应用程序的某些π-Acceptors光度法测定Alendronate钠制药散装和剂型

文摘

两个简单、快速、准确的alendronate钠分光光度测定方法。方法是基于电荷转移复合物形成的药物有两个π电子受体7、7、7、8-tetracyanoquinodimethane (TCNQ)和2,3-dichloro-5, 6-dicyano-1, 4-benzoquinone (DDQ)乙腈和甲醇介质。spectrophotometrically遵循的方法是通过测量的最大吸光度在840 nm和465 nm,分别。在优化的实验条件下,校准曲线显示在2 - 10浓度范围的线性关系μ克毫升⁻¹和2 -μ克毫升⁻¹,分别。最优反应条件值等试剂浓度、加热时间、反应产物的稳定性测定。之间没有显著差异获得的结果,新提出的方法和安塞滴定程序。电荷转移的方式使用本文描述TCNQ和DDQ过程很简单,快速,准确,精确,extraction-free。

1。介绍

Alendronate钠钠trihydrogen三水biphosphonate (4-amino-1-hydroxybutylidene)。它属于二磷酸盐组和用于骨的佩吉特氏病和骨质疏松症的治疗,它会减少骨resporption从而降低骨营业额(1,2]。

文学的一个调查显示,很少有可供alendronate钠的测定方法。这些方法包括分光光度(3- - - - - -6),色谱(7- - - - - -13),毛细管电泳(14),电感耦合等离子体(15),和伏安16]。这些之前报道的光谱光度测量的方法在文献中遭受缺点像提取,长时间反应完成,窄范围的确定,以及缺乏敏感度。

分光光度技术仍然是最优先的方法进行日常分析工作由于其简单性和合理的敏感性显著的经济优势。另一方面,众所周知,p-benzoquinones如7、7、7、8-tetracyanoquinodimethane (TCNQ)和2,3-dichloro-5, 6-dicyano-1, 4-benzoquinone (DDQ)π电子受体经常形成高度有色electron-donor-acceptor (EDA)或电荷转移(CT)复合物与各种捐助者提供的可能性,通过光谱光度测量的方法测定药物(17,18]。为了开发新的简单、快速、extraction-free光谱光度测量的方法测定alendronate钠在纯和制药剂型,我们研究了定量与有机alendronate钠的反应π受体如TCNQ和DDQ。

本文的目的是开发的简单和精确的光谱光度测量的方法测定alendronate钠,允许其在剂型的分析没有辅料的干扰和其他coformulated药物。

2。实验

2.1。装置

所有光谱光度测量的测量进行了使用分光光度计(U 1100年日立、日本)和石英玻璃细胞1厘米厚度。正式,校准派热克斯玻璃器皿是本研究中使用。

2.2。材料

Alendronate钠是由印度制药公司(印度)有限公司,卡拉奇,巴基斯坦。alendronate钠制备的标准储备溶液溶解50毫克纯药物在20毫升甲醇和体积稀释的校准与乙腈瓶100毫升、方法和甲醇方法B。

2.3。试剂

使用的所有试剂和溶剂的分析试剂级。7日,7日,8日8-tetracyanoquinodimethane (TCNQ) (丙烯酰胺,奥地利)1.0毫克毫升⁻¹在乙腈溶液制备,2,3-dichloro-5, 6-dicyano-1, 4-benzoquinone (DDQ) (丙烯酰胺,瑞士)5.0毫克毫升⁻¹在甲醇溶液制备。

2.4。试验过程

2.4.1。推荐的试验过程

方法
整除alendronate钠(2 - 10μ克毫升⁻¹)用移液器吸取到一系列10毫升标准测量烧瓶。一毫升1毫克毫升的体积⁻¹解决方案7、7、8日8-tetracyanoquinodimethane (TCNQ)被添加到每个瓶和内容在70°C水浴加热5分钟。冷却和稀释的内容与乙腈的体积。彩色产品,形成和保持稳定24小时。稀释后的稳定期内吸光度测量在840 nm试剂空白同时准备。

方法B
整除alendronate钠(2μ克毫升⁻¹)用移液器吸取到一系列10毫升标准测量烧瓶。1.2毫升5毫克毫升的体积⁻¹解决方案2、3-dichloro-5 6-dicyano-1 4-benzoquinone (DDQ)被添加到每个瓶,内容与甲醇稀释至体积。彩色的产品立即形成并保持稳定了两个小时。吸光度的测定在稳定期内对试剂空白稀释后465海里。

2.4.2。分析过程为平板电脑

20片准确称重和粉。部分相当于alendronate 50毫克钠与20毫升甲醇搅拌。示例解决方案是使用一种高级绘画纸过滤滤纸42。渣是用甲醇或乙腈的方法。滤液和泥沙与适当的溶剂稀释,使用测量瓶100毫升。这个过滤的整除的解决方案是使用推荐的过程分析。

2.5。决心的摩尔比

工作的方法采用连续变化。掌握药物和颜色生产试剂的克分子数相等的解决方案准备。药物的浓度的解决方案是5μ克/毫升。一系列10毫升的部分药物的主方案与颜色生产试剂的试剂都是由组成不同的互补的比例(0:10,1:9,9:1、10:1)在10毫升容量的玻璃瓶。在指定温度下反应被允许继续根据方法。解决方案的吸光度测定波长840 nm和465 nm试剂空白。

3所示。结果与讨论

3.1。反应和吸收光谱

反应参与本研究基于电荷转移的基础。TCNQ用于定量测定药品剂型的电荷转移复合物形成(19,20.]。互动与TCNQ alendronate钠乙腈溶液中被发现产生深颜色导致特征在840 nm长波长吸收带。主要与TCNQ chromagen蓝色激进的阴离子,这可能导致通过一个原始的离解亲复杂的药物。这个复杂的是由捐赠的孤对电子的alendronate钠n-donor和电荷转移试剂作为电子受体,这部分离子键(D⁺一个⁻)被认为是形成。

复杂的分离被提拔的高电离乙腈溶剂的力量。DDQ是π电子受体的强电子撤回光环和含氰基的组共轭π系统(21,22]。与碱性含氮化合物DDQ反应瞬间形成的电荷转移复合物n- - - - - -π类型。DDQ在甲醇的吸收光谱显示特点乐队达到360海里。alendronate钠的添加解决方案,这种解决方案导致立即吸收光谱的变化,一个新的特征乐队达到465海里。这个乐队可能归因于DDQ自由基负离子的形成,这可能是由于亲水的分离复杂在高极性溶剂如甲醇。这些电荷转移配合物的最大吸收图所示1。

3.2。化学计量学和反应的机制

反应的化学计量学alendronate钠与TCNQ和DDQ调查工作的连续变异如实验部分所述方法的头下“摩尔比率的决心”。摩尔比的方法提出了一个捐赠者受体配给1:1(图2)确认的存在n捐赠中心alendronate钠分子(计划1)。

3.3。优化反应条件

的光谱光度测量的属性的物种形成与TCNQ DDQ以及不同参数影响颜色的发展进行了广泛的研究。最优条件分析过程(方法A和B)已经建立了通过研究反应试剂的浓度的函数,溶剂的性质、加热时间和稳定的颜色的产品。

3.3.1。颜色生产试剂和时间的影响

方法一,1毫克毫升量的影响⁻¹TCNQ的解决方案是对2 10的范围μ克毫升⁻¹包含5.0,在一个解决方案μ克毫升⁻¹alendronate钠。结果显示这一事实1毫升TCNQ的解决方案是要求达到的最大强度的颜色。因此1毫升的最佳值和维护整个实验。反应得到稳定的五分钟内加热在70°C水浴。

方法B,研究5毫克毫升的体积的影响⁻¹DDQ解决方案,我们用移液器吸取一个整除的药物包含5.0解决方案μ克毫升⁻¹为一系列10毫升容量的玻璃瓶,紧随其后的是不同数量的1毫克毫升⁻¹DDQ解决方案(2μ克毫升⁻¹)。内容与甲醇稀释至体积。量1.2毫升的吸光度最高5毫克毫升⁻¹DDQ解决方案。进一步增加DDQ解决方案不会吸光度的变化,所以1.2毫升选定的所有决定的最佳体积。颜色上形成混合试剂的强度达到最大的40秒在室温和保持稳定了两个小时。

3.3.2。溶剂的影响

之间的反应中使用的溶剂的极性π受体与n捐赠者可以影响电荷转移复合物的形成。因此,调查进行了建立最有利的溶剂形成的颜色的产品。研究了溶剂丙酮,二甲亚砜,N, N-dimethyl甲酰胺,乙醇,甲醇,乙腈、异丙醇。Alendronate钠被发现产生有色产品与TCNQ DDQ当所有这些溶剂使用。

然而,乙腈溶剂的选择因为它给最大的强度和稳定的颜色比其他方法更快方法B和甲醇。

3.4。分析评价

TCNQ和DDQ评估作为显色试剂光度法测定alendronate钠。在该实验条件下,吸光度和alendronate钠浓度之间的线性响应验证。方法一、啤酒的法律遵守浓度范围从2到10μ克毫升⁻¹相关系数为0.998。分光光度法测定显示摩尔吸光系数为7.9×104 L摩尔⁻¹厘米⁻¹样品分析,表明一个好的灵敏度。

而对于方法B,比尔定律是听从浓度范围从2到12μ克毫升⁻¹相关系数0.9997和摩尔吸光系数为4.6×104 L摩尔⁻¹厘米⁻¹。

的回归方程描述程序使用最小二乘法导出。检测(10. sd的极限^空白/分析曲线的斜率)和量化(10. sd的极限^空白/分析曲线的斜率)如表所示1。分析参数和光学特性的光谱光度测量的决定提出alendronate钠的方法给出了表1。

3.5。干预研究

研究潜在的干扰问题的常用的赋形剂和其他添加剂,如微晶纤维素,无水乳糖,硬脂酸镁,Croscarmellose、磷酸钙,恢复进行了研究。在实验条件下,一个已知数量的药物(alendronate钠5.0μ克毫升⁻¹),辅料在不同浓度增加和分析。复苏的结果分析表2。辅料表中所示的浓度2不干扰测定。此外,复苏在大多数情况下是100%左右的低价值方法的相对标准偏差表示良好的精度。

4所示。应用程序

提议的方法的适用性的决心alendronate钠在商业剂型研究了通过分析销售产品。提出的方法在统计学上的结果与参考方法(23)和总结表3。很明显从表中计算和值(24)小于理论的在95%置信水平,表明方法相比没有明显的区别。拟议的方法是敏感、简单、准确、提取自由和成功申请纯alendronate钠的质量控制在制药剂型。

5。结论

拟议的光谱光度测量的方法很简单,敏感、快速、低成本,不涉及任何预处理和提取步骤和提供精确和准确的结果。提出的方法成功地应用于分析alendronate钠平板电脑建议使用作为一个可靠的和有利的选择之前报道alendronate钠常规分析方法在这些样品。

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