸。磷肥对植物的生长很重要,将存储主要以磷酸盐的形式。

为了获得更准确的信息的无机物质,应该收集更多的数据点;然而,由于TEM-EDS分析的内在限制,只有定性和半定量的结果。检测微量的无机物质依赖原位分析技术的进步与更高的分辨率。与此同时,扩大数据点的数量必须达到更准确的、有代表性的分析结果。

3.6。电子探针分析

类似的定性结果微量元素都通过电子探针。八个数据点被选择 。样本图像和净强度C, Na, Mg, Si,年代,K, Ca原子的每个数据点呈现在图S2(支持信息)。在电子探针,金属元素钾、钠和镁被确定的 。金属离子的形式通常是氧化物燃烧后的灰烬中提供生物质(49]。钾、钠原子,在形式的阳离子,是至关重要的营养影响大多数的生化和生理过程,促进植物的生长和代谢50,51]。镁是植物最重要的营养素之一。它提供了完成光合作用植物中叶绿素的中心离子和是许多酶参与活动和组织结构的稳定52]。由于固有的限制,类似于TEM-EDS分析、电子探针提供了无机元素的定性和半定量的结果。

4所示。结论

体育和计算机科学₂可推断出的抽提是加权多达4.96%的初始WS材料。详细的成分特征抽提是由红外光谱、GC / MS, TEM-EDS,电子探针和XPS。红外光谱和GC / MS分析可以被视为通用技术用于复杂样品的成分特征包含各种有机物种。体育和计算机科学₂被证明是有效的溶剂提取蜡,酮类,酯类,像。用GC / MS检测化合物中,酮是最丰富的物种在这两个提取分数。其他类的物种是烷烃、烯烃、醇、醛、像等等。大量的类固醇特别是甾酮被确定。这种物种可能用于药物生产。微量原子包括钙、硅、K Cl, Na,年代与EDS在抽提。电子探针与TEM-EDS分析提供了类似的结果。化学键及其丰度分配为C、O,如果通过XPS分析。大多数C原子种类的采掘中含有碳碳的结构,C-COOR和切断。Si原子可以在Si-O分配结构中包含的Si₂O₃和SiO₂。

红外光谱分析可以用来确定的官能团变化前后样品提取、和GC / MS分析适用于检测挥发性有机物种的个体提供更准确的信息。传统和有效地使用这两种技术在复杂样品的成分分析。TEM-EDS和电子探针分析无损技术提供详细信息的构成元素和各种原子的内容,尤其是对无机元素而不是C原子。通过计算原子的喜神贝斯在特定的化学键,XPS分析可以提供有用的基本结构信息对理解复杂的组成样本。通常,后三种分析方法更昂贵的比前两个。基于内在属性的样本调查,红外光谱,GC / MS, XPS推荐方法用于工业。全面了解抽提和其他复杂样品的成分依赖于先进的分析技术的结合。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

确认

这项工作得到了中央大学基础研究基金(批准2014 qna83),中国国家自然科学基金(批准号21506250),江苏省自然科学基金(批准号BK20150182)。

补充材料

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