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国际分析化学杂志》上
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国际分析化学杂志》上/2015年/文章

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体积 2015年 |文章的ID 797606年 | https://doi.org/10.1155/2015/797606

埃曼Alzahrani, ”曙红Y的光降解利用Silver-Doped磁性纳米颗粒”,国际分析化学杂志》上, 卷。2015年, 文章的ID797606年, 11 页面, 2015年。 https://doi.org/10.1155/2015/797606

曙红Y的光降解利用Silver-Doped磁性纳米颗粒

埃曼Alzahrani1

1理学院化学系,塔伊夫大学,邮政信箱888,塔伊夫,沙特阿拉伯

学术编辑器:劳伦斯·a . Bottomley
收到了 2015年8月21日
接受 2015年10月08
发表 2015年11月04

文摘

从染料工业废水的净化是变得越来越重要,因为它们对人类有毒或致癌。纳米材料已经收到显著的关注由于其独特的物理和化学性质与大尺寸同行相比。本调查的目的是制造磁性纳米颗粒(基于)使用共沉淀法,紧随其后的是涂料用银(Ag)为了提高基于通过加载金属催化活性的。捏造的磁性纳米颗粒涂层与Ag)的特征是使用不同的工具,如扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM),能量色散x射线(EDAX)光谱和x射线衍射(XRD)分析。磁性纳米颗粒的平均尺寸的平均直径约48海里,和平均粒径改为55纳米掺杂后。装配式Ag-doped磁性纳米颗粒用于曙红Y在紫外线灯照射下的降解。实验结果显示,使用伪造的磁性纳米颗粒涂层与Ag)可以被视为可靠的方法去除曙红Y的自评估的斜率符合一级速率常数的斜率之间的阴谋 和辐照时间是线性的。Ag-Fe3O4纳米颗粒可以被认为是一种有效的光催化剂降解纺织染料避免乏味的过滤步骤。

1。介绍

近几十年来,世界各地的环境问题吸引了越来越多的关注。一种环境污染物的担忧是合成染料,这是通常用于着色材料,如纺织品、皮革、纸张、羊毛、印刷品,和化妆品1,2]。尽管世界上生产染料的具体数量还不知道,据估计,有超过100000种不同的染料。这些染料漂白是困难,因为他们的复杂的芳香结构,这源于coal-tar-based碳氢化合物如苯、萘、蒽,甲苯,二甲苯3- - - - - -8]。通常,这些染料的形式排入环境的有色废水被许多行业没有任何前处理;然而,他们中的很多人都认为是有毒或致癌人类(9- - - - - -11]。因此,一些研究人员正在研究方法去除染料废水在排入下游水体(12- - - - - -16]。

有几种方法,利用了染料的去除工业废水,例如,吸附、纳滤,臭氧化,electroflotation [17- - - - - -19]。所有这些过程对去除染料有不同的功能。在这些方法中,吸附被认为是最好的污水净化技术(20.- - - - - -22),由于简单的程序,操作方便,无灵敏度有毒物质。废水的净化有害染料可以执行使用活性炭,具有高表面积[23- - - - - -26];然而,它也有一个高浪费成本。其他材料,可以利用明矾,盐、铁或石灰。尽管这些材料的成本是便宜的,他们患有一些严重的缺点27- - - - - -30.]。

纳米技术领域最活跃的研究领域之一,在现代材料科学。纳米材料的应用,范围从1到100海里,是一个关键的新兴的纳米技术领域。有需求增加纳米颗粒由于其在各领域的广泛适用性,例如,电子、催化、化学、能源和医学(31日- - - - - -34]。

磁性纳米颗粒(基于)是一种纳米粒子,可以操纵使用磁场。基于吸引了重大关注由于其巨大的表面积,高磁性、高的热稳定性,机械强度高,毒性和缺乏35- - - - - -37]。此外,基于可以快速准备,分离效率高,成本效益,并提供一个简单的操作过程。他们在应用,如利用磁性药物靶向磁共振成像对临床诊断、记录材料,生物医学应用(38- - - - - -41]。

基于拥有磁铁矿(Fe3O4)或磁赤铁矿( 菲2O3)核心化学被用来解决一系列的环境问题;例如,基于已经利用废水的净化去除重金属、碱度、硬度、以及自然的有机化合物和盐。这是由于他们简单的制造,简单优化他们的大小和形态,和快速的外部磁场下磁分离(42- - - - - -45]。

氧化铁纳米粒子可以组合使用不同的方法,例如,共同沉淀,所以能源铣、减少和超声浸渍。共沉淀法是基于混合比例的铁和铁离子在碱性介质1到2。这种方法的主要优势是它产生的罚款和化学计量的单一和多组分金属氧化物粒子46- - - - - -50]。

为了提高基于的物理化学性质,实现不同种类的应用程序,修改和基于表面的官能团是必要的(51,52]。基于与金属的掺杂可以解决问题的快速重组的运营商,这发生在纳秒,随后通过捕获和传输光激电子在光催化剂表面,从而降低电子空穴对的复合(53,54]。

根据我们的文献调查,只有很少的研究已经进行了使用基于掺杂金属的光降解有害染料。因此,本文的目的是描述磁性纳米颗粒的制备(基于)使用降水方法,其次是兴奋剂的和基于Ag)。特征的装配式Ag-doped磁性纳米颗粒的物理性质进行研究的纳米粒子使用扫描电子显微镜(SEM)分析、透射电子显微镜(TEM)分析、能量色散x射线分析(EDAX)和x射线衍射(XRD)分析。制作的材料被用于模型的光降解染料,即伊红Y(曙红Y的特点给出了表1),在紫外线(UV)的存在。此外,Ag-MNPs与光催化活性的裸体和基于。此外,降解动力学是研究Ag-MNPs的光催化效率。
化学名称 2 - (2,4,5,7-Tetrabromo-6-oxido-3-oxo-3H-xanthen-9-yl)苯甲酸
化学公式 C20.H8Br4O5
化学结构
分子量 647.89克摩尔−1
类型的染料 阴离子染料
515海里
表1
曙红Y染料的特点。

2。实验

2.1。化学品和材料

铁(II)硫酸七水硫酸锌(FeSO4h·72啊,98%),参与者。= 151.91克摩尔−1亚硝酸钠(NaNO399%),伊红Y买来Sigma-Aldrich(英国诺丁汉)。氢氧化钠(氢氧化钠)从珞巴化学分公司购买。(印度孟买)。硝酸银(AgNO3,99.85%)和碳酸钠(Na2有限公司3)购买的记述有机物(英国拉夫堡)。圆柱棒磁铁(40毫米直径 40毫米厚)解决磁性纳米颗粒被购买的磁铁有限公司(英国Tuxford)专家。蒸馏水是用于准备所有的解决方案和试剂。

2.2。仪表

电磁搅拌器和加热器都购自费舍尔科学有限公司(上海,中国)。烤箱是从Memmert(德国纽伦堡)。x射线衍射(XRD)模式是使用力量获得衍射仪D8-ADVANCE CuKα1辐射(英国考文垂)。透射电子显微镜(TEM)来自JEOL有限公司(英国)韦林花园城,。扫描电子显微镜(SEM)与单位能量色散x射线分析(EDAX)获得JEOL地产6390年洛杉矶分析(日本东京)。紫外线灯( nm)购买的液体分析仪器(英国利兹)。紫外可见分光光度计从热科学GENESYS 10年代(加拿大多伦多)。

2.3。制备的磁性氧化铁纳米颗粒

磁性纳米颗粒(基于)准备被晒黑和Bakar [55),一些修改。基于被溶解3.3克FeSO获得4 7小时2O和2 g的NaNO350毫升蒸馏水。然后,20毫升氢氧化钠溶液(2.5米)被添加到混合时加热到80°C。反应被允许继续在80°C下不断搅拌,确保完整的纳米晶体的生长。30分钟后,产生的悬浮冷却至室温,用蒸馏水洗净反复除去未反应的化学物质。的铁3O4磁性纳米颗粒分离使用外部磁铁和干在烤箱50°C涂层前一夜之间。

2.4。兴奋剂与Ag)和基于

准备的磁性纳米颗粒掺杂Ag)。这是由混合10 g的磁性纳米粒子与10毫升的硝酸银溶液(0.1米)。然后,10毫升的碳酸钠(1%)的解决方案是补充道。暂停在80°C干24 h,最后形成粉末是教廷在400°C 6 h炉。的形成Ag-doped基于用蒸馏水洗净。产品是在室温下干燥12 h在真空干燥器。

2.5。描述的准备材料

的形态和平均大小样本由透射电子显微镜(TEM)决定的。一滴的说法纳米颗粒分散放置到非晶碳涂层200 -铜网格和网格允许在环境温度下干燥,然后扫描网格。每个样本的平均规模约100纳米颗粒测量的TEM图像通过使用ImageJ软件。捏造的形态与Ag)磁性纳米颗粒掺杂前后的特点是SEM分析。成分分析是利用能量色散x射线分析(EDAX)执行。磁性纳米颗粒的识别和结构分析阶段进行了用x射线衍射(XRD) 辐射2 -θ的范围从20°- 70°。

2.6。曙红Y的光催化降解

Ag-doped催化活性的铁3O4纳米粒子被曙红Y的decolourisation调查在水溶液中。所有的降解反应是按照以下程序进行:50毫克的光催化剂加入100毫升水染料溶液(4 10−4米)放置在一个圆柱形玻璃管中。暴露在紫外线灯之前,悬挂在600 rpm磁搅拌1 h在黑暗中为了实现adsorption-desorption光催化剂和染料之间的平衡。反应进行了恒磁搅拌反应。2毫升整除退出混合解决方案在60分钟的间隔。曙红Y的退化是spectrometrically监控与紫外可见分光光度计波长之间的350和800纳米染料。光催化剂是沉淀的解决方案通过一个外部磁铁,然后用蒸馏水洗净并存储为进一步使用。制造材料的光催化降解效率的计算是基于吸收的程度染料溶液的吸收光谱相对应的强度 曙红Y(515海里)的使用下面给出的方程(56- - - - - -58]: 在哪里 染料初始浓度和吗 辐照后的染料的浓度在选定的时间间隔。参数 和 曙红Y的吸光度的解决方案在515 nm波长在初始和在任何时间之后,分别。

3所示。结果与讨论

3.1。的制备 和Ag-Doped 纳米粒子

在这项研究中,磁性纳米颗粒(基于)是编造的。选择这种类型的纳米颗粒的原因是很容易制造和很容易分离的解决方案通过使用一个外部磁铁(38,59,60]。化学沉淀技术被用来准备磁性纳米颗粒。这种技术可能是最常见的和有效的方法获得磁性粒子40,61年,62年]。的制造和基于混合是由铁(II)硫酸盐七水硫酸锌和亚硝酸钠在纯净水。完整的沉淀铁3O4实现了纳米颗粒在碱性条件下,20毫升氢氧化钠溶液(2.5米)。当氢氧化钠溶液添加到FeSO4、铁(哦)2最初形成时,当时铁氧化3O4纳米颗粒(61年,63年,64年]。最后,形成磁性纳米颗粒是由永久磁铁与反应介质分离,用蒸馏水洗净,去除多余离子等 和 。

基于被掺杂Ag)为了获得更高的光催化效率比赤裸裸的铁3O4纳米粒子。煅烧后,铁的颜色3O4纳米粒子从黑色到褐色。图1显示的照片不支持菲的水溶液3O4纳米颗粒(a)和Ag-doped铁3O4纳米粒子在瓶(b)之前和之后使用外部磁场磁选,而图1 (c)显示了干材料制作的。

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图1
F的水溶液的照片3O4纳米颗粒(a), Ag-Fe3O4纳米粒子在一个瓶(b)之前和之后使用外部磁铁分开解决方案3 s,和(c)干制作材料。
3.2。描述的材料制作的

催化剂的催化能力是影响纳米颗粒的大小、分布的大小,形态,由于纳米颗粒的大小有很强的影响能量水平的论文(65年- - - - - -67年]。因此,为了获得一个好的理解的光催化过程中,粒子的大小和形态应研究。制作的材料从而使用不同的技术特征,即TEM分析和扫描电镜分析。此外,成分分析了利用能量色散x射线分析(EDAX)。阶段识别和磁性纳米颗粒的结构分析,x射线衍射(XRD)仪是利用。

3.2.1之上。TEM分析

透射电子显微镜是一个很好的工具来提取数据因为它得到真正的图像大小和形状的测量可以(34,68年,69年];因此,这是为了承认使用形态和大小的准备材料。图2显示了不支持的铁的TEM显微图3O4纳米颗粒和Ag-doped菲3O4纳米粒子使用不同的放大。虽然制作的磁性纳米颗粒结晶,往往可识别的形状(长方形和正方形),有一些差异比较。TEM图像表明,磁性纳米颗粒出现深色与Ag)和涂层后他们似乎与铁相比更加紧凑3O4纳米颗粒,表明Ag-doped铁3O4纳米粒子有一个更高的密度比铁3O4纳米粒子。的粒度分布直方图和基于和Ag-MNPs已经决定从TEM图像(图2),以及相应的大小分布直方图如图3。的平均大小和基于在大小从24到48海里60 nm。Ag-MNPs的大小分布范围从30纳米到62纳米,在平均55纳米大小。通常,涂层的平均直径和基于将增加在0 - 5纳米的范围比裸体和基于[51]。发现TEM分析成为一个重要的技术提供Ag-doped的形成铁的证据3O4纳米粒子。

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图2
裸体Fe的TEM显微图3O4纳米颗粒((一),(c))和Ag-doped铁3O4纳米颗粒((b)、(d))在不同的放大。

图3
的大小分布直方图和基于和相应Ag-MNPs TEM图像(一)——(d)如图2。100纳米颗粒大小分布是通过计算每个样本。
3.2.2。SEM-EDAX分析

铁的形态和结构3O4纳米颗粒和Ag-doped菲3O4纳米粒子也通过SEM分析调查。图4显示了Fe SEM显微图3O4纳米颗粒和Ag-doped菲3O4纳米颗粒在不同的放大,这表明,磁性纳米颗粒的晶形不规则,此外,表面形态分析演示了许多超细粒子的聚集。此外,没有明显的铁之间的形态差异可以观察到3O4纳米颗粒和Ag-doped菲3O4纳米粒子。

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图4
的Fe SEM显微图3O4纳米颗粒((一),(c))和Ag-doped铁3O4纳米颗粒((b)、(d))在不同的放大。

为了进一步识别伪造的材料的化学成分、EDAX利用承认铁的分布,O,和Ag原子在准备材料。特征的铁制作的3O4纳米颗粒和Ag-doped菲3O4纳米粒子使用EDAX如图5。EDAX光谱显示强烈的铁峰和o .发现Ag-doped菲的新高峰3O4样本,代表Ag),证实了磁性纳米颗粒的掺杂着银色。

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(b)
图5
(EDAX)铁3O4纳米颗粒和(b) Ag-doped菲3O4纳米粒子。
3.2.3。XRD分析

获得的样本分析,x射线衍射(XRD)和高强度使用衍射仪 辐射( ),测量从10°- 70°,结果是描绘在图6。的铁3O4衍射峰,七个特征峰在30°35°,37°,43°,53°57°,和62°,对应于(220)、(311)、(222)、(400)、(422)、(511)和(440)晶面的纯铁3O4与磁铁矿(立方尖晶石结构的63年,70年,71年]。没有杂质在XRD检测模式的特征峰,说明制作材料的纯度高。Ag-doped Fe的x射线衍射模式3O4没有显示衍射峰由于Ag的兴奋剂,因为没有Ag)观察到的峰值;因此,建议银掺杂剂只是放在表面的晶体。得到了相同的结果(72年]。


图6
XRD的铁3O4纳米粒子。
3.3。曙红Y的光降解
3.3.1。裸体和基于和Ag-MNPs纳米粒子之间的比较

有机染料,即伊红Y,水溶液中利用为了检查制造材料的性能,以及它们的性能与赤裸裸的磁性纳米颗粒。光降解实验是由催化剂的添加50毫克的染料溶液100毫升(4 10−4米)。暂停在黑暗中在600 rpm磁搅拌1 h为了达到adsorption-desorption平衡之前由紫外线照射(365海里)。使用紫外线的主要优势是产生电子和空穴对(e−/小时+)和高能状态迁移到纳米粒子表面和发起一系列化学反应73年]。

悬架是磁搅拌在整个实验。不同辐照时间(0 - 240分钟),每60分钟间隔,一个整除(2毫升)。这是观察到初始解的强烈的橙色逐渐消失,成为无色随着照射时间的增加,表明染料的降解在紫外线照射下,可以看到在图7。


图7
曙红Y的照片合成Ag-Fe治疗后3O4粉在不同的时间间隔;曙红Y的色彩解决方案褪色,表明染料的降解。

染料溶液的吸收光谱被记录,如图8显示了紫外可见时间吸收光谱的光催化反应中曙红Y的图,可以看出,曙红Y的吸收光谱最大稳步增加曝光时间的紫外线减少从0到240分钟,这表明染料的光解作用的过程。


图8
曙红Y的紫外可见吸收光谱与合成反应过程中Ag-MNP粉在不同的时间间隔在室温下在紫外线下照射。

的光催化活动赤裸裸的铁3O4没有光催化剂纳米粒子和一个解决方案,相比之下,也被调查。这是发现,在不增加光催化剂,曙红Y的退化是非常缓慢的仅为5%,而赤裸的铁3O4纳米颗粒显示较低的光催化降解的40%。使用Ag-Fe曙红Y的颜色删除过程3O4纳米颗粒明显更高,decolourisation达到近90.12%。图9显示的情节 与辐照时间。从研究曙红Y的退化,这是发现,紫外线光催化性能按照以下顺序不同:没有<裸铁催化剂3O4纳米粒子< Ag-Fe3O4纳米粒子。


图9
光降解曙红Y的辐照时间的函数和基于或Ag-MNPs的缺失和存在。

图10代表了Ag)涂层在铁的作用机制3O4纳米粒子。在光催化反应,将促进一个电子从价带导带;因此电子空穴(e−/小时+)对将形成。导带中的电子是被反应与氧气溶解在水中而洞价带与水反应或哦−silver-doped表面吸收的和基于为了给氢氧自由基(•哦),它是利用强大的氧化剂为了将有机污染物转化为有限公司2H2啊,和更少的有毒副产品低分子量的73年]。更好的光催化活性Ag-Fe所示3O4纳米粒子在赤裸裸的铁3O4银纳米粒子可以解释的基础上被受主杂质掺杂铁3O4。Ag)作为一个电子陷阱和阻止电子空穴复合,是一个重要的因素在决定催化活性(72年,74年]。


图10
原理图的反应机理参与Ag-MNPs催化活性的纳米颗粒。
3.3.2。动力学分析

在光降解反应的速率实验使用符合一级动力学计算: ,在那里 和 在不同光照时间吸收测量, 是反应速率, 是在曙红Y的分解反应时间(75年- - - - - -79年]。反应速率( 曙红Y的光解作用被绘制图之间的计算 和 。图11介绍了之间的关系 和 辐照时间的函数在Ag-Fe的存在3O4纳米粒子。图显示了光催化降解遵循完全符合一级动力学,和公平的健康由线性回归值,表示 。


图11
的情节 与辐照时间。
3.3.3。重用的光催化剂

Ag-Fe的重用和稳定性3O4纳米粒子进行了研究,以成本效益的方法。这是在一个非常简单的方法。曙红Y的退化后,Ag-Fe3O4纳米粒子使用磁铁很容易从溶液中分离了出来,而上层清液提供了。然后,磁性纳米颗粒用蒸馏水洗净和重用的退化与曙红Y的新鲜很多解决方案。我们可以看到在图12之后,使用Ag-Fe3O4纳米粒子为三次,曙红Y的光降解的活动没有任何明显的损失。这些结果证实了Ag-Fe3O4纳米粒子不是photocorroded在光催化氧化的染料。


图12
回收曙红Y的光催化降解。

4所示。结论

光催化已经被确定是一个很有前途的方法去除有害染料工业废水。在这项研究中,涂料的制造和基于Ag)已成功执行。捏造的磁性纳米颗粒的形态特征与银改性前后使用TEM分析规模进行调查;SEM分析进行了表面形态分析和EDAX组成分析。纳米粒子的晶体结构被确定与XRD显示铁的x射线衍射模式3O4。实验结果表明,Ag-MNPs更有效地提高曙红Y /裸的光催化降解和基于。此外,制作的材料很容易恢复后通过使用外部磁铁曙红y的治疗建议紫外线/ Ag-Fe3O4系统可以作为一个很有用的技巧,从工业废水有害染料的去除。目前正在调查不同的偶氮染料使用捏造Ag-MNPs纳米颗粒。

利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关的出版。

承认

这项工作是由阿卜杜勒阿齐兹国王科技城(KACST)。

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