同时检测和估计邻苯二酚、对苯二酚和间苯二酚二元和三元混合物使用电化学技术

文摘

循环伏安法(CV)和微分脉冲伏安法(第一项)与玻碳电极(GCE)进行修改与聚麸胺酸(PGA)三dihydroxybenzene同分异构体,苯邻二酚(CT)、氢醌(HQ)和间苯二酚(RS)。在光秃秃的全球教育运动,这些同分异构体展出voltammograms高度重叠的氧化还原峰,阻碍他们在二元和三元混合物的同时检测。相反,在PGA修改GCE dihydroxybenzene同分异构体的二元和三元混合物显示好看氧化还原峰的简历和第一项实验。这种分辨能力的PGA修改GCE证明其可能被利用作为电化学传感器同时检测这些同分异构体。

1。介绍

的同分异构体dihydroxybenzene苯邻二酚(1 2-dihydroxybenzene CT)、氢醌(1 4-dihydroxybenzene总部)和间苯二酚(1 3-dihydroxybenzene RS)广泛应用于药物、农药、化妆品、制革、调味剂、抗氧化剂、染料、化学品和摄影(1,2]。由于其高毒性和低降解性的生态环境,他们被认为是环境污染物(3,4]。此外,这些同分异构体往往共存环境样品(5,6在识别[]和相互干扰7]。因此,有必要开发简单、快速检测和分析方法测定这些同分异构体混合物。

许多分析方法建立了确定dihydroxybenzene同分异构体,如高效液相色谱法(8),荧光9),化学发光(10),分光光度法11gc - ms (),12),和电色谱(13]。其中,电化学方法吸引了越来越多的关注由于快速响应等优势,成本低,操作简单,速度分析,高灵敏度和良好的选择性14]。在普通裸电极,这些同分异构体显示高度重叠voltammograms他们的氧化还原峰不解决15- - - - - -20.]。检测和评估CT和总部的二元混合物在文献[已报告21- - - - - -28]。然而,CT的同时测定,RS,总部在三元混合物通过电化学方法是不够的。最近,尽管CT的同时决定,总部,和RS一直执行着单壁球长大的碳纳米管(SWCNT) [29日),修饰玻碳电极(GCE),修改多级阵列(30.),和石墨掺杂碳离子液体电极(25),它仍然是值得研究的新电极材料CT的同时测定,总部和RS三元混合物。在本文中,一个有效和实用的方法同时检测和定量CT,估计总部,RS使用简历和第一项技术在PGA GCE提出修改。

2。实验部分

2.1。试剂和仪器

本研究中使用化学品(i)苯邻二酚(BDH);(2)氢醌(BDH);(3)间苯二酚(BDH);(iv)氢氧化钠颗粒(德国默克公司);(v)氯化钾(德国默克公司);(vi)磷酸钾(一元)(德国默克公司);(七)L-glutamic酸(八);醋酸钠(德国默克公司);(九)乙酸(Sigma-Aldrich)。去离子水是用于解决方案准备和清洁。 Solutions were purged with 99.997% dry nitrogen (BOC, Bangladesh) to remove dissolved oxygen and to maintain inert atmosphere prior to experiment. All reagents were obtained as AR grade and used without further purification.

本研究使用一个εElectroanalyser开发的分析系统,Inc .)、美国、在派热克斯玻璃微细胞与聚四氟乙烯帽。玻碳电极(GCE)作为工作电极而Ag / AgCl和Pt线被用作参考和反电极,分别。解决方案的pH值是衡量使用猎户座2星(由热电子公司)pH计。

2.2。电极修饰

裸玻碳电极与0.3第一打磨抛光布μ米氧化铝,然后用蒸馏水洗净,用乙醇。清洗和抛光GCE放置在0.01米谷氨酸溶液pH值7.0磷酸盐缓冲剂,以前是高纯度氮气进行10分钟。电极是用四个周期治疗之间的简历−1.5和2.0 V的扫描速率100 mV / s。蓝色均匀附着在电极表面观察聚合物层。电极是准备实验与去离子水冲洗后。Voltammograms对应1.0更易·L⁻¹分析物的50 mV·s⁻¹扫描速率,除非另有提及。

3所示。结果与讨论

3.1。GCE Dihydroxybenzenes在裸露的和修改的行为

在裸GCE醋酸缓冲溶液(ABS、pH值4.5)CT和总部显示高度重叠的角色在他们的阳极和阴极峰合并形成一个整体voltammogram阻碍了同时检测使用的简历在裸GCE二元混合物(图1(一))。我们观察到类似的行为在紫外可见光谱。CT和总部显示最大吸收波长在275.45和288.60 nm,分别在ABS。但在观察二元混合物只有一个峰值为278.20 nm的结合吸光度邻苯二酚和对苯二酚。另一方面在PGA修改GCE, CT和总部显示高度可逆的行为(异丙醇/ ipc接近统一)与戏剧性的信号增强简历相比,在裸露的全球教育运动(数字1 (b)和1 (c))。

图1 (d)显示CT-HQ二元混合物在PGA-GCE覆盖的简历与个人CT和总部。很明显,CT和总部保留相应的氧化还原峰的混合物。简历响应之间的比较CT和总部的二元混合物、PGA修改GCE描绘在图1 (e)。类似的行为在磷酸缓冲溶液(PBS, pH值7.0)。

3.2。电化学行为的二元混合物Dihydroxybenzenes修改后的全球教育运动

一系列的简历和第一项实验进行二元混合物的CT,总部,和RS在PBS pH值7.0同步检测的另一种形式。

3.2.1之上。检测CT和总部在PBS的混合物

在PGA修改GCE, CT和总部显示分离阳极峰+ 252 mV和+ 364 mV和两个阴极峰在+ 264 mV和+ 151 mV,分别。CVs的覆盖个人CT和总部与CT-HQ二元混合物(图2(一个))表明,CT和总部保留相应的氧化还原峰二元混合物在修改后的全球教育运动。

的第一项CT-HQ二元混合物在PBS如图2 (b),这清楚地表明,CT和总部反应与分离阳极峰,同时保留各自的峰值位置(+ 296 mV和+ 193 mV, resp)。在修改后的全球教育运动。分离测量峰值为103 mV不错的同时检测这些同分异构体的存在。

3.2.2。检测CT和RS在PBS的混合物

类似的实验是在CT-RS二元混合物。简历、CT和RS给反应大峰分离保留的二元混合物(图3(一个))。

在第一项、CT和RS显示氧化峰(+ 293 mV和+ 702 mV)隔开409 mV,非常适合他们的同时检测PGA全球教育运动(图修改2 (b))。

3.2.3。检测总部和RS在PBS的混合物

相同的实验进行HQ-RS二元混合物表现出更好的峰分离的简历和第一项中描述数据4(一)和4 (b),分别。在第一,二元混合物显示了两个阳极峰在+ 202 mV和+ 701 mV,分别导致峰值499 mV的分离。

3.3。检测CT、总部和RS在三元混合物

简历和第一项实验进行检测CT,总部和RS同时从三元混合物醋酸缓冲(ABS)和磷酸缓冲溶液(PBS) PGA GCE修改。

3.3.1。检测CT、总部和RS在PBS的三元混合物

循环voltammograms个人CT、总部和RS和混合物在PBS PGA-GCE覆盖图5(一个)。三个阳极峰+ 94 mV, + 201 mV, + 605 mV和两个阴极峰+ 134 mV和+ 19 mV观察。这些峰值对应于CT的阳极和阴极峰,总部和RS。

第一项研究CT、总部和RS作为单独的同分异构体混合物如图5 (b),这表明在PGA修改GCE, CT,总部,和RS保留相应的阳极峰在+ 295 mV, + 202 mV, + 715 mV,分别在三元混合物。

3.4。检测CT、总部和RS在ABS的三元混合物

三元混合物的简历和个人CT,总部和RS醋酸缓冲溶液在PGA修改全球教育运动,如图6(一)。三个阳极峰+ 247 mV, + 354 mV,和三个同分异构体和两个+ 769 mV阴极峰+ 224 mV和+ 135 mV CT和总部,分别被发现。

图6 (b)显示个人CT的覆盖的第一反应,总部和RS (+ 138 mV, + 34 mV, + 513 mV resp。)和三元混合物在ABS。

3.5。定量评估

3.5.1。定量评价CT在总部

第一项进行二进制混合邻苯二酚和对苯二酚PGA的潜在范围内修改GCE + 100 + 400 mV的mV。10.0毫升的分析物的解决方案准备不同的1.0更易·L⁻¹解决方案CT连续增量为10.0μL使用微量吸液管同时保持总部浓度恒定在1.0更易·L⁻¹。结果第一项如图7(一)。

校准曲线(图7 (b))不同浓度的苯邻二酚。校准曲线可以用来量化儿茶酚(CT)的氢醌(HQ)在一个二元混合物。儿茶酚的检测极限的对苯二酚在微摩尔的范围内被发现。

3.5.2。定量评估CT和RS的总部

第一项进行CT和总部的三元混合物和RS在PGA修改GCE−200 mV的潜在范围+ 800 mV。10.0毫升的分析物的解决方案准备不同的1.0更易·L⁻¹解决方案总部连续增量为10.0μL使用微量吸液管,同时保持CT和RS浓度恒定在1.0更易·L⁻¹。结果第一项如图8(一个)。校准曲线(图8 (b))是不同浓度的总部可以用于其定量估算的CT和RS。总部的检测极限其他同分异构体的存在被发现在微摩尔的范围。

这种分离能力的聚麸胺酸改性玻璃碳电极可以用来估计邻苯二酚,对苯二酚和间苯二酚定量在别人面前。

4所示。结论

总之,一个简单而有效的方法同时检测和估计儿茶酚,苯二酚,间苯二酚使用提出了电化学技术。邻苯二酚、对苯二酚和间苯二酚已发现从二元和三元混合物在ABS和PBS PGA GCE修改。这个方法可以用来检测和量化dihydroxybenzenes污染物,污染物在现实环境样本。虽然只能做定性研究,进一步研究对提高检测和定量评估是必需的,并将适时公布。

利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关的出版。

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