在水中锶样品的提取和分析使用Sr^{2 +}选择性聚合物的吸水阶段

文摘

一种老^{2 +}选择性应用树脂作为吸收阶段提取Sr^{2 +}从水溶液中离子,Sr的数量^{2 +}确定使用电感耦合等离子体光学发射光谱仪。因素,包括吸收时间、温度、搅拌速率、盐析效应,解吸,溶液的pH值,研究了优化Sr的吸收效率^{2 +}。外国离子检查观察对Sr的吸收行为的影响^{2 +}。最优条件吸收时间20分钟,溶液的pH值,温度35°C, 600 rpm搅拌速率。10毫升0.1 mol / L盐酸溶液用作解吸剂。老的线性范围^{2 +}从50到1200的浓度μ183 g / L是调查的斜率μg / L。检测极限是21μg / L的相对标准偏差为4.23%。相关系数是0.9947。在优化条件下,老的浓度^{2 +}在四个发达水样进行检测的方法。我们建议这个方法有效地从环境中提取锶离子水样。

1。介绍

锶及其同位素示踪剂一样有效申请描述地球化学和生物地球化学行为在考古领域(1,2],水岩相互作用[3),和地质年代学4)来识别和跟踪的起源和演进的气候和环境5,6]。从碱金属和碱土元素锶的分离是重要的锶同位素组成测定样品在自然和同位素检测^87年老和^87年Rb的热电离质谱(蒂姆)或multicollector电感耦合等离子体质谱法。

通常,天然锶化合物共存与其他碱金属和碱土的化合物,如钠、钙、镁、钡化合物,使锶的分离更加复杂。发烟硝酸已经使用以前从大量的碱分离锶,碱土和其他元素有效(7- - - - - -10]。

最近,锶离子分离方法已经开发出来,以避免使用有毒发烟硝酸锶分离,方法之前由Grahek et al。11]。的方法包括使用离子交换树脂(12,13),分散液相微萃取(14,15),和锶特殊树脂(16]。通过这些方法,锶离子分离以及其他碱土元素展示类似的化学行为(7]。此外,碱元素,如钠,钾,铷,和其他干扰锶分离。

近年来,离子印迹被认为是一个方便的和强大的方法来合成聚合物在所需的模板离子的存在17,18]。硅胶作为支持离子印迹由于其化学,机械,热稳定性和低成本7- - - - - -10]。本研究的目的是利用Sr^{2 +}选择性聚合物的硅胶分离Sr^{2 +}在水样本。在接下来的实验中,Sr^{2 +}选择性的聚合物用作吸收剂Sr的提取阶段^{2 +},吸收剂Sr的行为^{2 +}选择性的聚合物。影响因素Sr的效率^{2 +}离子萃取,如吸收时间,溶液的pH值、温度、搅拌速率、盐析效应,和解吸的解决方案,优化。在最优条件下,进行评估的特征描述方法,和四个实际水样是用来评估该方法的适用性和可靠性。

2。材料和方法

2.1。仪器

一个电感耦合等离子体光学发射光谱仪(美国瓦里安ICP-OES, Vista MPX) 40 MHz射频发生器和电荷耦合器件探测器(Vista芯片)是用于检测锶离子。光谱仪在瞬态信号采集操作模式(15]。axial-viewing石英火炬,气旋喷雾室,玻璃同心喷雾器,蠕动泵。测量进行的无线电频率发生器功率1.0千瓦,等离子气流量的15.0 L / min,辅助气体流速的1.5 L / min,喷雾器200 kPa的气体压力,复制读取时间5 s和泵的速度15 rpm。

2.2。试剂和材料

氯化锶、硝酸、氢氧化钠、盐酸、氢氧化钠是分析纯试剂。100年锶的标准解决方案μg / mL购买国家认证的参考材料研究中心(中国,北京)。股票和工作标准与去离子水的准备。

2.3。老^{2 +}吸收实验

准备一个样本,5 g的湿凝胶粒子分散在10毫升SrCl₂解决方案(5更易/ L)。盐酸和氢氧化钠的解决方案是用来调整pH值的解决方案,和氯化钠溶液用于检查盐析对Sr的吸收效率的影响^{2 +}在水溶液。老的浓度^{2 +}在水相由ICP-OES决定。

2.4。选择性识别实验

吸收实验研究在磁加热水浴在所需的温度。老的数量^{2 +}吸收的粒子(毫克每克干粒子)是由一个质量平衡计算的关系,表示为 在这里,和是老的^{2 +}浓度溶液中吸收前后,分别。解决方案(mL)的体积,然后呢吸收剂的数量(g)离子K ?⁺、钙^{2 +},英航^{2 +},Rb⁺,计算机科学⁺,毫克^{2 +}被利用为竞争离子浓度为5.0 mg / mL的选择性识别老吗^{2 +}。

3所示。结果与讨论

在这项研究中,一个老^{2 +}选择性的聚合物被用作吸收剂基质提取Sr^{2 +}从水相。优化吸收条件Sr^{2 +}复苏,pH值的影响,吸收时间、搅拌速率、温度和盐浓度进行了研究。一系列的实验进行了设计。

3.1。吸收时间Sr的效率的影响^{2 +}

老的吸收时间严重影响了效率^{2 +}吸收的水相的聚合物。在这项工作中,10到120分钟的时间范围进行了调查,同时保持其他参数不变。从图可以看出1随着时间的变化,20分钟,吸收的Sr^{2 +}水平,这意味着吸收平衡了。吸收平衡固定在20分钟的时间对所有实验。

3.2。老的pH值对吸附量的影响^{2 +}

溶液pH值被发现影响形成复杂的金属离子和阳离子的水解19),所以pH值是不同的从1到7测试Sr的吸收效率^{2 +}。当pH值范围从8到14日,一些离子沉淀的解决方案;因此,基本解决方案没有考虑测试。与盐酸溶液pH值调整的解决方案。在图2,它表明了Sr的最大效率^{2 +}吸收达到pH值6和7。在低pH值,效率差,因为氢键聚合物,这降低了锶离子的结合可用性。为后续实验,7受雇的pH值。

3.3。老的温度对吸附量的影响^{2 +}

提取过程中,温度具有重要影响溶液的吸收效率的目标。在高温下,在水溶液中锶离子的扩散系数较高,和吸收时间可能会缩短20.]。温度的影响,研究了通过评估吸收温度28岁,35岁,40岁,45岁,50和60°C。图3显示最小差异在吸收温度进行了研究。虽然吸收速率随着温度增加,加速分区系数对温度的依赖关系,所以温度对吸收效率的影响并不显著。因此,35°C被选为后续实验。

3.4。老的搅拌速率对吸附量的影响^{2 +}

在吸收,聚合物沉淀的解决方案,减少吸收效率和聚合物之间的相互作用和水溶液。磁力搅拌的方法被认为是测试。搅拌的速度,从0到800 rpm,考虑。图4表明吸收Sr的数量^{2 +}饱和的搅拌速度超过600 rpm。激动人心的600 rpm被选为下一个工作。

3.5。盐析作用吸收数量的Sr^{2 +}

盐析效应也会影响溶解度在水溶液,和氯化钠的解决方案是用来调节溶液的离子强度。氯化钠添加的浓度范围从0到0.2 g / mL。从图可以看出5老的^{2 +}吸收效率是不敏感的盐析效应在氯化钠浓度范围。随着氯化钠浓度的增加,溶液的离子强度增加,而Na的存在⁺离子降低聚合物的能力形成一个复杂的Sr^{2 +}离子。因此,氯化钠不是用来调整后续的离子强度的解决方案。

3.6。解吸的老^{2 +}

在完成Sr的吸收^{2 +}离子,Sr的解吸^{2 +}研究了用盐酸溶液解吸剂。HCl溶液(10毫升)各种浓度从0.01到0.5 mol / L是用来清洗聚合物树脂研究吸收Sr^{2 +}在室温下,如图6。10毫升0.1 mol / L盐酸溶液充分冲洗Sr^{2 +}离子完全的粒子。

3.7。离子干扰

外国离子,如K⁺、钙^{2 +},英航^{2 +},Rb⁺,计算机科学⁺,毫克^{2 +}离子,会干扰Sr的吸收^{2 +}在水溶液在使用中所描述的方法。调查国外离子的影响,100年10 mL的解决方案μg / L老^{2 +}与这些干扰离子混合根据上述过程处理。公差范围建立了干扰离子的最高允许浓度锶复苏仍将超过90%。结果表明,Ca^{2 +}、镁^{2 +},英航^{2 +}可以被容忍的浓度85μg / L,而K⁺和Rb⁺可以容忍的浓度100μg / L。85年μCs的g / L⁺对Sr的提取没有显著的影响^{2 +}。

3.8。分析性能

在最优条件下,特征的提取^{2 +}通过上面讨论的方法。吸收的线性范围的Sr (II)的聚合物在50到1200之间μg / L,该方法的检测极限是21μg / L 4.23%的相对标准偏差。该方法特征如表所示1。

3.9。水样的分析

四个环境水样被用来评估该方法的适用性和可靠性。地下水样本来自当地,自来水是来自我们的实验室,和河流水样收集从伊河,在临沂,中国,在两个位置。老^{2 +}离子在这些样本中提取和分析的方法和ICP-OES之上。50毫升水样与100年飙升μ老的g / L^{2 +}标准的解决方案。表中列出的结果2,这表明,在所有情况下Sr的复苏^{2 +}从水中可以量化。

4所示。结论

在这项研究中,锶选择性聚合物被用来提取Sr^{2 +}在水样,效率与ICP-OES量化。实验条件和外国老离子影响的吸收效率^{2 +}在聚合物进行调查。线性范围、检测极限的方法是充分的锶离子的检测。四个实际水样用来评估该方法的适用性和可靠性。结果表明,该方法将用于提取和量化的锶离子环境样本。

利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关的出版。

确认

这项工作是支持的自然科学基金项目(授予号。41403005和41403005),山东省自然科学基金项目,中国(批准号ZR2014DL007),山东省高等教育科技工程项目(批准号J15LC11)。

引用

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