有机-无机纳米复合材料的合成和表征Poly-o-anisidine Sn (IV) Arsenophosphate:其分析应用Pb (II)离子选择性膜电极

文摘

Poly-o-anisidine Sn (IV) arsenophosphate是一种新合成的纳米复合材料和特点的基础上,其化学成分、离子交换容量,TGA-DTA,红外光谱,x射线,SEM, TEM研究。分布研究的基础上,发现了换热器高度选择性的铅是环境污染物。在水中铅的检测基于异构沉淀离子选择性膜电极是由这个复合阳离子交换剂作为电活性物质的手段。膜电极的机械稳定、快速响应时间,在pH值范围宽,可以操作。选择性系数测定混合溶液法和表明,Pb (II)的电极敏感干扰阳离子的存在。这个膜电极的实用性已经建立了通过使用它作为指示电极的电位滴定Pb (II)。

1。介绍

在过去的15年里,有机/无机杂化材料的发展一直是一个重要的企业人非常多样化的起源(学术、研究和工业领域)。这些材料的内在多功能特征使得他们可能有用的多个领域。说明性的例子多功能性是他们的高附加值应用程序作为防腐涂料和耐磨性,人工超,纳滤膜,渗透蒸发和气体分离、催化剂和纳米反应器,吸附剂的有毒化合物,osteo-reconstructive手术或眼科生物材料,材料与特定的光学、电子和/或磁性电信或信息显示,等等。这个主题的日益增长的兴趣已经反映在两个座谈会”组织最近材料研究协会(1,2)”。大多数的有机/无机杂化材料是纳米复合材料的无机和有机实体在纳米领域的分子水平上进行交互。这种材料通常存在的最佳属性中的每个组件的协同方式,提供一个独特的机会准备特制的新材料与化学、物理和机械性能的高性能(其他地方讨论3,4]。

有机和无机混合动力车的最明显的优势是,他们通常能顺利地将不同的有机和无机成分的材料属性。混合材料代表一个最吸引人的材料化学近年来的发展。因此一直努力合成等混合离子交换剂具有良好的离子交换性能,高稳定性、重现性和选择性重有毒金属离子所讨论的汗et al。5]。在目前的研究工作Poly-o-anisidine(IV) arsenophosphate,是一种新合成的有机-无机纳米复合材料的发展在我们的实验室,拥有所有这些特点前面所讨论的,是高选择性的铅、危险环境中的有毒物质。材料是用于制造(2)离子选择性膜电极。

2。实验

2.1。化学药品和试剂

使用的主要试剂合成了鼎晖、珞巴化学,E-Merck(印度有限公司,作为收到)。所有其他试剂和化学试剂均为分析纯。以下仪器被用于各种研究了复合材料的化学分析和表征:UV / VIS分光光度计(Elico、印度),模型EI 301 E;热分析仪(V2.2A杜邦9900);元素analyzer-Elementary不同的EL三世,Carlo-Erba,型号1108;扫描电子microscope-LEO 435 VP(澳大利亚);红外光谱谱仪(美国珀金埃尔默),模型频谱BX;x射线衍射仪(菲利普斯、荷兰),模型与铜PW 1148/89辐射;自动温度控制水浴恒温箱瓶(Elcon、印度);一个数字电位计(Equiptronics情商609年,印度);精度mV,饱和甘汞电极作为参比电极;电子天平(数字)(缝匠肌、日本),模型21 OS,日本。

2.2。试剂的制备方案

0.1摩尔¹四氯化锡的解决方案,·5,O-phosphoric酸()准备在1摩尔¹ 分别和软化水(DMW)。0.1摩尔¹砷酸二钠溶液,·7在DMW准备。orthoanisidine的解决方案,和0.05摩尔¹过硫酸铵溶液准备在1摩尔¹ 。

2.3。制备Poly-o-anisidine Sn (IV) Arsenophosphate纳米复合材料

2.3.1。合成Poly-o-anisidine

Poly-o-anisidine使用过硫酸铵氧化合成在控制条件下,讨论了Ram et al。6]。的有机聚合物导数o-methoxy苯胺(poly-o-anisidine)是由混合在类似的解决方案的体积比率为0.05摩尔¹过硫酸铵在1摩尔¹ 和蒸馏o-anisidine准备在1摩尔¹ 连续被电磁搅拌器搅拌2小时。一个绿色的彩色凝胶。这种凝胶在室温下保持24小时。

2.3.2。合成Sn Arsenophosphate (IV)

Sn无机沉淀(IV) arsenophosphate离子交换制备在室温下()的混合水溶液中0.1摩尔¹o-phosphoric酸(0.1摩尔的水溶液¹砷酸二钠(·7)和0.1摩尔¹四氯化锡在1摩尔¹ 在不同的混合体积比率所讨论的米米et al。7]。得到了白色沉淀,当混合物的pH值调整1通过添加氨水与不断的搅拌。

2.3.3。合成Poly-o-anisidine Sn Arsenophosphate (IV)。

复合阳离子交换剂制备的溶胶-凝胶法混合poly-o-anisidine,有机聚合物,无机沉淀的(四)arsenophosphate。在这个过程中,当poly-o-anisidine的凝胶被添加到白色无机沉淀与一个常数(IV) arsenophosphate搅拌,生成的混合物是慢慢地变成一个黑色的色料浆。合成黑色色料浆在室温下保持24小时()。现在poly-o-anisidine-based复合阳离子交换剂凝胶过滤,用DMW彻底清洗以去除多余的酸和过硫酸铵的任何坚持跟踪。洗胶都干了在在烤箱。干产品沉浸在DMW获得小颗粒。他们的转换形式通过保持在1摩尔¹ 24小时解决方案与偶尔摇晃间歇性地取代了上层的液体。多余的酸与DMW几个洗后删除。材料终于干和已筛获得粒子的特定尺寸范围(125年)。因此许多poly-o-anisidine Sn (1 v) arsenophosphate纳米复合材料阳离子交换器样本准备,和的基础上交换容量(I.E.C),产量的百分比,和外表,示例(S-9)被选中作进一步研究。

2.4。化学成分

poly-o-anisidine的化学成分(IV) arsenophosphate复合阳离子交换剂(S-9)决心利用元素分析仪、电感耦合等离子体质量分光光度计和中文,紫外可见分光光度计,Sn, P。

2.5。扫描电子显微镜(SEM)研究

故事的原始形式的poly-o-anisidine (S-5),无机沉淀的Sn (IV) arsenophosphate (s - 1)和有机-无机复合材料poly-o-anisidine Sn (IV) arsenophosphate (S-9)扫描电子显微镜获得的在不同的放大。

2.6。x射线分析

粉末x射线衍射(XRD)模式在铝样品持有人获得poly-o-anisidine Sn (IV) arsenophosphate (S-9)在最初的形式使用PW, 1148/89-based衍射仪与铜K辐射。

2.7。傅里叶变换红外(FTIR)的研究

的红外光谱谱poly-o-anisidine (S-5), Sn (IV) arsenophosphate (s - 1),和poly-o-anisidine Sn (IV) arsenophosphate (S-9),晒干被盘方法在室温下。

2.8。热(TGA和DTA)研究

同时TGA和DTA poly-o-anisidine Sn复合阳离子交换的研究材料((四)arsenophosphate (S-9)原始形式是由一个自动热加热物质平衡来以恒定速率(每分钟)在空气中大气(空气流量)。

2.9。透射电子显微镜(TEM)研究

故事的复合材料poly-o-anisidine Sn (IV) arsenophosphate (S-9)透射电子显微镜获得的在不同的放大。

2.10。选择性吸附研究

分配系数(值)各种金属离子对poly-o-anisidine Sn (IV) arsenophosphate复合批处理方法测定在不同溶剂系统。各种复合阳离子交换器的200毫克部分珠子(S-9)形式是厄伦美厄烧瓶用20毫升硝酸不同金属解决方案所需的介质和保持24小时连续震动小时温度控制孵化瓶达到平衡。最初的金属离子浓度调整到不超过总离子交换的能力。溶液中的金属离子平衡滴定测定前后对标准0.005摩尔¹EDTA溶液作为讨论Reiliy et al。8]。碱金属和碱土金属离子火焰光度法测定,一些重金属离子等原子吸收分光光度法(AAS)测定。数量的比例分布中的金属离子交换器阶段和方案阶段。换句话说,分布系数的测量部分吸收金属离子竞争离子从溶液的离子交换材料,因此在数学上可以用给出的公式计算 也就是说,

在哪里是初始水相金属离子的量,是最后的水相金属离子的量,解决方案(mL)的体积,然后呢阳离子交换器的数量(g)。

2.11。制备Poly-o-anisidine Sn (IV) Arsenophosphate阳离子交换膜

poly-o-anisidine Sn的离子交换膜(IV) arsenophosphate准备讨论的汗et al。5在早期的研究。找出最优膜组成,不同的复合材料被停飞细粉和混合彻底固定数量(200毫克)的PVC在10毫升四氢呋喃和10滴酞酸二辛酯。合成泥浆被倒在10厘米的玻璃管的长度和直径5毫米。这些玻璃管是留给缓慢蒸发为24小时。以这种方式四张不同的厚度(0.2,0.28,0.3,0.4)毫米。这些表是削减光盘使用锋利的边缘形状的叶片进行进一步的研究。

2.12。膜的表征

物理化学表征理解膜的性能是很重要的。因此一些参数,如孔隙度、含水量、肿胀,厚度确定所述其他地方(9- - - - - -13]。

2.12.1。水分含量(总湿重)

首先,膜被浸泡在水里洗提扩散性的盐,迅速与Whatmann滤纸去除表面涂抹水分和立即重。这是进一步干在真空恒重为24小时。水分含量(湿重)计算 在哪里浸泡的重量/湿膜,然后呢干膜的重量。

2.12.2。孔隙度

膜的厚度测量的平均厚度的膜用螺旋纱。肿胀的平均厚度测量的区别是1摩尔的膜平衡¹ 24小时和干膜: 在哪里和湿的重量/浸泡膜,是水的密度,而和膜的面积和厚度。

2.12.3。厚度和肿胀

膜的厚度测量的平均厚度的膜用螺旋纱。肿胀的平均厚度测量的区别是1摩尔的膜平衡¹ 24小时和干膜。

2.13。离子选择性膜电极的制备

0.3毫米厚度的膜板通过上述过程被切断阀瓣的形状和安装在派热克斯玻璃管的下端(外径0.8厘米,身份证。0.6)与环氧树脂。最后组装获准在空气中干燥24小时。玻璃管充满了0.1摩尔¹硝酸铅溶液。饱和甘汞电极在电接触的管,插入另一个饱和甘汞电极作为外部的参比电极。整个装置可以表所示1。

以下参数评估研究电极的特点,如检测下限、电极响应曲线、响应时间、pH值和工作范围。

2.14。电极反应或膜电位

确定电极反应,一系列的标准解决方案,研究不同浓度的准备。外部电极和离子选择性膜电极插入数字电位计和潜力都被记录下来。

电极电位的测定的膜电极被浸泡在条件0.1摩尔¹ 解决方案在使用前5 - 7天,1小时。当电极不在使用电极必须保持在0.1摩尔¹选择性离子解决方案。潜在的测量是策划反对选择相应的离子在水溶液的浓度。

2.15。pH值的影响

一系列不同pH值的解决方案的范围1 - 11是准备,相关离子的浓度保持不变(摩尔¹)。电极电位的值在每个pH记录,和情节的电极电位与pH值绘制。

2.16。响应时间

确定响应时间的方法在目前的工作概述如下。电极是首次下降摩尔¹解决有关离子并立即转移到另一个解决方案摩尔¹离子浓度相同的离子(高出10倍浓度)和解决方案不断被激起了。潜在的解决方案是在零第二,浸渍后的电极在第二个方案,随后记录的时间间隔5秒。潜力被策划与时间。这段时间潜力达到恒定值代表了电极的响应时间。

2.17。选择性系数

研究阳离子由于其他干扰离子的选择性系数的各种干扰阳离子的离子选择性膜电极测定混合溶液的方法讨论了其他地方(9,10]。体积恒定的烧杯中包含一个混合的解决方案有一个固定的干扰离子浓度()(摩尔¹)和不同浓度(来摩尔¹)的主要离子。现在潜在的测量是使用膜电极组装。

3所示。结果与讨论

Poly-o-anisidine被化学氧化合成使用过硫酸铵(APS)在1摩尔¹ 水溶液作为讨论Koval 'chuk et al。14]。电子转移现象被认为是如下:

去质子化的主要阳离子自由基可以发生:

“头部到尾部”形成的聚合物会发生只有当nitrenium激进分子异构化的醌型结构(III)发生:

的异构化o-anisidine容易发生,而这一过程的p-isomer更为复杂。的形成债券发生在二聚体是由两个主要的肉搏战复合自由基。在这种情况下,进一步的连锁传播是不可能的。聚合物形成通过主要形成和异构化的激进分子之间的相互作用,进一步通过氧化生成的调光器:

在这种情况下,它假定的醌型结构过渡到benzoid类型reisomerization发生的联系。例如,三聚物的形成是可能的结果的复合氧化二聚体和初始isomerised激进的根据

这个过程可以被定义为一个氧化缩聚由于主链的链接和初始单体的分子是不相同的。等传播的聚合物链重组的结果与初始单体的寡聚物种的导致快速单体消耗,作为讨论的其他地方15在苯胺的氧化)· 在水溶液。的无机沉淀的形成(IV) arsenophosphate明显受pH值的影响,和最有利的pH值的混合物1.0。绑定的poly-o-anisidine Sn的矩阵(IV) arsenophosphate(假定可以给出反应)

各种样品的有机-无机复合阳离子交换材料由导电聚合物的掺入poly-o-anisidine颗粒的无机矩阵Sn arsenophosphate (IV)。由于高产量的比例,更好的离子交换能力,可复制的行为,和化学和热稳定性,样本(S-9)表2被选作详细的研究。成分的百分比和材料被发现是10.44,1.8,1.74,35.79,7.38,5.59,和37.25,分别。

的扫描电子故事poly-o-anisidine (a), Sn (IV) arsenophosphate (b),和poly-o-anisidine Sn (IV) arsenophosphate (c)在图1。很清楚的照片,绑定后的有机聚合物和无机沉淀Sn (IV), arsenophosphate形态已经发生了变化,这表明形成的有机-无机复合阳离子交换剂poly-o-anisidine Sn arsenophosphate (IV)。的射线衍射模式poly-o-anisidine Sn (IV) arsenophosphate阳离子交换材料(S-9)记录在粉样品表现出一些小峰谱图2。很明显从图半晶质复合阳离子交换材料的性质。

红外峰观察到3421,540,587,843,1020,1115,1296,1590厘米¹是Poly-o-anisidine Sn的特征波段(IV) arsenophosphate复合阳离子交换剂(S-9)在图3。一个宽带3421年是由于拉伸模式。乐队在是由于orthosubstituted芳环。带伸展在1590年和1296年显示的存在和链接所讨论的Ram et al。6]。乐队在1115年是由于一个平面弯曲振动的这是在苯环的质子化作用形成的。在587年,两座山峰和一个在843年达到峰值表明M-O键和Sn-O结合讨论d·k·辛格和s·辛格(16]。

的热重分析曲线poly-o-anisidine Sn (IV) arsenophosphate复合材料(S-9)显示了快速减肥到由于删除外部水分子(其他地方讨论17,18]。缓慢减肥的材料约可能是由于形成的焦磷酸组的缩合磷酸盐。此外,倾向被观察到这表明完全分解的材料和金属氧化物的形成。从来,减肥所示曲线可能是由于金属氧化物的分解。DTA曲线在100、550和显示在减肥(图放热分解反应4)。

复合材料的透射电子故事poly-o-anisidine Sn (IV) arsenophosphate(图5)表明,材料的颗粒大小是根据nanorange,那么材料是一种纳米复合材料。

为了探索当前复合材料的潜力(S-9)金属离子的分离,研究15金属离子分布在15溶剂进行系统观察从数据表中给出3这一值随接触溶剂的组成和性质。也发现强烈吸附在和部分吸附在表面的离子交换剂。因此,研究表明,这种材料被发现高度选择性Pb (II),这是一个重要的环境污染物。在这个工作中,纳米复合材料poly-o-anisidine Sn (IV) arsenophosphate也用于异构离子选择性膜电极的制备。

灵敏度和选择性的离子选择性电极的性质取决于电活性材料,膜成分和理化性质的膜。poly-o-anisidine Sn的样本数(IV) arsenophosphate复合膜用不同数量的组合和固定(200毫克)的数量聚氯乙烯检查机械稳定性,表面均匀,材料分布,裂缝和厚度,等等。

厚度的结果、肿胀、孔隙度和含水量poly-o-anisidine Sn的能力(IV) arsenophosphate复合阳离子交换膜表进行了总结4。薄膜样品m3(厚度0.3毫米)被选中作进一步研究。因此低阶的含水量、肿胀和孔隙度较低厚度的膜表明间隙可以忽略不计,和扩散膜会发生主要通过换热器网站。

异构沉淀pb (II)离子选择性膜电极获得poly-o-anisidine Sn (IV) arsenophosphate纳米复合材料提供的线性响应范围摩尔¹和摩尔¹图6。合适的浓度选择倾斜部分的线性曲线,发现和斜率值32.8 mV。确定检测极限的十字路口两外推段标定图的其他地方讨论(19),它被发现摩尔¹,从而找到工作浓度范围摩尔¹来摩尔¹为离子。下面摩尔¹非线性反应是观察到,可以用于分析应用程序其他地方讨论(20.]。

pH值影响的潜在反应固定电极测定(摩尔¹)的浓度离子在不同pH值。很明显,电极电位保持不变在pH值范围内4.0 - -8.0(图7)被称为工作电极的pH值范围内,低于pH-4电极不能工作由于质子选择性的材料,以上pH-8有Pb(2)氢氧化物的形成的可能性。另一个重要因素是离子选择性电极的响应的及时性。平均响应时间定义为所需的时间连续电极后达到一个稳定的潜在浸没电极的不同离子解决方案,每一方都有一个10倍浓度的差异。接触的响应时间摩尔¹ 离子解决方案确定,结果如图所示8。从图中,很明显,薄膜的响应时间30秒。

选择性系数,Pb (II)各种不同阳离子的离子选择性Poly-o-anisidine Snarsenophosphate复合膜电极测定,通过混合解决方案方法。选择性系数表明,外国离子干扰的反应电极对其主要离子()。Pb各种阳离子的选择系数离子选择性poly-o-anisidine Snarsenophosphate膜电极在表5这表明,Pb膜电极选择性在干扰离子的存在。

纳和picomolar范围pb (II)敏感的离子选择性电极作为讨论Sokalski et al ., Ceresa et al ., Ngeontae et al .,萨特et al ., Pergel et al。21- - - - - -25在文学。然而poly-o-anisidine Sn (IV) arsenophosphate微摩尔的范围是Pb膜电极(2)敏感,但其快速反应时间(30.pH值),工作范围(4 - 8)和热稳定性等提出了一些重要的方面的材料。

4所示。结论

Poly-o-anisidine Sn (IV) arsenophosphate是一种纳米复合材料离子交换材料展览,一个好的离子交换能力、热稳定性和化学电阻率。TEM照片所示的粒径范围内的复合材料是0.073,0.065和0.028μm。因此这种材料可以被认为是纳米复合材料。这种材料也被利用作为电活性成分制备的离子选择性膜电极测定Pb (II)离子在水溶液中。膜电极显示工作浓度范围摩尔¹来摩尔¹、响应时间30秒,4 - 8 pH值范围,和选择性的Pb (II)其他金属离子的存在。

确认

作者感谢应用化学,z h .工程与技术学院的点U(阿里格尔)提供研究设施。提供的援助I.I.T.德里和I.I.T. Roorkee开展一些仪器分析和大学提供的财政援助拨款委员会(UGC)。印度也承认。

引用

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