罐装水果和蔬菜的锡含量测定氢化生成电感耦合等离子体光学发射光谱法

文摘

锡含量的罐装水果和蔬菜样品是由氢化生成电感耦合等离子体原子发射光谱法(HG-ICP-OES),并与标准方法的结果相比火焰原子吸收光谱法(AAS)。选择锡发射谱线强度后在准备样品测定酒石酸和紧随其后的是氢化生成硼氢化钠溶液。最有利的线为189.991 nm显示最好的检出限(1.9μg L⁻¹)和量化的限制(6.4μg公斤⁻¹)。建立了良好的线性度和灵敏度的解析分析和校准测试。分析98 - 102%的准确性得到样本的恢复方面的研究越来越多。方法的标准除了在样本申请锡测定马口铁的完全保护。锡出现在低浓度范围内成功地确定。结果表明,少十倍浓度的Sn中保护比而成或部分保护马口铁罐。

1。介绍

相当数量的食物和饮料在市场上到达一个健壮的马口铁包装的形式。密封可以最小化的顶部空间氧气并保持长和安全的保质期最少使用的防腐剂。然而,使用马口铁包装食品和饮料会导致一些锡溶解食物内容。马口铁腐蚀取决于许多因素,包括材料,可以衬里和涂层的性质,接触食品的性质和酸度。有限报道可在无机锡的毒理学效应出现在罐头食品,结果从解散镀锡层(1]。急性摄入的主要潜在危险似乎胃刺激一些人暴露于高水平(2]。250毫克公斤的最大限度⁻¹锡罐头食品和150毫克公斤⁻¹锡的罐装饮料是世界卫生组织推荐的3]。在欧盟国家规定之间存在很大的差异,最大允许含量的范围从50毫克公斤⁻¹250毫克公斤⁻¹。

测定锡罐头食品非常重要,因为它给污染过程和提供的信息有助于提高罐头食品质量和安全。为了评估锡浓度在罐头食品和饮料,最近的文献中描述的几种分析方法:荧光的表面活性剂试剂提高灵敏度的使用(4,5),火焰(FAAS)和电热原子吸收光谱法(ETAAS) [6- - - - - -8),光学发射光谱法和电感耦合等离子体(ICP-OES) [9- - - - - -11]。还有几项研究关于马口铁的质量和阻力相互作用后的食品进行使用x射线显微分析(EDS)、扫描电子显微镜(SEM) (12,13]。

锡原子谱方法分析水平罐头食品假定分解食物样本通常由酸消化或干灰化后的方法测量火焰、石墨炉原子吸收光谱法模式或ICP-OES。虽然制备步骤可能影响Sn的完全恢复,应用测量技术的敏感性也是必不可少的正确评价锡含量的食物。例如,火焰原子吸收是由欧洲标准化委员会推荐(岑)作为标准分析方法测定保存水果和蔬菜的锡罐(14]。在大多数常规应用程序Sn低于3 - 5的内容μg g⁻¹,火焰原子吸收光谱法检测能力有限。结合氢化物生成系统(HG),火焰原子吸收光谱法技术变得更加敏感,但这是氢化大大依赖复杂的物种在样品溶液的酸度6,8,15]。分析表演ICP-OES技术允许众多元素的测量和/或更多的特定元素的发射谱线。因此,可以确定锡内容结合其他微量元素存在于食物样本11,16]。可比的结果不同的样品制备程序随后ICP-OES测量锡含量报告包含超过30毫克公斤矩阵⁻¹锡(9]。然而,干扰效应直接测量准备的解决方案并不完全避免,特别是由于复杂的矩阵。氢化技术代光学发射光谱法和电感耦合等离子体(HG-ICP-OES)被广泛用于提高半金属的敏感性测定和消除大多数的矩阵在等离子体干扰。数据的文献调查仍然缺少关于锡罐头食品的决心这种技术。

在目前的工作方法HG-ICP-OES锡罐头食品样品中测定的方法描述。研究的目的是选择最合适的测量锡测定的条件,特别是在低浓度范围内,法斯显示了足够的灵敏度。商用的水果和蔬菜样品分析方法都是保存在各种马口铁生产,也就是说,室内表面全部或部分漆罐。在化学和物理因素影响锡转移到罐头食品,马口铁质量保护也是必不可少的。因此,HG-ICP-OES敏感方法,罐装水果和蔬菜样品中含量低锡决心应该也有助于估计马口铁包装的效率和阻力。

2。材料和方法

2.1。仪器

一个神童高色散电感耦合等离子体发射光谱仪光学(美国Teledyne Leeman实验室,哈德逊,NH)是用于在所有样品中锡含量测定。仪器和氢化物生成设备的操作参数在表1。发射谱线用于这项工作被选为最突出的线条在乐器行库文件。

一个SpectrAA 220 FS原子吸收光谱仪(瓦里安、澳大利亚)配备背景校正和UltrAA Sn氘灯被用于火焰原子吸收光谱法决定。锡/一氧化二氮乙炔火焰分析;测量吸收了0.5 235.5 nm纳米狭缝孔。

对食品样品的均质化混合器Buchi B400瑞士(Buchi Labortechnik AG)使用;一个热块CS 54(美国环境表达)是用于消化之前均质样品。

2.2。试剂和解决方案

High-purity-deionised水(Milli-Q元素系统、微孔、美国)被用于制备的标准解决方案和稀释的样本。在样例消化过程中,盐酸的suprapure年级(30% m / v)使用。单元素标准溶液的Sn 1000毫克L⁻¹(等离子体纯Leeman实验室,哈德逊,NH,美国)是用于校准用标准解决方案的准备和控制等离子体线定位。

所有原子吸收测量的校准标准被自动化仪器运行期间准备参考锡溶液的稀释50毫克L⁻¹在10%的盐酸v / v。

锡的测定HG-ICP-OES, NaBH的新的解决方案₄0.8%氢氧化钠0.5% m / m / v。为减少锡制备酒石酸解散10 g的固体化合物1 L的超纯水。校准解决方案准备的锡的范围0.1 - -50.0毫克L⁻¹通过稀释1% m / v酒石酸溶液适当的体积。校准空白只包含酒石酸溶液。方法标准的加法(MSA)包括整除的准备样品标准溶液的锡补充道。MSA的解决方案与酒石酸溶液稀释。MSA示例解决方案的最终浓度范围是0.1 - -50.0毫克L⁻¹锡。

2.3。样品

罐装水果和蔬菜的25样品在室温下储存在原包装被打开,和整个内容转移到一个混合器Buchi B400均化步骤执行。均质样本存储在聚丙烯容器,直至消化步骤。5克的量均质样品转移到热块容器,和10毫升的50% v / v HCl补充道。在热块CS 54个样本孵化80°C船舶与偶尔摇晃了两个小时的内容。解决方案是然后转移通过滤纸过滤(84 g / m²)到50毫升容量瓶和填满卷用超纯水。试剂空白被包含在每个系列的一点。为了防止氧化的影响和损失分析物的样品存储在玻璃器皿应提交在6小时内测量从准备。否则,他们应该存储熔成聚丙烯容器。

2.4。测量

原子吸收测量进行符合推荐标准程序中描述的锡测定岑/ TS 15506:2007 [14]。校准的AAS仪器与五个方案执行自动从参考标准稀释。控制外部校准的标准进行了八个测量步骤之后,和校准程序是重复20第四测量后一步。特征浓度(锡的)1%的信号吸收1.24毫克L⁻¹。空白样品测量前每组样本。每两个复制样品测定随后的三倍。

HG-ICP-OES测量的目的,校准标准和10倍稀释样本NaBH的混合解决方案₄通过三通道蠕动泵的速度0.9毫升分钟⁻¹。氢化物发生器装配方案如图1。解决方案是引入一个反应线圈,锡烷气体生成和引入等离子体通过喷雾器和雾化室。功率和喷雾器气体流量进行优化给Sn L-PAD探测器上的线的最大强度,L, 1300 W和0.9分钟⁻¹,分别。样品吸收强度测量的延迟开始前50秒。这个值被选中选项在收集信号的时间分辨分析(交易)的工具软件。图2显示的信号选择Sn行1毫克L的解决方案⁻¹在交易模式。25秒后开始上升,高原的信号的信号是达到从愿望50秒后开始。

强度测量进行了一式三份。信号测量的精度表示为相对标准偏差成立于范围0.1% - -4.0%。每个Sn线校正曲线如图3。所有观察到的一个很好的线性Sn线0.9995 - -0.9999)。强度测量在MSA模式下执行那些最初的样品分析AAS和显示小于5毫克L⁻¹Sn的内容。获得MSA曲线所选样本的一个例子是图所示4。MSA操作模式的强度值是一个数量级大比较获得的标准校准。线性系数由相同的值在每个观测线。方法检测极限(使用3)计算σ标准,即浓度相当于三倍标准差(3σ)的信号(试剂空白的解决方案,给出了表2。量化的限制(定量限)计算从校准曲线和表达μg公斤⁻¹样品的质量。

3所示。结果与讨论

HG-ICP-OES测量锡含量的样本进行选择的发射谱线。基于相对标准偏差计算测量的精度从三个复制显示的最小干扰信号在235.484 (RSD为0.1%)和189.991 nm (RSD为0.4%),而283.999 nm (RSD为2.6%)和224.605 nm (RSD为4.0%)。获得的灵敏度的测量应该检查校准曲线和交易信号。吸气低锡浓度的解决方案,也就是说,1毫克L⁻¹更好的信号灵敏度指出(图283.999和189.991 nm行2)。锡在这些线路的检测能力的比较显示检测下限189.991离子的纳米比原子线283.999海里。降低检测极限,良好的线性浓度范围的观察,和更好的精度测量锡含量的测定为189.991海里。与文献数据比较,相同的结论ICP-OES测定氢化锡的内容没有使用一代已经派生(9),但数量级的灵敏度和检测能力是这里获得利用HG-ICP-OES系统。氢化物生成样本中添加酒石酸作为interference-retarding代理还提供了一种选择性锡烷气体进入等离子体的形成(17]。它也减少了需要执行广泛的研究可能的干扰效果。

锡内容以火焰原子吸收光谱法和HG-ICP-OES不同样本的罐装水果和蔬菜如表所示3。所有结果都表示为一个毫克Sn每公斤的样品质量的一部分,随着标准差结果(σ)。马口铁保护特定的描述,也就是说,全部或部分漆室内也插入表中3。测试结果准确度的飙升选中的样品均化后与Sn标准溶液的一步。所选样本食品从完全或部分漆可以(1号和13)。Sn衡量AAS的复苏是样本的98%。HG-ICP-OES上升测量样品给复苏99%的样品1和样品13为102%。统计结果的比较参考AAS法和HG-ICP-OES测试法是由一对t以及在显著性水平。计算t1.09的值低于临界值2.06,这意味着两种方法没有显著不同。

一般来说,火焰原子吸收光谱法和HG-ICP-OES测量的结果显示,在所有样品中锡含量没有超过最大允许水平的200毫克公斤⁻¹在食品。只有一个样品(没有。11)菠萝果盘达到这个水平。比较结果从两个应用技术,它应该注意到,大多数的样本由AAS,锡含量高于5毫克公斤⁻¹,得到了类似的结果由HG-ICP-OES。例外是菠萝果盘(没有的样品。9、10、12、14、20)和一个样品去皮的西红柿(7)HG-ICP-OES获得的锡浓度稍高。通过了解样本HG-ICP-OES决心包括酒石酸也阻止了可能存在的水解Sn (IV)的物种,观察到的差异是可以理解的。桃片样品果盘(没有。18)显示Sn浓度稍高时衡量HG-ICP-OES相比浓度通过原子吸收光谱法。从样品制备时间延迟开始以来,原子吸收光谱法测定可能导致水解Sn (IV)分析物,形成不溶性的化合物,Sn吸收信号可能发生的重大损失。HG-ICP-OES测量包括使用高活性减少代理,将大部分的物种在Sn (II)和锡锡烷气体形成。因此,在这种情况下更可靠值表示HG-ICP-OES测量。

锡含量的样本完成漆罐(2 - 5号、7、8)原子吸收光谱法的测量显示方法限制在低浓度范围(表能力3)。考虑原子吸收光谱法测量的结果是有限的在5毫克公斤⁻¹锡的罐头食品,标准的方法除了在HG-ICP-OES技术显示独家优势。锡含量以稀释样品高出一个数量级的定量限6.4μg公斤⁻¹。必须提到锡测定的标准校准模式给大约类似的结果,但在非常贫穷的精度(RSD = > 20%)。这主要是由于与有机物基体效应的解决方案仍然存在。表面张力的变化、相对挥发度和粘度的解决方案影响液滴分布HG引入系统,因此,锡量到达等离子体。有机物的复杂性的影响是通过解决方案输入到等离子体,等离子体激发温度和电子密度的变化发生。一般来说,有机物质出现在解决方案可以影响结果与增强或抑制信号的发射(18,19]。因此,矩阵的标准除了允许补偿方法效果也明显改善精度的测量。应用技术使得锡的测定法斯出现在低浓度范围内,光谱仪或氢化ICP-OES没有系统遭受贫穷的敏感性(6,7,9,10,20.- - - - - -22]。

食物样本的结果完全保护罐的内表面,这样是非常有用的预测质量的保护。结果表明,少十倍的部分Sn中保护比不受保护或部分保护马口铁罐。异常,测量大约70毫克公斤⁻¹锡,建立样本1和6。研究关于马口铁的质量通过SEM和EDS表明漆的缺陷导致锡接触(12,13),但在程度上要轻得多以这两个样本(12号,13)。因此,这样的浓度可能归因于氯化锡的加入也充当代理保存在生产罐头食品(1,2]。

总结,分析锡含量罐装水果和蔬菜是由使用火焰原子吸收光谱法的建议作为标准分析方法也由HG-ICP-OES。分析HG-ICP-OES方法的有效性进行了测试在几个Sn发射谱线。Low-detection限制,(1.9μg L⁻¹6.4)和定量限μg公斤⁻¹,良好的线性范围的浓度,和更好的精度测量锡含量的测定为189.991海里。可比的结果为样本部分锡内容保护马口铁罐被使用原子吸收光谱法和HG-ICP-OES获得。方法的标准除了HG-ICP-OES技术应用于样本完成漆罐AAS法是有限的在5毫克公斤⁻¹。锡含量的可靠的结果建立了低浓度范围。这个分析的优势可以利用HG-ICP-OES技术作为一个有用的工具在某些考试马口铁保护效率。

承认

作为项目的一部分执行调查119-1191342-1083由克罗地亚共和国科技部,教育,和体育。

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