页岩样品颗粒大小对孔隙结构的影响从高压压汞Porosimetry获得

文摘

非常规油气的快速发展,页岩储层的孔隙结构特征吸引了越来越多的关注。高压压汞porosimetry (HPMIP)已经被广泛用于定量描述致密页岩的孔隙结构。然而,孔隙结构获得HPMIP可能影响使用的样品粒度分析。本研究主要探讨页岩样品颗粒大小的影响从HPMIP获得的孔隙结构,使用Mississippian-aged页岩样品。结果表明,页岩样品的孔隙度与不同粒径从HPMIP获得成倍增加的与粒径之间的关系,这主要是由于页岩破碎过程中创建的新孔隙或裂隙以及盲目的增加接触或关闭毛孔。的数量和比例水银汞挤压过程中保留页岩粒度的增加与减少,增加了瓶颈效应密切相关的页岩粒度较小的样本。此外,分形维数的巴涅特页岩粒度呈现正相关,这表明孔隙结构的非均质性更强的页岩样品粒径较大。此外,页岩样品的骨架密度随粒径的减小,这可能是由于页岩破碎过程中矿物成分的差异。

1。介绍

近年来,越来越多的受到关注非常规储层的生产石油和天然气,这将使一个伟大的贡献在未来世界能源供应(1]。世界页岩气总产量是6703亿米³2018年,排名前三的生产国美国,加拿大,和中国,生产6072亿米³480亿米³,108亿³分别为(2]。

与常规油气储层不同,页岩储层孔隙度和extralow渗透率较低的含丰富的纳米孔(3- - - - - -6),大大控制页岩储层的存储和渗流能力(7]。因此,它是相当有意义的描述页岩孔隙结构,如孔隙形状、孔隙大小、孔隙连通性(8]。许多先进的技术应用于页岩孔隙结构特征(9- - - - - -11],如成像方法(微纳CT扫描电子显微镜,原子力显微镜,等等),核磁共振,气体物理吸附,高压汞入侵porosimetry (HPMIP) [7,12- - - - - -20.]。

HPMIP已广泛应用于不同的多孔介质孔隙结构特征,如混凝土、食品、冶金、催化剂、材料科学、医学和药学、化工和石油工程(21- - - - - -24]。最近,HPMIP变成了一个非常有用的工具来定量描述页岩孔隙结构,和许多重要的孔隙结构参数(如骨骼、表观密度、孔隙度、孔隙连通性、渗透率、分形维数,和弯曲度)可能是来源于HPMIP数据(25- - - - - -29日]。HPMIP的优点包括简单的原则(30.),孔喉大小范围宽(3 nm ~ 300μ米)(28,31日,实验时间短(约2小时)(32,33]。然而,HPMIP有一些缺点。例如,汞是有毒的,并且它的泄漏可能对人类健康造成损害。此外,样品测试HPMIP由汞污染,不能重用其他孔隙结构分析。

HPMIP分析的基本假设之一是圆柱孔的形状。然而,页岩样品的实际孔隙形态非常复杂,这可能导致HPMIP结果之间的偏差和实际孔隙结构(34,35]。中使用的接触角HPMIP通常是一个恒定值。然而,实际的接触角可以改变不同成分的页岩样品由于其非均质性强,这也会使HPMIP结果偏离实际情况(36,37]。

此外,页岩样品的颗粒大小也有很大的影响对孔隙结构HPMIP衡量的结果,这称为粒子尺寸效应。HPMIP可以用来确定完整的页岩的孔隙结构样品或碎页岩样品(如岩屑)。然而,并没有标准的页岩样品推荐给HPMIP粒度,不同粒径和不同研究中使用。例如,洛克[38使用水平1英寸芯插头,高et al。39)使用非常规页岩样品~ 1厘米在线性尺寸。这可能导致孔隙结构的差异信息,即使使用相同的页岩样品由于粒子尺寸效应。在HPMIP分析、汞可以通过窄孔喉进入大毛孔,这些大毛孔算作小毛孔。因此,完整的页岩样品不理想的目标用于揭示真正的通过HPMIP孔隙结构信息,和更小的粒度是用于HPMIP分析为了获得更可靠的孔喉大小分布(40]。然而,一些以往的研究进行了样品颗粒大小对孔隙结构的影响来自HPMIP及其导致机制(41]。

通过比较页岩的孔隙结构参数与不同粒径从HPMIP获得样本,本研究调查的影响粒径HPMIP结果和影响机制。这项研究的结果将促进应用HPMIP页岩储层的孔隙结构特征。此外,水力压裂是一项重要的技术来提取页岩石油(42- - - - - -45]。以前的研究已经表明破碎页岩的孔隙结构随中支撑剂压裂液的浓度。例如,水压裂后,毛孔大孔喉的变化很小,和孔喉的比例增加。使用干净的水加上1%陶粒支撑剂导致高比例的大孔隙的喉咙和大型在破碎页岩孔隙大小、页岩渗透率最高的(46- - - - - -49]。页岩储层的压裂过程也是一种类型的样品破碎过程,减少了页岩矩阵的大小,改变了原始孔隙系统。页岩气生产行为非常复杂,大量的压裂液通常保留后页岩储层内页岩气生产,这两个明显受断裂影响页岩孔隙系统。因此,本研究的结果也有重要意义的改进的理解页岩气压裂液的生产机制和保留机制。

2。样品和实验方法

2.1。实验样品

的密西西比州的巴涅特页岩样品B7191深度为2191.82米(7191英尺)从位于德克萨斯# 1核心智慧县被用于这项研究。页岩是一个海洋陆棚沉积,其厚度从61年到305在沃思堡盆地。页岩可分为三个子层:上页岩,Forestburg石灰石,并降低页岩(50]。上下页岩主要由硅质泥岩,泥岩夹层之间的石灰是欠发达。Forestburg石灰石由泥质石灰泥岩(51]。页岩的矿物成分如下:石英和斜长石(45 wt % -55 wt %)、碳酸盐(主要是方解石、白云石和菱铁矿)(15 wt % -25 wt %)、粘土矿物(20 wt % -35 wt %),和黄铁矿(2 wt % 6 wt %) (51,52]。总有机碳(TOC)含量的巴涅特页岩约为3.5 wt % ~ 4.5 wt %,干酪根主要是II型。

样品的矿物组成B7191主要是石英,长石、粘土矿物和黄铁矿。的TOC B7191大约是3.8%,和它的孔隙度约4.8%是基于~ 1.5 cm-sided多维数据集(50,52]。示例B7191被锤粉手动和不同网格大小的筛子进行筛分。如表所示1,样品的粒径B7191分为六个等级,用于这项工作。代表粒径使用两个边界大小的平均结果绘制。

2.2。HPMIP理论

微粒学AutoPore四世9510年用于执行HPMIP测试在这个研究。这个工具可以生成60000 psia (413 MPa)的最高压力和孔喉直径检测3海里。所有的样品都在干一个60°C烤箱超过48小时前HPMIP实验为了消除孔隙空间内水分。

2.2.1。HPMIP的原则

汞是一种非润湿流体大多数岩石包括页岩和外部压力应该应用于汞推到孔隙空间。孔的直径,汞可以输入应用压力成反比,和这种关系提出了沃什伯恩的方程(53)的基础上,假设所有的毛孔都是圆柱(54,55所示),这是方程(1): 在哪里孔径,水星的表面张力(485染料/厘米)(28),是水星表面和孔之间的接触角(130°)(28),而是压力。

2.2.2。分形维数来自HPMIP

分形理论是一种数学方法来描述材料的不规则性和复杂性以及其他非线性问题(26,40,56- - - - - -58]。孔隙结构的分形维数应该是2和3之间36,55,59),它可以反映孔隙结构的复杂性36,60]。最近,分形维数被用来量化页岩孔隙结构的异质性(40,61年,62年]。分形维数越大,越强的非均质性(61年,63年,64年]。

对于HPMIP测试,Mandlbrot的方法(4,26,65年)是用于获得页岩孔隙结构的分形维数,给出了方程(2): 在哪里分形维数,汞饱和度,毛细管压力,是一个常数。

3所示。结果与讨论

3.1。样品颗粒大小对累积侵入体积的影响

水星入侵早期阶段入侵压力较低,水星进入大毛孔。大部分这些毛孔粗大颗粒间的孔隙生成人工由于页岩粉粒子的松散的包装,也视为一致性效应(50]。结果,水星侵入体积在这个早期阶段不能反映实际的孔隙体积。如图1(一),压汞样品粒径和体积之间的关系是弱时,毛孔比10μ考虑在内。为了消除人工毛孔或一致性效应的影响,压汞孔隙的体积大于10μm减去从累积汞侵入体积,如图1 (b)。为了定义样品的孔隙大小下限粒度会影响累积汞侵入体积,压汞孔隙的体积大于20 nm也删除图1 (c)。如数据所示1 (b)- - - - - -1 (d)累积汞侵入体积增加,减少毛孔的样品粒度小于20 nm和20 nm和10之间的孔隙μm,这表明,样品颗粒大小可能影响的压汞体积中孔直径(2-50海里)和大孔隙(> 50 nm)。

对于HPMIP测试,样品颗粒大小的影响在累积汞侵入体积与页岩的孔隙结构有关。根据孔隙可访问性,在页岩孔隙可分为连接孔,交联孔,盲孔,和关闭毛孔如图2(一个)(66年]。连接孔和交联毛孔有良好的连接和渗流能力,和汞很容易进入并占领这些毛孔。盲人孔隙连通性较差和隔离/收毛孔,水星进入这些毛孔,很难和HPMIP很难认识到信息的毛孔。

最初的页岩孔隙结构样品粉碎过程中可能被改变。例如,闭孔和盲孔可以公开给外部空间在破碎过程中,从而提高这些孔的孔隙连通性(如图2 (b))。

此外,破碎过程是伴随着强大的外部力量,可以创建新的毛孔或造成毛孔的合并和崩溃67年),尤其是脆性矿物的表面和内部。

如数据所示1 (b)和1 (c)累积汞侵入体积的增加,减少颗粒大小的孔隙大小20 nm-10范围μ米远高于20海里。

先前的研究表明,微孔隙(< 2 nm直径)和一些间隙孔主要是有机matter-hosted毛孔和粘土矿物晶间孔隙,而渗流通道相对较长(24]。渗流通道的时间越长,越有可能被压碎与外部空间如图3。根据图1 (b),大孔的孔隙体积增加更明显与粒径的减少,与微孔隙和小间隙孔。推测,小间隙孔的总量远远低于大孔隙,渗流通道的大毛孔可能是超过小毛孔。因此,样品的破碎更可能增加大孔隙的连通性。

结果,样品的孔隙体积B7191增加粒度的降低,这是由于造成的孔隙可访问性增加新生成的毛孔和暴露的盲目和关闭毛孔造成样品粉碎。

一些研究指出,样品粉碎可能导致矿物成分的差异。例如,粘土矿物具有良好的弹性和分布在页岩矿物颗粒中,这很容易脱离页岩破碎过程中(51]。然而,脆性矿物石英和长石等,具有较大的颗粒大小和硬度更强,可能仍在页岩破碎过程。汞不同矿物的亲和力不同,所需的外部压力和不同的水星进入毛孔与相同的孔隙大小与不同的矿物质。因此,通过HPMIP测量孔隙结构信息也可以受到矿物样品破碎造成的分化过程的影响。

3.2。样品颗粒大小对增量孔隙体积的影响

如图4(一)毛孔的增量孔隙体积20 nm和10之间μ米有一个良好的关系与样品的粒度B7191虽然这关系消失了毛孔不到20海里。

如图4 (b)一定的孔隙大小的孔隙体积的范围20 nm-10μm通常增加与减少样本粒子的大小。更具体地说,有一个指数孔隙体积和样品粒径之间的关系(图4 (e))。此外,增量孔隙体积与5000年B7191样本之间的差异μ米颗粒大小和其他较小的粒子大小与孔隙大小的增加更加明显的范围20 - 200海里,如图4 (d)。然而,相反的现象观察孔大于200纳米。

推测在孔喉尺寸范围为20 - 200 nm,渗流通道的长度增加,孔隙大小的增加,这使得大毛孔更容易连接与外部表面样品粉碎过程中而成为渗流通道的长度变短,孔隙大小增加> 200海里的范围。

毛孔3 nm和20 nm之间,没有明显的增量之间的关系存在孔隙体积和样品颗粒大小(图4 (c)),这说明样品粉碎过程有一个随机影响的孔隙体积和连接孔低于20海里。

3.3。样品颗粒大小对汞的影响收缩效率

压汞曲线和挤压曲线之间的滞后现象观察样品尺寸图5。一些理论,如接触角滞后,瓶颈毛孔的效果,和penetration-connectivity模型(25),提出了解释滞后现象,瓶颈毛孔的效果被用于这项研究。墨水瓶里毛孔毛孔与外表面通过孔隙喉咙(图小得多6)。水星挤压过程中,汞很容易打破窄孔隙的喉咙,这可能使页岩样品中的汞卡住了,然后导致磁滞现象。

如图7(一)的汞保留体积毛孔20 nm和10之间μ3 nm和10之间的m和毛孔μm显示一致的趋势,随着体积的减少样本粒子的大小。更具体地说,水银保留体积显著增加当样品粒度小于102μm。因此,许多孔隙喉咙大于20 nm出现在盲孔与外表面毛孔和新样品粉碎过程中产生的,这可能会提高瓶颈效应,导致更多的汞保留体积。然而,水星滞留量没有显著增加样品粒径的减少毛孔3 nm和20 nm之间。

汞残留率被定义为水星保留体积的比值水银侵入体积。页岩样品与不同粒径,水银保留率3 nm和20 nm之间的毛孔明显高于20 nm和10之间的孔隙μm(图7 (b)),这表明瓶颈毛孔的效果更明显在较小的毛孔。如图7 (c),孔喉直径越小,更大的是水星保留率。

3.4。样品颗粒大小对分形维数的影响

分形曲线的六个B7191样品与不同粒径呈现在图8显示,两个或三个趋势线有不同的斜坡。分形维数( , , )六B7191样品与不同粒径及其对应的孔隙大小范围提出了数字9(一)-9(c)。

与大毛孔与小毛孔之间的下降和 。如数据所示8 (d)和8 (e),和有相同的值与粒子大小的样本B7191 210μ米和102μm。对于大多数在这项研究中,使用的页岩样品的分形维度显示的顺序 (图9(a))。大孔的孔隙结构是大多数异构,紧随其后的是较小的孔隙,孔隙结构的中间范围毛孔不异类。

此外,提供了一个 - - - - - -形曲线样品粒径的减小,如图9(一),样品颗粒大小的影响在这些大的毛孔相对随机包装松散的影响或一致性。

可以看出和基本上与呈下降趋势样品粒度的降低,表明样品粉碎过程减少了孔隙结构的复杂性较小的毛孔。

图9(c)显示相应的孔隙大小范围的第一次增加样品粒径的减少,达到最大值的样品粒度为210μ米,然后不断下降。的样品的粒度为210μm值最低,相应的孔隙大小范围的是最大的。这表明,一定程度的破碎大大增加的数量和孔隙大小范围毛孔异质性较低,但过度破碎会失去这种效果。

这一现象的一个可能的原因是,新的毛孔被破碎产生的瞬间没有经历复杂的成岩过程和非常光滑的表面。然而,如果粒度太小,新生成的毛孔在破碎过程中往往有复杂的表面(图10 (b))。

3.5。样品颗粒大小对其他孔隙结构参数的影响

页岩样品的体积密度B7191逐渐减少的减少样品颗粒大小(图11(一)),这是由于样品粉碎过程中产生的新的孔隙空间。然而,增加骨骼密度的降低样品颗粒大小(图11(一)),这可能是由于样品粉碎过程中矿物成分的差异。粘土矿物的密度通常低于脆性矿物(68年- - - - - -71年]。因此,样品破碎过程可以使更多的粘土矿物脱离页岩样品,导致更大的骨骼密度较小的样本粒子大小。

如数据所示11(b) -11(d)、孔隙度、平均孔隙大小,和压汞总量约增加样品粒度的下降趋势。指数孔隙度和样品粒径之间的关系,提出了由方程(3)。 在哪里φ孔隙度(%)、样品颗粒大小(μ米)。

然而,磁导率,平均孔隙直径(体积)和总孔隙面积显示峰值时,样品颗粒大小是210μm。光滑的孔的孔径范围( )在样例与粒子大小为210μ米也最大(图9(c)),它表示顺利毛孔往往有较高的渗透率。

3.6。页岩样品与不同粒径的模型

基于上述观点,两个水银入侵和挤压模型建立了页岩样品的粗和细粒子大小(图12)。有两部分与之前相同的孔隙结构样品页岩破碎过程,其中包含瓶颈毛孔,普通毛孔(喉咙 )与不同的渗流长度(图收毛孔12(a))。

页岩的汞入侵和挤压过程粗(之前样品粉碎过程;图12(b))和细粒(后样品粉碎过程;图12(c))分为5个阶段:低压入侵,高压侵入,侵入更高的压力,高压挤压,挤压和较低的压力。

在低压入侵,水星首先进入毛孔的大孔喉 。在高压压汞,汞进入毛孔较小的孔喉 。页岩粒度减小,收毛孔长渗流通道与外部表面,和一些新的孔窄孔喉生成。因此,水星开始填补孔喉的毛孔压力较高的入侵(图12(c))。

在挤压过程中,汞首先出来的毛孔较小的孔隙喉咙在较高压力下,然后用大孔孔隙低压下喉咙。普通孔圆柱形状展示一个完整的汞挤压而部分侵入汞是保留在墨水瓶里毛孔和瓶颈毛孔较小的孔隙喉咙汞保留效率更高。

4所示。结论

(1)新的孔隙空间被生成,blind-closed毛孔的孔隙可访问性是增加样品粉碎过程中,这两种测量孔隙度和孔隙体积增加(2)样品颗粒大小的影响孔隙体积来衡量HPMIP不同与不同的孔隙大小毛孔。毛孔不到20 nm,样品颗粒大小的影响在减少孔隙体积有限,而样品的粒径显著增加的孔隙体积毛孔20 nm和10之间μ米(3)页岩样品粒径的减小,瓶颈毛孔的作用增强,导致增加水银汞挤压过程中保留。此外,较小的孔喉,将汞残留率越大(4)分形维度显示的顺序 ,这表明更大的毛孔在页岩的孔隙结构是更复杂的。和与样品颗粒大小呈正相关,表明样品粉碎过程减少了孔隙结构的复杂性。此外,B7191样品颗粒大小为210μ米有最大数量和孔隙大小范围的光滑的毛孔,增加其渗透性(5)样品粉碎过程可能导致矿物成分的差异。粘土矿物是容易丢失而脆性矿物样品粉碎过程中倾向于保留。因此,增加骨骼密度的降低样品颗粒大小

数据可用性

这个手稿的数据可以在读者的请求。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

确认

这项研究得到了国家自然科学基金(41972145和41972145号)和中国石油天然气集团公司的战略合作技术项目和CUPB (ZLZX2020-01-05),以及(没有基础。它的PRP / - 3 - 1707,也没有。它的PRP / - 3 - 1615)国家重点实验室的石油资源和从中国石油大学北京勘探。

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