文摘

由于明显的最小剂量的药物在生物矩阵以及社会困难引起的冰毒用法,冰毒在临床和法医实验室识别是至关重要的。由于其简单和廉价的生产过程,以及他们出色的选择性和灵敏度,高分子碳基纳米复合材料扩散固相萃取方法的强力竞争者。扩散的固相萃取吸附剂nanographene氧化聚吡咯复合材料生产和使用冰毒尿液从复杂基质中恢复过来。生成NGPPC完全的特点,探索重大提取参数使用one-parameter-at-a-time策略。NGOPC被用来提取冰毒使用尿液中效率高。NGPPC合成过程简单,萃取法将具备良好的可重复性。此外,实用、高效的合成过程刺激使用碳基化合物在不同的提取过程。至于检测和量化设备,高效液相色谱法监测使用。300毫升甲醇,7分钟提取和解吸时间、5000年混合频率、尿pH值20、40毫克吸附,5毫升的尿液是最优提取变量。跟踪标定图后,测定方法的线性范围是40 - 600 ng / ml。 The detection limits (LOD) and quantitation limits (LOQ), correspondingly, were 10 and 35.80 ng/mL. The proposed methodology seemed to have a detection range of 9 ng/mL. The suggested approach’s applicability in numerous characterization and medical facilities was proven by the examination of addicted subjects using the proposed technique. For successful extraction of methamphetamine using biological urine samples, the carbon-based adsorbent was being used as diffusive solid-phase extraction adsorption.

1。介绍

纳米复合材料是由两个或者两个以上的各种材料不同的物理化学特性,至少其中一个是纳米材料。纳米复合材料组件形成特征远远大于,在某些情况下比,其组成元素的能力。组件(称为强化阶段)是嵌入在其他材料以形成纳米复合材料。纳米材料可能存在于一个或两个阶段1]。经常弹性矩阵或粗糙,而强化化学物质相当强劲,密度较低。如果混合物有效地设计和制造,他们把钢筋的强度与硬度的基质提供一个独一无二的结合的属性中没有任何单独的传统材料。制造纳米复合材料的最困难的方面是创建一个统一的扩散的纳米颗粒2]。扩散的效率必须有一个影响之间的相互作用阶段,这可能的纳米复合材料的性能产生的影响。裁缝成为可行的特色(如生物力学、电、热力、磁,或者实际上声学)通过集成差的材料,结构,和浓度纳米复合材料,使纳米复合材料物质适合不同的应用。因此,纳米复合材料有了迅速扩张的区域的多功能材料。纳米填充物包含每个粒子包括有限数量的原子,因此,也可能有不同的特点和重要的联系矩阵在较大的材料。它的特点是一个巨大的nanoparticle-matrix界面面积,以及分子基纳米粒子之间的互联和矩阵,这被认为做出重大贡献影响纳米复合材料的物理力学特性(3]。

纳米复合材料可以制成各种组件,包括纳米材料、生物材料、导电聚合物(4]。例如,使用基因工程,研究人员混合两个不同的有机元素独特的和至关重要的功能为一个复合结构。他们创建了一个新的仿生纳米复合材料通过集成柔软的特性和>的设计、制造,以及一群小说的嵌合体蛋白质的表征。聚合物纳米复合材料是由聚合物和两阶段机制增强填料具有很大的表面积(5]。改善机械载荷特性是非常低的内容。与标准高分子纳米复合材料也可以制造,消除传统纤维增强复合材料制造所需的昂贵的上篮。纳米复合材料,除了增强弹性体,真的有不符合预期6]。而断言十倍增加刚度存在,这些断言是由实验证明与很少或没有变化。在这个时候,我们只是感兴趣纳米填料对复合材料的模量的影响。矩阵的基本财产和填料,以及两个接口,一个角色在模量增加。可怜的扩散,可怜的界面变形、技术缺陷,可怜的比对,降低负载的内部传播链,和填料的分形结构组织都被指责为纳米复合材料性能不佳。图1描绘了插图的纳米复合材料。

工业和学术领域关注有机/无机纳米复合材料。混合的特点,不同的材料和获得监管的特点和潜在的适用性,许多方法被用来创建和制造有机/无机纳米复合材料。由于明显的优势在化学传感、催化、光学、和电气设备,花费了大量精力包括矩阵或装饰金属纳米颗粒或表面的聚合物电解质。聚吡咯(PPy),导电聚合物具有较强的环境适应力、高导电率、和生物相容性,是特别重要的7]。利用不同的纳米结构,如纳米线、纳米管、纳米颗粒,PPy被用作一个矩阵集成或分散许多金属纳米粒子用于电催化和传感。共轭聚合物具有独特的电特性,如电导率、PPy。此外,由于他们有利的化学和物理性质,PPy也发展成为一种最研究生物材料的应用。无机纳米粒子的聚合,另一方面,将导致损失的表面积以及减少预测属性由于减少整体的表面张力。近年来众多合成方法已经开发出解决这一问题。超级电容器电子接口由石墨烯/ PPy纳米纤维组合被用来改善其感应电流的响应,导致增加阻力。PPy纳米管,不像PPy纳米纤维,内部空腔直径是成千上万的几个纳米,允许电解质不仅运输的内部部分PPy纳米管还与外表面。PPy离子导电纳米管有很大的潜力,是可访问的,这意味着他们有很多电容。在环境温度,PPy可能容易产生大量使用各种液体。 It may be made with a variety of porosities and has a high surface area that could be precisely controlled by adding activating chemicals, rendering it more appropriate for biological applications. Corrosion protection, fuel cells, microsurgical instruments, biosensors, brain tissue engineering, and drug delivery systems are just a few of the applications for PPy today.

在过去的20年里,纳米科学的概念已经发展成为一个广泛的影响类型的变化,纳米技术和纳米材料的浓度是回流在几种有前景的理由,如遥感、生物医学和很多有用的实现。合成纳米材料不同结构材料的能力,以及把标本变成复杂的nanoarchitectures,加速研究相关领域(8]。因此,由于其庞大的传导功能,二维的单层石墨烯大量蜂窝状晶格结构,包括约0.142纳米的intercarbon亲和力,广泛应用于生物医学和纳米医学目的。生物属性,提供细胞增殖以及开发、交付的药物和化疗等治疗,可能极大地得益于石墨烯纳米材料。此外,可以利用的材料进行生物活性分子(如DNA,膜,或蛋白质)。石墨烯/壳聚糖电影曾被调查作为植入材料在合成生物学利用解决方案制造技术(9]。石墨烯氧化物(去),没有得到合适的功能化发现了有害物质。功能化nanographene以及其复合材料在生物学上的应用越来越受到关注由于其特殊的和改进的物理化学特性。去减少氧化石墨烯(rGO),另一方面,可以携带生物相容性的聚合物包括聚乙二醇(PEG),可以通过共价和共价的技术来改善生理环境的稳定性。灵敏度平台由石墨烯是经常用于检测生物系统的能力来识别过渡机制除了当前人类细胞膜的权力。缤纷的功能化纳米rGO-based bio-conjugated纳米复合材料已经被广泛用作药物或基因传递方法由于其改进的多孔结构(单层组织与碳原子)[10]。此外,由于其强大的近红外线(NIR)吸收相关化合物的功能化石墨烯表现出显著的消除肿瘤的疗效。石墨烯氧化物(去)是由大量羧基、羰基、环氧结构特性和较高的比表面积。热,这是一个伟大的生物化学和机械稳定性。此外,导电聚合物(CPs),聚吡咯等高度可逆的电化学活性以及独特的塑性合金特点。因为他们的稳定和多功能性,CPs在最近几十年得到很多关注。结合不同的材料可以是一个好方法让新激活碳的许多成分的好处(11]。

甲基苯丙胺是一个非常令人上瘾的安非他命而产生的后果。冰毒是冰毒,看起来像块玻璃或灿烂,青白色的石头。这也有类似的化学结构安非他命,治疗多动症的药物使用和嗜睡,一个失眠12]。联合国毒品和犯罪办公室报道,290吨的冰毒是2005年出版的,等于29亿100毫克剂量的抗生素。甲基苯丙胺是世界上两个最常用的非法物质,全球患病率为0.4%。这药是最常用在亚洲,大洋洲,北美洲。在菲律宾成人患病率是14%,3.2%在澳大利亚,0.8%在美国。冰毒,通常被称为马,是一种中枢神经系统兴奋剂,它导致中毒提高大脑中的多巴胺和去甲肾上腺素的活动路径(13]。在一个小得多的程度上,它也用作治疗注意缺陷多动障碍和肥胖,但休闲使用这种物质的更受欢迎的应用。马的好处,如注意力,兴奋,和一个幸福的感觉,依旧比可卡因,大大延长,药物是由身体处理速度慢得多。马是一个复合的安非他命,最初产生于1887年德国科学家和研究在1930年代早期。安非他明是一个拟交感神经药物激活有同情心的自主神经系统,分工与麻黄素(14]。

肌肉分解、神经官能症、妄想和癫痫发作都频繁的后果通过冰毒。自杀、交通事故和暴力都是重要的大剂量所带来的社会问题。在医学和法医实验室、有机液体(尿液和血浆)是常见的样本。尿液是这些液体的最有用的因为它是现成的,是侵入性的,可以在大量做好准备。冰毒是消除尿液37-54百分比的速度在6 - 8的pH值范围。由于这个原因,很可能冰毒会发现个人的尿液(15]。因为明显的复杂性和小剂量分析物的尿液中,尿液常规分析在大多数情况下不适用;因此,发展一种技术,它结合了高灵敏度和选择性是至关重要的。然而,一个标准的尿液测试可以确定系统中的冰毒三到五天后最后剂量。因为复合矩阵和低剂量不同的生化分析物的媒体,化学分析要求的建设创新的样品处理技术。固相的采用(spe)方法用于分析方法包括固相微萃取(SPME)、分散固相萃取(DSPE),磁性固相萃取(摩根士丹利亚洲)和microsolid-phase提取(M-SPE)。结果已经证明,利用这些方法在高分析物在使用小数量的解吸液体复苏、实现最优预选参数。吸附剂在SPE使用物质提取或删除药品或污染物从水生或生物复合材料16]。固相萃取(SPE)是一种替代提取程序。SPE是一个广泛领域的适用性,无数的文章和研究的重点。在大多数情况下,水容量来确定在蒸馏过程中通过一个固定阶段之前与合适的有机溶剂提取。极度极性分析物,然而,表演由于保留差降低,导致低突破卷,可以看到。尽管如此,改变吸附剂的种类是SPE技术克服突破数量(17]。建设聚丙烯与插入吸附筒组成的阶段是在SPE使用最频繁。高表面积melt-blown聚丙烯媒体用于PP盒的建设。这允许最小初始压降,污垢容量高,和高效的性能。要分离的物质分为两个阶段:一个固相(床吸附剂)和液-液阶段SPE(样本)。固相应该有更高的特异性等化合物的色谱矩阵。列准备、标本负载、列postwash和样品吸附在特定的SPE的4个阶段。固定相是条件使用上述预洗的过程。特别是,postwash用于删除不需要的材料。洗掉干扰化学物质后,目标分析物保持在合适的床吸附剂。 After that, the appropriate elution solvents were utilized to retrieve the data [18]。

差异化策略的分析物颗粒包装和液体之间的移动阶段是SPE提取的基础。小型提取(micro-SPE)有很多优点,包括能够直接连接到高效液相色谱法(HPLC),气相色谱法(GC),或毛细管电泳(CE)、低运营成本和时间,能够部分或完全自动化,允许更高的可重复性和断字。SPE的基本面需要物质的分离为两个组件。因为他们应该利用相似度再次固体阶段高于模型矩阵,分析物需要提取分离固体和液体之间的相位在SPE程序(保留或吸附步骤)。固相萃取技术是利用一个分析物之间的亲和力的差异和干扰物存在于液体矩阵(吸附剂)。物质仍在固体矩阵可以筛选了使用这样的解决方案,具有较高的亲和力分析物在稍后的阶段(洗脱或解吸步骤)。分子间的相互作用在解决方案中,吸附剂表面的吸附位点,分散介质或矩阵负责拘留或者提取的各种流程。在列柱层析法的过程是一样的。高效液相色谱是高效液相色谱法。“色谱法”是一个过程,分离,色谱是色谱法的结果,“色谱仪”是色谱仪器(19]。套色版以及几个重要的方面包括机器用于分子隔离称为列和高性能压缩机以稳定的流速分布溶剂,在一些先进的色谱系统创建的。这项技术一旦被称为高效液相色谱法简单地称为“信用证”相关的技术越来越先进。Ultrahigh-performance液相色谱(UHPLC),适用于难以置信的考试,现在已经越来越广泛的被使用。高效液相色谱法只能评估化学物质都沉浸在解决方案(20.]。高效液相色谱法分离出化学物质分散在稀释的解决方案,允许描述性和分析检查哪些成分存在于每个元素的模型和多少。氧化nanographene聚吡咯复合(NGPPC)是生产和研究本研究使用一个简单的方法。为了从尿液中提取麻黄碱,NGPPC受雇DSPE吸附剂。高效液相色谱技术是用来规范和量化的马。相对积极的恢复分析表明使用NGPPC DSPE法是一种新型的样品制备方法可能用于有效分析和医学实验室。剩下的部分安排如下。节2,提出了相关的工作。材料和方法部分3。部分4试探的结果和讨论在性能和效率方面,用数据和图表显示结果。最后一节总结本文的结论。

2。相关的工作

一种设备,从尿液中提取安非他明和methylenedioxyamphetamines创建使用旋转列填充使用octadecylsilane-bonded单片硅处理固相萃取的挑战。国家研究所的技术和评估购买盐酸甲基苯丙胺(MA)以及生产的安非他命(美联社)硫酸氢盐进行质量检测。摇头丸和MDA(彼和methylenedioxyamphetamine)收购。药物是在0.01 M盐酸消化和保持在4°C和冷藏标准储备溶液体积(1.0毫克/毫升)。GL科学提供了旋转列。一个正常的成年人提供无毒尿液,保持在20摄氏度,直到考试。preactivated列满是尿液(0.5毫升),缓冲(0.4毫升),和methoxyphenamine(内部标准)。在额外的许可证和洗涤,列离心机(3000 rpm, 5分钟)。尽管蒸发,随后吸附分析物清洗和检查使用高性能柱层析法。检测极限为0.1 g / ml,线性曲线(药物浓度的0.2 -20 g / ml),和相关系数> 0.99。 This suggested technique is also not applicable to medicines composed of organic substances, but it is also very repeatable for toxicology testing in urination. Since both specimens and the solvents move in only one direction, there is no chance of sample contamination. Furthermore, since the samples may be recovered with a tiny amount of solvent, this approach has cost expensive [21]。这项研究提供了一个非常特殊的搅拌棒吸附萃取技术直接估计样本使用安非他明的碳涂层磁性纳米粒子独特的搅拌棒。满意的线性将报道的最大浓度20 - 2000 ng / mL安非他命和20 - 2500 ng / mL冰毒,包括30 - 1500 ng / mL伪麻黄碱使用溶剂蒸发情况。创建的推荐方法测试了肯定的尿液标本与成功的结果。拟议的搅拌棒吸附萃取方法用于各种取证以及医疗设施,根据研究结果。跨国公司的溶胶gel-coated搅拌棒具有良好的可靠性和选择性,同时确定尿混合物在一个复杂的混合物。相比传统萃取纤维,实验搅拌棒有一个更深层次的保护涂层,导致提高去除效率。此外,建议技术有一个适度的训练过程,快速样品制备时间,是值得的。此外,良好的恢复观察研究给出确认建议技术的可用性在大多数相关的不同的实验室。鉴于不同覆盖物的不断创造和创新,其他障碍应该解决,如液体解吸效率,再分析的困难后加热解吸,这么多使用后涂布状态监测,新旧龙卷风的混合。 SBSE does not have the best precisions (RSD) when compared to certain other extraction processes because stir-bars are costly and should be recycled for numerous extraction processes as much as the covering is in perfect shape [22]。

固相微萃取(SPME)的效用越来越多的高波动性的毅力,以及在生物矩阵和半挥发性的样品组件,正在调查中。尽管问题的浓度比率和冗长的吸收系数持续时间,半挥发性的近年来越来越流行实验目标。因为这些限制,安非他明被选为潜在候选人半挥发性的范畴,设计和评价方法。安非他明通常测试矩阵,是出了名的难以分析。固相微萃取这些类型的调查已被证明是有用的,因为它减少了样本和纤维之间的相互作用。安非他明的使用人类尿液中提取,用100毫米聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层萃取纤维。与火焰离子化气相色谱法(GC)监测已经被用于确定安非他命(FID)的存在。实现恒定分离、温度、时间和调整了钠浓度。一个简单的方法测试安非他命(AMP),甲基苯丙胺(MA), 3, 4-methylenedioxyamphetamine (MDA), 3, 4-methylenedioxy-N-methamphetamine (MDMA),和3,4-methylenedioxy-N-ethylamphetamine (M安非他命(19.5 -47%)和甲基安非他命(20 - 38.1%))有更高的回收率比MDA (5.1 -6.6%) (5.4 -9.6%)。萃取是一种快速、无溶剂提取方法,可以用来代替安非他明检测的标准液-液和固相萃取的有机资源。 The focus of this research is to use the HS-SPME to obtain maximum analyte recoveries. As a result, a simple way of determining AMP and MA in urine samples was devised, as well as a distinct approach for determining MDA, MDMA, and MDEA. However, one of the major disadvantages of SPME approaches is the restricted amount of readily accessible column chromatography (fiber materials), which only comprises the polarities range of targeted analytes to a degree [23]。

在系统生物学的主题,必须随后成为激增Rezaee人气上升的分散液-液微萃取(DLLME),最初创建于2006年。DLLME较低是一个紧凑的液液萃取方法acceptor-to-donor阶段比例比传统系统。使用DLLME结合各种分析方法包括原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合plasma-optical发射光谱法(ICP-OES)、气相色谱(GC)、高效液相色谱法(HPLC)合成样品预浓缩和毅力的各种材料进行了探讨。通过使用一个额外的溶剂改变提取混合物的厚度,并通过使用离子液态DLLME确定合成生物也许在过多的钠含量的情况下,系统的研究了在DLLME重大突破,如displacement-DLLME,通过使用一个额外的溶剂改变提取混合物的厚度。DLLME创建是一种提取方法,在过去的十年里,涉及到的小液滴分散萃取溶剂的水样本。这种技术最初是用于从水样品中提取脂质。朦胧的复杂是当一个合适的萃取剂的组合以及分散剂与高架混合物包括水和有机液体阶段快速注入到酸性悬挂的标本,和罚款飞溅清除液体液体样本中消散。小水滴解决离心后的圆柱形玻璃烧杯的底部的朦胧的液体。溶质被检索出来的猜测和关注一个小容量的沉积过程中,在那里他们可以确定使用标准方法的方法。尽管DLLME提供杰出的成就在液体中解决方案,它还没有适用于各种矩阵等生物活性分子。 As a result, additional upgrades are required. The utilization of comparatively massive quantities (i.e., mL) of disperser liquids, that process can be broken down the aqueous solubility of specimen matrices into the extraction solvent stage, is one of the major drawbacks of DLLME [24]。

甲基苯丙胺作为参考组件的测量生物材料记录使用石墨烯氧化物增强两阶段electromembrane萃取结合气相色谱法(电磁辐射)在这个研究。将氧化石墨烯在中空纤维墙可以提高可用的表面积,化学联系,支持流膜的极化,导致样品上升运动。比较研究氧化石墨烯和氧化石墨烯/电磁辐射技术包含如何支撑液膜影响石墨烯氧化物的去除效率。这项研究清楚地表明,固定在壁垒是一个有效的方法去提高的高速性能。这很可能是因为小说的探索频道通过SLM冰毒的散装运输,因此,建议的方法是更有效的比传统的高速和敏感。提取条件进行了计算,包括有机系统,供应商阶段的pH值、搅拌速度、持续时间、力量,钠增加,氧化石墨烯浓度。建议微萃取的方法有一个较低的检出限(2.4 ng / mL),重要的预先富集因素(195 - 198),和一个高而复苏(95 - 98.5%)在最佳的环境。最终,使用的方法是正确的预防措施尿脱氧麻黄碱含量,和采集标本。尽管分离没有搅拌,GC信号仍大大低于很多同刺激。因此,1000 rpm被选为未来的研究。 The mixing rate promotes extracting by increasing convective in the liquid sample. Nevertheless, it is possible that SLM was partially diminished at greater agitation rates, and that organic phase leaking from the SLM occurred [25]。

3所示。材料和方法

3.1。化合物和试剂

默克化合物提供2-methylimidazole、氢氧化钠、氢氯、磷酸二氢钾、乙腈、甲醇、丙酮(所有高效液相色谱级)(达姆施塔特,德国)。TitraChem提供了硝酸锌(德黑兰,伊朗)。Sigma-Aldrich盐酸麻黄碱示例解决方案提供1000克/毫升甲醇(美国)。Milli-Q水系统(达姆施塔特,德国)提供超纯水。

3.2。设备层析

在氧气环境压力与金层(DST1、纳米涂料有限公司,德黑兰,伊朗),扫描透射电子(SEM) (MIRA3 FEG-SEM, Tescan,捷克共和国)被用来分析吸附的直径(MIRA3 FEG-SEM, Tescan,捷克共和国)。27张红外光谱设备(力量、德国)被用来获取光谱的标本(KBr盘)。D5000(西门子、德国)装置、粉末x射线衍射(XRD)模式已经被收购了。Zetasizer (Nanotrac波、Microtrac、德国)被用来确定电动电势。高效液相色谱法进行了评估与使用Knauer(德国)与紫外可见检测机。色谱柱净化,C18柱(5米粒子大小、4.6毫米。d。25厘米)(德国Knauer)已经被用于1毫升/分钟的流量和移动阶段已经由acetonitrile-phosphate缓冲(10毫米, )在一个20:80 ( )比率。所有的测试都有机会给他们的参与者的许可。

3.3。NGPPC化合物的制备

在之前的纸,nanographene氧化物(非政府组织)是由雇佣一个增强版的悍马的过程。修改后的悍马方法,它是一个很简单的过程,不花费很多时间,并且不会花费很多钱,被用来合成。此外,利用这个过程导致的引入亲水性基团数量的增加在碳材料,没有有害气体的释放,提高材料的电导率。以下是合成技术的总结:1克的石墨烯结合24 mL 98% H2SO4和合作在一个冷冻桶。然后,作为一个氧化反应,3 g KMnO₄温柔地应用。第二,气球被放置在一个油舱以及反应的温度设置为35 - 40摄氏度。混合后,大约30分钟后,浅棕色的颜色出现。当时的温度增加到98°C通过添加30毫升H₂o .混合因此保持在接下来的30分钟。褐色棕色色调是通过结合1毫升的H₂O₂(30%)。双重蒸馏水和HCl是用来净化和清洁完成的版本(5%)。最后,水放入系统和涡大力均匀悬浮。生成nano-GO溶液,混合搅拌连续40分钟。玻璃器皿气球充满了50毫升nanographene氧化物产生的解决方案,然后搅拌15分钟在氮气氛中。总共0.068 g的吡咯是结合反应混合物搅拌20分钟。因此反应的热量将监管0 - 5°C利用6个小时的冰浴不断搅拌,和2.5 FeCl 20毫升₃.6H₂解决方案将被添加到混合。产生的黑暗混合物离心机然后冲洗用水和乙醇的三倍。由此产生的黑色纳米复合材料被放置在烤箱干在50°C和用作DSPE吸附剂(26]。

3.4。收购尿液标本

任务需要一个正常的参与者提交无毒尿液标本。标本被储存在4°C在聚乙烯容器一旦他们。马汉治疗诊所适当及时收集尿液标本(大不里士、伊朗)。首先,1 g / mL冰毒加上5毫升尿液从健康的话题。不能解决的小固体颗粒被收集并使离心后分离的5000 rpm在环境温度为10分钟后尿液标本的pH值是10的纠正。(单320,极理想Tajhiz有限公司伊朗)。其余的调查,上层清液的解决方案被转移到一个新的容器以及维持在4°C (27]。

3.5。分散固相萃取的方法

下面是如何提取过程已经完成:提取后混合5分钟50毫克的吸附被介绍给6毫升的甲基苯丙胺(0.1 g / mL)飙升尿壶。包含亲水官能团使吸附分散正常尿液中介质,导致增加了吸附分析仪和之间的联系。使离心后的上层清液被材料。聚集吸附剂材料,400公升的甲醇是倒解吸的解决方案。样本离心10分钟后声波降解法(30秒,Farasout、伊朗),然后,20升的上层清液送入HPLC-UV分析系统中。

4所示。结果和讨论

4.1。分析Nanographene氧化聚吡咯复合材料

NGPPC分类使用傅里叶变换红外光谱(FTIR)。高峰在3434的外观与羟基的伸展振动频带的非政府组织多孔结构。非政府组织的羧基C = O官能团所代表的最大在1703厘米¹。在1634厘米¹C = C的伸缩振动出现。NGPPC的红外光谱进行了研究。高峰在1742厘米的存在¹有关非政府组织的C = O结构式。峰表明非政府组织已经纳入聚合物纳米复合材料组成。碳碳、碳氮和h拉伸聚吡咯的振动已经达到最大值1550,1460,3442 cm - 1。非政府组织和NGPPC x射线衍射(XRD)研究了模式。平面分离增加化学还原和剩余未氧化的石墨烯,相应地,分别由峰值 和26°。适度的存在广泛的高峰 对应于典型的见顶的吡咯NGPPC框架,表明氧化吡咯已经纳入nanographene结构。只有平均22纳米,非政府组织的精细复杂的结构没有任何进一步的无定形结构清晰可见。非政府组织的分层结构结合均匀分布polypyrrole-covered聚合物包括非政府组织非政府组织表面薄膜包括平均42纳米范围,见NGPPC的扫描电镜图像。电动电势的观察。-32.5 mV电动电势测量证明存在的强烈负面充电NGPPC表面,改善NGPPC交互甲基苯丙胺和NGPPC分布在中。

4.2。去NGPP DSPE吸收

全面one-factor-at-a-time实验方法将用于提高提取特征。去除的重要参数进行了分析,包括萃取溶剂系统的质量和数量,pH、离子强度、类型和数量的吸附,尿量,搅拌速度,提取时间和解吸时间。在尿液样本,提取的有效性nano-GO和NGPPC冰毒分离检测。NGPPC有双重的去除效率比,根据研究结果。由吡咯聚合后,在NGPPC酚醛周期的增加导致最高甲基苯丙胺和NGPPC表面积之间的联系如图2。

最有效剂量甲基苯丙胺的NGPPC删除已经决定通过尝试新的大量NGPPC(40 - 60毫克)的过程中提取。一旦达到最高峰地区,60毫克的NGPPC管理。浓度的增加NGPPC最大吸收造成了大破坏。这可能是由于吸附剂聚集在大NGPPC浓度,从而减少与冰毒NGPPC组合的有效性。图3图显示了吸附剂的量。

4.3。提取溶剂体积和有效

不同的化合物仍推到其局限性,看看哪一个是最消除冰毒从NGPPC多孔结构。多种类型(如甲醇、乙腈和丙酮)已经测试了这个函数。图4描述的图像解吸溶剂。结果表明,甲醇是最高效的提取溶剂。甲醇有更大的分析交互,因此,更有效地从NGPPC表面解吸装置冰毒。

关键是调整甲醇的有效容积。因此,甲醇量从300到900升已经调查。300升的能力足以使解除吸附表面的最大数量的冰毒NGPPC。结果的分析物稀释介质,解吸溶剂表现出减少的稳步增长。图5显示的数量图解吸溶剂。

4.4。尿量的效率,pH、离子强度

一个额外的因素影响去除效率是尿量。因此,尿量从1到8毫升已被确认。研究结果证明利用5毫升尿液导致去除效率最高。吸附剂表面的能量是一个因素影响去除效率和吸附剂聚合。研究了解决方案的小灵通的一系列4 - 12。负的数量控制在NGPPC随着介质的pH值增加从4到10,导致一个更好的带正电的样本之间的联系以及带负电荷的化学吸附。图6描述了尿液标本量图。

在pH值为10,行为达到顶峰。移除率降低的时候 是使用。鉴于甲基苯丙胺的酸度系数是10.1,它改变了回正常分析仪pH值更高。这限制了有效的影响之间的相互作用分析仪和负电荷的吸附。它可以认为从这个事实,这个分子的阳离子形式将支配几乎完全在自然环境中。作为一个结果, 被选为最佳pH值提取分离方法。

策划电动电势pH值的比例可以阐明这种行为,如图7。可以看到,增加4和10个结果之间的pH值更多的不良充电NGPPC吸附,导致最大分离分析。

图8显示了图的pH值。尽管持续改进的pH值12导致负面的增量控制NGPCC吸附剂,去除效率保持不变。甲基苯丙胺的结果与常规方法,具有pKarate 12在pH值为11.1,导致较低的去除效率。通过应用0 - 7% ( )氯化钠对提取溶剂、离子强度的影响已经被研究。以来的研究没有把盐去除效率没有显著变化(数据没有显示)。

4.5。提取和解吸时间和搅拌速度

在提取过程是至关重要的,建立平衡和持续时间是一个多变的变量来完成。程序进行测试的时间跨度10-40分钟,去除效率峰值的10分钟,如图9。因为过程保持稳定,提高了提取时间对去除效率没有影响。

解吸时间也被检查在10-40分钟范围如图10。在十分钟达成平衡,逐步增加解吸时间对去除效率没有影响。此外,搅拌速度影响的发展NGPPC-methamphetamine交互。

因此,搅拌频率2000 - 8000计算,如图11。总NGPPC更有可能在更大的混合速度。此外,这个过程达到平衡在6000 rpm,甲基苯丙胺和更大的混合率几乎没有影响最大吸收。

4.6。吸附能力和可重用性

从成本的角度来看,吸附剂的应用程序是至关重要的。因此,吸附剂的可重用性是评估使用提取效率条件如图12。结果表明,高6倍重用的吸附剂,去除效率没有实质性的转变。以下公式已经被用于计算吸附剂功能在以下方程。

初步的,均衡数量的马尿标本(g / mL)和 ,相应的。吸附的质量,而尿液的能力(mL) (g),吸附效率测量为0.3毫克/克。

4.7。验证的方法

展示技术的适用性通过尿中提取麻黄碱的媒介,提出的某些特性分析技术建立了。量化的限制(定量限),相对标准偏差(RSD),检测的局限性(LOD),确定系数(CO),研究了线性和三重复5浓度标定图覆盖。表1显示了马DSPE的特性分析。

50 - 2500的浓度范围的ng / mL,这项技术仍然是线性的。当比较建议的方法对某些其他最近报道方法,发现DSPE-derived吸附剂去除生物材料在药物可接受的和可重复的结果由于他们伟大的物理弹性,亲水或疏水特性,且可配置的孔隙范围如表所示2和图13。

紫外探测器的实验限制,相对于荧光,质谱仪,气相色谱法,占相对更大的浓度范围。在三个不同浓度的校准图表,表3小说展示了调查的敏感性和特异性建议DSPE技术。这些发现支持该产品的重复性和效率。

4.8。分析实际样品使用DSPE方法

真正的样本测试演示DSPE建立方法的可用性。因此,成瘾者的尿液提取做了使用NGPPC吸收剂和插入到高效液相色谱法。只要积极的尿液标本进行了分析,提出了过程取得了令人满意的结果,比较采收率99.76%。最优条件是当前数据验证使用认证的参考资料(CRM)。然而,当前数据是可以信任的,因为(a)的高效液相色谱(HPLC)方法可以定性和定量地分析组件和多少每个组件通过分离样品中存在的化学物质,溶解在液体。黄金标准的分离技术评估是否有限色谱与变量吸收的需求是很HPLC-UV方法;和(b)比较复苏结果调整占药物大幅变化。并发峰值0.1 gmL¹甲基苯丙胺,以及许多相关的代谢物,被用来测试冰毒DSPE创新的方法分离的选择性。研究结果显示没有其他实质性的峰值,可能导致FP的结果。过程被称为选择性,它用于从尿液中提取冰毒。下面的方程被用来研究基体效应在以下方程。

假设的峰面积水混合物,以及的峰面积postextraction溶剂。基体效应估计为111%,表明矩阵影响驳回的。

5。结论

NGPPC被用于恢复冰毒通过尿液中效率高。NGPPC合成过程简单,提取技术展示了良好的可重复性。此外,建议的方法的医学用途证明了它的快速提取和解吸时间,选择性和容量样本分析。建议的方法验证,以及相关系数是0.996表明,这项技术的线性吸收的范围包含的校准曲线(30 - 800 g / mL)。此外,甲基苯丙胺的建议DSPE方法识别了良好的精度,精度和耐用性。即使没有代谢物的参与,冰毒很可能被认可。此外,冰毒的建议DSPE方法识别了伟大的精度、准确性和鲁棒性。DSPE-based分析方法提出了具体的冰毒测量生物尿液中具有优良的去除效率和较低的检出限。此外,方法是快速和便宜,效率有显著改善,使它理想的分析技术对临床和法医实验室。冰毒可以确定没有任何代谢物的影响。 Moreover, the practical and efficient synthesis process stimulates the use of carbon-based compounds in various extraction procedures.

数据可用性

使用的数据来支持本研究的结果包括在本文中。进一步的数据或信息可以从相应的作者。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突有关的出版。

确认

作者感谢支持从Wolaita合情大学,埃塞俄比亚的研究和准备手稿。这项工作是由研究人员支持项目数量(RSP2023R429)沙特国王大学,利雅得,沙特阿拉伯。